Anda di halaman 1dari 4

INI PROSEDUR BUAT CARI KONSENTRASI LOGAM UTJ TP PAKE LIGAN DBDTK, tinggal ganti ligan aja x y sama

DTPA. Hehehehe Larutan standar UTJ 10 mL pipet kedalam corong pisah tambahkan larutan ligan DBDTK 1% kocok selama dua menit ekstraksi dengan 2 x 5 mL pelarut organik selama 10 menit diamkan selama 10 menit Fasa air analisis dengan instrumen ICP-OES Konsentrasi UTJ Fasa organik analisis dengan spektrofotometer UV dan IR Hasil

Gambar 3.6 Bagan alir ekstraksi Larutan Standar UTJ

KALO INI Gd-DTPA PAKE METODE REFLUKS TAA Lampiran 4. Diagram Alir Pembuatan Kompleks Gd-DTPA dengan Metode refluks (Gries et al.,1987)

Sebanyak 1,18 g Gd2O3 ( 0,005 mol) - ditimbang lalu dimasukkan ke dalam labu dasar bulat - ditambahkan 3,94 g DTPA ( 0,01 mol) - disuspensikan dengan 11 mL air - direfluks selama 1 jam

Larutan jernih

- didinginkan dan diatur pH-nya hingga 7,5 - dipanaskan lagi hingga mendidih - ditambahkan kira-kira 25 mL etanol tetes pertetes - diaduk beberapa jam dalam penangas es - endapan / kristal yang terbentuk dikumpulkan lalu dicuci dengan etanol dingin - dikeringkan dalam vakum pada 60C

Serbuk putih Gd-DTPA

Nah yg ini kata penulisnya untuk mempelajari ekstraksi gadolinium dalam bentuk senyawa kompleks dengan menggunakan ligan di-n-butilditiokarbamat (DBDTK) sehingga didapatkan kondisi yang optimum untuk pemisahan logam tersebut. Lebih mirip yg ini sih taa tujuannya sama judul Qt maa. Cuma beda logam sama ligan.

BAB III METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat 1. Alat gelas Alat gelas yang digunakan adalah gelas piala, labu erlenmeyer, labu ukur, gelas ukur, volum pipet, corong Buchner, corong pisah, pipet tetes, batang pengaduk, kaca arloji, dan alat-alat gelas kimia yang biasa digunakan. 2. Instrumentasi Instrumentasi yang digunakan yaitu neraca analitis digital, pengukur titik leleh elektrik, pH meter Mettler Toledo MP 220, magnetic stirer PMC 502, spektrometer uv-visibel Ultraspec 3000, spektrometer infra merah FTIR IRPrestige-21 Shimadzu, dan ICP-AES Jobin Yvon Emission JY38S. 3.1.2 Bahan Kimia 3.1.2.1 Untuk Pembuatan Ligan Di-n-butilditiokarbamat Bahan yang digunakan dalam pembuatan ligan ini adalah karbon disulfida, di-nbutilamin, amonia p.a., akuades, dan metanol p.a.. 3.1.2.2 Untuk Pembuatan Larutan Standar Oksida gadolinium (Gd) dengan kemurnian 99,99% (Aldrich) dan asam nitrat p.a.. 3.1.2.3 Untuk Pembuatan Larutan Bufer pH 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 dan 7,0 Larutan buffer pH 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 dan 7,0 dibuat dari campuran asam asetat dengan natrium asetat. 3.1.2.4 Untuk Pelarut Ekstraksi Petroleum eter p.a. dan dietil eter p.a. digunakan sebagai pelarut organik untuk ekstraksi.

3.2

Tahapan Penelitian

3.2.1 Pembuatan ligan di-n-butilditiokarbamat Ke dalam Erlenmeyer 250 mL yang didinginkan dalam campuran es dan garam (dijaga suhunya pada 0 0C), dimasukkan karbon disulfida 43 mL, kemudian ditambahkan amonia 90 mL lalu dikocok beberapa menit. Dalam keadaan dingin ditambahkan di-n-butilamina 55 mL tetes demi tetes disertai dengan pengocokan sampai di-n-butilamina habis. Endapan yang terbentuk dipisahkan dengan cara penyaringan, lalu endapan dicuci 2-3 kali dengan akuades dingin untuk menghilangkan kelebihan sulfida sampai padatan menjadi putih, dan dikeringkan pada suhu kamar. Ligan yang diperoleh kemudian diuji titik lelehnya. Untuk membuat larutan pereaksi, dibuat larutan ligan di-n-butilditiokarbamat dengan melarutkan ligan tersebut dalam metanol.

3.2.2 Pembuatan Larutan Buffer pH 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 dan 7,0 Larutan asam asetat 0,1 M dan larutan natrium asetat 0,1 M dicampurkan dengan perbandingan volume tertentu untuk membuat larutan buffer pH 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 dan 7,0 (Lloyd, 2007). 3.2.3 Pembuatan Larutan Standar Gadolinium Larutan stok Gd 500 ppm dibuat dengan melarutkan 0,1441 g (0,3975.10-3 mmol) gadolinium oksida (Gd2O3), yang ditimbang dengan gelas piala 50 mL, ditambahkan 10 mL asam nitrat pekat sambil dipanaskan hingga Gd2O3 larut seluruhnya. Larutan Gd tersebut diencerkan dengan air suling sampai 250 mL di labu ukur. 3.2.4 Pembuatan Larutan Standar Gadolinium dengan Variasi pH Sebanyak 10 mL larutan stok Gd 500 ppm dipipet kemudian diatur pH-nya dengan penambahan larutan amonia hingga pH 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 dan 7,0, kemudian diencerkan hingga volume tertentu dengan larutan buffer pada pH yang sesuai, sehingga diperoleh larutan standar Gd konsentrasi 50 ppm dengan variasi pH 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 dan 7,0. 3.2.5 Penentuan Kondisi Optimum Ekstraksi Gd-DBDTK Sebanyak 10 mL larutan standar Gd 50 ppm, pH 3,0 dipipet, kemudian ditambah larutan ligan DBDTK 1% b/v dengan variasi perbandingan mol Gd : mol DBDTK (1:1, 1:2, 1:3). Larutan dikocok selama 2 menit kemudian diekstraksi dengan 2 x 5 ml petroleum eter selama 10

menit. Fase air dan fase organik kemudian dipisahkan. Hal ini dilakukan pula terhadap larutan standar Gd 50 ppm pH 4,0; 5,0; 6,0 dan 7,0. Mekanisme ekstraksi yang sama juga dilakukan pada ekstraksi dengan dietil eter. Untuk mengetahui banyaknya logam yang terekstraksi (%E), fase air sebelum dan setelah ekstraksi diukur dengan ICP-AES.

Lampiran 2 :

Larutan standar Gadolinium 50 ppm dengan variasi pH 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 dan 7,0 dipipet 10 ml ke dalam corong pisah ditambahkan larutan DBDTK 1 % (v/v) dalam metanol dengan variasi mol logam : ligan yaitu, 1:1; 1:2; 1:3 dikocok selama 2 menit ditambahkan 2 x 5 ml pelarut organik (petroleum eter atau dietil eter) Dikocok selama 10 menit Diamkan selama 10 menit

Fase Organik - Analisis dengan FTIR, spektrofotometer uv-vis

Fase Air - Analisis dengan ICP-AES spektrofotometer uv-vis

Hasil

Kondisi Optimum Ekstraksi

Gambar 2 Bagan alir penentuan kondisi optimum ekstraksi Gd-DBDTK

Beri Nilai