Anda di halaman 1dari 16

PENYARIAN (EKSTRAKSI)

A. TUJUAN
a. Mempelajari pemisahan zat warna berdasarkan perbedaan kelarutan di dalam
dua cairan yang tidak dapat bercampur (polar dan non polar).
b. Menentukan konstanta distribusi suatu zat dalam dua pelarut yang tidak dapat
saling campur.

B. LANDASAN TEORI
Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa (Stevla, 1985). Dalam
reIerensi lain dijelaskan bahwa Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan
berdasarkan transIer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain
yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada
kedua solven sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solven tersebut
tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap (chomeita : 2008)
Penyarian adalah cara mendapatkan bahan kimia dari suatu pelarut,
lingkungan atau system dan dipindahkan ke system yang lain. Sehingga
penyarian itu dibedakan menjadi Ekstraksi padat dengan cairan (Liquid Solid
Extraction), Ekstraksi cairan dengan padatan (Solid Liquid Extraction), Ekstraksi
pcairan dengan cairan (Liquid Liquid Extraction).
Penyarian padat dengan cairan ini dilakukan untuk mengambil suatu
senyawa kimia (sampel) dari lingkungan padatan dengan suatu cairan yang dapat
melarutkan sampel dengan baik. Misalnya zat warna dalam makanan disari
dengan air atau dengan etanol. Dapat juga sampel yang terdapat dalam Iase diam
pada system kromatograIi disari dengan cairan yang lebih mudah melarutkan
sampel tesebut.
Penyarian cairan dengan padatan, dilakukan dari sampel yang berkadar
kecil dalam carian, misalnya cemaran pestisida dalam air laut, sejumlah volume
air laut yang dapat dialirkan kedalma kolom yang berisi bahan penyerap
mislanya silica gel, maka pestisida akan tertinggal dalam penyerap silica gel.
Penyarian cair dengan cairan, dipersyaratkan bahwa bahan penyari dan
bahan pelarut tidak dapat dicampur dan penyari harus lebih melarutkan sampel
dari pada pelarutnya. Penyarian ini sangat penting karena banyak cara pemisahan
didasarkan pada proses penyarian ini. Agar penyarian dapat sempurna dan tidak
menimbulkan kerugian dalam melakukannya maka dilakukan tahapan sebagai
berikut : Pertama, Sampel harus mudah didapatkan kembali dari cairan penyari.
Cairan penyari mempunyai titik didih yang rendah, artinya mudah diuapkan
tanpa merusak sampel yang disari. Kedua, cairan penyari tidak toksik dan tidak
mudah terbakar untuk menghindari keracunan dan kecelakaan sebagai contoh
dietil eter (eter) sangat mudah menguap dan mudah terbakar, serta uapnya
membius. Ketiga, tidak mau campur antara pelarut dan penyari. Bila kedua
cairan tersebut saling dapat bercampur maka akan sulit memisahkan antara
keduanya. Sehingga penyarian jadi gagal. Keempat, mempunyai perbedaan bobot
jenis yang berbeda nyata. Bila perbedaanya sangat tipis maka dapat ditambahkan
cairan lain yang tidak dapat campur dengan air tetapi mudah campur dnegan
penyari, sehingga dapat mengapung diatas air atua tenggelam di bawah air,
misalnya penambahan heksana atau karbon tetraklorida. Kelima, mudah
ditetapkan kadarnya, baik dengan analisis konvensional maupun intermetal.
Keenam, tidak menimbulkan buih dan emulsi sewaktu dikocok atau di godog.
Bila menimbulkan buih dna emulsi akan mengalami kesulitan dalam pemisahan.
Ketujuh, penyari harus lebih melarutkan sampel dalam betuk non-ionik dari pada
bentuk ionnya. (Panduan Praktikum). Rumus mengukur kadar distribusi :
K =
oor so oo por pnor oron
oor so on rno oo por or

Dimana K
D
adalah sebuah tetapan, yang dikenal sebagai koeIisien distribusi
(atau koeIisien partisi) (Basset, 1994). Harga KD selalu tetap bila volume
penyari dan pelarut tetap. (Panduan Praktikum : 2011).
Pada reIerensi lainnya dijelaskan bahwa Ekstraksi cair-cair (corong pisah)
merupakan pemisahan komponen kimia di antara 2 Iase pelarut yang tidak saling
bercampur di mana sebagian komponen larut pada Iase pertama dan sebagian
larut pada Iase kedua, lalu kedua Iase yang mengandung zat terdispersi dikocok,
lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan
Iase cair, dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua Iase tersebut sesuai
dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang
tetap.(MedicaIarma : 2008).
Ekstraksi terbagi menjadi 2 jenis, yaitu ekstraksi secara dingin dan ekstraksi
panas. Ekstraksi secara dingin terbagi lagi menjadi beberapa bagian, yaitu
metode maserasi, metode perkolasi dan metode Soxhletasi, sedangkan untuk
reaksi panas terbagi menjadi beberapa bagian, yaitu Metode reIluks, Metode
destilasi uap. Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan
dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa
hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya. Metode maserasi
digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komonen kimia yang
mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin.
Keuntungan dari metode ini adalah peralatannya sederhana. Sedang kerugiannya
antara lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama,
cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-
bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin. Metode
maserasi dapat dilakukan dengan modiIikasi sebagai berikut : ModiIikasi
maserasi melingkar, ModiIikasi maserasi digesti, ModiIikasi Maserasi Melingkar
Bertingkat, ModiIikasi remaserasi, ModiIikasi dengan mesin pengaduk.
Metode Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan,
cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi
menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia
dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah
melewati pipa siIon. Keuntungan metode ini adalah : dapat digunakan untuk
sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara
langsung, digunakan pelarut yang lebih sedikit, pemanasannya dapat diatur.
Kerugian dari metode ini : Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul
pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat
menyebabkan reaksi peruraian oleh panas, jumlah total senyawa-senyawa yang
diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat
mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak
untuk melarutkannya, bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok
untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti
metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu
berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang eIektiI. Metode ini
terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak
dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksan
:diklormetan 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya
akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah.
Metode Perkolasi, perkolasi adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari
melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi. Keuntungan metode ini adalah
tidak memerlukan langkah tambahan yaitu sampel padat yang telah terpisah dari
ekstrak. Kerugiannya adalah kontak antara sampel padat tidak merata atau
terbatas dibandingkan dengan metode reIluks, dan pelarut menjadi dingin selama
proses perkolasi sehingga tidak melarutkan komponen secara eIisien.
Ekstraksi secara panas, dapat diklasiIikasikan menjadi beberapa metode :
Metode reIluks, Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk
mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan
pemanasan langsung. Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut
yang besar dan sejumlah manipulasi dari operator. Metode destilasi uap,
Destilasi uap adalah metode yang popular untuk ekstraksi minyak-minyak
menguap (esensial) dari sampel tanaman. Metode destilasi uap air diperuntukkan
untuk menyari simplisia yang mengandung minyak menguap atau mengandung
komponen kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal.
(anonim : 2009 ).
Selain itu, metode pemisahan pada ekstraksi dibedakan menjadi 3, yaitu
ekstraksi bertahap, ekstraksi kontinu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi
bertahap yaitu cara paling sederhana, mencampurkan pelarut pengekstraksinya
yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan.
Ekstraksi kontinu, yaitu perbandingan distribusi relative kecil sehingga
pemisahan yang kuantitatiI diperlukan beberapa tahap distribusi. Dan ekstraksi
counter current adalah dimana Iase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang
berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan di ekstraksikan.
Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, pemurnian atau isolasi.
(Khopkar,2008)










C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
Adapun alat yang digunakan, yaitu :
- Puvet 2 buah
- Corong pisah
- Pipet tetes
- Pipet volume 25 ml
- Pipet ukur 10 ml
- Gelas kimia 50 ml 5 buah
- Gelas kimia 1000 ml 1 buah
- Labu Erlenmeyer 25 ml
- Filler
- Spectrometer

2. Bahan
- Metilen blue
- Aquades
- Etil asetat
















D. CARA KERJA



- Ambil 1 ml larutan metilen blue dan diencerkan
dengan aquades sampai 100 ml dalam labu takar.
- Pindahkan ke corong pisah
- Tambahkan 25 ml etil asetat
- Kocok
- Diamkan didalam gelas kimia 1000 ml
- diambil lagi masing-masing :





- Masukkan dalam labu takar
- Di encerkan dengan aquades hingga 100 ml
- Pindahkan ke gelas kimia.
- Dimasukan kedalam kuvet secara bergantian
untuk dihitung absobansinya dengan
menggunakan spectrometer.
- 1 kuvet diisi dengan aquades
- Buatlah plot antara konsentrasi (sumbu X)
versus absorbansi (sumbu Y) sehingga diperoleh
persamaan kurva baku.



2 ml larutan
Methylen blue
4 ml larutan
Methylen blue
6 ml larutan
Methylen blue
8 ml larutan
Methylen blue
10 ml larutan
Methylen blue
Larutan metilen blue 0, 01





- Diambil dengan membuka kran corong pisah,
sehingga lapisan bawah (air) mengalir keluar
corong pisah.
- Dipindahkan ke gelas kimia.
- Dipipet dengan pipet tetes
- Dimasukan ke dalam kuvet
- Diukur absorbansinya pada panjang
gelombang maksimum











Serapan dari lapisan air dan etil
asetat hasil penyarian.
Hasil ???
E. HASIL PENGAMATAN
No. Perlakuan Hasil pengamatan
1.




2.
Methylen blue 0,01 1 ml
dimasukkan kedalam labu takar
100 ml, kemudian diencerkan
menggunakan aquades hingga
100 ml
Kemudian dimasukkan dalam
corong pisah dan ditambahkan
25 ml etil asetat dan digojok
kemudian didiamkan.

Metilen blue dan air akan menyatu
membentuk larutan stok (larutan metilen
blue). Semakin encer larutannya, maka
semakin memudar warnanya.

Larutannya terpisah menjadi dua lapisan,
yaitu lapisan bawah dan lapisan atas.
Dimana lapisan bawah adalah larutan
metilen blue sedangkan lapisan atas adalah
larutan etil asetat. Etil asetat menjadi
berwarna kebiruan karena sebagian
methylen blue pindah dari air ke etil asetat.

Table Penentuan maks (panjang gelombang maksimum)
Panjang gelombang(nm) Absorbansi
600 1,370
610 1,637
620 1,660
630 1,640
640 1,835
650 2,184
660 2,470
670 2,368
680 1,563
690 0,705
700 0,290

Absorbansi terbesar terjadi pada panjang gelombang 660, maka panjang
gelombang maksimumnya adalah 660.

Table Pembuatan Kurva standar pada panjang gelombang maksimum (maks
660 nm)
No. Konsentrasi |M| Absorbansi
1. 5x10
-7
0.017
2. 1x10
-6
0,020
3. 1,5x10
-6
0,047
4. 2x10
-6
0,053
5. 2,5x10
-6
0,068



iperoleh absorbs sampel pada 660 nm adalah 2,457
y 27x + 003
8 09463
0
1
2
3
4
3
6
7
8
0 03 1 13 2 23 3
A
8
S
C
k
8
A
N
S
I

(
1
0

2
)
kCNSLN1kASI M (10
6
)
kUkVA S1ANDAk
maks
660 nm
?values
Llnear (?values)

Perhitungan :
H

x

H

x


Metilen blue 0,01 di larutkan dengan H
2
O :
H

x

H

x


H =
H

=
, % X

=
,%

=
-4
%
H =
-4
%.
Mengetahui konsentrasi metilan blue pada masing-masing volume :

Gelas 1. Metilen blue 0,5 ml dilarutkan dengan air 100 ml :
H =
H

-4
% X ,

=

-5
%

=
-7
%

Gelas 2. Metilen blue 1 ml dilarutkan dengan air 100 ml :
H =
H

-4
% X

=

-4
%

=
-6

Gelas 3. Metilen blue 1,5 ml dilarutkan dengan air 100 ml :
H =
H

-4
% X ,

=
,
-4
%

= ,
-6
%

Gelas 4. Metilen blue 2 ml dilarutkan dengan air 100 ml :
H =
H

-4
% X

=

-4
%

=
-6
%

Gelas 5. Metilen blue 2,5 ml dilarutkan dengan air 100 ml :
H =
H

-4
% X ,

=
,
-4
%

= ,
-6
%



Konsentrasi sampel (y2.7x 0.05), dimana y absorbansi sampel dan x
adalah konsentrasi sampel.
Sehingga :
=
-

=
, -,

= ,89
-4
%
Kadar solute dalam kosentrasi pengenceran kadar solute yang
tertinggal pelarut penyari organic metilen blue dalam pelarut air
1.10
-4
- 0,89.10
-4

0,11.10
-4

KD
kudu soIutc duIum Iuutun pcnu
kudu soIutc duIum u


,111
-4 %
,891
-4 %
=


















F. PEMBAHASAN
Seperti yang kita ketahui, ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa,
dimana ekstraksi dapat dibedakan menjadi 3 jenis dan salah satunya adalah
ekstraksi cairan cairan. Pada praktikum kali ini, metode pemisahan ekstraksi
yang digunakan yaitu pemisahan ekstraksi bertahap dikarenakan terdapat proses
pengocokan. Bahan yang akan diekstraksi yaitu larutan metilan blue yang telah
dilarutkan dalam air, dengan menggunakan penyair etil asetat. Metilen blue
0,01 di masukkan kedalam labu takar 100 ml dan ditambahkan air hingga
menjadi 100 ml, yang terjadi metilen blue tadi larut dalam air dan berwarna biru
tua. Setelah itu larutan metilen blue tersebut di pipet dengan pipet volume
sebanyak 25 ml untuk dipindahkan kedalam corong pisah. Setelah itu, etil asetat
di pipet dengan volume yang sama dengan volume mmetilen blue yaitu 25 ml
lalu dimasukan kedalam corong pisah. Untuk mempercepat reaksi, maka 2
larutan tersebut di kocok. Dalam pengocokan haruslah searah agar terjadi
keseimbangan antara larutan stok dengan larutan penyair. Hasil ektraksi dapat
terlihat bila kedua larutan yang telah dikocok dan didiamkan.
Hasilnya akan terlihat proses pemisahan antara campuran metilen blue dan
air yang dilakukan oleh etil asetat. Terbentuk 2 lapis larutan, larutan bagian atas
merupakan larutan etil asetat dan larutan di bawah adalah larutan air, dan terjadi
perubahan warna pada etil asetat. Terpisahnya kedua larutan ini, dikarenakan
oleh perbedaan siIat satu sama lain dan juga karena perbedaan berat jenis pelarut
organik dengan berat jenis air.. Air bersiIat polar, metilen blue bersiIat semi
polar, dan etil asetat non polar. Mekanisme terjadinya pemisahan dimana
komponen kimia bergerak naik mengikuti Iase gerak karena daya serap adsorben
terhadap komponen-komponen kimia tidak sama sehingga komponen kimia
dapat bergerak dengan kecepatan yang berbeda berdasarkan tingkat
kepolarannya, hal inilah yang menyebabkan terjadinya pemisahan.
Pada hasil pengocokan juga terlihat warna pada etil asetat yang berwarna
biru dengan lebih pucat dari larutan air dengan metilen blue. Hal ini dikarenakan
oleh proses adsorpsi. . Banyaknya zat yang bisa di adsoprsi tergantung dari luas
permukaan peradsorpsi tersebut, luas permukaan etil asetat lebih sempit (lebih
rapat) ketimbang luas permukaan air. Sehingga jumlah metilen blue yang dapat
masuk ke dalam etil asetat lebih sedikit ketimbang dengan jumlah metilen blue
dalam air.
Tahap berikutnya, metilen blue diambil dalam 5 volume yang masing-
masingnya dicampur dengan aquades hingga 100 ml, lalu dihitung konsentrasi
setiap larutan metilen. Lalu larutan-larutan metilen blue tersebut di ukur
absorbansinya dengan spectrometer pada panjang gelombang maksimum, yaitu
660 nm. Tujuan diadakan pengukuran absorbansi adalah untuk mengetahui
banyaknya cahaya yang dapat diserap oleh partikel-partikel dalam larutan-larutan
tersebut. Diperoleh nilai absorbansi larutan dengan volume metilen blue 0,5.10
-6
adalah 0.017, pada volume 1. 10
-6
adalah 0,020, pada volume 1,5. 10
-6
adalah
0,047, pada volume 2x10
-6
adalah 0,053, dan pada volume 2,5x10
-6
adalah 0,068.
Setelah diketahui konsentrasi dan absorbansi masing-masing larutan, lalu kurva
standar dibuat berdasarkan data konsetrasi dan absorbansi yang diperoleh. Dari
pembuatan kurva standar terhadap konsentrasi dan absorbansi didapatkan
persamaan (y 2.7x 0.05). persamaan ini lah yang akan digunakan untuk
menetukan konsentrasi sampel, dan diperoleh konsetrasi sampel adalah 0,89.10
-4

. Tahap selanjutnya adalah mengukur koeIisien distribusi. Dimana konsentrasi
distribusi adalah hasil bagi antara kadar solute (metilen blue) dalam pelarut
penyair organic (etil asetat) dengan kadar solute (metilen blue) yang tertinggal
dalam pelarut air. Kadar distribusi yang diperoleh adalah 0,12.





G. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan :
1. Larutan air dengan etil asetat tidak bercampur, air berada dibawah dan etil
asetat diatas.
2. Konstanta distribusi (KD) yang diperoleh adalah 0,12.















DAFTAR PUSTAKA

Chomeita. 2008 .http://chomeita.wordpress.com/tuu-gaasss/kimia-analitik/laporan-ooh-
laporan.hmtl (tanggal akses : 17 oktober 2011)

Kopkhar.2008.http://www.scribd.com/50712946/laporan-kiman-ekstraksi7.html
Anonim.2008. http://www.scribd.com/50712946/laporan-kiman-ekstraksi7.html
(tanggal akses : 17 Oktober 2011)

MedicaIarma. 2008. http://medicaIarma.blogspot.com/2008/11/ekstraksi.html
(tanggal akses : 17 Oktober.com)