Anda di halaman 1dari 23

LABORATORIUM KIMIA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN PRAKTIKUM KELOMPOK KIMIA ANALISIS FARMASI BROMO BROMATOMETRI

KELOMPOK IV KELOMPOK : IV (EMPAT)
KELOMPOK IV
KELOMPOK
: IV (EMPAT)

FAUSIAH SUPRATMAN

N111 09 319

RITA SARI SARI FITRIANI FITRI AQMALIA RIMA PISPITA SARI MUHAMMAD ICHSAN ARDY N. TODINGBUA MARINI A. MUHAMAD DIAN EKAWATI DIAN SITRA RAHMAH

N111 10 126 N111 10 260 N111 10 263 N111 10 264 N111 10 277 N111 10 278 N111 10 306 N111 10 307 N111 10 907

GOLONGAN

ASISTEN

: RABU SIANG

: AGUS WAHYUDI

MAKASSAR

2011

I.1 Latar Belakang

BAB I PENDAHULUAN

Titrasi bromometri dan bromatometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak banyak masalah dan mudah. Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi oksidasi dari ion Bromat (BrO 3 ). Metode Titrasi langsung dan tidak langsung dalam bromometri dan bromatometri terutama digunakan untuk menetapkan senyawa organic aromatis seperti misalnya, fenol- fenol, asam salisilat, resorsinol, perakklorfenol, dan sebagainya dengan membentuk tribrom sustitusi. Metode ini jjuga digunakan untuk senyawa arsen, dan stibium dalam bentuk trivalen walaupun bercampur dengan stanium valensi empat.

Dalam bidang farmasi metode penetapan kadar dengan titrasi bromometri-bromatometri sangat penting karena senyawa-senyawa obat atau sediaan farmasi lain khususnya yang mengandung senyawa organik aromatis perlu diketahui kadarnya agar dapat diperoleh mutu dan kualitas dari sediaan farmasi tersebut.

I.2 Maksud dan Tujuan I.2.1. Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa

berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Menetapkan kadar sulfadiazine, KI, Na salisilat, dan Isoniazida

berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi dengan menggunakan metode bromometri-bromatometri.

I.3 Prinsip Percobaan

  • 1. Penetapan kadar sampel sulfadiazine, Na salisilat dan isoniazida berdasarkan metode bromometri dengan penambahan Kalium Bromida, dan asam klorida dalam lingkungan asam kuat dicampurkan dengan KBrO 3 0,1 N sampai warna kuning muncul, Tambahkan segera dengan KI lalu ditirasi dengan Na 2 S 2 O 3 . Indikator yang digunakan yaitu larutan kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan hilangnya warna biru menjadi jernih.

  • 2. Penetapan kadar sampel KI berdasarkan metode bromatometri dengan melakukan titrasi dalam suasana asam menggunakan HCl sebagai asam kuat dan KBrO 3 0,1 N sebagai titran, serta larutan pati sebagai indikatornya. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna biru menjadi jernih.

3. Penetapan

kadar

sampel

sulfadiazine

berdasarkan metode

bromatometri dengan melakukan titrasi dalam suasana asam menggunakan HCl sebagai asam kuat dan KBrO 3 0,1 N sebagai titran, serta metil merah sebagai indikatornya. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna merah menjadi jernih.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi dimana proses titrasi (reaksi antara reduktor dan

bromine berjalan lambat) sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan menambahkan bromine berlebih. Sedangkan bromatometri dilakukan dengan titrasi secara langsung karena proses titrasi berjalan cepat. (1) Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan

dasar reaksi oksidasi dari ion bromat (BrO 3 - ). BrO 3 - + 6 H + + 6 e -

BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Teori Umum Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi dimana

Br - + 3 H 2 O

Dari persamaan reaksi ini ternyata bahwa satu gram ekuivalen sama sengan 1/6 gram molekul. Disini dibutuhkan lingkungan asam karena kepekatan ion H + berpengharuh terhadap perubahan ion bromat menjadi ion bromida.(1) Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator yang kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi

dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat.(2) Seperti yang terlihat dari reaksi di atas, ion bromat direduksi menjadi ion bromide selama titrasi. Adanya sedikit kelebihan kalium

bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromide bereaksi dengan ion bromat.

BrO 3 - + 6 H + + 5 Br -

bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromide bereaksi dengan ion bromat. BrO + 6 H +

3Br 2 + 3 H 2 O

Bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat. Warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. Bromine yang dilepaskan tidak stabil karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang dipakai harus ditutup. (2) Jika reaksi antara senyawa reduktor dan bromine dalam lingkungan asam berjalam cepat, maka titrasi dapat dijalankan langsung, dimana titik akhir titrasi ditunjukkan denghan munculnya warna bromine dalam larutan. Tetapi jika reaksi antara bromine dan zat yang akan ditetapkan berjalan lambat, maka dilakukan titrasi secara tidak langsung, yaitu dengan menambahkan bromine yang berlebih dan bromine yang berlebih ini ditetapkan secara iodometri dengan dititrasi dengan natrium tiosulfat

baku.(3)

Dengan terbentunya brom, titik akhir titrasi dapat ditentukan dengan terjadinya warna kuning dari brom, akan tetapi supaya warna ini menjadi jelas maka perlu ditambah indicator seperti jingga metal, merah fiuchsin, dan lain-lain.(2)

II.2 Uraian Bahan

  • 1. Sulfadiazinum (FI III : 581)

Nama resmi Sinonim RM/BM

Pemerian

: Sulfadiazinum : N-2-pirimidinisulfanilamida : C 10 H 10 N 4 O 5 S/250,27

Rumus struktur :

N N H N-- --SO NH —
N N
N
N

H 2 N--

--SO 2 NH

Kelarutan

: Serbuk putih sampai agak kuning, tidak berbau atau hampir tidak berbau, stabil di udara tapi pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan menjadi hitam. : Praktis tidak larut dalam air, mudah larut

Khasiat

dalam asam mineral encer, dalam larutan KOH, dalam larutan NaOH dan dalam NH 4 OH, agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton. : Antibakteri

Kegunaan

: Sebagai sampel

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

  • 2. (FI IV : 472)

Isoniazid

Nama resmi

Sinonim

:

RM

:

RB

:

2. (FI IV : 472) Isoniazid Nama resmi Sinonim : RM : RB :

: Isoniazidum Isoniazid C 6 H 7 N 3 O N

O

C

NHNH 2

Pemerian

Kandungan

Khasiat

Kegunaan

:

Hablur putih atau tidak berwarna atau serbuk

:

telah dikeringkan.

:

:

hablur putih, tidak berbau. Tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 % C 6 H 7 N 3 O dihitung terhadap zat yang

Antituberkulosa

Sebagai sampel

Penyimpanan

:

Dalam wadah tidak tembus cahaya, tertutup cahaya

  • 3. (FI III : 330) Kalii iodidum Kalium iodida KI / 166,90 Hablur putih heksahedral, transparan.

Kalium iodida

Nama resmi

Sinonim

RM/BM

Pemerian

:

:

:

:

Kelarutan

:

Sangat larut dalam air,lebih mudah larut

:

dalam air mendidih, dalam etanol (95 %). Sebagai sampel.

Kegunaan Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup rapat

  • 4. Kalium bromida Nama resmi Sinonim

(FII : 328) : Kalii bromidum : Kalium bromida

 

:

KBr / 119,01

RM/BM Pemerian

Kelarutan

: Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau serbuk butir tidak berbau, rasa asin dan agak pahit. : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kurang 200 bagian etanol 90 % P.

Khasiat Kegunaan Penyimpanan

: Sedativum : Sampel : Dalam wadah tertutup baik

  • 5. Natrium tiosulfat Nama resmi

:

(FI III : 428) Natrii thiosulfas

Sinonim

:

Natrium tiosulfat

RM/BM

:

Na 2 S 2 O 3 / 248,12

Pemerian

:

Hablur tidak berwarna, serbuk hablur kasar, dalam udara lembab meleleh basah, dalam hampa udara > 33 0 meraapuh .

Kelarutan

Kegunaan

:

:

Larut dalam 0,5 bagian air, dan praktis tidak larut dalam etanol Sebagai sampel

Air Suling

  • 6. (FIII : 96) Aqua destillata Air suling, aquades H 2 O /18,02 Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa Zat tambahan Sebagai pelarut Dalam wadah tertutup baik

Nama resmi

Sinonim

RM/BM

Pemerian

Khasiat

Kegunaan

Penyimpanan

:

:

:

:

:

:

:

  • 7. (FIII : 931) Amilum oryzae pati beras Serbuk hablur putih, halus tidak berbau. Tidak larut dalm air dingin, larut dalam air panas, dapat membentuk senyawa kompleks dengan iodin Sebagai indikator Dalam wadah tertutup baik

Larutan kanji

Nama resmi

Sinonim

Pemerian

Kelarutan

:

:

:

:

Kegunaan

Penyimpanan

:

:

8.

Na salisilat

(FIV : 638)

 

Nama resmi

:

Natrii Salicylas

Sinonim

:

Natrium salisilat

RM/BM

:

C 7 H 5 NaO 3 /160,10

RB

:

RB : COONa

COONa

 
 

OH

 

Pemerian

:

Serbuk hablur atau amorf tidak berwarna dan

Kelarutan

:

berbau khas. Mudah larut dalm air dingin, sangat mudah

Kegunaan

:

larut dalam air mendidih. Sebagai sampel

Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup baik

9.

Metil Merah

(FI III : 703)

Nama resmi

:

Trepoelin / Heliatin

 

Nama lain

:

Metil merah

 

RM/BM

:

C 14 H 14 N 3 NaO 3 S / 327,33

Pemerian

:

Serbuk jingga kekuningan

Kelarutan

:

Mudah

larut

dalam

air

panas,

Penyimpanan

:

sukar larut dalam air dingin, sangat sukar larut dalam etanol. Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

:

Sebagai indikator

II.3 Prosedur Kerja

  • 1. Sulfadiazin (Pharmaceutical Analysis : 154) Ditimbang saksama 0,2-0,3 gram sulfadiazine. Dilarutkan dalam HCl 3 % secukupnya. Tambahkan 3 gram KBr dan HCl P secukupnya sampai larutan mengandung 25% HCl. Tambahkan 0,1 N KBrO 3 perlahan dari buret sampai warna kuning muncul. Tambahkan segera 1 gram KI lalu titrasi dengan Na 2 S 2 O 3 dengan menggunakan indicator kanji.

  • 2. Isoniazida (Acuan Praktikum 2007 : 37) Lebih kurang 50 mg isoniazida yang ditimbang saksama. Larutkan dalam 50 ml air dalam labu bersumbat kaca. Tambahkan 25 ml kalium bromat 0,1 N, 2,5 g kalium bromida dan 10 ml HCl. Diamkan selama 15 menit. lalu titrasi dengan Na 2 S 2 O 3 dengan menggunakan indikator kanji.

1ml Kalium bromat setara dengan 3,429 mg C 6 H 7 N 3 O

  • 3. Kalium Iodida (Volumetri Analysis Vol 3 : 526) Untuk 60-70 ml larutan KI, tambahkan 5-10 ml kalium sianida dan fosfor, atau HCl. Tambahkan zat pati dan 0,1 N KBrO 3 sampai terjadi perubahan warna, kemudian segera titrasi dengan Natrium tiosulfat 0,1 N .

  • 4. Natrium salisilat (Higuchi : 136) Timbang saksama natrium salisilat. Dilarutkan dalam HCl 3 % secukupnya. Tambahkan 3 gram KBr dan HCl P secukupnya. Tambahkan 0,1 N KBrO 3 perlahan dari buret sampai warna kuning muncul. Tambahkan segera 1 gram KI lalu titrasi dengan Na 2 S 2 O 3 dengan menggunakan indikator kanji.

BAB III METODE KERJA III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Alat-alat yang digunakan adalah botol semprot,

BAB III METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat

Alat-alat yang digunakan adalah botol semprot, buret 25 m, erlemeyer

250,gelas arloji, gelas piala, gelas ukur, kain putih, neraca analitik, pipet skala ,sendok tanduk, statif + klem.

III.1.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah aluminium foil, aquades, kertas

timbang, KI, Na salisilat, Isoniazid, sulfaniazida dan larutan kanji.

III.2 Cara Kerja

  • 1. Penentuan kadar Sulfadiazin Disiapkan alat dan bahan Ditimbang saksama 100 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml aquades Dipipet 10 ml larutan dan dipindahkan ke dalam Erlenmeyer. Ditambahkan 10 ml Kalium bromat dan 50 mg kalium bromide lalu dikocok. Ditambahkan 5 g KBr dan 2 ml HCl lalu dibiarkan 5 menit Ditambahkan 500 mg KI dan 2 ml CHCl 3 Dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai kuning

Ditambahkan indikator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai warna menghilang.

  • 2. Penentuan kadar KI Disiapkan alat dan bahan Dilarutkan 150 mg sampel dalam 10 ml aquades Ditambahkan 150 mg KBr dengan 2 ml CCl 4 dan 1 ml HCl. Dititrasi dengan kalium bromat sampai perubahan lapisan merah menjadi kuning.

  • 3. Penentuan kadar Isoniazida

Disiapkan alat dan bahan

Ditimbang saksama 50 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml

aquades Ditambahkan 35 ml Kalium bromat dan 2,5 mg kalium bromida lalu

dikocok. Ditambahkan 10 ml HCl lalu dibiarkan 15 menit

Dilarutkan KI sebanyak 1 gram dalam 5 ml air

Dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai kuning

Ditambahkan indicator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai warna menghilang.

  • 4. Penentuan kadar Na Salisilat

Disiapkan alat dan bahan

Ditimbang saksama 100 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml aquades

Dipipet 10 ml larutan dan dipindahkan ke dalam erlenmeyer

Ditambahkan 10 ml KBrO 3 dan 50 mg KBr lalu dikocok

Ditambahkan 5 g KBr dan 2 ml HCl lalu dibiarkan 5 menit

Ditambahkan 500 mg KI dan 2 ml CHCl 3 .

Dititrasi dengan Na 2 S 2 O 3 sampai kuning

Ditambahkan indikator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai warna menghilang.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan

Klp

Sampel

Berat

V

1

V

2

%Kadar

sampel

(KBrO 3 )

(Na 2 S 2 O 3 )

1

-

-

-

-

-

2

Sulfadiazin

122 mg

10

ml

19,6 ml

2,1 %

3

-

-

-

-

-

4

-

-

-

-

-

5

-

-

-

-

-

6

Sulfadiazin

50

mg

ml

3,8 ml

  • 10 51,57 %

 

7

Sulfadiazin

50

mg

ml

1 ml

  • 11 82,1 %

 

IV.2. Perhitungan

Sulfadiazin

  • 1. Bs = 122 mg

; V 1 = 10 ml ; V 2 = 19,6 ml

(

)

(

)

2.

Bs = 50 mg

; V 1 = 10 ml ; V 2 = 3,8 ml

 

(

)

(

)

3.

Bs = 122 mg

; V 1 = 10 ml ; V 2 = 19,6 ml

 

(

)

(

)

BAB V

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan percobaan penetapan kadar sampel

dengan metode bromo-bromatometri. Bromatimetri merupakan salah satu

metode oksidasi dari ion bromat. Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi

dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator yang

kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi, untuk menaikkan

kecepatan reaksinya pengerjaan dilakukan dalam keadaan panas dan

dalam lingkungan asam kuat.

Penetapan kadar pada sampel Sulfadiazin dengan berat sampel 50

mg yang dilarutkan dalam HCl 10%, Larutan ini ditambahkan KBr sebagai

katalisator dan ditambahkan pula larutan baku KBrO 3 sebanyak 10 ml.

Dimana ion bromat direduksi menjadi ion bromida selama titrasi. Adanya

sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion

bromide bereaksi dengan ion bromat.

BrO 3 - + 6 H + + 5 Br -

BAB V PEMBAHASAN Pada percobaan ini dilakukan percobaan penetapan kadar sampel dengan metode bromo-bromatometri. Bromatimetri merupakan

3Br 2

+ 3 H 2 O

Bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi warna

kuning pucat. Warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk

menetapkan titik akhir. Bromine yang dilepaskan tidak stabil karena

mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Karena itu

penetapan harus dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang

dipakai harus ditutup.

Larutan sampel diletakkan dalam ruangan yang terlindung cahaya

selama 15 menit hingga terjadi perubahan warna menjadi sedikit gelap.

Namun pada pengerjaan di laboratorium larutan sampel yang dibuat

berubah warna menjadi kuning sehingga langsung dilakukan penambahan

larutan pati menyebabkan warna berubah menjadi biru. Setelah terjadi

penambahan warna, larutan sampel dititrasi dengan natrium tiosulfat

sampai mencapai titik akhir yang ditandai dengan perubahan warna dari

biru menjadi bening.

Sifat-sifat gas brom :

Titik lebur =

- 7,2 0 C

Titik didih

=

58,8 0 C

Suhu kritis

=

144 0 C

Tekanan uap = 175 mmHg pada suhu 28 0 C

Kerapatan

= 7 ,4

Pada reaksi bromatometri, brom yang dihasilkan mempunyai

tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap sehingga pengerjaan

dengan metode bromatometri harus dilakukan pada suhu serendah

mungkin dan labu yang dipakai harus ditutup.

V.1 Kesimpulan

BAB VI

PENUTUP

Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah

  • 1. Kadar kemurnian sulfadiazine dengan berat sampel 122 mg adalah 2,1 %, tidak memenuhi persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi III.

  • 2. Kadar kemurnian sulfadiazine dengan berat sampel 50 mg adalah 51,57% dan 82 %, keduanya tidak memenuhi persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi III.

V.2 Saran

Sebaiknya alat dan bahan diperiksa terlebih dahulu apakah

masih layak pakai atau tidak, agar proses praktikum berjalan lancar.

DAFTAR PUSTAKA

  • 1. Rivai, H., (1995), “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia Press, Jakarta,

  • 2. Wunas,J,Said, S., (1986), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”.Unhas, Makassar.

  • 3. Underwood, A.L., day, RA., (1993), “Analisa Kimia Kuantitatif”, Edisi V, Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya.

  • 4. Roth, J., Blaschke, G., (1988), “Analisa Farmasi”, UGM Press, Yogyakarta.

  • 5. Dirjen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Departemen Kesehatan RI., Jakarta.

  • 6. Dirjen POM, (1994), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta.

Nama resmi

:

Sinonim

:

RM/BM

:

Rumus struktur

:

Pemerian

:

Kelarutan

:

Khasiat

:

Kegunaan

:

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup

Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari dan tidak lebih

dari