QUIMICA ANALITICA 2DO EPIP

ANLISIS VOLUMTRICO
I.- INTRODUCCION: La volumetra es un concepto que se utiliza para identificar los volmenes a travs de diversos mtodos, como lo puede ser a travs de los diferentes elementos como las buretas, pipetas, probetas, beakers, erlenmeyers, etc.

Tambin daremos a conocer cmo se utilizan stos elementos y cules de ellos son los ms precisos.

1.1 FUNDAMENTO La volumetra o anlisis qumico cuantitativo por medicin de volmenes consiste esencialmente en determinar el volumen de una solucin de concentracin conocida (solucin valorada), que se requiera para la reaccin, con un volumen dado de solucin de la sustancia en anlisis. La cantidad de la sustancia que se determina se calcula conociendo el volumen de la solucin valorada empleada, su concentracin y aplicacin de las leyes de la equivalencia qumica. La solucin valorada se agrega mediante la bureta hasta que la reaccin sea cuantitativa (hasta el punto final) a esto se le denomina titulacin . El punto final de la titulacin se reconoce visualmente , por algn cambio caracterstico ntido , dado por la misma solucin valorada , por un reactivo auxiliar , denominado indicador. Cuando la reaccin entre la sustancia en anlisis y la solucin valorada, ha llegado a ser cuantitativa, el indicador produce un cambio visualmente ntido, ya sea por una modificacin del color o la aparicin de un enturbiamiento en la solucin que se titula. En una titulacin ideal el punto final coincide con el punto final terico de equivalencia o estequiomtrico. En la prctica hay una pequea diferencia entre ambos, llamado error de titulacin .Siempre se eligir el indicador y las condiciones experimentales, de modo que el error de titulacin sea lo ms pequeo posible.

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Condiciones para que una reaccin qumica pueda emplearse en volumetra : 1.- Debe ser una reaccin simple, libre de reacciones secundarias, que se pueda representar por una ecuacin qumica, la sustancia que se determina debe reaccionar cuantitativamente con el reactivo en relacin estequiomtrica o de equivalencia qumica. 2.- La reaccin debe ser prcticamente instantnea, es decir, de muy alta velocidad. La mayora de las reacciones interinicas cumplen con esta condicin. En algunos casos, mediante el agregado de un catalizador se aumenta la velocidad de la reaccin. 3.-Debe ponerse establecer el punto final de la titulacin muy prxima al punto de equivalencia, por un cambio ntido de alguna propiedad fsica o qumica. 4.- De preferencia se debe disponer de un indicador que, por un cambio visualmente perceptible (color o formacin de un precipitado), permita establecer el punto final de la reaccin. Si no se posee un indicador apropiado. Determinacin del punto final : 1.-Por la variacin del potencial durante la titulacin de un electrodo indicador respecto de un electrodo de referencia, titulacin potenciomtrica. 2.-Por la variacin durante la titulacin de la conductancia elctrica de la solucin, titulacin conductomtrica. 3.-Por la variacin durante la titulacin de la intensidad de la corriente (corriente de difusin), para una diferencia de potencial determinada que pasa entre un electrodo indicador (electrodo polarizable) , titulacin amperomtrica. Clasificacin de los mtodos de anlisis volumtricos Por el carcter de la reaccin qumica : Los mtodos volumtricos de anlisis, se clasifican principalmente en funcin del tipo de reaccin qumica utilizada, dividindose en cuatro clases principales: 1. Titulaciones de neutralizacin o cido-base. Se efecta una reaccin de neutralizacin en la cual un cido reacciona con una cantidad equivalente de base. El valorante es siempre un cido o una base fuerte, siendo el analito una base o cido fuerte o dbil. Las curvas de valoracin se construyen representando el pH de la disolucin frente al volumen de reactivo aadido. Los indicadores utilizados suelen ser cidos o bases dbiles de intensos colores. 2. Titulaciones de precipitacin.

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Estn basadas en reacciones en las que se forman compuestos de baja solubilidad. La mayora de los precipitados se forman lentamente lo que hace que se disponga de pocos agentes precipitantes para su aplicacin en valoraciones. 3. Titulaciones por formacin de complejos. Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la valoracin de cationes metlicos. Los ms empleados son compuestos orgnicos que tienen varios grupos donadores de electrones capaces de formar numerosos enlaces covalentes con iones metlicos. Como indicadores qumicos se utilizan colorantes orgnicos que forman quelatos coloreados con los iones metlicos. 4. Titulaciones de oxidacin-reduccin. En este tipo de valoraciones se produce una reaccin de transferencia de electrones entre el analito (sustancia a valorar) y el agente valorante. La reaccin que discurre entre ambos debe ser de cintica alta, puesto que de su velocidad depende la obtencin de buenos resultados. Por otra parte debe disponerse de un medio que permite observar el punto final de la valoracin. Estos indicadores pueden ser de muy diversos tipos, pero por lo general, son sustancias con caractersticas rdox y cuya forma oxidada y reducida tienen diferente color. El valor del potencial normal del indicador tiene que estar entre los potenciales normales de los dos sistemas, para que viere cerca del punto de equivalencia de la valoracin. Los mtodos rdox los abordaremos posteriormente. Por el mtodo de titulacin :

1. Mtodo de titulacin directa : En este mtodo el ion que se determina se titula directamente con la solucin valorada o viceversa. 2. Mtodo de titulacin por desplazamiento: Este mtodo se emplea en el caso, en que por ciertas razones es difcil establecer el punto de equivalencia, por ejemplo, al operar con sustancias inestables. 3. Mtodo de titulacin por retroceso: Este mtodo se aplica , si no se dispone de un indicador apropiado o en el caso de que la reaccin principal sea lenta. El error absoluto de valoracin En los mtodos volumtricos el error absoluto de valoracin se determina por:
Et = Vpf Vpe

Donde: Vpe: el volumen terico de reactivo para alcanzar el punto de equivalencia Vpf: el volumen de reactivo en el punto final

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La diferencia existente ente la concentracin real del analito en la disolucin y la hallada experimentalmente constituye el error de valoracin. Este error se puede descomponer en: -Error qumico: debido a la diferencia entre el punto final y de equivalencia. -Error visual: debido a la limitada capacidad ocular para comparar colores. -Error de indicador: debido al consumo de solucin valorante por el propio indicador para que se transforme y de lugar al cambio observable. Sustancia Patrn primario Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas: 1. Tienen composicin conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servir para hacer los clculos estequiomtricos respectivos. 2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se debe utilizar un patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulacin. En cualquier caso, ms del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%. 3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composicin o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentara el error en las mediciones. 4. Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a temperatura ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua. 5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho generara posibles errores por interferencias, as como tambin degeneracin del patrn. 6. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetra y adems se pueden realizar los clculos respectivos tambin de manera ms exacta. 7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrn.

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Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrn primario que debe pesarse para un anlisis. Se recomienda una masa de 100 mg ( 50 mg como mnimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada, veamos: Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza: 0,0001 g Error relativo de la pesada:

Entonces:

Asumiendo que un error aceptable es de 0,1% y el error absoluto de la balanza, tenemos:

De esta manera: Wmin = 0,1 g = 100 mg Donde: Er = Error relativo (%) Ea = Error absoluto W = peso del patrn

-Ejemplos de patrones primarios: Para estandarizar disoluciones de cido: carbonato de sodio. Para estandarizar disoluciones de base: ftalato cido de potasio Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, xido de arsnico (III) Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio, yodato de potasio, bromato de potasio Para neutralizacin: Na2CO3 ,,biftalato de potasio KHC8H4O4, HCl de punto de ebullicin constante, Biyodato de potasio KH(IO3) 3 ,cido benzoico. Para reacciones de precipitacin: Ag, AgNO3 ,NaCl,KCl, y KBr

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Clasificacin de los Errores Los errores que afectan los resultados experimentales se pueden agrupar en tres clases: 1. Errores Determinados:

Los errores determinados tambin se le llaman errores sistemticos, determina que la medida de una serie de datos difiera del valor aceptado, por lo tanto afectan la exactitud del resultado. A. Fuentes de Errores Determinados: Hay tres tipos de errores determinados: a. Errores Instrumentales Son causados por imperfecciones, de los aparatos de medida que generalmente son fuentes de errores determinados. Por ejemplo: Las pipetas, buretas y matraces volumtricos tienen volmenes algo diferentes de lo que indican sus graduaciones. Estas diferencias pueden provenir de usar el mal calibrado, de distorsiones de las paredes del recipiente debidas al calentamiento cuando se secan, de errores en el calibrado original, o de contaminantes sobre las superficies inferiores de los recipientes. Un calibrado elimina la mayora de los errores de este tipo. b. Errores de Mtodo: El comportamiento qumico o fsico o ideal de los reactivos y de las reacciones en las que se basa un anlisis puede introducir errores determinados de mtodo. Por ejemplo, un error comn de mtodo en mtodos volumtricos resulta del pequeo exceso de reactivo, necesario para hacer que el indicador cambie de color y seale el final de la reaccin. c. Errores Personales Se debe a factores personales del analista y forman parte de la ecuacin personal del observador. Como ejemplos, se puede el color de una disolucin en el punto final de una valoracin, o el nivel de un lquido con respecto a la graduacin de una pipeta o una bureta o la lectura digitales de algunos pH-metros, balanzas de laboratorios y otros instrumentos electrnicos eliminan las predisposiciones personales, porque no es preciso emitir un juicio al hacer la medida.

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2. Errores Crasos: La mayora de los errores crasos son personales y atribuibles a descuidos, perezas o ineptitud. Los errores crasos pueden ser aleatorios, pero ocurren tan pocas veces que, en general no son considerados como errores indeterminados. Como ejemplo Pueden ser las equivocaciones aritmticas, transposicin de nmeros en listas de datos, no leer la escala de frente, invertir un signo, utilizar una escala equivocada, perder por salpicadura algo de disolucin o simplemente por mala suerte. 3. Errores Indeterminados:

Los errores indeterminados, o aleatorios, se producen cuando un sistema de medida se estn utilizando al mximo de su sensibilidad. La causa el gran numero de variables incontroladas que intervienen en cualquier medida fsica o qumica. Hay muchas fuentes de error indeterminado, pero ninguna se puede identificar o medir, porque la mayora son tan pequeas que son indetectables. Sin embargo, el efecto acumulativo de los errores indeterminados individuales hace que los datos de una serie de mediad repetidas flucten al azar alrededor de la media de la serie Los errores ms frecuentes del analista 1. El objetivo de un anlisis cuantitativo, es definir con exactitud cunto de una sustancia est presente en una muestra. Entonces, se debe hacer con precisin y exactitud 2. No apuntar los mililitros que se aadi a la bureta y la cantidad que se necesito caer en el matraz erlenmeyer para realizar luego realizar clculos. 3. Material de vidrio volumtrico, bien aforado, a 25 grados centgrados, como la bureta de titulacin, si una bureta y las pipetas no est calibrada, vas a tener error. 4. Utilizar instrumentos debidamente calibrados. 5. La balanza, es el punto crtico, debe tener su mantenimiento, cada 3 meses, si es muy usada, o aun menos, el cual nos servir pesar nuestra solucin disuelta. 6. En una titulacin, no se debe abrir totalmente la llave de la bureta si no malogra el proceso de titulacin y no se podr determinar cunto se dio el punto final de titulacin 7. La incapacidad de distinguir los cambios de colores que se tiende a utilizar exceso de reactivo en un anlisis volumtrico 8. Las sustancias a usar, verificar que no hayan caducado, o que estn contaminadas, con hongos, o indicadores en mal estado. 9. Realizar clculos errneos aritmticos para preparar aadir los mililitros o los gramos que se preparara para la disolucin. 10. No saber enrasar la solucin liquida en una fiola o una bureta 11. Desconocer que sustancia va en la bureta y que sustancia va en el matraz para la valoracin 12. Aadir solo 2 o 3 gotas de reactivo indicador, si se adiciona ms de 5 comienza a producir un error a la hora de titularse.
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13. Olvidar de aadir el reactivo indicador correcto; para una solucin acida se utiliza como indicador la fenolftalena. 14. los errores personales, que se deben al mal manejo del analista por falta de precaucin o experiencia. 15. Al momento de verter una solucin en la bureta debe hacerse al ras de aforo, para esto se debe llevar a la altura de los ojos, y no tener la lnea de aforo por debajo o por arriba de esta lnea. II.- OBJETIVOS Este trabajo lo realizamos con el fin de aumentar y ampliar conocimientos de lo que es la volumetra. Calcular la concentracin de una disolucin problema de HCl 0.2 N mediante los procedimientos de trabajo en el laboratorio que conllevan una metodologa experimental exacta. Mediante la experimentacin debemos adquirir destrezas en el manejo cuidadoso de los instrumentos utilizados en volumetra

III.-RESUMEN Y PALABRAS CLAVES VOLUMETRIA

3.1 RESUMEN

Determinacin de volumen

-Volumetra: Mtodo de anlisis que consiste en la medida precisa del volumen de un reactivo en disolucin de concentracin perfectamente conocida preciso para reaccionar estequiomtricamente con el analito contenido en la muestra. -Los mtodos volumtricos: Mtodos cuantitativos de anlisis que se basan en la determinacin del volumen de una solucin, cuya concentracin es conocida, necesaria para reaccionar completamente con el analito. 3.2 TRMINOS : -VALORACIN O TITULACIN: Procedimiento que se utiliza para medir la cantidad de una disolucin se necesita para reaccionar exactamente con otra disolucin de concentracin y volumen conocidos. Para ello se va aadiendo gota a gota la disolucin desconocida o `problema' a la otra disolucin (disolucin valorada) desde un recipiente cilndrico denominado bureta, hasta que la reaccin finaliza.
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-SOLUCIN VALORADA: Solucin de concentracin conocida que se utiliza en un anlisis por titulacin. - PATRN PRIMARIO: Compuesto de alta pureza que se utiliza para preparar o determinar la concentracin de soluciones patrn utilizadas en volumetra. - INDICADOR: Compuesto que tiene la propiedad de cambiar de coloracin segn sea el pH del medio en el que se encuentra. Se utiliza para visualizar el punto final de una titulacin. -CURVAS DE TITULACIN: Representacin grafica que muestra el progreso de una titulacin -PRECISIN: El mtodo es preciso si cuando se hace la misma determinacin repetidas veces se halla siempre el mismo valor. La precisin absoluta es difcil, si no imposible de lograr, pues tanto los equipos como los materiales de laboratorio tienen cierto margen de error que sumados contribuyen al error final de la prueba. -EXACTITUD: Expresa la concordancia entre el valor obtenido y el valor aceptado de la cantidad. La exactitud se expresa en trminos de error absoluto, es decir, el valor determinado experimentalmente menos el valor aceptado. El valor relativo corresponde al error dividido entre el valor aceptado. Los mtodos que proporcionan resultados exactos usualmente se usan como mtodos de referencia, contra los cuales se constata la exactitud de los dems mtodos

IV.- METODO: Los mtodos volumtricos poseen, corrientemente gran exactitud (1 por 1000) y tiene algunas ventajas con respecto a los mtodos gravimtricos. Requieren de aparatos sencillos, frecuentemente evitan largas y difciles separaciones y , adems son generalmente rpidos. Para efectuar un anlisis gravimtrico se requiere: a.- Recipientes calibrados como buretas,pipetas y matraces aforados(fiola). b.- Reactivos de pureza conocida, para la preparacin de soluciones valoradas. c.- Un indicador u otro medio apropiado para establecer el punto final de la titulacin.

QUIMICA ANALITICA 2DO EPIP 4.1.

MATERIALES

-ESPATULA: Se utiliza para tomar pequeas cantidades de compuestos reactivos que son bsicamente polvo. Se suele clasificar dentro del material de metal .

-PROBETA: recipiente graduado que se usa en los laboratorios de qumica para medir el volumen de los lquidos.

-VASO DE PRECIPITADOS: Es un recipiente cilndrico de vidrio fino que se utiliza muy comnmente en el laboratorio, sobre todo, para preparar o calentar sustancias y traspasar lquidos.

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-MATRAZ AFORADO: Un matraz aforado se emplea para medir con exactitud un volumen determinado de lquido. La marca de graduacin rodea todo el cuello de vidrio, por lo cual es fcil determinar con precisin cundo el lquido llega hasta la marca.

- AGITADOR DE VIDRIO: Consistente en un fino cilindro macizo de vidrio que sirve para agitar disoluciones, con la finalidad de mezclar productos qumicos y lquidos en el laboratorio.

-LUNA RELOJ: La luna de reloj es un instrumento de laboratorio de qumica que se usa para pesar sustancias solidas o desecar pequeas cantidades en disolucin.

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-PIPETA VOLUMTRICA se uso para extraer el cido concentrado de su recipiente y agregarlo a uno de los matraces aforados, est formado de vidrio y esta graduado en una de sus caras en dcimas de mil.

-EL MATRAZ DE ERLENMEYER es un frasco transparente de forma cnica con una abertura en el extremo angosto, generalmente prolongado con un cuello cilndrico, que suele incluir algunas marcas.

-BURETAS: son tubos cortos, graduados, de dimetro interno uniforme, provistas de un grifo de cierre o llave de paso en su parte inferior. Se usan para ver cantidades variables de lquidos, y por ello estn graduadas con pequeas subdivisiones (dependiendo del volumen, de dcimas de mililitro o menos). Su uso principal se da en volumetras, debido a la necesidad de medir con precisin volmenes de lquido variables.

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-BALANZA ANALITICA Se utilizan para pesar slidos con gran exactitud, ya que tienen una precisin mnima del 0,1 mg. Se utilizan necesariamente para pesar sustancias que sean patrones primarios y para pesar las muestras.

-PISETA: es un frasco cilndrico de plstico o vidrio con pico largo, que se para contener algn solvente, por lo general agua destilada o desmineralizada, aunque tambin solventes orgnicos como etanol, metanol, hexano, etc. Este utensilio facilita la limpieza de tubos de ensayo, vaso de precipitados y electrodos.

-PERA DE SUCCIN: es un aparato que se utiliza en los laboratorios con el fin de succionar un lquido. Se suele utilizar en las pipetas y en los cuenta gotas

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- SOPORTE UNIVERSAL: es una pieza del equipamiento de laboratorio donde se sujetan las pinzas de laboratorio, mediante dobles nueces. Sirve para sujetar tubos de ensayo, buretas, embudos de filtracin, embudos de decantacin, etc. Tambin se emplea para montar aparatos de destilacin y otros equipos similares ms complejos.

-PINZA MARIPOSA O PINZA DOBLE PARA BURETA: Pinza utilizada para sujetar dos buretas a la vez.

- ROTULADOR: es un instrumento de escritura, parecido al bolgrafo, que contiene su propia tinta y su uso principal es escribir en superficies distintas al papel.

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QUIMICA ANALITICA 2DO EPIP 4.2 REACTIVOS:

- CIDO CLORHDRICO (HCl): Tambin llamado cido muritico, espritu de sal, cido marino, cido de sal o todava ocasionalmente llamado, cido hidroclrico (por su extraccin a partir de sal marina en Amrica), agua fuerte o salfumn (en Espaa), es una disolucin acuosa del gas cloruro de hidrgeno (HCl). Es muy corrosivo y cido. Se emplea comnmente como reactivo qumico y se trata de un cido fuerte que se disocia completamente en disolucin acuosa. A temperatura ambiente, el cloruro de hidrgeno es un gas ligeramente amarillo, corrosivo, no inflamable, ms pesado que el aire, de olor fuertemente irritante. Cuando se expone al aire, el cloruro de hidrgeno forma vapores corrosivos densos de color blanco. El cloruro de hidrgeno puede ser liberado por volcanes. El cloruro de hidrgeno tiene numerosos usos. Se usa, por ejemplo, para limpiar, tratar y galvanizar metales, curtir cueros, y en la refinacin y manufactura de una amplia variedad de productos. El cloruro de hidrgeno puede formarse durante la quema de muchos plsticos. Cuando entra en contacto con el agua, forma cido clorhdrico. Tanto el cloruro de hidrgeno como el cido clorhdrico son corrosivos. - CARBONATO SDICO (Na2CO3): Es una sal blanca y translcida de frmula qumica Na2CO3, usada entre otras cosas en la fabricacin de jabn, vidrio y tintes. Es conocido comnmente como barrilla, natrn, soda Solvay, ceniza de soda y sosa (no confundir con la sosa custica o la soda custica). Puede hallarse en la naturaleza u obtenerse artificialmente. Es usado para tostar (calentar bajo una rfaga de aire) el cromo y otros extractos y disminuye el contenido de azufre y fsforo de la fundicin y del acero. En la fabricacin de detergentes, el carbonato de sodio es indispensable en las formulaciones al objeto de asegurar el correcto funcionamiento del resto de sustancias que lo componen, enzimas, tensioactivos, etc. durante las diferentes fases del lavado. No es de menos importancia el empleo del carbonato de sodio en aquellos procesos en los que hay que regular el pH de diferentes soluciones, nos referimos al tratamiento de aguas de la industria, as como en los procesos de flotacin.

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QUIMICA ANALITICA 2DO EPIP 4.3 PROCEDIMIENTO :

PREPARACION DE UNA SOLUCION DE HCL 0.2 N CON 25% DE PUREZA POR DILUCION

1. Efectuar los clculos para determinar los mililitros de hcl concentrado del frasco, para la preparacin de 100 ml de una solucin de HCl 02N aproximadamente; cuya densidad es 1.2g/ml. P.M. (HCl) = (1x1) + (35.5x1) = 36.5g/mol

N= M
en este caso

N=0.2; =1 -> (0.2 )=M (1) M= 0.2 1M____36.5g.____1000ml 0.2M___X1.H_____1000ml X1.HCl =7.3 g

7.3g ___1000ml X2.HCl__100 ml X2.HCl =0.73 g 25g ______100ml 0.73g _____ X3.HCl 1ml ______1.2 g X4.HCl_____2.92g X3.HCl =2.92 ml

X4.HCl =2.4 ml

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2. Medir con exactitud los mililitros calculados con la pipeta, y la perilla de succin medimos 2.4 ml de HCl concentrado del frasco para el volumen y concentracin requerida.

3. El volumen medido de HCl lo vaciamos al vaso de precipitados que contiene un poco de agua destilada luego lo pasamos a un matraz aforado de 100ml y enrasar con agua destilada hasta la lnea de aforo y agitar.

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4. La solucin del HCl que resulta tendr una concentracin aproximada de 0.2N PREPARACION DE Na2CO3 1. Efectuar los clculos para determinar los gramos de Na2CO3 necesarios para 0.2 N al 99.8% de pureza para diluirlo en 25 ml de agua.

P.M. (Na2CO3) = (2x23) + (12x1) + (16x3) = 106/mol N= M en este caso N=0.2; =2

-> (0.2 )=M (2) M= 0.1 1M____106g.Na2CO3____1000ml 0.1M____X1.Na2CO3 ___ 1000ml X1. Na2CO3 = 10.6 g

10.6g________1000ml X2. Na2CO3 ____25 ml 100 g _____99.8 X3________0.265 g. Na2CO3

X2 Na2CO3 =0.265 g

X3 =0.265 g

2. Pesamos 0.265 g de Na2CO3 en un vaso de precipitados (tarado) sobre la balanza analtica.

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3. Mezclamos el Na2CO3 con un poco de agua en el vaso de precipitados, luego lo agitamos con la bagueta.

4. Vertemos la solucin en un matraz aforado de 25 ml.

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VALORACION DE LA SOLUCION DE HCl 1. Utilizar carbonato de sodio de alta pureza (99.98) como patrn primario. 2. Verter 5 ml de Na2CO3 + 2 gotas de rojo de metilo en un matraz.

3. Vaciar el HCl en una bureta para la titulacin.

4. Titular la solucin de Na2CO3 con la solucin recin preparada de HCl 0.2 N, hasta el viraje del color indicador de un color dorado.

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5. Leer el gasto de solucin de HCl 0.2 N

23 ml 1ro 28 ml gasto de HCl = 5ml

28 ml 2do 33ml gasto de HCl = 5ml

33ml 3ro 40ml gasto de HCl = 7ml --> no usamos esta

40 ml 4to 45 ml gasto de HCl = 5ml

45ml 5to 50ml PROCESO DE TITULACION Cuando se realizo la experimentacin en el laboratorio nos arrojo estos datos:
NUMERO DE GOTAS DEL INDICADOR 2 2 2 2 MILITROS AADIDOS DE HCl 5 ml. 5 ml. 5 ml. 5 ml.

gasto de HCl = 5ml

TITULACION I II III IV

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Los mililitros aadidos de la bureta es relativamente igual a lo que colocamos en nuestra solucin estndar (5 ml). Para que se d el Punto final de Titulacin, ser necesario que se d un cambio de color que por lo general en este caso tiene que dar un amarillo oro (dorado).

*la 3ra titulacin la anulamos debido a que se cometi un ERROR DEL TIPO DETERMINADO (determina que la medida de una serie de datos difiera del valor aceptado, por lo tanto afectan la exactitud del resultado)del tipo PERSONAL.

6. Efectuar los clculos para determinar con exactitud la concentracin de la solucin de HCl . HCl + Na2CO3 NaHCO3 + NaCl

Equivalentes de carbonato sdico (Na2CO3) = equivalentes de cido (HCl) cuando se igualen los equivalentes podremos observar el cambio de amarillo a dorado. Vcido. Ncido = n de g/ Mn 5x10-3x0.2= n de g /(106 2 ) n de g = 0.053 Entonces el n de gramos de Na2CO3 para cada muestra ser 0.053 g NNa2CO3= 0.2 NNa2CO3 =M x M= __ V N= normalidad En este caso M= molaridad = 0.053 = 5 x 10-4 106 =2 N=0.2 = numero de moles v = volumen

V = lo que queremos hallar

Despejando V = x = 5 x 10-4 x 2_ = 5 X 10-3 L N 0.2 X ml: gasto terico = 5ml

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Hallando el FACTOR DE CORRECCION

Clculo del factor de correccin f:

fc =Gasto Terico 1 Gasto Practico

Gasto terico = que se aadi en el matraz (Na2CO3) + 2 O 3 GOTAS DE REACTIVO INDICADOR (rojo de metilo) Gasto prctico = Sacar el promedio de los mililitros que se gasto en la bureta: X = 5 + 5 +5+ 5 = 5 4 fc = 0.005_ = 1 0.005 Fc=1

La normalidad verdadera es igual al producto de normalidad aparente (terica) y el factor de correccin Nv =Na x fc N = 0.2 N x 1 = 0.2

La normalidad verdadera es 0.2 N

7. Guardar la solucin con su etiqueta.

V.-RESULTADOS E INTERPRETACIN Despus de revolver un largo rato con l agitador, logramos que se formara una mezcla homognea (Solucin). Para la preparacin de 100 ml de una solucin de HCl 02N , cuya densidad es 1.2g/ml medimos 2.4 ml Medimos 0.265 gramos de Na2CO3 necesarios para 0.2 N al 99.8% de pureza para diluirlo en 25 ml de agua. El factor de correccin nos resulto 1 lo que significa que el grupo de la mesa 1 realizamos un minucioso trabajo con un margen mnimo de error.

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En la 3ra muestra (0.7 ml de gasto) no la consideramos debido a que si efectuamos las operacin el factor gravimtrico sera demasiado alto y esto concluira con un elevado error, es por ello que es descartado. VI.-CONCLUSIONES Al concluir con esta prctica de volumetra somos capaces de manipular los materiales con un mnimo cuidado, para que el margen de error sea mnimo. Es muy importante obtener el factor de error (correccin) ,para a su vez, obtener la Normalidad verdadera, lo cual nos permitir medir la cantidad de una disolucin se necesita para reaccionar exactamente con otra disolucin de concentracin y volumen conocidos. Para la determinacin del volumen de la solucin valorada se va aadiendo gota a gota la disolucin desconocida o `problema' a la otra disolucin (disolucin valorada) desde un recipiente cilndrico denominado bureta, hasta que la reaccin finaliza. VIII.-REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS Pginas web :
http://enciclopedia.edu.es/index.php/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9trico http://es.scribd.com/doc/60039060/Concepto-de-Volumetria http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa/Capitulo%206%20%20Volumetria%20Acido%20Base.pdf http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Volumetria/volumetria2.htm http://es.scribd.com/doc/22348940/Analisis-volumetrico-Volumetria

http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/manchi/alim/TEMAIV.pdf Otros : La separata que nos da la profesora (separata de la practica N10) anlisis volumtrico

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IX.-ANEXOS LMINAS Lamina N 1: MARCHA ANALITICA Solucin valorada: HCl Solucin patrn primario : Na2CO3

CALCULOS CALCULOS Solucin de HCl 0.2 N con 25% de pureza por dilucin. En 100 ml Medir 2.4 ml de HCl para tener 100 ml de HCl 0.2N Na2CO3 necesarios para 0.2 N al 99.8% de pureza para diluirlo en 25 ml de agua. Medir 0.265 g de Na2CO3 para obtener 25 ml de solucin de Na2CO3 0.2N

VACIAR A LA FIOLA VACIAR A LA BURETA Una vez elaborado la solucin debemos vaciarla ala bureta para la titulacin. Una vez elaborada la solucin debemos medir 25 ml , es por ello que lo vaciamos a la fiola

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VACIAR A UN MATRAZ COLOCAR EN EL SOPORTE UNIVERSAL Lo vertemos en el matraz con 2 o 3 gotitas de rojo de metilo

TITULACION

Ntese el cambio de color. Pasa de un amarillo a un dorado. Es all donde finaliza la titulacin

PUNTO FINAL

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Lamina N 1: DIAGRAMA DE FLUJO

SOLUCION PATRON: *0.2 N de Carbonato de sodio (Na2CO3) para 25 ml.

MUESTRA
SOLUCION SECUNDARIA: * 0.2 N de Acido clorhdrico (HCl) para 50 ml

CALCULO QUIMICOS PREVIOS

Para el Na2CO3 (Sustancia solida) se necesita 0.265 gramos de Carbonato de sodio en 25 ml. Para el HCl (Sustancia Liquida) se necesita 2.4ml De HCl en 100 ml.

PESADO Y GRADUADO

En una luna de reloj se echa los gramos que se necesita; en la cual; se tara en la balanza analtica. En caso que sea lquido se le grada en una pipeta los mililitros que se desea para la disolucin.

DISOLUCION

Colocar los gramos o los mililitros en un Becker y Luego adicionar agua destilada y con la bagueta Se agita, con el fin que se disuelva bien el soluto y El solvente

ENRASADO

Todo el contenido del Becker se vierte en una fiola Y se le aade el agua destilada de la piseta hasta la

Lnea de enrase en el cual debe ser tangente.

TITULACION

Armar el equipo de titulacin. - Colocar la solucin patrn en el matraz Erlenmeyer (5ml) mas el reactivo indicador que Es la fenolftalena (2 o 3 gotas) - En la bureta se coloca la solucin de acido Clorhdrico (HCl)

PUNTO FINAL DE TITULACION

A medida que va cayendo gota a gota el acido De la bureta, en un momento dado comienza a Cambiar el color de la disolucin a un amarillo Oro el cual nos indica que llegamos al punto final

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VOLUMETRIA

La volumetra o anlisis qumico cuantitativo por medicin de volmenes consiste esencialmente en determinar el volumen de una solucin de concentracin conocida (solucin valorada), que se requiera para la reaccin, con un volumen dado de solucin de la sustancia en anlisis

ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES

Es un proceso por el que se determina la concentracin de una disolucin, usando esa disolucin para valorar una cantidad de otro reactivo

ERROR DE VALORACION

SOLUCION VALORADA

PATRON PRIMARIO

Es la diferencia de volumen entre el punto final y el punto de equivalencia.

Se agrega mediante la bureta hasta que la reaccin sea cuantitativa (hasta el punto final) a esto se le denomina titulacin.

Es un compuesto de elevada pureza, que sirve como material de referencia en todos los mtodos volumtricos.

Ev = Vpf - Vpe

PUNTO DE EQUIVALENCIA

PUNTO FINAL DE TITULACION

Es el punto de una valoracin en el que la cantidad aadida de reactivo estndar equivale exactamente a la del analito

El punto final de la titulacin se reconoce visualmente, por algn cambio caracterstico ntido, dado por la misma solucin valorada, por un reactivo auxiliar, denominado indicador.

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