Anda di halaman 1dari 5

Pembuatan Elektroda Selektif – Ion Cu (II) Dari KitosanPolietilen Oksida

Elektroda selektif-Ion (ESI) adalah suatu sensor elektrokimia yang peka terhadap aktivitas ion larutan yang diukur yang ditandai dengan perubahan potensial secara reversibel (Bailey, 1976). ESI mendapat perhatian yang luas dari para peneliti karena alat ini mudah perakitannya, pemakaiannya sederhana dan larutan contoh yang berwarna tidak berpengaruh sampai pada batas tertentu. ESI pertama sekali dibuat dan membran kaca yang telah digunakan untuk mengukur pH larutan (Bailey, 1976). Ukuran partikel kitosan yang digunakan divariasikan dari 400 mesh PEO dilarutkan ke dalam THF sambil diaduk dengan pengaduk magnet dan ditambahkan etilen karbonat. Kitosan yang telah dihaluskan sampai 400 mesh dimasukkan kedalam larutan PEO secara berangsurangsur. Campuran diaduk selama 2 Jam pada suhu kamar, kemudian dituangkan di atas plat kaca dan dibiarkan sampai seluruh pelarutnya menguap sehingga didapatkan membran kitosan dengan PEO sebagai penguat. Perbandingan Kitosan : PEO : EC pada membran diatas adalah 7 : 3: 2,6 :3 : 2, dan 6 : 3 : 1. Membran kitosan dipotong menjadi beberapa bagian berbentuk lingkaran dengan diameter 1,5 cm. Tujuh bagian dicelupkan ke dalam larutan CuSO4 1,5; 1,25; 1,0; 0,75; 0,50 dan 0,25 M selama 5 hari, lalu diangkat dan dikeringkan pada oven 40 0C selama 30 menit. Membran yang telah dicelup dalam larutan Cu(NO3)2 pada berbagai konsentrasi ditentukan koduktivitasnya. Pengukuran koduktivitas dilakukan dengan metode penduga empat titik (four-point probe) (Smits, 1957) dengan cara melewatkan arus pada dua titik dan mengukur tegangan yang timbul pada dua titik yang lain. Masing-masing titik berjarak 1 mm dan setiap ujung kawat dihubungkan dengan membran dengan menggunakan pasta perak seperti ditunjukkan pada Gambar 4.1 di bawah ini :

dan 10-6 M masingmasing sebanyak 20 ml. 10-5. . kemudian diisi dengan CUSO4 1 M yang ditambahkan KNO3 1 M sebagai larutan-dalam dengan perbandingan 1 : 4.1 Skema Pengukuran Konduktivitas Membran Cu2+. Sebagaimana dijelaskan pada pembatasan masalah bahwa yang menjadi perhatian utama pada penelitian ini adalah membran Cu2+ Kitosan yang dijadikan sebagai elektroda kerja. Membran Cu2+ -Kitosan dipasangkan pada ujung badan elektroda dengan menggunakan lem araldite. Potensial E (m V) terukur dialurkan terhadap log [Cu2+]. Hal ini dilakukan dengan analisa spektroskopi FT -IR di Laboratorium Kimia Analitik Institut Teknologi Bandung.Keterangan: I = arus tetap yang dilewatkan (ampere) V = tegangan yang diukur (volt) Gambar 4. Bagian membran gelas yang tersedia dipotong. Pada masing-masing larutan Cu2+ di atas ditambahkan 2 ml KNO3 1 M sebagai larutan pengatur kekuatan ion. dan analisa XRD untuk melihat pengaruh penambahan ion Cu2+ pada membran.Kitosan Untuk mengamati terikatnya dopan Cu2+ pada membran dilakukan dengan melihat perubahan bilangan gelombang gugus amin dan asetilamida dari kitosan yang memungkinkan membentuk kompleks dengan ion Cu2+. Larutan CU2+ 10-1 M disediakan sebagai larutan induk. 10-3. elektroda kerja Cu2+ -kitosan sambil diaduk dengan pengaduk magnet. Masing-masing larutan diukur potensial elektrodanya menggunakan membran elektroda Cu2+-Kitosan sebagai elektroda kerja dengan menggunakan pH meter sambil diaduk dengan pengaduk magnet. Dari kurva ditentukan faktor Nernst yaitu kemiringan dari kurva lurus dan batas deteksi yaitu dari titik ekstrapolasinya.10-4. Dari larutan di atas diencerkan untuk membuat larutan CU2+ 10-2.

Bagi membran tidak berpori.38 mm.1. 0.Larutan Cu2+ 10-1 M disediakan sebagai larutan induk.Pendopan membran kitosan dengan logam Cu2+ bertujuan untuk mengurangi resistensi membran. dkk.50. Masing-masing larutan diukur potensial elektrodanya setiap minggu sambil diaduk dengan pengaduk magnetic sampai menunjukkan penurunan harga kemiringan kurva di luar batas harga factor Nernst yang diperbolehkan. 10-4. Hal yang sama dilakukan untuk masing-masing membran pada konsentrasi dopan Cu2+ 1.0 M seperti terlihat pada Gambar 5.25. 10-3.75. Metode ini selain biasa digunakan pada pendopan membran kitosan (Ogawa. seperti ESI Cu2+ pada penelitian ini. Secara umum telah disepakati bahwa timbulnya potensial diakibatkan oleh perbedaan konsentrasi larutan elektrolit pada kedua sisi membran. Membran a telah dibuat dengan komposisi campuran Kitosan: PEO: EC adalah 7 : 3 : 2.25 M dan tanpa dopan. dilakukan dengan metode perendaman. 6 : 3 : 2 c. 1984) juga akan diperoleh membran yang konduktivitasnya seragam pada seluruh permukaan. Untuk memasukkan logam dopan Cu2+ ke dalam membran kitosan. 0.00. Bagi membran berpori terjadi difusi ion antara larutan-dalam dengan larutan contoh melewati membran. membran b adalah 6 : 3 : 2 dan membran c adalah 6 : 3 : 1 dengan ketebalan 0. atom yang terdapat pada gugus amina dan asetilamida akan berikatan secara reversibel terhadap ion Cu2+ yang terdapat dalam . dan 10-6 M masingmasing sebanyak 20 ml. Perbandingan Kitosan : PEO : EC pada membran a. 10-5..50 M dan ditentukan konduktivitasnya. 0. reprodusibel dan tahan lama (Vlasov. Setelah masing-masing membran direndam selama 5 hari dalam larutan dopan Cu(NO3)2 1. Pada masing-masing larutan CU2+ di atas ditambahkan 2 ml KNO3 1M sebagai larutan pengatur kekuatan ion. Hal ini ditandai dengan meningkatnya harga konduktivitas membran dibanding dengan sebelum pendopan seperti ditunjukkan pada Tabel 5. 7 : 3 : 2 b. Namun mekanismenya berbeda untuk setiap jenis membran. 1997). Dari larutan di atas diencerkan untuk membuat larutan CU2+ 10-2. Dari pengukuran konduktivitas diperoleh konsentrasi optimum dopan pada 1.1. 1. dkk.. 6 : 3 : 1 Banyak teori yang menerangkan timbulnya potensial membran.

4 di bawah ini: . Bila harga ini lebih kecil dari harga Nernstian yang diperbolehkan.1 Konduktivitas Membran Cu2+-Kitosan pada Berbagai Konsentrasi Dopan Cu2+ (M) Penentuan harga faktor Nernst suatu ESI sangat dibutuhkan untuk menentukan kelayakan elektroda digunakan dalarn suatu analisis. tetapi pada larutan contoh pada sisi luar membran konsentrasi Cu2+ yang selalu berubah sehingga potensial terukur hanya ditentukan oleh akiivitas ion Cu2+ dari larutan contoh. maka ESI tersebut tidak dapat digunakan. Faktor Nernst dan batas deteksi dari ketiga jenis membran dengan menambahkan 2 ml KNO3 1 M pada masing-masing larutan standar sebagai larutan pengatur kekuatan ion ditunjukkan Gambar 5. Konsentrasi larutan-dalam yaitu Cu(NO3)2 adalah tetap. Gambar 5.larutan contoh. sehingga konsentrasi Cu2+ juga tetap.

4 Kurva Penentuan Faktor Nernst dan Batas Deteksi ESl Cu2+ dengan Menggunakan Membran a.9] x 10-5 M clan membran c dengan faktor Nernst 28.4 diperoleh harga kemiringan kurva yang merupakan harga factor Nernst dari membran a adalah 24 m V /dekade dan batas deteksi 5. berarti n untuk ESI Pb2+ dengan harga n = 2 adalah 29. .5 m V Idekade clan batas deteksi 8. 59. Dari kurva di atas terlihat bahwa membran c dengan komposisi Kitosan : PEO : EC = 7 : 3 : 2. b dan c. Dari Gambar 5.8 m V/dekade. batas deteksi pengukuran 4.1 m V/dekade. Harga Faktor nernst 28. Membran b dengan faktor Nernst 26.1 m V/dekade dengan batas deteksi 4.16 x 10-5 M.6 Harga faktor Nernst ideal m V/dekade dengan n adalah muatan ion. waktu tanggap pada larutan standar 10-1 M yaitu 90 detik dan waktu hidup selama 7 minggu.01 x 10-4 M.Gambar 5.16 x 10-5 M.

9.3-./0.1.2'.8/0908     ./0/.94707389/0.7.

.2:. 2'.3././.33.9./0/03..793:39:$!-  /03./0.343 -07.3.7.

3-/03..8/0908 ( .31./03../0 .3202-7./0 02-7./0.3.94707389 2'/0.9.31.3-.94707389 2'.

9-.8907.3 -.9..9../0.8/0908   ..947307389 2'.7./03.3!   ./0/03.3.3425488 948.7:7./.202-7.

8/0908503::7.9:/:580./.3   .3./0.5 5.9:9..7 .3/.2.23:  .9: /09/.7:9.3.9.389./0 -.