Anda di halaman 1dari 48

kompeksometri

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil dan Perhitungan 1. Hasil No. 1. 2. Langkah Percobaan * Penentuan Kesadahan Total Hasil Percobaan Titrasi 1 :

- 25,0 ml cuplikan air sumur di pipet+ 1 Volume EDTA = 0,3 ml ml buffer pH 10 + 50 mg campuran EBT-NaCl. Dikocok dengan baik. - Menitrasi dengan larutan baku EDTA. - Dititrasi secara duplo * Penentuan Kesadahan Tetap - 125 ml cuplikan air diambil ke dalam gelas kimia dan mendidihkan selama 30 menit. Mendinginkan larutan ini. Titrasi 2 - Disaring g filtrat ke dalam labu takar 250 ml tanpa pembilasan kertas saring. - Dititrasi secara duplo Volume EDTA = 0,3 ml Vrata-rata = 0,3 ml Perubahan warna = Ungu Biru muda Titrasi 2 Volume EDTA = 04 ml Vrata-rata = 0,35 ml Perubahan warna = Ungu Biru muda Titrasi 1 : Volume EDTA = 0,3 ml

2. Perhitungan a. Pembakuan larutan ZnCl2 Diketahui : massa ZnCl2 = 0,6814 gram Volume larutan = 500 ml = 0,5 L

BM ZnCl2 = 136,38 gr/mol Ditanya : Molaritas ZnCl2 Jawab : Molaritas ZnCl2 =

Blog ini Di-link Dari Sini Web Blog ini

Di-link Dari Sini

Web

Selasa, 17 Mei 2011


Titrasi kompleksometri
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1 : 1, beberapa valensinya: M++ + (H2Y)= (MY)= + 2 H+ M3+ + (H2Y)= (MY)- + 2 H+ M4+ + (H2Y)= (MY) + 2 H+ Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksireaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri : Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2 Hg2+ + 2Cl- HgCl2 (Khopkar, 2002). Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral. (Basset, 1994). Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan : M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O

(Khopkar, 2002). Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksilnya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen - penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul. Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut. (Harjadi, 1993). Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue. (Khopkar, 2002). Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia adala ion sianida, CN-, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks peraksianida, sedagkan dengan ion nilkel membentuk nikel-sianida. Kendala yang membatasi pemakaian-pemakaian ion sianoida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu. (Rival, 1995). Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleksindikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide. (Basset, 1994). Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh

dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium. (Harjadi, 1993). M adalah kation (logam) dan (H2Y)= adalah garam dinatrium edetat. Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida. Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah: a. Hitam eriokrom Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10. b. Jingga xilenol Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam. c. Biru Hidroksi Naftol Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12 13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat. Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali. Ion logam dapat menerima pasangan elektron dari donor elektron membentuk senyawa koordinasi atau ion kompleks. Zat yang membentuk senyawa kompleks disebut ligan. Ligan merupakan donor pasangan elektron logam merupakan akseptor pasangan elektron. Mn+ + : L (M : L)n+ Ethylene Diamine Tetraacetic Acid (EDTA) merupakan ligan yang mempunyai lebih dari satu tempat untuk berikatan. Rumus molekul zat tersebut dinyatakan sebagai berikut: HOO-CH2 CH2-COOH N- CH2- CH2 N HOOC-CH2 CH2-COOH EDTA ini dapat membentuk lingkaran yang menjepit ion logam dan senyawa yang di hasilkan disebut sepit (chelate) HOO-CH2 CH2-COOH N- CH2- CH2 N CH2 CH2

C- O- M- O- C OO Bentuk asam dari EDTA dapat ditulis sebagai H4Y Jika asam ini dapat direaksikan dengan basa, misalnya NaOH, akan di netralkan dalam berbagai tingkatan menjadi H3Y-, H2Y2-, HY3-,dan akhirnya Y4-. Asam yang bebas H4Y dan gsram NaH3Y tidak cukup larut dalam air, sedangkan NaH2Y melarut dengan baik dalam air. Selama titrasi ion logam dengan Na2H2Y selalu terjadi ion hidrogen. Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+ Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+ Al3+ + H2Y2- AlY- + 2H+ Secara umum dapat ditulis: Mn+ + H2Y2+ MY(n-m)+ 2H+ Oleh karena terbentuknya ion H+ selama titrasi, maka untuk mencegah perubahan pH harus dipergunakan larutan penyangga. Dari reaksi diatas terlihat bahwa ion logam bereaksi dengan EDTA denagan perbandingan molar 1: 1. Suatu hal penting dalam perkembangan titrasi EDTA, yaitu penemuan indikator logam, yang memungkinkan titrasi ini dilakukan dalam larutan untuk konsentrasi yang sangat encer. Saat ini dikenal berbagai macam indikator logam antara lain Erichrome Black T (Selechrome Black/ EBT/ Erio T). Struktur indikator ini adalah sebagai berikut: OH OH -O3S - N= NNO2 Indikator ini dapat membentuk kompleks bewarna hampir semua logam. Erio T adalah asam berbasa tidak yang dapat ditulis sebagai berikut: H2Ind Hind2- Ind3Merah pH 5,3- 7,3 Biru pH 10- 11 Jingga Pada pH Hind2- berwarna biru. Bentuk indikator ini bereaksi dengan magnesium membentuk kompleks yang berwarna merah. Kompleks Mg Ind lebih lemah dari pada MgY2- . Dengan demikian Mg dari Mg Ind membetuk kompleks MgY2-. Mg Ind + H2Y2- MgY2- + H Ind2- + H+ Merah tidak berwarna Biru Salah satu jenis reaksi kimia yang dapat digunakan sebagai dasar dalam penentuan secara titrimetri adalah pembentukan suatu zat yang dikenal sebagai senyawa kompleks, yang mempunyai sifat larut dengan baik tetapi hanya sedikit terdisosiasi. Ion logam dapat menerima pasangan elektron dari gugus donor elektron membentuk senyawa koordinasi atau ion kompleks. Ion dalam logam dalam kompleks tersebut dinamakan atom pusat sedangkan zat yang dapat membetuk seyawa kompleks dengan atom pusat ini disebut ligan, da gugus yang terikat pada atom pusat disebut bilangan koordinasi. Contoh: Ag+ + 2 CN Ag(CN)

Dalam kompleks Ag(CN) ini, perak merupakan atom pusat dengan bilangan koordinasi dua sianida adalah ligannya. Molekul atau ion yang berfungsi sebagai ligan pada umumnya mempunyai atom elektronegatif seperti nitrogen, oksigen atau halogen. Ligan dalam senyawa kompleks adalah suatu atom atau gugus yang mempunyai satu atau lebih pasangan elektron bebas. Molekul air, amoniak, ion klorida da io sianida merupakan contoh dari ligan yang sederhana yang membentuk kompleks dengan banyak ion logam. Titrasi dengan ligan polidentat Ion logam dengan beberapa ligan polidentat dapat membentuk kompleks yang larut dalam air. Berbeda dengan ligan monodentat yang dapat bereaksi hanya dalam beberapa tahap, ligan polidentat ini bereaksi hanya dalam satu tahap pada pembentukan kompleks. Selain itu reaksinya pun sederhana yaitu membentuk komplek 1:1 telah dikenal berbagai ligan polidentat tetapi yang akan dibicarakan adalah titrasi ion logam dengan ligan asam etilendiamin tetra asetat (EDTA) Faktor-faktor yang mempengaruhi kurva titrasi pH Larutan pada bagian 4 telah dituliskan bahwa harga derajat 4, bergantung pada pH laruta seprti pada tabel 10.3disosiasi 4 pada EDTA,harga berbagai pH dihitung berdasarkan rumusan yang telah diuraikan pada bagian 4. dari tabel 10.3 terlihat bahwa semakin besar harga pH maka 4 pun semakin besar. Hal ini menunjukkan bahwa semakin hargabesar harga pH semakin besar konsentrasi Y4- dalam larutan. Harga Kf Pengaruh harga Kf terhadap pM pada pH 7. sebelum titik ekivalen semua ion logam mempunyai harga pM yang semua karena semua ion logam mempunyai konsentrasi yang sama sedangkan harga Kf belum berpengaruh pada saat ini. Ketika titik ekivalen tercapai, harga Kf mulai berperan mempengaruhi harga pM. Indikator ion logam Indikator ion logam adalah suatu zat warna organik Yang membentuk kelat berwarna dengan ion logam pada rentang pM. Beberapa kriteria yang perlu dijadikan acuan dalam memilih indikator ion logam antara lain: ikatan zat warna dengan ion logam harus lebih pernah dari pada ikatan ion logam dengan EDTA dan perubahan warna harus mudah diamati mata. Kebanyaka indikator ion logam mengandung gugs fungsi azo. Salah satu indikator ion logam yang paling banyak digunakan adalah eriochrome black T (EBT) yang mempunyai rumus struktur molekul berikut:

OH OH -O3S N= N O2N Alat Dan Bahan Alat Gelas Kimia Erlenmeyer Gelas Ukur Pipet Tetes Corong Buret Labu Takar Statif Dan Klem

Bahan 1.EDTA 0,01 M 2.NaOH 0,1 M 3.Murexid (0,2 gram EBT + 50 gram HC Prosedur Kerja Standarisasi Larutan EDTA Di timbang dengan teliti dan di keringkan sebelumnya suhu 100 C Dituangkan zat padat pada labu takar 1000 ml dengan menggunakan air suling Diencerkan sampai tanda batas Dipipet larutan tersebut kedalam erlenmeyer sebanyak 25 ml Ditambahkan 2 ml larutan buffer pH 10 dan + 50 mg EBT Titrasi dengan EDTA Diulangi secara duplo

Penetapan kadar nikel dalam nikel sulfat Dimasukan kedalam erlenmeyer Ditambahkan 5 ml NaOH 0,1 M Sehingga pH berkisar 12-13 Ditambahkan seujung sendok mureksid Dititrasi perlahan dengan EDTA yang telah dibakukan hingga warna indikator berubah Hasil pengamatan dan perhitungan a. Standarisasi larutan EDTA V EDTA(ml) Perubahan warna Awal akhir 36,7 ml Merah muda ungu Perhitungan a.Molaritas EDTA V1. M1 = V2.M2 M2 = V1. M1 V2 = 25 ml x 0,01 M 36,7 mL = 0,006 M Konsentrasi Ca N Ca (mg/L) = A X B X 1000 X Ar Ca mL sampel = 36,7 mL x 0,006 M x 40,08 mg/mmol 25 ml = 0,0367 L X 0,006 mol /L X 40,08 gr/mol 0,025 L

= 0,35 N b.Penentuan Nikel Secara Kompleksometri M EDTA (ml) Volume EDTA(mL) V EDTA Perubahan warna Rata-rata Awal akhir 0,01 M 3 mL 2 mL 2 + 3 Merah ungu 2 Merah ungu = 2,5 mL Biru Biru Diketahui : Vsampel = 25 mL Molaritas EDTA = 0,01 M VEDTA = 2,5 mL Be Ni = 29,35 g/ek Ditanya : Kadar Nikel dalam larutan sampel ? Penye : Berat Ni = N EDTA x VEDTA x Be Ni = 0,01 N x 2,5 mL x 29,35 g/ek = 0,01 ek/L X 0,0025 L X 29,35 gr/ek = 73,37 gr Kadar Ni = N EDTA x VEDTA x Be Ni x 100% mL sampel = 0,01 N x 2,5 mL x 29,35 g/ek x 100% 25 ml = 0,01 ek/L X 0,0025 L X 29,35 gr/ek x 100% 25 ml = 2,935 % Pembahasan Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1 : 1, beberapa valensinya: M++ + (H2Y)= (MY)= + 2 H+ M3+ + (H2Y)= (MY)- + 2 H+ M4+ + (H2Y)= (MY) + 2 H+ M adalah kation (logam) dan (H2Y)= adalah garam dinatrium edetat. Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida. Salah satu jenis reaksi kimia yang dapat digunakan sebagai dasar dalam penentuan secara titrimetri adalah pembentukan suatu zat yang dikenal sebagai senyawa kompleks, yang mempunyai sifat larut dengan baik tetapi hanya sedikit terdisosiasi. Ion logam dapat

menerima pasangan elektron dari gugus donor elektron membentuk senyawa koordinasi atau ion kompleks. Ion dalam logam dalam kompleks tersebut dinamakan atom pusat sedangkan zat yang dapat membetuk seyawa kompleks dengan atom pusat ini disebut ligan, da gugus yang terikat pada atom pusat disebut bilangan koordinasi. Contoh: Ag+ + 2 CN Ag(CN) Dalam kompleks Ag(CN) ini, perak merupakan atom pusat dengan bilangan koordinasi dua sianida adalah ligannya. Ligan dalam senyawa kompleks adalah suatu atom atau gugus yang mempunyai satu atau lebih pasangan elektron bebas. Molekul air, amoniak, ion klorida da io sianida merupakan contoh dari ligan yang sederhana yang membentuk kompleks dengan banyak ion logam. Titrasi dengan ligan polidentat Ion logam dengan beberapa ligan polidentat dapat membentuk kompleks yang larut dalam air. Berbeda dengan ligan monodentat yang dapat bereaksi hanya dalam beberapa tahap, ligan polidentat ini bereaksi hanya dalam satu tahap pada pembentukan kompleks. Selain itu reaksinya pun sederhana yaitu membentuk komplek 1:1 telah dikenal berbagai ligan polidentat tetapi yang akan dibicarakan adalah titrasi ion logam dengan ligan asam etilendiamin tetra asetat (EDTA) Faktor-faktor yang mempengaruhi kurva titrasi pH Larutan pada bagian 4 telah dituliskan bahwa harga derajat 4, bergantung pada pH laruta seprti pada tabel 10.3disosiasi 4 pada EDTA,harga berbagai pH dihitung berdasarkan rumusan yang telah diuraikan pada bagian 4. dari tabel 10.3 terlihat bahwa semakin besar harga pH maka 4 pun semakin besar. Hal ini menunjukkan bahwa semakin hargabesar harga pH semakin besar konsentrasi Y4- dalam larutan. Harga Kf Pengaruh harga Kf terhadap pM pada pH 7. sebelum titik ekivalen semua ion logam mempunyai harga pM yang semua karena semua ion logam mempunyai konsentrasi yang sama sedangkan harga Kf belum berpengaruh pada saat ini. Ketika titik ekivalen tercapai, harga Kf mulai berperan mempengaruhi harga pM. Indikator ion logam Indikator ion logam adalah suatu zat warna organik Yang membentuk kelat berwarna dengan ion logam pada rentang pM. Beberapa kriteria yang perlu dijadikan acuan dalam memilih indikator ion logam antara lain: ikatan zat warna dengan ion logam harus lebih pernah dari pada ikatan ion logam dengan EDTA dan perubahan warna harus mudah diamati mata. Kebanyakan indikator ion logam mengandung gugs fungsi azo. Salah satu indikator ion logam yang paling banyak digunakan adalah eriochrome black T (EBT) yang mempunyai rumus struktur molekul berikut: Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Dalam percobaan dalam kompleksometri ini, dimana kita melakukan atau mencoba standarisasi larutan EDTA dan juga penetapan kadar nikel dalam nikel sulfat (). Telebih dahulu kita menimbang dengan teliti 0,5 gram CaCO3 yang murni dan telah dikeringkan sebelumnya pada suhu 100C. Setelah mencapai 100 C kita memindahkan zat padat tadi pada labu takar 1000 ml dengan menggunakan air suling dan menambahkan setetes demi setetes 1:1 sampai berhenti bergelegak dan larutan menadi jernih. Mengencer sampai pada batas dan mengocok sampai homogen. Setelah itu larutan yang kita masukkan kedalam lubu takar tadi kita mengambil dengan pipet

25 ml dan masukkan ke erlenmeyer, dan tambahkan 2 ml larutan Buffer dengan pH 10 dan tambahkan 50 mg EBT. Setelah penambahan maka anjurkan dengan titrasi dengan menggunakan EDTA sampai teradi perubahan warna dari merah unggu ke biru.setelah itu mengulangi pengeraan yang sama 2 atau 3 kali. Setelah selesai melakukan pekerjaan maka menghitung molaritas dari EDTA. Cara yang kedua dalam percobaan ini, dimana pertama-tama kita masukan air kedalam erlenmeyer dengan berukuran 25 ml, kemudian kita menambahkan 5 ml larutan NaOH 0,1 M sehingga pH larutan berkisar 12-13 kemudian menambahkan seujung sendok indikator murexid, setelah menambahkan indikato kita lanjutkan titrasi pelahan-lahan dengan larutan EDTA yang telah di bakukan hingga warna indikator berubah dari warna merah ungu menjadi biru.. Dari hasil percobaan diatas maka kita bisa mengetahui konsentrasi dari masing-masig percobaan tadi Kesimpulan Dari percobaan diatas maka kita bisa mengambil kesimpulan bahwa: 1. Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. 2. Ligan dalam senyawa kompleks adalah suatu atom atau gugus yang mempunyai satu atau lebih pasangan elektron bebas. Molekul air, amoniak, ion klorida da io sianida merupakan contoh dari ligan yang sederhana yang membentuk kompleks dengan banyak ion logam. Kemungkinan kesalahan a. Kurangnya konsentrasi prakiktkan selama proses praktikum berlangsung b. Kurang teliti dalam mencampurkan larutan c. Kurang teliti dalam membersikan alat praktikum

DAFTAR PUSTAKA Team teaching. 2008. Penuntun Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. UNG. Lukum, P, Astin. 2008. Bahan Ajar Dasar-DasarKimia Analitik. UNG : jurusan Pendidikan Kimia. Day, JR dan Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga. Jakarta. Khopkar S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta Svehla, G, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Edisi ke-5. PT Kalman Media Pustaka. Jakarta http://arifqbio.multiply.com http://id.answers.yahoo.com

KOMPLEKSOMETRI LAPORAN
BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Satu dari jenis-jenis reaksi kimia yang dapat digunakan sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan penbentukan suatu kompleks atau ion kompleks yang dapat larut tetapi sedikit terdisosiasi. Suatu contoh adalah dari ion perak dengan ion sianida untuk membentuk ion kompleks Ag(CN)2 yang sangat stabil : Ag + + 2 CN- Ag(CN)2Kompleks yang terbentuk dari suatu reaksi ion logam, yaitu kation dengan suatu anion atau molekul netral. Ion logam didalam kompleks disebut atom pusat dan kelompok yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Jumlah ikatan terbentuk oleh atom logam pusat disebut bilangan koordinasi dari logam. Dari komlpeks diatas perak merupakan atom logam dengan hilangan koordinasi dua, dan sianidanya merupakan ligannya. Reaksi membentuk kompleks dapat dianggap sebagai asam-basa lewis dengan ligan bekerja sebagai basa dengan memberikan sepasang electron. Kepada kation yang merupakan suatu asam. Ikatan yang terbentuk antara atom logam pusat dan ligan sering kovalen, tetapi dalam bebeapa keadaan interaksi dapat merupakan gaya penarik coulomb. 1.2 Tujuan Percobaan

Untuk menentukkan ion-ion kompleks dan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.

Untuk menetukan hasil yang kompleks dari titrasi kompleksometri Untuk mengetahui cara analisis/ penetapan kadar zat/ obat dalm sediaan farmasi dengan menggunakan metode kompleksometri

1.3 Prinsip Percobaan Reaksi asam basa Lewis yang reaksinya membentuk kompleks, dengan ligan bekerja sebagai basa dengan memberikan sepasang electron kepada kation yang merupakan suatu asam.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA Keseimbangan Pembentukkan Kompleks Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri : Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2 Hg2+ + 2Cl- HgCl2 (Khopkar, 2002). Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994). Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1 : 1, beberapa valensinya:

M adalah kation (logam) dan (H2Y)= adalah garam dinatrium edetat. Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida.

Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan : M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O (Khopkar, 2002). Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksilnya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995). Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993). Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002). Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia adala ion sianida, CN-, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap dengan ion

perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks peraksianida, sedagkan dengan ion nilkel membentuk nikel-sianida. Kendala yang membatasi pemakaian-pemakaian ion sianoida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu (Rival, 1995). Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleksindikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide (Basset, 1994). Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium (Harjadi, 1993). Reaksi-reaksi yang melibatkan pembentukan kompleks dipergunakan oleh kimiawan dalam prosedur titrimetrik maupun gravimetrik. Molekul yang bertindak sebagai ligan biasanya memiliki atom elektronegatif, misalnya nitrogen, oksigen, atau salah satu dari halogen. Ligan yang hanya mempunyai sepasang electron tak dipakai bersama, misalnya NH3, dikatakan unidentat. Ligan yang mempunyai dua gugus yang mampu membentuk dua

ikatan dengan atom sentral dikatakan bidentat. Suatu contoh adalah etilendiamin NH2CH2CH2NH2 dengan kedua atom nitrogen mempunyai pasangan electron tak terpakai bersama. Ion tembaga (II) membentuk kompleks dengan dua molekul etilendiamin seperti berikut :

Cincin heterosiklik terbentuk oleh interaksi suatu ion logam dengan dua atau lebih gugus fungsioanal dalam ligan dinamakan cincin khelat; molekul organiknya pereaksi pembentuk khelat, dan kompleksnya dinamakan khelat atau senyawa khelat. Penggunaan analitik didasarkan pada penggunaan pereaksi khelat sebagai titran untuk ion-ion logam telah menunjukan pertumbuhan menarik. Kompleksometri merupakan metoda titrasi yang pada reaksinya terjadi pembentukan larutan atau senyawa kompleks dengan kata lain membentuk hash berupa kompleks. Untuk dapat dipakai sebagai dasar suatu titrasi, reaksi pembentukan kompleks disamping harus memenuhi persyaratan umum amok titrasi, make kompleks yang terjadi hams stabil. Titrasi ini biasanya digunakan untuk penetapan kadar logam polivalen atau senyawanya dengan menggunakan NaaEDTA sebagai titran pembentuk kompleks (Tim Penyusun, 1983). Tabel Kompleksometri Logam Ligan Kompleks Bilangan koordinasi logam Ag+ Hg2+ Cu2+ Ni2+ NH3 ClNH3 CNAg(NH3)2+ HgC12 Cu(NH3)42+ Ni(CN)422 2 4 4 Liniar Liniar Tetrahedral Persegi planar Co2+ Co3+ Cr3+ Fe 3+ H2O NH3 CNCNCO(H2O)62+ Co(NH3)63+ Cr(CN)63Fe(CN)636 6 6 6 Oktahedral Oktahedral Oktahedral Oktahedral Labil Inert Inert Inert Labil Labil Labil Labil Geometri Reaktivitas

Hanya beberapa ion logam seperti tembaga, kobal, nikel, seng, cadmium, dan merkuri (II) membentuk kompleks stabil dengan nitrogen seperti amoniak dan trine. Beberapa ion

logam lain, misalnya alumunium, timbale, dan bismuth lebih baik berkompleks dengan ligan dengan atom oksigen sebagai donor electron. Beberapa pereaksi pembentuk khelat, yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen terutama efektif dalam pembentukan kompleks stabil dengan berbagai logam. Dari ini yang terkenal ialah asam etilendiamintetraasetat, kadang-kadang dinyatakan asam etilendinitrilo, dan sering disingkat sebagai EDTA : Istilah chelon telah disarankan sebagai nama umum untuk seluruh golongan peereaksi, termasuk poliamin seperti trine, asam poliamino karboksilat seperti EDTA, dan senyawa sejenis membentuk kompleks 1:1 dengan ion logam, larut dalam air dan karenanya dapat dipergunakan sebagai titran logam dan titrasinya disebut titrasi khelometrik. Kilon praktis telah membuat suatu revolusi pada kimia analitik dari banyak unsur logam dan merupakan hal yang sangat penting dalam banayak lapangan. Reaksi pengkomplekan dengan suatu ion logam, melibatkan penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan gugus-gugus nukleofilik lain, gugus yang terikat oleh pada ion pusat disebut ligan. Ligan dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion bermuatan, ligan dapat dengan baik diklasifikasi atas dasar banyaknya titik lekat kepada ion logam. Ligan sederhana seperti ion-ion halide atau molekul-molekul H2O atau NH3 adalah monodentat, yaitu ligan yang terikat pada ion logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan atau pasangan elektron kepada logam, bila ion ligan itu mempunyai dua atom, maka molekul itu mempunyai dua atom penyumbang untuk membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam yang lama, ligan itu disebut bidentat. Ligan multidental mempunyai lebih dari dua atom koordinasi per molekul, kestabilan termodinamik dari satu spesi merupakan ukuran sejaidi mana spesi ini akan terbentuk dari spesi-spesi lain pada kondisi tertentu, jika sistem itiu dibiarkan mencapai kesetimbangan (Vogel, 1994). Ikatan pada EDTA, yaitu ikatan N yang bersifat basa mengikat ion H+ dari ikatan karboksil yang bersifat asam. Jadi dalam bentuk Ianitan pada EDTA ini terjadi reaksi intra molekuler (maksudnya dalam molekul itu sendiri), maka rumus senyawa tersebut disebut "zwitter ion". EDTA dijual dalam bentuk garam natriumnya, yang jauh lebih mudah larut daripada bentuk asamnya (Syafei, 1998) Reaksi pengkomplekan dengan suatu ion logam, melibatkan penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan gugus-gugus nukleofilik lain, gugus yang terikat oleh pada ion pusat disebut ligan. Ligan dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion bermuatan, ligan dapat dengan baik diklasifikasi atas dasar banyaknya titik lekat kepada ion logam. Ligan sederhana seperti ion-ion halide atau molekul-molekul H20 atau NH3 adalah monodentat, yaitu ligan yang terikat pada ion logam hanya pada satu titik

oleh penyumbangan atau pasangan elektron kepada logam, bila ion ligan itu mempunyai dua atom, maka molekul itu mempunyai dua atom penyumbang untuk membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam yang sama, ligan itu disebut bidentat. Ligan multidentat mempunyai lebih dari dua atom koordinasi per molekul, kestabilan termodinamik dari satu spesi merupakan ukuran sejauh mana spesi ini akan terbentuk dari spesi-spesi lain pada kondisi tertentu, jika sistern itu dibiarkan mencapai kesetimbangan Ligan dapat berupa suatu senyawa organik seperti asam sitrat, EDTA, maupun senyawa anorganik seperti polifosfat. Untuk memperoleh ikatan metal yang stabil, diperlukan ligan yang mampu membentuk cincin 5-6 sudut dengan logam misalnya ikatan EDTA dengan Ca. Ion logam terkoordinasi dengan pasangan electron dari atom-atom N-EDTA dan juga dengan keempat gugus karboksil yangh terdapat pada molekul EDTA (Winarno, 1982). Ligan dapat menghambat proses oksidasi, senyawa ini merupakan sinerjik anti oksidan karena dapat menghilangkan ion-ion logam yang mengkatalisis proses oksidasi (Winarno, 1982). Titrasi Khelometrik EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empas gugus karboksil. Dalam hal-hal lain, EDTA mungkin bersikap sebagai suatu ligan kuinkedentat atau kuadridentat yang mempunyai satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi yang kuat dengan logamnya. Untuk memudahkan, bentuk asam EDTA bebas sering kali disingkat H4Y. Dalam larutan yang cukup asam, protonasi sebagian dari EDTA tanpa kerusakan lengkap dari kompleks iogam mungkin terjadi, yang menyebabkan terbentuknya zat seperti CuHY-; tetapi pada kondisi biasa semua empat hidrogen hilang, apabila ligan dikoordinasikan dengan ion logam. Pada harga-harga pH sangat tinggi, ion hidroksida mungkin menembus lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks seperti Cu(OH) Y3- dapat terjadi. Efek Kompleks Zat-zat lain dari titran kilon yang mungkin ada dalam larutan ion logam dapat membentuk kompleks dengan logamnya dan dengan demikian bersaing dengan reaksi titrasi yang diinginkan. Sebenarnya pembentukan kompleks demikian kadang-kadang dengan

pertimbangan digunakan untuk mengatasi interferensi, yang dalam hal ini efek dari pengompleks disebut penutupan. Dengan ion-ion logam tertentu yang dengan mudah terhidrolisa, mungkin perlu untuk menambahkan ligan pengompleks agar mencegah

pengendapan hidroksida logam. Jika tetapan stabilitas untuk semua kompleks diketahui, maka efek pembentukan kompleks terhadap reaksi titrasi EDTA dapat dihitung. Efek Hidrolisa Hidrilisa ion logam mungkin bersaing dengan proses titran khelometrik. Peningkatan pH membuat efek ini lebih jelek dengan penggeseran ke keseimbangan yang benar dari jenis M2+ + H2O M(OH)+ H+ Hidrolisa secara ekstensif dapat mengakibatkan pengendapan hidroksida yang hanya bereaksi dengan EDTA secara perlahan-lahan, bahkan apabila pertimbangan-pertimbangan

keseimbangan menguntungkan pembebtukkan khelonat logam. Sekali pun seringkali tetapan hidrolisa yang cocok untuk ion-ion logam tidak tersedia, dan karenanya pengaruh ini sering tidak dapat dihitung dengan teliti. Cara-cara Titrasi EDTA Titrasi secara khelatometri telah dilakukan dengan baik terhadap semua kation biasa. Jenis-jenis titrasinya adalah : a. Titrasi langsung, dapat dilakukan terhadap sedikitnya 25 kation dengan menggunakan indicator logam. Pereaksi pembentukan kompleks, seperti sitrat dan tartrat, sering ditambahkan untuk pencegahan endapan hidroksida logam. Buffer NH3-NH4Cl dengan pH 9 sampai 10 sering digunakan untuk logam yang membentuk kompleks dengan amoniak (Underwood, 1994). b. Titrasi kembali, digunakan apabila reaksi antara kation dengan EDTA lambat atau apabila indicator yang sesuai tidak ada. EDTA berlebih ditambahkan berlebih dan yang bersisa dititrasi dengan larutan standar Mg dengan menggunakan calmagnite sebagai indicator. Kompleks Mg-EDTA mempunyai stabilitas relative rendah dan kation yang ditentukan tidak digantikan dengan magnesium. Cara ini dapat juga untuk menentukan logam dalam endapan, seperti Pb di dalam PbSO4 dan Ca dalam CaSOa (Underwood, 1994). c. Titrasi substitusi, berguna bila tidak ada indicator yang sesuai untuk ion logam yang ditentukan. Sebuah larutan berlebih yang mengandung kompleks Mg-EDTA ditambahkan dan ion logam, misalnya M2+, menggantikan magnesium dari kompleks EDTA yang relative lemah itu (Underwood, 1994). d. Titrasi secara tidak langsung, beberapa jenis telah dilaporkan, antara lain penentuan sulfat dengan menambahkan larutan baku barium berlebihan dan menitrasi kelebihan tersebut dengan EDTA. Juga pospat sudah ditentukan setelah pengendapan sebagai MgNH4PO4 yang tidak terlalu sukar lanrt lalu menitrasi kelebihan Mg (Underwood, 1994).

e. Cara titrasi alkalimetri, dengan menambahkan larutan Na2H2Y berlebihan kepada larutan analat yang bereaksi netral. Ion hydrogen yang dibebaskan dititrasi dengan larutan baku basa. (Underwood,1994) Kestabilan Kompleks Kestabilan suatu kompleks jelas akan berhubungan dengan (a) kemampuan mengkompleks dari ion logam yang terlihat, dan (b) dengan cirri khas ligan itu, yang penting untuk memeriksa faktor-faktor ini dengan singkat. (a) Kemampuan mengkompleks logam-logam digambarkan dengan baik menurut klasifikasi Schwarzenbach, yang dalam ganis besarnya didasarkan atas pembagian logam menjadi asam lewis (penerima pasangan electron) kelas A dan kelas B. Logam kelas A dicirikan oleh larutan afinitas (dalam larutan air) terhadap halogen, dan membentuk kompleks yang paling stabil engan anggota pertama grup table berkala. Kelas B lebih mudah berkoordinasi dengan I- daripada dengan f dalam larutan air dan membentuk kompleks terstabil dengan atom penyumbang kedua dari masing-masing grup itu yakni Nitrogen, Oksigen, dan F, Cl, C, P. Konsep asam basa keras dan lunak adalah berguna dalam menandai ciri-ciri perilaku penerima pasangan electron kelas A dan kelas B (Vogel, 1994). (b) Ciri-ciri khas ligan, dapat mempengaruhi kestabilan kompleks diman aligan itu terlibat, adalah (i) kekuatan basa dari ligan itu, (ii) sifat-sifat penyepitan, jika ada, dan (iii) efek-efek sterik (ruang). Efek sterik yang paling umum adalah efek oleh adanya suatu gugusan besar yang melekat pada atau berada berdekatan dengan atom penyumbang. (Vogel, 1994). Indikator Logam Indikator logam adalah suatu indicator terdiri dari suatu zat yang umumnya senyawa organic yang dengan satu atau beberapa ion logam dapat membentuk senyawa kompleks yang warnanuya berlainan dengan warna indikatornya dalam keadaan bebas. Warna indicator asam basa akan tergantung, pada pH larutannya, sedangkan warna indicator logam sampai batas tertentu bergantung pada pM. Oleh karena itu indicator logam sering disebut sebagai "pM-slustive indicator" atau metalochrome-indikator (syafei, 1998). Beberapa macam indicator logam yang digunakan adalah sebagai berikut a. Eriochrome Black T b. Murexide c. Xylanol Orange (XO) d. Calmagnite e. Arsenazo I

f. NAS g. Pyrocatechol Violet h. Calcon Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah: a. Hitam eriokrom Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10. b. Jingga xilenol Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam. c. Biru Hidroksi Naftol Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12 13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat. Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali. Indikator untuk Titrasi Khelometrik Pada dasarnya indikator metalokhromik merupakan senyawa organik berwama, yang membentuk khelat dengan ion logam. Khelatnya harus mempunyai warna lain dari warana indikator bebasnya, dan jika suatu kosong indikator harus dihindari dan titik akhir yang tajam diperoleh, maka indicator harus melepaskan ion logamnya kepada titran EDTA pada suatu harga pM sangat dekat dengan titik ekivalen. Indicator metalokhromik biasa juga mempunyai sifat asam-basa dan tanggap sebagai indikator pH maupun sebagai indikator terhadap PM.

BAB III ALAT, BAHAN DAN METODE

3.1 Alat Percobaan Labu erlenmeyer, Labu ukur, pipet ukur dan volume pipet, buret dan statif, water bath, beaker glass, gelas ukur, neraca analitik 3.2 Bahan Percobaan Bahan yang digunakan dalam percobaan titrasi kompleksometri diantaranya: larutan baku MgSO4/ZnSO4, aquadest, larutan standar EDTA, indicator logam EBT, larutan buffer salmiak, dan sampel R. 3.3 Metode Percobaan 3.3.1 Prosedur Larutan baku Na2EDTA 0,1 N oleh znSO4/MgSO4 1. timbang dengan seksama 100 mg ZnSO4 2. larutkan dalam labu erlenmeyer dengan menggunakan aquadest 25 ml. 3. Tambahkan larutan buffer salmiak pH 10 sampai pH larutan sampel 10 (3ml) 4. Tambahakan indikator EBT sebanyak 20 mg. 5. Titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,1 N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru. 6. hitung kadar Na2EDTA 0,1 N sebenarnya. 3.3.2 Prosedur sampel Larutan: 1. larutkan sampel dalam labu ukur, dengan aquadest sampai tanda bartas. 2. Aduk larutan sampel sampai larut sempurna. 3. Pipet larutan sampel dengan pipet ukur/volume pipet sebanyak 25 ml. 4. Tambahkan larutan buffer salmiak pH 10 sampai pH larutan sampel 10 (3ml) 5. tambahkan indikator EBT sebnyak 20 mg 6. Titrasi denganlarutan Na2EDTA 0,1 N yang akn dibakukan kembali sampai terjaadi perubahan warna larutan dari ungu menjadi biru. 7. lakukan penetapan kadar ini sebanyak minimal 3 kali.

8. Hitung % kadar zat aktif dalam sampel. 3.3.3 Prosedur Analisis Menurut Literatur : - FI IV Hal 836 : Timbang seksama sejumlah zat setara dengan lebih kurang 170 mg ZnSO 4, lrutkan dalam 100 ml air, tambahkan 5 ml larutan dapar amonium hidroksida, amonium klorida LP dan 0,1 ml hitam erikrom LP. Titrasi dengan dinatrium edetat 0,05 M LV hingga warna Biru tua. 1 ml dinatrium edetat 0,05 M ~! 8,072 mg ZnSO4 FI III hal 637-638 : Tibang seksam 300 mg, larutkan dalam 100 mL air tambahakn 5 mL dapar ammonia-amonium klorida p dan 0,1 ml larutan hitam erikrom P titrasi dengan Na2EDTA 0,05M 1 ml Na2EDTA 0,05M ~ 8,072 mg ZnSO4 Reaksi Pembakuan :

ZnSO4 + H2O ZnO + H2SO4 ZnSO4 + Na2EDTA Zn + Na2SO4 EDTA ZnSO4 + NH4Cl ZnCl + (NH4)2SO4.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Pembakuan Larutan baku Na2EDTA dengan MgSO4 Na2EDTA Awal Akhir Terpakai No 1 2 1 0 43,5 43,5 Berat MgSO4 0,05 0,05 2 0 42,2 42,2 Volume Na2EDTA 43,5 42,2

Perhitungan: Normalitas Na2EDTA 1 :

Normalitas Na2EDTA 2 :

Normalitas Rata-Rata :

Jadi Rata-rata Normalitas Na2EDTA adalah 0,058N

4.2. Penetapan kadar sample dalam sediaan obat : Sample Obat: ZnSO4 BE ZnSO4 : 161,44

Na2EDTA Awal Akhir Terpakai

1 0 8,5 8,5

2 8,5 17 8,5

3 16 24,7 8,7

VNa2EDTA rata-rata : Perhitungan kadar :

Kadar Sebenarnya : 650mg Persen Kesalahannya:

Kesimpulan

Kadar sampel : 204,082 % Kesalahan : 63,06%

Kata Mutiara 3
Jangan menolak perubahan hanya karena anda takut kehilangan yang telah dimiliki, karena dengannya anda merendahkan nilai yang bisa anda capai melalui perubahan itu

Kata Mutiara 1
Kita menilai diri dari apa yang kita pikir bisa kita lakukan, padahal orang lain menilai kita dari apa yang sudah kita lakukan. Untuk itu apabila anda berpikir bisa, segeralah lakukan

Anda hanya dekat dengan mereka yang anda sukai. Dan seringkali anda menghindari orang yang tidak tidak anda sukai, padahal dari dialah Anda akan mengenal sudut pandang yang baru

Waktu ,mengubah semua hal, kecuali kita. Kita mungkin menua dengan berjalanannya waktu, tetapi belum tentu membijak. Kita-lah yang harus mengubah diri kita sendiri Anda tidak akan berhasil menjadi pribadi baru bila anda berkeras untuk mempertahankan cara-cara lama anda. Anda akan disebut baru, hanya bila cara-cara anda baru hanya orang takut yang bisa berani, karena keberanian adalah melakukan sesuatu yang ditakutinya. Maka, bila merasa takut, anda akan punya kesempatan untuk bersikap berani jangan hanya menghindari yang tidak mungkin. Dengan mencoba sesuatu yang tidak mungkin,anda akan bisa mencapai yang terbaik dari yang mungkin anda capai.

SEMUA TENTANG "MU"


RED DEVIL

Kamis, 08 September 2011


KIMIA ANALITIK KOMPLEKSOMETRI

ANALISA KIMIA KOMPLKSOMETRI Titrasi kompleksometri atau kelatometri adalah suatu jenis titrasi dimana reaksi antara bahan yang dianalisis dan titrat akan membentuk suatu kompleks senyawa. Kompleks senyawa ini dsebut kelat dan terjadi akibat titran dan titrat yang saling mengkompleks. Kelat yang terbentuk melalui titrasi terdiri dari dua komonen yang membentuk ligan dan tergantung pada titran serta titrat yang hendak diamati. Kelat yang terbentuk melalui titrasi terdiri dari dua komponen yang membentuk ligan dan tergantung pada titran serta titrat yang hendak diamati. Titrasi kompleksometri adalah salah satu metode kuantitatif dengan memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam utamanya, yang umum di indonesia EDTA ( disodium ethylendiamintetraasetat/ tritiplex/ komplekson, dll ). Kestabilan termodinamik (dari) suatu spesi merupakan ukuran sejauh mana spesi ini akan terbentuk dari spesi-spesi lain pada kondisi-kondisi tertentu, jika sistem itu dibiarkan mencapai keseimbanagan. Faktor-faktor yang mempengaruhi kestabilan kompleks, yaitu : a. Kemampuan mengkompleks logam-logam. Kemampuan mengkompleks relatif (dari) logam-logam digambarkan dengan baik menurut klarifikasi Schwarzenbach, yang dalam garis besarnya didasarkan atas pembagian logam menjadi asam Lewis (penerima pasangan elektron) kelas A dan kelas B. b. Ciri-ciri khas ligan itu. Di antara ciri-ciri khas ligan yang umum diakui sebagai mempengaruhi kestabilan kompleks dalam mana ligan itu terlibat, adalah : 1. kekuatan basa dari ligan itu, 2. sifat-sifat penyepitan (jika ada), dan 3. efek-efek sterik (ruang).

Keinertan atau kelabilan kinetik dipengaruhi oleh banyak faktor, tetapi pengamatan umum berikut ini merupakan pedoman yang baik akan perilaku kompleks-kompleks dari berbagai unsur, yaitu diantaranya : 1. Unsur grup utama, biasanya membentuk kompleks-kompleks labil. 2. Dengan kekecualian Cr(III) dan Co(III), kebanyakan unsur transisi baris-pertama, membentuk kompleks-kompleks labil. 3. Unsur transisi baris kedua dan baris ketiga, cenderung membentuk kompleks-kompleks inert. Suatu reaksi kompleks dapat dipakai dalam penitaran apabila: Kompleks cukup memberikan perbedaan pH yang cukup besar pada daerah titik setara. Terbentuknya cepat. Beberapa jenis senyawa Kompleks

Ada 2 jenis lignand dilihat dari jumlah atom donor di dalamnya : 1. Ligand monodentat : terdapat 1 atom di dalamny 2. Ligand polidentat : terdapat lebih dari 1 atom donor di dalamnya Contoh beberapa komplekson : 1. Asam nitrilotriasetat(III) Nama lainnya adalah :

NITA NTA Komplekson I

2 . Asam trans-1,2-diaminosikloheksana-N,N,N,N-tetraasetat(IV) Nama lainnya adalah:


EDTA DcyTA DCTa Komplekson IV

3. Asam 2,22etilenadioksibis(etiliminodiasetat) (V) Nama lainnya:

Asam etilenaglikolbis (2-aminoetil eter) N,N,N,N-tetraasetat (EGTA) Asam trietilenatetramina-N,N,N,N,N,N-heksaasetat (TTHA) Jenis-jenis titrasi EDTA, yaitu : Titrasi langsung

4. 1.

2. 3. 4. 5.

Titrasi balik Titrasi penggantian atautitrasi substitusi Titrasi alkalimetri Macam-macam metode

Kurva pada titrasi EDTA dibuat dengan memplot pM (logaritma negatif dari konsentrasi ion logam bebas : pM = -log[Mn+]) pada sumbu y dan volume larutan EDTA yang ditambahkan pada sumbu x. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Faktor-faktor yang akan membantu menaikkan selektivitas, yaitu : Dengan mengendalikan pH larutan dengan sesuai Dengan menggunakan zat-zat penopeng Kompleks-kompleks sianida Pemisahan secara klasik Ekstraksi pelarut Indikator Anion-anion Penopengan Kinetik Macam-macam indikator logam, yaitu diantaranya : Mureksida (C.I. 56085) Hitam Solokrom (Hitam Eriokrom T) Indikator Patton dan Reeder Biru Tua Solokrom atau Kalkon Kalmagit Kalsikrom (calcichrome) Hitam Sulfon F Permanen (C.I. 26990) Violet Katekol (Catechol Violet) atau Violet Pirokatekol (Pyrocatechol Violet) Merah Bromopirogalol (Bromopyrogalol Red)

10. Jingga Xilenol (Xylenol Orange) 11. komplekson Timolftalein (Timolftalein) 12. Biru Metiltimol (Komplekson Biru Metiltimol)

13. Zinkon (Zincon) atau 1-(2-hidroksi-5-sulfofenil)-3-fenil-5-(2-karboksifenil)-formazan 14. Biru Variamina (C.I. 37255) Kesalahan titrasi kompleksometri tergantung pada cara yang dipakai untuk mengetahui titik akhir. Pada prinsipnya ada dua cara, yaitu kelebihan titran yang pertama ditunjukkam atau berkurangnya konsentrasi komponen tertentu sampai batas yang ditentukan, dideteksi. 1. Kesalahan titrasi dihitung dengan cara yang sama pada titrasi pengendapan.

2. Digunakan senyawa yang membentuk senyawa kompleks yang berwarna tajam dengan logam yang ditetapkan. Warna ini hilang atau berubah sewaktu logam telah diikat menjadi kompleks yang lebih stabil. Misalnya EDTA.

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri : Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2 Hg2+ + 2Cl- HgCl2 (Khopkar, 2002). Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994). Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan : M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O (Khopkar, 2002). Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus

karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995). Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993). Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002). Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia adala ion sianida, CN-, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks peraksianida, sedagkan dengan ion nilkel membentuk nikel-sianida. Kendala yang membatasi pemakaian-pemakaian ion sianoida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu (Rival, 1995). Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleksindikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide (Basset, 1994). Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air,

dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium (Harjadi, 1993). Suatu padatan cuplikan hanya mengandung 1.372 g Na2CO3 dan NaHCO3. Ditritrasi dengan larutan standar 0.7344 N HCl dan membutuhkan total 29.11 untuk melesaikan titrasi tersebut. Hitung massa masing-masing komponen dalam campuran? Jawab: Campuran basa dapat ditritrasi dengan menggunakan asam dengan syarat perbedaan antara Kb basa pertama dan Kb basa kedua minimal adalah 10exp4. Reaksi yang terjadi pada...

EDTA Sebagai Titran Struktur 3-Dimensi EDTA. Kelatometri dalam perkembangan analisa kimia sempat mengalami kemunduran karena kelemahan-kelemahannya serta karena adanya cara-cara baru yang lebih baik.[3] Akan tetapi hal ini diperbaiki dengan berkembangnya penelitian-penelitian tentang pengkelat polidentat.[3] Perhatian baru terhadap kompleksiometri ini diawali oleh Schawazenbach tahun 1954, ia menyadari bahwa potensi pengkelat dalam analisa volumetrik sangat baik.[rujukan?] Ahli kimia asal Swiss in mengkhususkan perhatiannya pada penggunaan asamasam aminopolikarboksilat, salah satunya Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA).[3] Faktorfaktor yang mempbuat EDTA ampuh sebagai pereaksi titrimetri antara lain: 1) Selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan ion logam [4], 2) Kestabilannya dalam membentuk kelat sangat konstan

Pembahasan Pada percobaan kompleksometri ini didapatkan kadar Ca2+ 1,5758 gram/liter dengan pemakaian titrasi Na-EDTA 0,1059 M. Titik akhir titrasi ditandai oleh perubahan warna dari merah anggur menjadi biru laut. Perubahan warna tersebut disebabkan karena adanya kandungan Ca2+ dalam larutan contoh dan titrasi dapat berlangsung lebih cepat karena pada titrasi ini dilakukan penambahan indikator EBT 0,5 %. Selain untuk mempercepat titrasi, indikator juga digunakan untuk menunjukkan perubahan warna pada titik akhir titrasi. Perubahan warna tidak hanya karena ionisasi tetapi juga karena perubahan struktur molekul suatu indikator. Titrasi kompleksometri sangat dipengaruhi oleh pH. Hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tetraanion Y'-. Pada hargaharga pH yang lebih rendah, zat yang berproton HY3-, dan seterusnya, ada dalam jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarang pH tidak dapat diperbedakan langsung, dari Kabs. Oleh sebab itu, pada titrasi kompleksometri ini juga dilakukan penambahan buffer pH 10. Prinsip perubahan warna indikator logam, dalam larutan yang suasananya sederhana dalam mentitrasi logam, M+m oleh EDTA dengan memakai indikator Ind- akan tersangkut 3 jenis reaksi dalam hubungannya dengan perubahan warna indikatornya. M+m + Z-z MZm-z M+m + Ind-i MIm-i M+m + Y-4 MYm-4 Sebelum penambahan EDTA akan berlangsung reaksi (i) dan (ii) Pada percobaan ini juga dilakukan penambahan Na-EDTA, dengan penambahan EDTA maka reaksi (ii) dan (i) begeser ke kiri dan perubahan warna MInd ke warna Indi

(i) (ii) (iii)

Sehingga hasil reaksi pada titrasi kompleksometri dalam percobaan ini adalah : Ca-EBT (merah anggur) + Na-EDTA Ca-EDTA + EBT (biru laut)

BAB III PENUTUP


3.1 Kesimpulan Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksireaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Titrasi kompleksometri sangat dipengaruhi oleh pH. Hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tetraanion Y'-. Pada hargaharga pH yang lebih rendah, zat yang berproton HY 3-, dan seterusnya, ada dalam

jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarang pH tidak dapat diperbedakan langsung, dari Kabs (Underwood,1994). Dalam praktikum ini menimbulkan perubahan warna dari merah anggur menjadi biru laut. Reaksi pada titrasi kompleksometri ini adalah : Ca-EBT (merah anggur) + Na-EDTA Ca-EDTA + EBT (biru laut) Adanya perubahan warna dari merah anggur menjadi biru laut pada percobaan ini mungkin disebabkan oleh di dalam sampel tersebut memiliki atau mengandung ion Ca2+ dan titrasi perubahan warna dapat berlangsung dengan cepat karena penambahan indikator seperti indikator yang digunakan pada percobaan ini adalah indikator EBT 0,5%.

D. PEMBAHASAN Dari hasil percobaan titrasi kompleksometri ( sample no.07 ) Pada saat praktikum, praktikan kurang teliti, padahal dalam pencampuran larutan apabila terdapat kesalahan maka akan mempengaruhi pada hasil akhir percobaan yang dilakukan. Pembakuan dilakukan oleh seorang ( diwakilkan ) dikarenakan zat pentitrasi tidak cukup. Perubahan warna dalam titrasi dari ungu ke biru menjadi faktor penting, sehingga harus hati hati pada saat titrasi. Titrasi dilakukan secara triplo. Didapat volume awal titrasi sebesar 4,20 ml berwarna biru muda, V2=4,20 ml, V3=4,33ml berwarna biru tua. Warna V3 cenderung lebih pekat karena buret bocor. EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Dalam hal-hal lain, EDTA mungkin bersikap sebagai suatu ligan kuinkedentat atau kuadridentat yang mempunyai satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi yang kuat dengan logamnya. Untuk mernudahkan, bentuk asam EDTA bebas sering kali disingkat H4Y. Dalam larutan yang cukup asam, protonasi sebagian dari EDTA tanpa kerusakan lengkap dari kompleks logam mungkin terjadi, yang menyebabkan terbentuknya zat seperti CuHY- ; tetapi pada kondisi biasa semua empat hidrogen hilang, apabila ligan dikoordinasikan dengan ion logam. Pada harga-harga pH sangat tinggi, ion hidroksida mungkin menembus lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks seperti Cu(OH)Y3- dapat terjadi. Titrasi kompleksometri sangat dipengaruhi oleh pH. Hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tetraanion Y'-. Pada harga-harga pH yang lebih rendah, zat yang berproton HY3-, dan seterusnya, ada dalam jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarang pH tidak dapat diperbedakan langsung, dari Kabs (Underwood).

4.2 Pembah4.2 Pembahasan

EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Dalam hal-hal lain, EDTA mungkin bersikap sebagai suatu ligan kuinkedentat atau kuadridentat yang mempunyai satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi yang kuat dengan logamnya. Untuk mernudahkan, bentuk asam EDTA bebas sering kali disingkat H4Y. Dalam 4.2 Pembahasan

EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Dalam hal-hal lain, EDTA mungkin bersikap sebagai suatu ligan kuinkedentat atau kuadridentat yang mempunyai satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi yang kuat dengan logamnya. Untuk mernudahkan, bentuk asam EDTA bebas sering kali disingkat H4Y. Dalam larutan yang cukup asam, protonasi sebagian dari EDTA tanpa kerusakan lengkap dari kompleks logam mungkin terjadi, yang menyebabkan terbentuknya zat seperti CuHY- ; tetapi pada kondisi biasa semua empat hidrogen hilang, apabila ligan dikoordinasikan dengan ion logam. Pada harga-harga pH sangat tinggi, ion hidroksida mungkin menembus lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks seperti Cu(OH)Y3- dapat terjadi.

Titrasi kompleksometri sangat dipengaruhi oleh pH. Hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tetraanion Y'-. Pada harga-harga pH yang lebih rendah, zat yang berproton HY 3-, dan seterusnya, ada dalam jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarang pH tidak dapat diperbedakan langsung, dari Kabs (Underwood,1994).

Pada dasarnya indikator metalokhromik merupakan senyawa organik berwarna, yang membentuk khelat dengan ion logam. Khelatnya harus mempunyai warna lain dari warana indikator bebasnya, dan jika suatu kosong indikator harus dihindari dan titik akhir yang tajam diperoleh, maka indicator harus melepaskan ion logamnya kepada titran EDTA pada suatu harga pM sangat dekat

dengan titik ekivalen. Indicator metalokhromik biasa juga mempunyai sifat asam-basa dan tanggap sebagai indikator pH maupun sebagai indikator terhadap PM.

Dalam air sumur selalu terlarut sejumlah garam kalsium dan atau magnesium baik dalam bentuk garam klorida maupun garam sulfat. Adanya garam-garam ini menyebabkan air menjadi sadah yaitu tidak dapat menghasilkan busa jika dicampur dengan sabun. Ukuran kesadahan air dinyatakan dalam ppm (satu per sejuta bagian). Bila ion kalsium dititrasi dengan EDTA, terbentuk suatu kompleks kalsium yang relatif stabil. Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+ Pada percobaan ini seharusnya larutan sampel jika dititrasi akan mengalmi perubahan warna dari merah menuju biru. Hal itulah yang menjadi bukti bahwa terdapat kesadahan di dalam sampel air yang digunkana. Namun ternyata pda percobaan ini, air sampel yang digunakan langsung berubah menjadi biru setelah ditambahkan indikator EBT-NaCl. Titrasi in sendiri seharusnya dilakukan pada pH 10 dan konstan sepanjang titrasi. Sedangkan EBT-NaCl itu sendiri dapat menjadi indikator logam dapat juga mnejadi indiktor pH. Oleh karena itu, pH larutan perlu dijaga dengan menambahkan larutan buffer pada larutan yang akan dititrasi. Seperti kita ketahui air yang sadah berarti mengandung ion Ca2+ dan Mg2+. Ion Ca2+ akan lebih dahulu bereaksi dan kemudian disusul dengan ion Mg 2+ sehingga menimbulkan perubahan warna dari merah menjadi biru. Reaksi pada ion Mg2+ yang akan terjadi sandainya dialakukan penitrasian adalah :

MgD- (merah) + H2Y2- MgY2- + HD2- (biru) + H+

Adanya perubahan warna dari merah menjadi biru pada tanpa penitrasian pada percobaan ini mungkin disebabkan oleh adanya pengompleks yang lebih kuat di alam (dalam sampel air sumur), atau mungkin juga memang di dalam sampel tersebut tidak memiliki atau mengandung ion Ca2+ dan Mg2+.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksireaksi pembentukan

kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi.

Titrasi kompleksometri sangat dipengaruhi oleh pH. Hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tetraanion Y'-. Pada harga-harga pH yang lebih rendah, zat yang berproton HY 3-, dan seterusnya, ada dalam jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarang pH tidak dapat diperbedakan langsung, dari Kabs (Underwood,1994).
Dalam praktikum ini menimbulkan perubahan warna dari merah menjadi biru. Reaksi pada ion Mg2+ yang akan terjadi sandainya dialakukan penitrasian adalah :

MgD- (merah) + H2Y2- MgY2- + HD2- (biru) + H+

Adanya perubahan warna dari merah menjadi biru pada tanpa penitrasian pada percobaan ini mungkin disebabkan oleh adanya pengompleks yang lebih kuat di alam (dalam sampel air sumur), atau mungkin juga memang di dalam sampel tersebut tidak memiliki atau mengandung ion Ca 2+ dan Mg2+.

larutan yang cukup asam, protonasi sebagian dari EDTA tanpa kerusakan lengkap dari kompleks logam mungkin terjadi, yang menyebabkan terbentuknya zat seperti CuHY- ; tetapi pada kondisi biasa semua empat hidrogen hilang, apabila ligan dikoordinasikan dengan ion logam. Pada harga-harga pH sangat tinggi, ion hidroksida mungkin menembus lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks seperti Cu(OH)Y3- dapat terjadi.

Titrasi kompleksometri sangat dipengaruhi oleh pH. Hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tetraanion Y'-. Pada harga-harga pH yang lebih rendah, zat yang berproton HY 3-, dan seterusnya, ada dalam jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarang pH tidak dapat diperbedakan langsung, dari Kabs (Underwood,1994).

Pada dasarnya indikator metalokhromik merupakan senyawa organik berwarna, yang membentuk khelat dengan ion logam. Khelatnya harus mempunyai warna lain dari warana indikator bebasnya, dan jika suatu kosong indikator harus dihindari dan titik akhir yang tajam diperoleh, maka indicator harus melepaskan ion logamnya kepada titran EDTA pada suatu harga pM sangat dekat dengan titik ekivalen. Indicator metalokhromik biasa juga mempunyai sifat asam-basa dan tanggap sebagai indikator pH maupun sebagai indikator terhadap PM.

Dalam air sumur selalu terlarut sejumlah garam kalsium dan atau magnesium baik dalam bentuk garam klorida maupun garam sulfat. Adanya garam-garam ini menyebabkan air menjadi sadah yaitu tidak dapat menghasilkan busa jika dicampur dengan sabun. Ukuran kesadahan air dinyatakan dalam ppm (satu per sejuta bagian). Bila ion kalsium dititrasi dengan EDTA, terbentuk suatu kompleks kalsium yang relatif stabil. Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+ Pada percobaan ini seharusnya larutan sampel jika dititrasi akan mengalmi perubahan warna dari merah menuju biru. Hal itulah yang menjadi bukti bahwa terdapat kesadahan di dalam sampel air yang digunkana. Namun ternyata pda percobaan ini, air sampel yang digunakan langsung berubah menjadi biru setelah ditambahkan indikator EBT-NaCl. Titrasi in sendiri seharusnya dilakukan pada pH 10 dan konstan sepanjang titrasi. Sedangkan EBT-NaCl itu sendiri dapat menjadi indikator logam dapat juga mnejadi indiktor pH. Oleh karena itu, pH larutan perlu dijaga dengan menambahkan larutan buffer pada larutan yang akan dititrasi. Seperti kita ketahui air yang sadah berarti mengandung ion Ca2+ dan Mg2+. Ion Ca2+ akan lebih dahulu bereaksi dan kemudian disusul dengan ion Mg 2+ sehingga menimbulkan perubahan warna dari merah menjadi biru. Reaksi pada ion Mg2+ yang akan terjadi sandainya dialakukan penitrasian adalah :

MgD- (merah) + H2Y2- MgY2- + HD2- (biru) + H+

Adanya perubahan warna dari merah menjadi biru pada tanpa penitrasian pada percobaan ini mungkin disebabkan oleh adanya pengompleks yang lebih kuat di alam (dalam sampel air sumur), atau mungkin juga memang di dalam sampel tersebut tidak memiliki atau mengandung ion Ca2+ dan Mg2+.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksireaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi.

Titrasi kompleksometri sangat dipengaruhi oleh pH. Hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tetraanion Y'-. Pada harga-harga pH yang lebih rendah, zat yang berproton HY 3-, dan seterusnya, ada dalam jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarang pH tidak dapat diperbedakan langsung, dari Kabs (Underwood,1994).

Dalam praktikum ini menimbulkan perubahan warna dari merah menjadi biru. Reaksi pada ion Mg2+ yang akan terjadi sandainya dialaku4.2 Pembahasan

EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Dalam hal-hal lain, EDTA mungkin bersikap sebagai suatu ligan kuinkedentat atau kuadridentat yang mempunyai satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi yang kuat dengan logamnya. Untuk mernudahkan, bentuk asam EDTA bebas sering kali disingkat H4Y. Dalam larutan yang cukup asam, protonasi sebagian dari EDTA tanpa kerusakan lengkap dari kompleks logam mungkin terjadi, yang menyebabkan terbentuknya zat seperti CuHY- ; tetapi pada kondisi biasa semua empat hidrogen hilang, apabila ligan dikoordinasikan dengan ion logam. Pada harga-harga pH sangat tinggi, ion hidroksida mungkin menembus lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks seperti Cu(OH)Y3- dapat terjadi.

Titrasi kompleksometri sangat dipengaruhi oleh pH. Hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tetraanion Y'-. Pada harga-harga pH yang lebih rendah, zat yang berproton HY 3-, dan seterusnya, ada dalam jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa

kecenderungan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarang pH tidak dapat diperbedakan langsung, dari Kabs (Underwood,1994).

Pada dasarnya indikator metalokhromik merupakan senyawa organik berwarna, yang membentuk khelat dengan ion logam. Khelatnya harus mempunyai warna lain dari warana indikator bebasnya, dan jika suatu kosong indikator harus dihindari dan titik akhir yang tajam diperoleh, maka indicator harus melepaskan ion logamnya kepada titran EDTA pada suatu harga pM sangat dekat dengan titik ekivalen. Indicator metalokhromik biasa juga mempunyai sifat asam-basa dan tanggap sebagai indikator pH maupun sebagai indikator terhadap PM.

Dalam air sumur selalu terlarut sejumlah garam kalsium dan atau magnesium baik dalam bentuk garam klorida maupun garam sulfat. Adanya garam-garam ini menyebabkan air menjadi sadah yaitu tidak dapat menghasilkan busa jika dicampur dengan sabun. Ukuran kesadahan air dinyatakan dalam ppm (satu per sejuta bagian). Bila ion kalsium dititrasi dengan EDTA, terbentuk suatu kompleks kalsium yang relatif stabil. Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+ Pada percobaan ini seharusnya larutan sampel jika dititrasi akan mengalmi perubahan warna dari merah menuju biru. Hal itulah yang menjadi bukti bahwa terdapat kesadahan di dalam sampel air yang digunkana. Namun ternyata pda percobaan ini, air sampel yang digunakan langsung berubah menjadi biru setelah ditambahkan indikator EBT-NaCl. Titrasi in sendiri seharusnya dilakukan pada pH 10 dan konstan sepanjang titrasi. Sedangkan EBT-NaCl itu sendiri dapat menjadi indikator logam dapat juga mnejadi indiktor pH. Oleh karena itu, pH larutan perlu dijaga dengan menambahkan larutan buffer pada larutan yang akan dititrasi. Seperti kita ketahui air yang sadah berarti mengandung ion Ca2+ dan Mg2+. Ion Ca2+ akan lebih dahulu bereaksi dan kemudian disusul dengan ion Mg 2+ sehingga menimbulkan perubahan warna dari merah menjadi biru. Reaksi pada ion Mg2+ yang akan terjadi sandainya dialakukan penitrasian adalah :

MgD- (merah) + H2Y2- MgY2- + HD2- (biru) + H+

Adanya perubahan warna dari merah menjadi biru pada tanpa penitrasian pada percobaan ini mungkin disebabkan oleh adanya pengompleks yang lebih kuat di alam (dalam sampel air sumur), atau mungkin juga memang di dalam sampel tersebut tidak memiliki atau mengandung ion Ca2+ dan Mg2+.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksireaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi.

Titrasi kompleksometri sangat dipengaruhi oleh pH. Hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tetraanion Y'-. Pada harga-harga pH yang lebih rendah, zat yang berproton HY 3-, dan seterusnya, ada dalam jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarang pH tidak dapat diperbedakan langsung, dari Kabs (Underwood,1994).
Dalam praktikum ini menimbulkan perubahan warna dari merah menjadi biru. Reaksi pada ion Mg2+ yang akan terjadi sandainya dialakukan penitrasian adalah :

MgD- (me4.2 Pembahasan

EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Dalam hal-hal lain, EDTA mungkin bersikap sebagai suatu ligan kuinkedentat atau kuadridentat yang mempunyai satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi yang kuat dengan logamnya. Untuk mernudahkan, bentuk asam EDTA bebas sering kali disingkat H4Y. Dalam larutan yang cukup asam, protonasi sebagian dari EDTA tanpa kerusakan lengkap dari kompleks logam mungkin terjadi, yang menyebabkan terbentuknya zat seperti CuHY- ; tetapi pada kondisi biasa semua empat hidrogen hilang, apabila ligan dikoordinasikan dengan ion logam. Pada harga-harga pH sangat tinggi, ion hidroksida mungkin menembus lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks seperti Cu(OH)Y3- dapat terjadi.

Titrasi kompleksometri sangat dipengaruhi oleh pH. Hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tetraanion Y'-. Pada harga-harga pH yang lebih

rendah, zat yang berproton HY 3-, dan seterusnya, ada dalam jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarang pH tidak dapat diperbedakan langsung, dari Kabs (Underwood,1994).

Pada dasarnya indikator metalokhromik merupakan senyawa organik berwarna, yang membentuk khelat dengan ion logam. Khelatnya harus mempunyai warna lain dari warana indikator bebasnya, dan jika suatu kosong indikator harus dihindari dan titik akhir yang tajam diperoleh, maka indicator harus melepaskan ion logamnya kepada titran EDTA pada suatu harga pM sangat dekat dengan titik ekivalen. Indicator metalokhromik biasa juga mempunyai sifat asam-basa dan tanggap sebagai indikator pH maupun sebagai indikator terhadap PM.

Dalam air sumur selalu terlarut sejumlah garam kalsium dan atau magnesium baik dalam bentuk garam klorida maupun garam sulfat. Adanya garam-garam ini menyebabkan air menjadi sadah yaitu tidak dapat menghasilkan busa jika dicampur dengan sabun. Ukuran kesadahan air dinyatakan dalam ppm (satu per sejuta bagian). Bila ion kalsium dititrasi dengan EDTA, terbentuk suatu kompleks kalsium yang relatif stabil. Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+ Pada percobaan ini seharusnya larutan sampel jika dititrasi akan mengalmi perubahan warna dari merah menuju biru. Hal itulah yang menjadi bukti bahwa terdapat kesadahan di dalam sampel air yang digunkana. Namun ternyata pda percobaan ini, air sampel yang digunakan langsung berubah menjadi biru setelah ditambahkan indikator EBT-NaCl. Titrasi in sendiri seharusnya dilakukan pada pH 10 dan konstan sepanjang titrasi. Sedangkan EBT-NaCl itu sendiri dapat menjadi indikator logam dapat juga mnejadi indiktor pH. Oleh karena itu, pH larutan perlu dijaga dengan menambahkan larutan buffer pada larutan yang akan dititrasi. Seperti kita ketahui air yang sadah berarti mengandung ion Ca2+ dan Mg2+. Ion Ca2+ akan lebih dahulu bereaksi dan kemudian disusul dengan ion Mg 2+ sehingga menimbulkan perubahan warna dari merah menjadi biru. Reaksi pada ion Mg2+ yang akan terjadi sandainya dialakukan penitrasian adalah :

MgD- (merah) + H2Y2- MgY2- + HD2- (biru) + H+

Adanya perubahan warna dari merah menjadi biru pada tanpa penitrasian pada percobaan ini mungkin disebabkan oleh adanya pengompleks yang lebih kuat di alam (dalam sampel air sumur), atau mungkin juga memang di dalam sampel tersebut tidak memiliki atau mengandung ion Ca2+ dan Mg2+.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksireaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi.

Titrasi kompleksometri sangat dipengaruhi oleh pH. Hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tetraanion Y'-. Pada harga-harga pH yang lebih rendah, zat yang berproton HY 3-, dan seterusnya, ada dalam jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarang pH tidak dapat diperbedakan langsung, dari Kabs (Underwood,1994).
Dalam praktikum ini menimbulkan perubahan warna dari merah menjadi biru. Reaksi pada ion Mg2+ yang akan terjadi sandainya dialakukan penitrasian adalah :

MgD- (merah) + H2Y2- MgY2- + HD2- (biru) + H+

Adanya perubahan warna dari merah menjadi biru pada tanpa penitrasian pada percobaan ini mungkin disebabkan oleh adanya pengompleks yang lebih kuat di alam (dalam sampel air sumur), atau mungkin juga memang di dalam sampel tersebut tidak memiliki atau mengandung ion Ca 2+ dan Mg2+. rah) + H2Y2- MgY2- + HD2- (biru) + H+

Adanya perubahan warna dari merah menjadi biru pada tanpa penitrasian pada percobaan ini mungkin disebabkan oleh adanya pengompleks yang lebih kuat di alam (dalam sampel air sumur), atau mungkin juga memang di dalam sampel tersebut tidak memiliki atau mengandung ion Ca 2+ dan Mg2+.

kan penitrasian adalah :

MgD- (merah) + H2Y2- MgY2- + HD2- (biru) + H+

Adanya perubahan warna dari merah menjadi biru pada tanpa penitrasian pada percobaan ini mungkin disebabkan oleh adanya pengompleks yang lebih kuat di alam (dalam sampel air sumur), atau mungkin juga memang di dalam sampel tersebut tidak memiliki atau mengandung ion Ca 2+ dan Mg2+.

asan

EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Dalam hal-hal lain, EDTA mungkin bersikap sebagai suatu ligan kuinkedentat atau kuadridentat yang mempunyai satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi yang kuat dengan logamnya. Untuk mernudahkan, bentuk asam EDTA bebas sering kali disingkat H4Y. Dalam larutan yang cukup asam, protonasi sebagian dari EDTA tanpa kerusakan lengkap dari kompleks logam mungkin terjadi, yang menyebabkan terbentuknya zat seperti CuHY- ; tetapi pada kondisi biasa semua empat hidrogen hilang, apabila ligan dikoordinasikan dengan ion logam. Pada harga-harga pH sangat tinggi, ion hidroksida mungkin menembus lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks seperti Cu(OH)Y3- dapat terjadi.

Titrasi kompleksometri sangat dipengaruhi oleh pH. Hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tetraanion Y'-. Pada harga-harga pH yang lebih rendah, zat yang berproton HY 3-, dan seterusnya, ada dalam jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarang pH tidak dapat diperbedakan langsung, dari Kabs (Underwood,1994).

Pada dasarnya indikator metalokhromik merupakan senyawa organik berwarna, yang membentuk khelat dengan ion logam. Khelatnya harus mempunyai warna lain dari warana indikator bebasnya, dan jika suatu kosong indikator harus dihindari dan titik akhir yang tajam diperoleh, maka indicator harus melepaskan ion logamnya kepada titran EDTA pada suatu harga pM sangat dekat

dengan titik ekivalen. Indicator metalokhromik biasa juga mempunyai sifat asam-basa dan tanggap sebagai indikator pH maupun sebagai indikator terhadap PM.

Dalam air sumur selalu terlarut sejumlah garam kalsium dan atau magnesium baik dalam bentuk garam klorida maupun garam sulfat. Adanya garam-garam ini menyebabkan air menjadi sadah yaitu tidak dapat menghasilkan busa jika dicampur dengan sabun. Ukuran kesadahan air dinyatakan dalam ppm (satu per sejuta bagian). Bila ion kalsium dititrasi dengan EDTA, terbentuk suatu kompleks kalsium yang relatif stabil. Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+ Pada percobaan ini seharusnya larutan sampel jika dititrasi akan mengalmi perubahan warna dari merah menuju biru. Hal itulah yang menjadi bukti bahwa terdapat kesadahan di dalam sampel air yang digunkana. Namun ternyata pda percobaan ini, air sampel yang digunakan langsung berubah menjadi biru setelah ditambahkan indikator EBT-NaCl. Titrasi in sendiri seharusnya dilakukan pada pH 10 dan konstan sepanjang titrasi. Sedangkan EBT-NaCl itu sendiri dapat menjadi indikator logam dapat juga mnejadi indiktor pH. Oleh karena itu, pH larutan perlu dijaga dengan menambahkan larutan buffer pada larutan yang akan dititrasi. Seperti kita ketahui air yang sadah berarti mengandung ion Ca2+ dan Mg2+. Ion Ca2+ akan lebih dahulu bereaksi dan kemudian disusul dengan ion Mg 2+ sehingga menimbulkan perubahan warna dari merah menjadi biru. Reaksi pada ion Mg2+ yang akan terjadi sandainya dialakukan penitrasian adalah :

MgD- (merah) + H2Y2- MgY2- + HD2- (biru) + H+

Adanya perubahan warna dari merah menjadi biru pada tanpa penitrasian pada percobaan ini mungkin disebabkan oleh adanya pengompleks yang lebih kuat di alam (dalam sampel air sumur), atau mungkin juga memang di dalam sampel tersebut tidak memiliki atau mengandung ion Ca2+ dan Mg2+.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksireaksi pembentukan

kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi.

Titrasi kompleksometri sangat dipengaruhi oleh pH. Hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tetraanion Y'-. Pada harga-harga pH yang lebih rendah, zat yang berproton HY 3-, dan seterusnya, ada dalam jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarang pH tidak dapat diperbedakan langsung, dari Kabs (Underwood,1994).
Dalam praktikum ini menimbulkan perubahan warna dari merah menjadi biru. Reaksi pada ion Mg2+ yang akan terjadi sandainya dialakukan penitrasian adalah :

MgD- (merah) + H2Y2- MgY2- + HD2- (biru) + H+

Adanya perubahan warna dari merah menjadi biru pada tanpa penitrasian pada percobaan ini mungkin disebabkan oleh adanya pengompleks yang lebih kuat di alam (dalam sampel air sumur), atau mungkin juga memang di dalam sampel tersebut tidak memiliki atau mengandung ion Ca 2+ dan Mg2+.