LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

PERCOBAAN I
PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL AIR SUMUR DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETER UV-VIS





DISUSUN OLEH :
NAMA : HARNIATI
NIM : F1C1 09 021
PROG. STUDI : KIMIA
1URUSAN : KIMIA
KELOMPOK : II (DUA)
ASISTEN : WAHAB




FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2011
BAB I
PENDAHULUAN
A.Latar Belakang
Dengan semakin kompleksisitas berbagai keperluan saat ini, analisis
kimia dengan mempergunakan metoda Iisik dalam hal identiIikasi dari berbagai
selektiIitas Iungsi polimer campuran, pemodiIikasi dan aditiI digunakan untuk
plastik dan elastomer. Spektroskopi inIra merah, metoda pengukuran Iotometer
UV, gas dan liquid kromatograIi dan spektroskopi masa bersama sama dengan dari
metoda pengukuran termoanalisis (DSC-TGA) merupakan alat yang teliti sebagai
pilihan untuk analisis kwalitatiI dan kwantitatiI bahan.
Analisis Spektroskopi didasarkan pada interaksi radiasi dengan spesies
kimia. Berprinsip pada penggunaan cahaya/tenaga magnek atau listrik untuk
mempengaruhi senyawa kimia sehingga menimbulkan tanggapan. Tanggapan
tersebut dapat diukur untuk menetukan jumlah atau jenis senyawa. Cara interaksi
dengan suatu sampel dapat dengan absorpsi, pemendaran (luminenscence) emisi,
dan penghamburan (scattering) tergantung pada siIat materi.Teknik spektroskopi
meliputi spektroskopi UV-Vis, spektroskopi serapan atom, spektroskopi inIra
merah, spektroskopi Iluorensi, spektroskopi NMR, spektroskopi massa.
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya
berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan
oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat dideIinisikan sebagai ilmu yang
mempelajari interaksi antara cahaya dan materi. Dalam catatan sejarah,
spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana "cahaya tampak" digunakan
dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatiI dan kuantitatiI. Dalam
masa modern, deIinisi spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik baru yang
dikembangkan untuk memanIaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi juga bentuk
lain dari radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti gelombang
mikro, gelombang radio, elektron, Ionon, gelombang suara, sinar x dan lain
sebagainya.
Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia Iisik dan kimia analisis
untuk mengidentiIikasi suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan atau
yang diserap. Alat untuk merekam spektrum disebut spektrometer. Spektroskopi
juga digunakan secara intensiI dalam astronomi dan penginderaan jarak jauh.
Kebanyakan teleskop-teleskop besar mempunyai spektrograI yang digunakan
untuk mengukur komposisi kimia dan atribut Iisik lainnya dari suatu objek
astronomi atau untuk mengukur kecepatan objek astronomi berdasarkan
pergeseran Doppler garis-garis spektral. Begitu pentingnya spektroskopi dalam
kehidupan sehari-hari terutama dalam analisis suatu bahan, sehingga kami tertarik
untuk menganalisa suatu sampel menggunakan spektroskopi UV-VIS pada
percobaan ini.



B.Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah pada percobaan ini, yaitu bagaimana untuk
menentukan kadar besi (Fe) dalam sampel air sumur dengan menggunakan metode
spektroskopi UV-VIS.
C.Tujuan
Tujuan pada percobaan kali ini, yaitu untuk menentukan kadar besi (Fe)
dalam sampel air sumur dengan menggunakan metode spektroskopi UV-VIS.















BAB II
KA1IAN PUSTAKA

Besi adalah unsur dalam jadwal berkala yang mempunyai simbol Fe dan
nombor atom 26. Besi merupakan logam yang berada dalam kumpulan 8 dan kala
(period) 4. Atom besi biasa mempunyai 56 ganda jisim atom hidrogen biasa. Besi
adalah logam paling banyak, dan dipercayai unsur kimia kesepuluh paling banyak di
alam sejagat. Besi juga merupakan unsur paling banyak (menurut jisim, 34.6)
membentuk Bumi; penumpuan besi pada lapisan berlainan di Bumi berbeza antara
tinggi peratusannya pada lapisan dalam sehingga 5 pada kerak bumi; terdapat
kemungkinan bahawa teras dalam Bumi mengandungi hablur besi tunggal walaupun
ianya berkemungkinan sebatian besi dan nikel; jumlah besar besi dalam Bumi
dijangka menyumbang kepada medan magnet Bumi. Simbolnya adalah Fe ringkasan
kepada ferrum, perkataan Latin bagi besi.
Besi adalah logam yang dihasilkan dari bijih besi, dan jarang dijumpai dalam
keadaan unsur bebas. Untuk mendapatkan unsur besi, campuran lain mesti disingkir
melalui pengurangan kimia. Besi digunakan dalam penghasilan besi baja, yang
bukannya unsur tetapi aloi, sebatian logam berlainan (dan sebahagian bukan-logam,
terutamanya karbon (http://ms.wikipedia.org/wiki/Besi).
Air tanah sering mengandung besi dalam jumlahyang cukup besar, yaitu 1-
10 mg/L. Adanya kandungan besi dalam air menyebabkan warna air tersebut berubah
menjadi kuning-coklat setelah beberapa lama kontak dengan udara. Disamping dapat
mengganggu kesehatan, juga meninbulkan bau yang kurang enak dan menyebabkan
warna kunig pada dinding bak serta bercak-bercak kuning pada pakaian. Ion besi
akan memberikan rasa amis dalam air dan memberi kesempatan tumbuhnya bakteri
pengguna besi dalam system distribusi. Oleh karena itu menurut Kepmenkes RI
No.907/Menkes/SK/VII/2002 tanggal 29 Juli 2002 tentang syarat-syarat dan
Pengawasan Kualitas Air, di dalam system penyediaan air minum kandungan besi
dibatasi sampai 0,3 mg/L (Rohmatun, 2007).
Fe berada dalam tanah dan batuan sebagai Ierioksida (Fe2O3) dan
Ierihidroksida (Fe(OH)3). Dalam air besi berbentuk Ferobikarbonat (Fe(HCO3)2),
Ierohidroksida(Fe(OH)2), IerosulIat (FeSO4) dan besi organik komplek. Air tanah
megandung besi terlarut berbentuk Ierro (Ie2). Jika air tanah dipompakan keluar dan
kontak dengan udara (oksigen) maka besi (Ie2) akan teroksidasi menjadi
Ierihidroksida (Ie(OH)3). Ferihidroksida dapat mengendap dan berwarna kuning
kecoklatan. Hal ini dapat menodai peralatan porselen dan cucian. Bakteri Besi
(Crenothrix dan Gallionella) memanIaatkan besi Iero (Fe2) sbg sumber energi untuk
pertumbuhannya dan mengendapkan Ierrihidroksida. Pertumbuhan bakteri besi yang
terlalu cepat (karena adanya besi Ierro) menyebabkan diameter pipa berkurang dan
lama kelamaan pipa akan tersumbat. Air tanah yang mengandung CO2 tinggi dan O2
yang terlarut sedikit, dapat mempercepat proses pelarutan besi (dari bentuk tdk
terlarut mjd terlarut). Sedangkan air tanah yang alkalinitasnya tinggi, biasanya
memiliki konsentrasi besi rendah, karena besi teroksidasi dan mengendap pada PH
tinggi. Air tanah yang mengandung besi dan organik yang tinggi akan membentuk
ikatan kompleks yang sulit mengendap dengan aerasi (Syahreza, 2006).
Besi merupakan salah satu logam yang banyak digunakan dalam industri.
Besi merupakan unsur terbanyak keempat dalam litosIer bumi setelah oksigen,
silikon, dan aluminium. Kegunaan besi yang paling penting adalah dalam pembuatan
baja (alloy). Di alam besi terdapat sebagai oksida atau karbonat dan sebagian sebagai
sulIida. Selain itu, besi juga terkandung dalam air. Kandungan besi dalam air sangat
sedikit (kelumit), sehingga untuk mengetahui kandungan besi yang terdapat dalam air
telah dilakukan suatu analisis besi dengan menggunakan metode spektroIotometri
baik menggunakan spektroIotometer serapan atom maupun spektrometer UV- Vis
(Hasanah,2006).
Dalam pelaksanaan analisis anorganik kualitatiI banyak digunakan reaksi-
reaksi yang menghasilkan pembentukan kompleks. Suatu ion (atau molekul kompleks
terdiri dari satu atom (ion) pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom
(ion) pusat itu. Jumlah relative komponen-komponen ini dalam kompleks yang stabil
nampak mengikuti stoikiometri yang sangat tertentu, meskipun ini tak dapat
ditaIsirkan didalam lingkup konsep valensi yang klasik. Atom pusat ini ditandai oleh
bilangan koordinasi, suatu angka bulat, yang menunjukkkan jumlah ligan
(monodentat) yang membentuk kompleks yang stabil dengan satu atom pusat. Pada
kebanyakan kasus, bilangan koordinasi adalah 6 (seperti dalam kasus
Fe
2,
Fe
3,
Zn
2,
Cr
3
,Co
3
,Ni
2
,Cd
2
), kadang-kadang 4 (Cu
2
, Cu
-
,Pt
2
) tetapi bilangan-
bilangan 2 (Ag

) dan 8 ( beberapa ion dari golongan plantinum) juga terdapat (Vogel,

1979).
Umumnya spektroskopi dengan sinar ultraviolet (UV) dan sinar tampak
(VIS) dibahas bersama karena sering kedua pengukuran dilakukan pada waktu yang
sama. Karena spektroskopi UV-VIS berkaitan dengan proses berenergi tinggi yakni
transisi elektron dalam molekul, inIormasi yang didapat cenderung untuk molekul
keseluruhan bukan bagian-bagian molekulnya. Metoda ini sangat sensitiI dan dengan
demikian sangat cocok untuk tujuan analisis. Lebih lanjut, spetroskopi UV-VIS
sangat kuantitatiI dan jumlah sinar yang diserap oleh sampel diberikan oleh ungkapan
hukum Lambert-Beer. Menurut hukum ini, absorbans larutan sampel sebanding
dengan panjang lintasan cahaya d dan konsentrasi larutannya c (www.kimia
Indonesiabelajar online).
Warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat adalah suatu contoh (Iother)
dari absorpsi transIer muatan. Absorpsi dari sebuah Ioton dihasilkan dalam transIer
sebuah elektron ion tiosianat kesebuah orbital yang secara luas bergabung dengan ion
besi (III). Produk yang dihasilkan adalan suatu spesies tereksitasi yang banyak
dipengaruhi oleh besi (III) dan radikal tiosianat, SCN. Sama dengan tipe yang lain
dari eksitasi elektronik, elektron dari kompleks ini secara biasa kembali ke keadaaan
dasarnya. Setela suatu periode (biuret). Adakalanya sebuah kompleks tereksitasi
dapat terdisosiasi dan mengasilkan produk Iotokimia oksidasi/reduksi (Skoog, 1986).
SpektroIotometri merupakan salah satu cabang analisis instrumental yang
mempelajari interaksi antara atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik.
Interaksi antara atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik dapat berupa
hamburan (scattering), absopsi (absorption), emisi (emission). Interaksi antara radiasi
elektromagnetik dengan atom atau molekul yang berupa absorpsi melahirkan
spektroIotometri absorpsi antara lain spektroIotometri absorpsi antara lain
spektroIotometri ultra violet (UV), spektroIotometri sinar tampak (VIS),
spektroIotometriinIra merah (IR). SpektroIotometri ultra violet yang dipakai untuk
aplikasi kuantitatiI menggunakan radiasi dengan panjang gelombang 200-380 nm,
sedangkan spektroIotometri sinar tampak menggunakan radiasi dengan panjang
gelombang 380-780 nm. Molekul yang dapat memberikan absorpsi yang bermakna
pada daerah panjang gelombang 200-780 nm adalah molekul-molekul yang
mempunyai gugus kromoIor dan gugus auksokrom (Tjie Kok, 1994).








BAB III
METODE PERCOBAAN
A.Waktu Dan Tempat

Praktikum pada kali ini dilaksanakan pada hari Rabu, tanggal 28
September 2011, pukul 13.00-16.00 WIB, bertempat di Laboratorium Instrumen
Spektroskopi Fakultas Maetematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas
Haluoleo, Kendari.
B.Alat dan Bahan

1. Alat
Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini, yaitu kuvet,
seperangkat alat spektroskopi UV-VIS, labu ukur 25 ml, labu ukur 100 mL,
gelas kimia 100 mL, pipet ukur 10 mL, pipet ukur 2 mL, pipet tetes, botol
semprot, dan Iiller
2. Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini, yaitu sampel air sumur,
ortopenontrolin 0,1, asam sulIat (H
2
SO
4
) 2 M, dan hidroksilamin-HCl 5.




C. Prosedur Kerja
1. Pembuatan larutan baku Fe (II) 100 ppm




















Garam Fe(NH
4
OH)
2
(SO
4
).6H
2
O
Ditimbang sebanyak 0,07 gr
Dimasukkan kedalam gelas kimia
Dilarutkan dengan aquades
Diaduk hingga larut
Dituang kedalam labu takar 100 mL
Larutan dalam takar 100 mL
Ditambahkan 5 mL (H
2
SO
4
) 2 M
Ditambahkan aquades hingga tanda tera
dikocok
Larutan baku Fe (II) 100 ppm
2. Preparasi deret standard dan sampel





















Larutan baku Fe (II) 100 ppm
Dimasukkan kedalam 5 labu takar 25 mL
masing-masing 0,25mL, 0,5mL, 0,75mL,
0,1 mL, 1,25 mL

Labu takar I
0,25mL
Labu takar I
0,25mL
Labu takar I
0,25mL
Labu takar I
0,25mL
Labu takar I
0,25mL
Ditambahkan masing-masing 1 mL larutan
hidroksilamin-HCl 5 kedalam labu takar
Ditambahkan masing-masing 8 mL
CH
3
COOH 5 kedalam labu takar
Ditambahkan masing-masing 5 mL
ortopenontrolin 1 kedalam labu takar
Ditambahkan masing-masing aquades
sampai tanda tera.
Dihomogenkan
Didiamkan selama 10 menit
Larutan standar Fe (II) 1 ppm
Larutan standar Fe (II) 2 ppm
Larutan standar Fe (II) 3 ppm
Larutan standar Fe (II) 4 ppm
Larutan standar Fe (II) 5 ppm
. Preparasi larutan sampel









. Pembuatan larutan blanko










5 mL air sumur
Dimasukkan kedalam labu takar 25 Ml
Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-
HCl 5 kedalam labu takar
Ditambahkan 8 mL CH
3
COOH 5
kedalam labu takar
Ditambahkan 5 mL ortopenontrolin 1
kedalam labu takar
Ditambahkan aquades sampai tanda tera.
Dihomogenkan
Didiamkan selama 10 menit
Larutan sampel
1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5, 8 mL
CH
3
COOH 5 5 mL ortopenontrolin 1
Dimasukkan kedalam labu takar 25 mL
Ditambahkan aquades sampai tanda tera
Dihomogenkan
Larutan blanko
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

A.Hasil Pengamatan
1. Data Pengamatan
NO KONSENTRASI (ppm) ABSORBANSI (A) Maks
1 1 0,318 510
2 2 0,365 510
3 3 0,453 510
4 4 0,655 510
5 5 0,829 510
6 sampel 0, 128 510

2. Grafik Hubungan Antara Konsentrasi Vs Absorbansi


y 01312x + 01304
8 09409
0
01
02
03
04
03
06
07
08
09
0 2 4 6
A
B
S
O
R
B
A
N
S
I
KONSENTRASI
GRAFIK HUBUNGAN ANTARA KONSENTRASI VS
ABSORBANSI
1
Lf (1)
Dari persamaan garis y 0,131x 0,130 , dengan y 0,128 (absorbansi
sampel) maka kadar sampel Fe (II) (x) dapat diperoleh sebagai berikut:
y 0,131x 0,130
0,128 0,131x 0,130
X

0,153
B.Pembahasan
Besi adalah suatu unsur logam berwarna putih keabu-abuan. Unsur
tramsisi utama ini merupakan unsur keempat terbanyak penyusun kerak bumi. Di
alam diteukan sebagai beberapa mineral, terutama sebagai hematit (Fe
2
O
3
), limonit
(FeO(OH).nH
2
O, dan magnetit FeO.Fe
2
O
3.
Besi merupakan logam yang reaktiI
dan mudah berkarat terutama dalam kondisi udara lembab dan suhu tinggi.
SpektroIotometri merupakan salah satu metode analisis yang paling
banyak dipakai, khususnya pada spektra Elektromagnetik daerah tampak. Secara
tersirat SpektroIotometri merupakan pengukuran jauhnya penyerapan energi
cahaya oleh suatu sistem kimia sebagai Iungsi dari panjang gelombang radiasi
demikian pula pengukuran penyerapannya yang menyendiri pada suatu panjang
gelombang tertentu.
Unsur-unsur terpenting suatu spekroIotometer yakni, Sumber energi
radiasi yang kontinue meliputi daerah spektrum, dimana alat ditunjukkan untuk
dijalankan, Monokromator, yang merupkan suatu alat untuk mengisolasi suatu
berkas sempit dari panjang gelombang pada spektrum luas yang dipancarkan oleh
sumber, wadah untuk contoh, Detektor yang merupakan suatu transducer yang
mengubah energi radiasi menjadi isyarat listrik, penguat dan rangkaian yang
bersangkutan yang membuat isyarat listrik cocok untuk diamati, Sistem pembaca
yang dapat mempertunjukkan besarnya isyarat listrik.
Cara kerja spektroIotometer secara singkat adalah, menempatkan larutan
pembanding, misalnya blanko dalam sel pertama sedang larutan yang akan
dianalisis diletakkan pada sel kedua. Kemudian dipilih Iotosel yang cocok 200nm-
650nm (650nm-1100nm) agar daerah 2 yang diperlukan dapat terliputi. Dengan
ruang Iotosel dalam keadaan tertutup 'nol galvanometer didapat dengan memutar
tombol sensitivitas. Dengan menggunakan tombol transitivitas I, kemudian atur
besarnya pada 100. Lewatkan berkas cahaya pada larutan sampel.
Bila diinginkan pengukuran secara serentak terhadap dua komponen,
maka pengkuran dapat dilakukan pada dua panjang gelombang dimana masing-
masing komponen tidak saling menggangu. Dua macam kromoIor yang berbeda
pula pada satu daerah panjang gelombang. Pengukuran dilakukan pada masing-
masing larutan pada dua panjang gelombang, sehingga diperoleh dua persamaan
hubungan antara absorpsi dengan konsentrasi pada dua panjang gelombang,
akibatnya konsentrasi masing-masing komponen dapat dihitung. Mula-mula
dipilih panjang gelombang dimana perbandingan absorptivitas molarnya
maksimum, yaitu :

2
1
a
a
maksimum pada
1
2 dan

1
2
a
a
maksimum pada
2
2 .
1
2
dan
2
2 tidak selalu harus panjang gelombang yang mempunyai absorbansi
maksimum masing-masing komponen, tetapi hindari daerah panjang gelombang
yang rangenya sempit. Setelah itu dihitung absorpsivitas molar (a) untuk masing-
masing komponen. Absorbansi berbanding lurus dengan hasil kali absorpsivitas
molar (a) dan konsentrasi (c) jika nilai b (A abc) tetap oleh karena itu digunakan
tempat sampel yang sama.
Dalam metode spektroIotometri larutan sampel yang akan dianalisis akan
menyerap radiasi elektromagnetik dan jumlah yang diserap dihubungkan dengan
konsentrasi analit dalam larutan. Hubungan konsentarsi yang dimaksudkan disini
adalah jika semakin pekat larutan sampel, maka semakin banyak warna yang
diserap sehingga warna larutan akan semakin pekat pula. Percobaan ini mengenai
penentuan kadar besi (II) dalam sampel air sumur dengan metode spektroIotometri
Uv-Visible. Dimana diperoleh kadar besi (II) sebesar 0,153.






BAB V
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil pengamatan, penentuan kadar besi (II) dapat ditentukan
dengan persamaan garis y 0,131x 0,130 sebesar -0,153 dengan menggunakan
spektroskopi UV-VIS.













DAFTAR PUSTAKA
Hasanah Y. U., 2006, 'Ekstraksi Ion Fe(III) dengan Ekstraktan Ammonium Pirolidin
Dithiokarbamat (apdc) dalam Pelarut Metil Iso Butil Keton
(mibk),Universitas Negri Semarang.

Vogel. 1997. nalisis norganik Kualitatif Makro dan Semimikro. PT Kalman media
Pustaka. Jakarta.

http://ms.wikipedia.org/wiki/Besi, diakses tanggal 1 November 2011.

www.kimia Indonesiabelajar online, diakses tanggal 1 November 2011.

Rohmatun, D.R., dan Suprihanto, 2007, 'Studi Penurunan Kandungan Besi Organik
dalam ir Tanah dengan Oksidasi H
2
O
2
-UJ , Vol.39 A. Hal: 58-56.
Skoog, D.A., 1986. nalitycal Chemistry, Saunders Collage, Phildelpia.
Syahreza, M., 2006, 'Kandungan Fe dalam Air Bersih, http://www.rantaunet.org,
diakses tanggal 1 November 2011.
Tjie Kok, 1997, Spektrofotometri Uv-Jis. plikasi Kuantitatif, Jakarta.