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ABR 1989

NBR 10664

guas - Determinao de resduos (slidos) - Mtodo gravimtrico


ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas
Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28 andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (021) 210 -3122 Fax: (021) 240-8249/532-2143 Endereo Telegrfico: NORMATCNICA

Mtodo de ensaio Origem: Projeto 01:602.03-002/1988 (MB-2926) CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas NBR 10664 - Waters - Determination of residues (solids) - Gravimetric method Method of test Descriptors: Water. Determination of residues Palavras-chave: gua. Resduo slido 7 pginas

Copyright 1989, ABNTAssociao Brasileira de Normas Tcnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

SUMRIO
1 Objetivo 2 Documento complementar 3 Definies 4 Aparelhagem 5 Execuo do ensaio ANEXO - Uso adequado e limpeza do material de platina

3 Definies
Para os efeitos desta Norma so adotadas as definies de 3.1 a 3.5. 3.1 Resduo total (slidos totais) Material remanescente na cpsula aps a evaporao parcial da amostra e posterior secagem em estufa temperatura escolhida, at massa constante. 3.2 Resduo filtrvel (slidos dissolvidos) Poro do resduo total que passa por filtro de porosidade de 1,2 m. 3.3 Resduo no filtrvel (slidos suspensos) Poro do resduo total retida no filtro de porosidade de 1,2 m. 3.4 Resduo fixo (slidos fixos) Poro do resduo total, filtrvel ou no filtrvel, que resta aps a calcinao a (550 50)C por 1 h. 3.5 Resduo voltil (slidos volteis) Poro do resduo total, filtrvel ou no filtrvel, que se perde na calcinao da amostra a (550 50)C por 1h.

1 Objetivo
Esta Norma prescreve os mtodos de determinao das diversas formas de resduos (total, fixo, voltil; no filtrvel, no filtrvel fixo e no filtrvel voltil; filtrvel, filtrvel fixo e filtrvel voltil) em amostras de guas, efluentes domsticos e industriais, lodos e sedimentos. Estes mtodos so subdivididos em: a) gravimtricos: A, B, C, D, E, F, G, H, I - aplicam-se a guas, efluentes domsticos e industriais, na faixa de concentrao de 10 a 20000 mg/L de resduo; b) gravimtricos, modificados: J, L, M - aplicam-se a lodos e sedimentos em geral.

2 Documento complementar
Na aplicao desta Norma necessrio consultar: NBR 9898 - Preservao e tcnicas de amostragem de efluentes lquidos e corpos receptores - Procedimento

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4 Aparelhagem
Na aplicao deste mtodo deve ser utilizada a seguinte aparelhagem: a) cpsula de evaporao de no mnimo 70 mL, de um dos seguintes materiais: platina, porcelana e vidro borossilicato;
Nota: Ver Anexo para uso adequado e limpeza de material de platina.

5.2 Princpios gerais


5.2.1 Definio dos tipos de resduos 5.2.1.1 Os diversos tipos de resduos so definidos arbi-

trariamente pelos detalhes de procedimentos empre-gados, tais como: a) temperatura de secagem; b) temperatura de calcinao; c) tempo de secagem; d) tempo de calcinao; e) caractersticas do filtro (tamanho dos poros, espessura do filtro e rea de filtrao).
5.2.2 Escolha da temperatura de secagem 5.2.2.1 Para as perdas de dixido de carbono (CO2) e pouca

b) provetas de 50, 100, 250, 500 e 1000 mL; c) dessecador; d) cadinhos de Gooch, de porcelana com placa perfurada, capacidade de 30 mL ;
Nota: Alternativamente, pode-se utilizar conjunto filtrante como suporte para filtrao.

e) kitasatos de 1000 mL; f) alongas com dimetro apropriado para cadinhos; g) termmetro que atinja 300C; h) adaptadores de borracha para alongas, com dimenses apropriadas; i ) banho-maria; j) bomba de vcuo; l) mufla com termostato; m) estufa regulvel com termostato que atinja 200C; n) balana analtica; o) tenaz e pina; p) tenaz com ponta de platina (para utilizao em cpsula de platina); q) filtro de fibra de vidro com porosidade de 1,2 m;

matria orgnica, obtidas respectivamente pela transformao de bicarbonato em carbonato e por volatilizao, deve-se usar a temperatura entre 103 e 105C. Nesta temperatura podem ficar retidas guas de cristalizao e gua ocluda mecanicamente.
5.2.2.2 Para as perdas de quase toda a gua ocluda, dixido

de carbono e parte da matria orgnica por volatilizao, deve-se usar a temperatura entre 179 e 181C. Nesta temperatura, fica retida parte da gua de cristalizao, principalmente em presena de sulfatos.
Notas: a) Para secagem de guas relativamente limpas, com baixo teor de matria orgnica e de minerais, pode ser usada qualquer destas temperaturas; enquanto para guas alcalinas (pH de aproximadamente 9,0) e/ou com maior teor de sais minerais, mais adequado o uso de temperaturas entre 179 e 181C. b) Qualquer que seja a temperatura escolhida de seca-gem do resduo, ela deve vir claramente indicada no resultado final.

5.3 Interferentes
5.3.1 Os resultados de resduo esto sujeitos a erros, devido

a: a) perda de compostos volteis durante a evapo-rao;


Nota: Recomenda-se o uso de material filtrante que no apresente alteraes fsicas nas condies do teste.

b) perda de CO2 e compostos minerais volteis, durante a calcinao; c) perda de compostos por decomposio; d) ganho de massa por oxidao.
5.3.2 Os resultados de amostras que contm elevada quantidade de leos e graxas so duvidosos, dada a dificuldade de secagem, at a massa constante.

r) slica-gel com indicador, para dessecador.

5 Execuo do ensaio
5.1 Amostragem A coleta da amostra para as anlises de resduos deve ser executada conforme a NBR 9898.

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5.4 Mtodo A - Resduo total (slidos totais)


5.4.1 Princpio do mtodo

5.5.1 Princpio do mtodo

Uma poro homognea de amostra de volume adequa-do transferida para uma cpsula de evaporao, previamente tarada, evaporada em banho-maria e seca em estufa temperatura escolhida. O aumento de massa em relao massa de cpsula vazia corresponde ao resduo total.
5.4.2 Procedimento 5.4.2.1 Preparo da cpsula: colocar a cpsula vazia na mufla

O resduo obtido na determinao do resduo total submetido calcinao a (550 50)C. O material restante representa o resduo fixo.
5.5.2 Procedimento

Submeter o resduo total, obtido conforme mtodo A (5.4.2), calcinao em mufla a (550 50)C por 1 h.
5.5.3 Resultado

O resduo fixo (mtodo B) dado pela seguinte expresso: (m3 m1) 1000 V

a (550 + 50)C por 1h, esfriar em dessecador, pesar com preciso de 0,1 mg e deixar no dessecador at o momento do seu uso.
5.4.2.2 Transferir para a cpsula uma poro homognea de amostra de volume adequado, medido com proveta, e evaporar em banho-maria, at a secura. Notas: a) A poro de amostra no deve conter partculas flutuantes nem submersas. b) A homogeneizao da poro da amostra deve garantir a disperso de leos e graxas flutuantes, quando presentes. c) A poro da amostra deve ter volume suficiente para fornecer entre 25 e 250 mg de resduo. 5.4.2.3 Depois de evaporada a amostra, secar a cpsula com resduo em estufa temperatura a ser escolhida em 5.2.2, por 1 h, no mnimo. 5.4.2.4 Esfriar em dessecador temperatura ambiente e

R1 = Onde:

R 1 = resduo fixo, em mg/L m3 = massa da cpsula com resduo fixo, em mg m1 = massa da cpsula vazia, em mg V = volume da amostra, em mL 5.6 Mtodo C - Resduo voltil
5.6.1 Princpio do mtodo

Obtido por diferena entre os valores do resduo total e do resduo fixo.


5.6.2 Procedimento

pesar em seguida. Secar at obter massa constante e pesar com preciso de 0,1 mg.
Nota: Considera-se que foi atingida massa constante, quando a variao no for maior que 0,5 mg ou a perda de massa for menor que 4% entre duas sries sucessivas das seguintes operaes: secagem em estufa, esfriamento em dessecador e pesagem. 5.4.3 Resultado

5.6.2.1 Determinar o resduo total da amostra, conforme mtodo A (5.4.2). 5.6.2.2 Determinar o resduo fixo da amostra, conforme

mtodo B (5.5.2).
5.6.3 Resultado

A expresso do resduo voltil (mtodo C) : R2 = resduo total (R) - resduo fixo (R1) Onde: R2 = resduo voltil, em mg/L 5.7 Mtodo D - Resduo filtrvel (slidos dissolvidos)
5.7.1 Princpio do mtodo

O resduo total (mtodo A) dado pela seguinte ex-presso:


(m2 m1) 1000 V

R =

Onde: R = resduo total, em mg/L m2 = massa da cpsula com resduo total, em mg m1 = massa da cpsula vazia, em mg V = volume da amostra, em mL 5.5 Mtodo B - Resduo fixo (slidos fixos)

Uma poro homognea de amostra filtrada a vcuo por filtro de fibra de vidro, evaporada em banho-maria e seca em estufa temperatura escolhida. O aumento de massa em relao massa da cpsula vazia corresponde ao resduo filtrvel.
Nota: O resduo filtrvel tambm pode ser determinado pela diferena entre os valores do resduo total e do resduo no filtrvel. 5.7.2 Procedimento

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5.7.2.1 Preparo da cpsula: conforme 5.4.2.1.

R4 =
5.7.2.2 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho de Gooch ou no conjunto filtrante, conectar no Kitasato (usando alonga e adaptadores), ligar ao apa-relho de vcuo, lavar o conjunto com trs pores de 20 mL de gua destilada, deixando esgotar toda a gua antes de adicionar nova poro. 5.7.2.3 Filtrar a vcuo uma poro adequada de amostra homognea (ver notas de 5.4.2.2), medida em proveta. 5.7.2.4 Transferir o filtrado para cpsula e evaporar em

(m5 m1) 1000 V

Onde: R4 = resduo filtrvel fixo, em mg/L m5 = massa da cpsula com resduo filtrvel fixo, em mg m1 = massa da cpsula vazia, em mg V = volume da amostra, em mL

banho-maria, at a secura.
5.7.2.5 Depois de evaporada, secar a cpsula em estufa temperatura escolhida (ver 5.2.2) por 1 h, no mnimo. 5.7.2.6 Esfriar em dessecador temperatura ambiente, pesar assim que esfriar completamente, com preciso de 0,1 mg, e secar at obter massa constante (ver nota de 5.4.2.4). 5.7.3 Resultado

5.9 Mtodo F - Resduo filtrvel voltil (slidos dissolvidos volteis)


5.9.1 Princpio do mtodo

Obtido por diferena entre os valores do resduo filtrvel e do resduo filtrvel fixo.
5.9.2 Procedimento 5.9.2.1 Determinar o resduo filtrvel da amostra, conforme

mtodo D (5.7.2).
5.9.2.2 Determinar o resduo filtrvel fixo da amostra,

O resduo filtrvel (mtodo D) dado pela seguinte expresso: (m4 m1) 1000 V

conforme mtodo E (5.8.2).


5.9.3 Resultado

A expresso do resduo filtrvel voltil (mtodo F) : R5 = resduo filtrvel (R3) - resduo filtrvel fixo (R4) Onde: R5 = resduo filtrvel voltil, em mg/L 5.10 Mtodo G - Resduo no filtrvel (slidos suspensos)
5.10.1 Princpio do mtodo

R3 =

Onde: R3 = resduo filtrvel, em mg/L m4 = massa da cpsula com resduo filtrvel, em mg m1 = massa da cpsula vazia, em mg V = volume da amostra, em mL 5.8 Mtodo E - Resduo filtrvel fixo (slidos dissolvidos fixos)
5.8.1 Princpio do mtodo

Uma poro homognea de amostra de volume ade-quado filtrada a vcuo por filtro de fibra de vidro e o ma-terial retido seco em estufa temperatura escolhida. O aumento de massa em relao tara do cadinho com filtro representa o resduo no filtrvel.
Nota: O resduo no filtrvel tambm pode ser determinado pelo clculo de diferena entre os valores do resduo total e do resduo filtrvel, especialmente se a quantidade de resduo retida no filtro for superior a 100 mg. 5.10.2 Procedimento 5.10.2.1 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho Gooch ou no conjunto filtrante, conectar no Kitasato (usando alonga e adaptadores), ligar ao apare-lho de vcuo, lavar o conjunto com trs pores de 20 mL de gua destilada, deixando esgotar toda a gua antes de adicionar nova poro. Calcinar o cadinho com filtro de fibra de vidro em mufla a (550 50)C por 1 h. No caso de uso do conjunto filtrante, calcinar somente o filtro de fibra de vidro. Esfriar em dessecador, pesar com preciso de 0,1 mg e deixar no dessecador at o momento do uso. 5.10.2.2 Filtrar a vcuo uma poro homognea de amostra (ver 5.4.2.2, notas a) e b), de volume adequado, medido com proveta. Nota: A poro da amostra deve ter volume suficiente para fornecer

O resduo obtido na determinao do resduo filtrvel submetido calcinao a (550 50)C. O material restante representa o resduo filtrvel fixo.
5.8.2 Procedimento 5.8.2.1 Submeter o resduo filtrvel, obtido conforme mtodo D (5.7.2), calcinao em mufla a (550 50)C por 1h. 5.8.2.2 Esfriar em dessecador temperatura ambiente, pesar assim que esfriar completamente, com preciso de 0,1 mg, e secar at obter massa constante (ver 5.4.2.4). 5.8.3 Resultado

O resduo filtrvel fixo (mtodo E) dado pela seguinte expresso:

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entre 50 e 100 mg de resduo no filtrvel. No caso de guas pouco turvas, o volume deve ser suficiente para fornecer no mnimo 2,5 mg de resduo no filtrvel. 5.10.2.3 Deixar o vcuo ligado at remover toda a gua,

5.12 Mtodo I - Resduo no filtrvel voltil (slidos suspensos volteis)


5.12 .1 Princpio do mtodo

lavar o conjunto trs vezes com pores de 10 mL de gua destilada e deixar esgotar toda a gua.
5.10.2.4 Secar o conjunto em estufa temperatura es-colhida (ver 5.2.2), por 1 h, no mnimo. 5.10.2.5 Esfriar em dessecador, temperatura ambiente, pesar imediatamente, com preciso de 0,1 mg, e secar at obter massa constante (ver nota de 5.4.2.4). 5.10.3 Resultado

Obtido por diferena entre os valores do resduo no filtrvel e do resduo no filtrvel fixo.
5.12.2 Procedimento 5.12.2.1 Determinar o resduo no filtrvel da amostra,

conforme mtodo G (5.10.2).


5.12.2.2 Determinar o resduo no filtrvel fixo da amostra, conforme mtodo H (5.11.2) . 5.12.3 Resultado

O resduo no filtrvel (mtodo G) dado pela seguinte expresso: (m6 m7 ) 1000 R6 = V Onde: R6 = resduo no filtrvel, em mg/L m6 = massa do filtro com resduo no filtrvel, em mg m7 = massa do filtro vazio, em mg V = volume da amostra, em mL 5.11 Mtodo H - Resduo no filtrvel fixo (slidos suspensos fixos)
5.11.1 Princpio do mtodo

A expresso do resduo no filtrvel voltil (mtodo I) :


R8 = resduo no filtrvel (R6) - resduo no filtrvel fixo (R7)

Onde: R 8 = resduo no filtrvel voltil, em mg/L 5.13 Mtodo J - Resduo total (slidos totais) - Modificado para Iodos e sedimentos
5.13.1 Princpio do mtodo

Uma poro homognea da amostra de volume ade-quado transferida para uma cpsula de evaporao previamente tarada, evaporada em banho-maria e seca em estufa temperatura escolhida. O aumento de massa em relao massa da cpsula vazia corresponde ao resduo total.
5.13.2 Procedimento 5.13.2.1 Preparo da cpsula: colocar a cpsula vazia na

O resduo obtido na determinao do resduo no filtrvel submetido calcinao a (550 + 50)C. O material restante representa o resduo no filtrvel fixo.
5.11.2 Procedimento 5.11.2.1 Submeter o resduo no filtrvel, obtido conforme mtodo G (5.10.2), calcinao na mufla a (550 50)C por 1h. 5.11.2.2 Esfriar temperatura ambiente e pesar imedia-

mufla a (550 50)o C por 1h, deixar esfriar no dessecador, temperatura ambiente, pesar imediatamente com preciso aproximada de 10 mg e deixar no dessecador at o momento do uso.
5.13.2.2 Transferir para a cpsula uma poro homognea

da amostra de 25 a 50 g e pesar com preciso de 10 mg.


Notas: a) Amostras fluidas devem ser homogeneizadas antes de ser retirada a poro. b) Amostras slidas ou em pedaos devem ser tritura-das em almofariz ou com as mos (usando luvas), antes de ser retirada a poro. 5.13.2.3 Secagem da amostra:

tamente, com preciso de 0,1 mg. Pesar at obter massa constante (ver nota de 5.4.2.4).
5.11.3 Resultado

O resduo no filtrvel fixo (mtodo H) dado pela seguinte expresso: R7 = Onde: R7 = resduo no filtrvel fixo, em mg/L m8 = massa do filtro com resduo no filtrvel fixo, em mg m7 = massa do filtro vazio, em mg V = volume da amostra, em mL (m8 m7 ) 1000 V

a) amostra fluida: - evaporar a amostra em banho-maria at a secura, secar em estufa entre 103 e 105C por 1 h exatamente, esfriar temperatura ambiente em dessecador individual e pesar imediatamente com preciso de 10 mg; b) amostra slida: - secar a amostra em estufa entre 103 e 105C por 12h no mnimo, esfriar temperatura ambiente em

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dessecador individual e pesar imediatamente com preciso de 10 mg.


5.13.3 Resultado

% resduo fixo =

m11 100 m10

Onde: O resduo total (mtodo J) dado pela seguinte expresso: m10 100 m9 m11 = massa do resduo fixo, em g m10 = massa do resduo total, em g 5.15 Mtodo M - Resduo voltil (slidos volteis) Modificado para lodos e sedimentos
5.15.1 Princpio do mtodo

% resduo total =

Onde: m10 = massa do resduo total, em g m9 = massa da amostra, em g


Notas: a) O resduo total tambm pode ser expresso por: Teor de slidos = b) A partir do percentual do resduo total pode-se determinar:

Obtido por diferena entre os valores do resduo total e do resduo fixo.


5.15.2 Procedimento 5.15.2.1 Determinar o resduo total da amostra, conforme mtodo J (5.13.2). 5.15.2.2 Determinar o resduo fixo da amostra, conforme

mtodo L (5.14.2).
5.15.3 Resultado

% resduo total massa do resduo total = % umidade = 100 - % resduo total 100 massa da amostra
c) A partir do teor de slidos pode-se determinar: Teor de umidade = 1 - teor de slidos

O resduo voltil (mtodo M) dado pela seguinte expresso:


(m10 - m11) 100 m10

5.14 Mtodo L - Resduo fixo (slidos fixos) - Modificado para lodos e sedimentos
5.14.1 Princpio do mtodo

% resduo voltil =

Onde: m10 = massa do resduo total, em g O resduo obtido na determinao do resduo total submetido calcinao a (550 50)C. O material restante representa o resduo fixo.
5.14.2 Procedimento 5.16.1 Os resultados das anlises de resduos devem ser

m11 = massa do resduo fixo , em g 5.16 Preciso

Submeter o resduo, obtido conforme mtodo J (ver 5.13.2), calcinao a (550 50)C por 1h, esfriar tem-peratura ambiente em dessecador individual e pesar ime-diatamente com preciso de 10 mg.
5.14.3 Resultado

expressos em nmeros inteiros.


5.16.2 A preciso destes mtodos analticos influenciada pela natureza e quantidade de resduo presente e pelos efeitos de secagem e calcinao da amostra.

O resduo fixo (mtodo L) dado pela seguinte expresso:

/ANEXO

ANEXO - Uso adequado e limpeza do material de platina

A-1 Platina um material mole, mesmo quando em liga com

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pequena porcentagem de irdio. Por isso, cpsulas de platina devem ser manuseadas com cuidado para no deform-las ou risc-las. A-2 No aquecer platina em contato com outro metal, nem A-7 As solues e misturas que fornecem halognios, tais colocar cpsulas incandescentes em contato com outros como gua-rgia, cido clordrico com agente oxi-dante e metais, para que no se formem ligas. Usar trin-gulos de cloreto frrico em meio de cido clordrico, atacam a platina. porcelana, slica e telas de amianto, para apoiar as cpsulas, e manuse-las com pina de ponta de platina. A-8 Com o uso, a platina torna-se cinzenta e pode rachar. Por isso, devem-se polir sempre as cpsulas, interna e A-3 Aquecer cpsulas de platina sempre em chama no externamente, usando areia fina, devendo ser apoiadas luminosa, em condies oxidantes, para que no entrem sobre moldes de madeira, a fim de se manter a forma inicial. em contato com carbono. No deixar o cone interno de chama, que contm gases redutores, entrar em contato A-9 Para remover manchas, digerir o material em cido com a platina, para que no se formem carbetos de platina ntrico ou em cido clordrico. ou elementos reduzidos que se difundem na platina. A-10 Manchas persistentes so removidas por fuso com A-4 Se o contedo da cpsula contiver carbono ou papel de pirossulfato de potssio (K2S2O7), a baixa temperatura, filtro, aquecer lentamente para permitir a combusto total da durante 5 a 10 min e por digesto com cido clordrico. substncia orgnica antes de se atingirem 800 ou 1000 C. Repetir, se necessrio. A-5 Produtos que podem gerar metais ou no-metais facilmente reduzidos ou, ento, os prprios metais ou nometais, tais como prata, mercrio, chumbo, bismuto, antimnio, estanho, sulfetos, arsnio, fsforo, selnio, telrio e silcio, no devem ser aquecidos em cpsula de platina, pois podem ser reduzidos pelo carbono do papel de filtro ou pelos gases redutores da chama. A-6 No aquecer em cpsula de platina xidos alcalinos, hidrxidos alcalinos, nitratos alcalinos e alcalino-terrosos, nitritos alcalinos, cianetos alcalinos, alcalino-terrosos e oxido de brio, pois atacam a platina quando aquecidos ou fundidos. A-11 A fuso tambm pode ser feita com carbonato de potssio. A-12 A fuso tambm pode ser feita com bissulfato de potssio (KHSO4) a 650C, e posterior lavagem com gua fervente.

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