IDENTITAS
1udul : Pemisahan dan IdentiIikasi Kation Golongan II
Tujuan : Memisahkan dan mengidentiIikasi kation golongan II dengan
adamya kation golongan III
Hari, Tanggal : Selasa, 22 Maret 2011
1urusan/Fakultas : Pendidikan Kimia/MIPA
Nama Kelompok : Ni Wayan Krisna Windayani (0913031012)
I Komang Triana Putra (0913031014)
I Gusti Ayu Agung Radhe Gayatri (0913031016)
I. PENDAHULUAN
Pemisahan kation kedalam golongannya diklasiIikasikan menjadi lima golongan
berdasarkan reaksi kation-kationnya dengan reagensia yang akan membentuk endapan.
KlasiIikasi yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulIida
dan karbonat dari kation tersebut. Kation golongan II membentuk endapan garam sulIida
(kecuali Al
3
dan
Cr
3
). Kation-kation golongan II dan III sama-sama dapat dipisahkan
dengan menbentuk endapan garam sulIida. Namun, garam dari golongan II terdiri dari
garam-garam sulIida yang tidak larut dalam asam keras encer, sedangkan garam golongan
III larut dalam asam keras encer.(buku analitik kualitatiI, 81).
Secara teoritis pemisahan antara golongan II dan golongan III disebabkan oleh dua
hal, yaitu adanya perbedaan Ksp endapan-endapan golongan II (H
2
S) dengan golongan III
|(NH
4
)
2
S| dan nilai pH larutan pada pengendapan II. Pada pengendapan golongan H
2
S
larutan diatur konsentrasi HCl sampai 0,3M dan dialiri gas H
2
S kedalamnya. Dalam
suasana asam ion S
2-
yang dihasilkan hanya sedikit, karena H
2
S merupakan gas yang
sukar larut dan merupakan asam lemah sekali dengan K
a1
10
-7
, K
a2
10
-13
.
H
2
S H
HS
-
HS
-
H
S
2-
(buku analitik kualitatiI, 82).
Harga K
a1
yang kecil, maka |HS
-
| yang dihasilkan pada kesetimbangan juga kecil,
selanjutnya
K
a2
juga sangat kecil, maka jumlah HS
-
yang mengion juga sangat kecil. jadi
S
2-
dari penguraian HS
-
jumlahnya sangat kecil, sehingga terjadi pergeseran kesetimbangan
kearah kiri. (buku analitik kualitatiI, 82).
Kation-kation golongan II ini biasanya dibagi menjadi dua sub-golongan, yaitu
sub-golongan II A dan sub golongan II B. Dasar dari pembagian tersebut adalah kelarutan
endapan sulIida dalam amonium poli sulIida. SulIida dari sub-giolongan II A (HgS, PbS,
Bi
2
S
3
,CuS,CdS) tidak larut dalam pereaksi ini, sedangkan sulIida dari sub golongan II B
(As
2
S
3
, Sb
2
S
5
, SnS, SnS
2
) (buku analitik kualitatiI, 82). Skema pemisahan kation golongan II
ke dalam sub-golongan II A dan II B adalah sebagai berikut:
(buku analitik kualitatiI, 83).
Endapan golongan II
NH
4
Cl H
2
S Amonium polisulIida
Golongan II A
(Hg
2
, Cu
2
, Bi
3
, Cd
)
HCl pekat
Golongan II B
(As
3
, As
3
, Sb
3
, Sb
5
, Sn
2
, Zn
4
)
, Mg
2
, dan
Ag
MgNH
4
AsO
4
(endapan putih)
dan Ag
3
AsO
4
(endapan coklat)
IdentiIikasi dengan
reaksi rodamina-B
(tetraetilrodamina)
Warna biru
Direduksi dengan
Fe
Sn
2
IdentiIikasi dengan
HgCl
2
Endapan putih
III. HASIL DAN DISKUSI
3.1 Hasil pengamatan
Tabel 1. Hasil Pengamatan IdentiIikasi Kation Golongan II pada sampel VI
No. Perlakuan Hasil Pengamatan
4.1 Larutan sampel dibuat
oleh laboran dengan
volume 15 mL dan
konsentrasi 0,5 M
Larutan sampel berwarna
orange kecoklatan yang
kemungkinan
mengandung Cd
2
, Cu
2
,
Pb
2
, Mn
2
, dan Fe
2
4.2.
a
Larutan sampel HCl
0,3 M duji dengan
indikator lembayung
metil 1 atau kertas
indikator
Larutan berubah warna
menjadi kuning
kebeningan setelah diuji
menggunakan kertas
lakmus. Kertas berwarna
merah yang
menunjukkan larutan
bersiIat asam.
Larutan sampel berwarna orange kecoklatan
Larutan sampel
HCl 0,3 M
Larutan kuning bening
b. Larutan sampel
dipanaskan gas H
2
S
Terbentuk endapan
berwarna hitam dengan
larutan yang berwarna
coklat keruh.
c. Larutan (b) didinginkan
disaring
Endapan hitam
kecoklatan dan larutan
berwarna bening
Lakmus biru berubah
menjadi merah
Pemanasan sampel Endapan hitam dengan larutan
berwarna coklat keruh
d. Endapan (c) 2 mL
NH
4
NO
3
0,5 M
dikocok
Diperoleh endapan hitam
yang tidak larut dengan
penambahan NH
4
NO
3
e. Endapan (d) 1 mL
HNO
3
7 M didihkan
beberapa menit
Endapan larut dalam
HNO
3
yang didihkan
NH
4
NO
3
0,5 M
Endapan hitam
Endapan hitam (d)
HNO
3
7 M
Pendidihan
Endapan larut
h. 1. Larutan (I) NH
3
6 M
berlebih.
2. Larutan (1) dibagi
menjadi 2 untuk
identiIikasi Cu
2
dan
Cd
2
Larutan yang awalnya
bening berubah menjadi
kebiruan
i. 1. Larutan I diasamkan
dengan asam asetat 6 M
2. Larutan (1) indikator
Larutan tetap berwarna
kebiruan
Kertas lakmus biru berubah
warna menjadi merah yang
menandakan larutan
bersiIat asam.
Larutan bening kebiruan
Kertas lakmus biru berubah
warna menjadi merah
NH
3
6 M
Larutan (I)
3.2 Pembahasan
IdentiIikasi kation golongan II dilakukan dengan menganalisis larutan sampel VI
untuk menguji adanya ion Cd
2
, Cu
2
, dan Pb
2
. Sampel VI yang akan diuji berupa larutan
berwarna kuning bening dengan volume 25 mL.
Pemisahan kation kedalam golongannya
IdentiIikasi diawali dengan memisahkan kation kation yang terdapat dalam larutan
kedalam golongnnya, dalam hal ini memisahkan kation golongan II dengan kation
golongan yang lain. Pertama-tama larutan sampel VI yang berwarna kunng ditambahkan
HCl 1M. Kemudian larutan sampel yang telah ditambahkan HCl dipanaskan. Pada saat
yang bersamaan dilakukan pembuatan gas H
2
S dalam ruang asam (karena merupakan gas
beracun) dengan mereaksikan FeS dan HCl pekat. Adapun reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut.
FeS
(s)
HCl
(aq)
FeCl
2(aq)
H
2
S
(g)
Selanjutnya Gas H
2
S yang dihasilkan tersebut dialirkan ke dalam sampel yang
masih dalam keadaan panas menggunakan pipa pengalir gas. Berdasarkan hasil
pengamatan, terbentuk endapan berwarna hitam dan larutan yang berwarna kecoklatan.
Endapan hitam tersebut kemungkinan mengandung kation golongan II (Cd
2
, Cu
2
, dan
Pb
2
), karena pengaliran gas H
2
S kedalam larutan sampel yang bersuasana asam akan
mengendapkan kation golongan II dan memisahkannya dengan kation golongan III yang
dapat terendapkan membentuk garam sulIida.
H
2
S H
HS
-
HS
-
H
S
2-
Berdasarkan reaksi tersebut dengan penambahan asam, kesetimbangan akan
bergeser kekiri dan ion pengendap S
2-
sedikit dihasilkan, sehingga kation golongan II dapat
dipisahkan dengan kation golongan III. Endapan yang terbentuk kemungkinan adalah CuS,
CdS, dan PbS sesuai dengan reaksi sebagai berikut.
Cu
2
(aq)
H
2
S
(g)
CuS
(s)
2 H
(aq)
Cd
2
(aq)
H
2
S
(g)
CdS
(s)
2 H
(aq)
Pb
2
(aq)
H
2
S
(g)
PbS
(s)
2 H
(aq)
Endapan yang diperoleh kemudian disaringdidiamkan beberapa saat hingga
suhunya normal kembali atau tidak panas lagi. Setelah itu endapan dipisahkan dengan cara
Iiltrasi menggunakan kertas saring sehingga diperoleh endapan yang berwarna hitam dari
kation golongan II dan Iiltrat bening yang mengandung kontaminan dari kation golongan
lain yang tidak digunakan lagi.
Selanjutnya, endapan yang diperoleh dipisahkan menggunakan kertas saring
sehingga diperoleh endapan hitam dari kation golongan II dan Iiltrat yang tidak berwarna.
Kemudian endapan hitam tersebut ditambahkan NH
4
NO
3
dengan konsentrasi 0,5 M dan
dikocok. Setelah dikocok, didiamkan beberapa saat untuk memisahkan cairan dengan
endapannya, kemudian cairan tersebut dibuang. Penambahan NH
4
NO
3
ini bertujuan untuk
mencuci endapan sehingga kontaminan yang nantinya dapat mengganggu proses
identiIikasi pada tahap selanjutnya, selain itu penambahan NH
4
NO
3
untuk mencegah
oksidasi CuO menjadi CuSO
4
.
Setelah diperoleh endapan dari kation golongan II, selanjutnya dilakukan
pemisahan dan identiIikasi terhadap kation-kation yang terdapat dalam endapan tersebut.
Pemisahan dan identifikasi terhadap Hg
Uji terhadap Hg dilakukan dengan penambahkan 1 mL HNO
3
6 M pada endapan
dan dididihkan beberapa saat (kurang lebih 1 menit). Berdasarkan hasil pengamatan,
endapan yang ditambahakan HNO
3
tidak melarut sempurna. Endapan yang tidak larut
tersebut merupakan kertas saring yang terbawa bersama endapan ketika pemisahan
endapan menggunakan kertas saring. Hal tersebut dibuktikan dengan menambahkan KI
pada endapan tersebut. Berdasarkan hasil pengamatan, endapan tetap berwarna seperti KI.
Secara teoritis, jika endapan tersebut Hg, maka akan berwarna hijau dari Hg
2
I
2.
Reaksi
yang terjadi adalah sebagai berikut.
Hg
2
2
I
2
Hg
2
I
2
Berdasarkan hal tersebut, dapat disimpulkan dalam endapan tidak mengandung
endapan HgS, karena HgS tidak larut dalam penambahan HNO
3
encer. Namun kation yang
lainnya akan larut, reaksi yang terjadi apabila kemungkinan endapan mengandung kation
golongan II (Cd
2
, Cu
2
, dan Pb
2
) adalah sebagai berikut.
3 CuS
(s)
8 HNO
3
(aq)
3 Cu
2
(aq)
6 NO
3
-
(aq)
3 S
(s)
2 NO
(g)
H
2
O
(l)
3 CdS
(s)
8 HNO
3
(aq)
3 Cd
2
(aq)
6 NO
3
-
(aq)
3 S
(s)
2 NO
(g)
H
2
O
(l)
3 PbS
(s)
8 HNO
3
(aq)
3 Pb
2
(aq)
6 NO
3
-
(aq)
3 S
(s)
2 NO
(g)
H
2
O
(l)
(aq)
Penguapan dengan asam sulIat ini dilakukan untuk menghilangkan asam nitrat dimana
PbSO
4
larut. Hilangnya asam nitrat dengan sempurna ditandai dengan adanya asap putih
dari SO
3
yang menggantikan asap coklat dari dekomposisi asam nitrat. Adapun reaksinya
sebagai berikut.
H
2
SO
4(aq)
SO
3(g)
H
2
O
(l)
Setelah didinginkan, ke dalam residu penguapan ditambahkan 2 mL aquades. Campuran
tersebut kemudian disaring untuk memisahkan endapan yang terbentuk dengan Iiltratnya.
Filtrat yang diperoleh kemungkinan mengandung ion Cu
2
dan Cd
2
.
Setelah itu, endapan putih PbSO
4
ditambahkan NaOH 6 M yang tidak berwarna.
Pada awalnya terlihat adanya endapan putih, yang secara teoritis merupakan endapan dari
Pb(OH)
2.
Namun, dengan penambahan NaOH yang berlebih terjadi reaksi dimana Pb(OH)
2
melarut membentuk ion kompleks akibat adanya pengaruh basa (OH
-
). Reaksi yang terjadi
adalah sebagai berikut.
PbSO
4(s)
NaOH
(aq)
Pb(OH)
2(s)
Na
2
SO
4(aq)
Pb(OH)
2(s)
2 OH
-
(aq)
|Pb(OH)
4
|
2-
(aq)
Larutan yang diperoleh dari hasil reaksi PbSO
4
dengan NaOH dibagi dua. Pertama
ditambahkan dengan K
2
CrO
4
yang berwarna kuning jingga, sehingga terbentuk larutan
berwarna kuning. Setelah itu, ke dalam larutan, ditambahkan beberapa tetes asam asetat 6
M untuk mengasamkan larutan. Berdasarkan hasil pengamatan, dalam suasana asam
tersebut terbentuk endapan berwarna kuning dari PbCrO
4
. Reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut.
Pb
2
(aq)
CrO
4
2-
(aq)
PbCrO
4 (s)
Kedua, ditambahkan dengan KI yang berwarna kuning, sehingga terbentuk larutan
berwarna kuning. Setelah itu, ke dalam larutan, ditambahkan beberapa tetes asam asetat 6
terdapat ion Cu
2
. Berdasarkan hasil pengamatan, terbentuk endapan putih dan warna
larutan menjadi kemerahan.reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.
Cu
2
(aq)
I
2-
(aq)
CuI
(s)
Berdasarkan hal tersebut dapat dipastikan dalam larutan sampel terdapat ion Cu
2
.
Larutan II ditambahkan larutan KCN yang tidak berwarna. Berdasarkan hasil
pengamatan, tidak terbentuk endapan dan warna larutan tetap bening. IdentiIikasi
selanjutnya, yaitu dengan mengalirkan gas H
2
S. Berdasarkan hasil pengamatan, pada
awalnya tidak terbentuk endapan dan setelah beberapa saat terbentuk endapan hitam serta
warna larutannya tetap bening. Endapan hitam yang terbentuk merupakan pirit dari hasil
pembuatan gas H
2
S yang terbawa melalui pipa pengalir gas. Hal tersebut menandakan
dalam larutan sampel tidak terdapat ion Cd
2
.
Uji selajutnya dilakukan dengan penambahan KOH untuk membuktikan tidak
terdapatnya ion Cd
2
dalam larutan sampel. Berdasarkan hasil pengamatan, tidak terbentuk
endapan putih dari Cd(OH)
2
. Dari beberapa uji terhadap ion Cd
2
, maka dapat disimpulkan
dalam larutan sampel tidak terdapat ion Cd
2
.
IV. KESIMPULAN
Berdasarkan pembahasan di atas, maka dapat ditarik kesimpulan larutan
sampel VI mengadung kation golongan II (Pb
2
dan Cu
2
) yang dipisahkan melalui metode
H
2
S. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.
Cu
2
(aq)
H
2
S
(g)
CuS
(s)
2 H
(aq)
Pb
2
(aq)
H
2
S
(g)
PbS
(s)
2 H
(aq)
Reaksi yang dialami beberapa kation dapat didentiIikasi dengan mengenal bentuk
dan warna hasil reaksinya :
1. Ion b
2+
dapat diidentiIikasi dengan penambahan H
2
SO
4
ke dalam larutan uji, maka
akan terbentuk endapan putih dari PbSO
4
.
Pb
2
(aq)
SO
4
2-
(aq)
PbSO
4 (s)
Ion b
2+
dapat juga diidentiIikasi dengan penambahan KCrO
4
ke dalam larutan uji,
maka akan terbentuk endapan kuning dari PbCrO
4
.
Pb
2
(aq)
CrO
4
2-
(aq)
PbCrO
4 (s)
2. IdentiIikasi ion Cu
2+
dapat dilakukan dengan penambahan NH
3
ke dalam larutan uji,
maka akan terbentuk larutan berwarna bening kebiruan dari Cu(nP
3
)
4
2+
.
CuSO
4(aq)
NH
3(l)
|Cu(NH
3
)
4
|
2
(aq)
SO
4
2-
(aq)
IdentiIikasi ion Cu
2+
uga dapat dilakukan dengan penambahan k
4
(Cn)
6
ke dalam
larutan uji, maka akan terbentuk larutan berwarna merah kecoklatan dari Cu
2
(Cn)
6
.
2Cu
2
(aq)
|Fe(CN)
6
|
4-
(aq)
Cu
2
|Fe(CN)
6
|
(aq)
Saln lLu IdentiIikasi ion Cu
2+
uga dapat dilakukan dengan penambahan kl ke dalam
larutan uji, maka akan terbentuk endapan berwarna putih dari Cul
Cu
2
(aq)
I
2-
(aq)
CuI
(s)
V. 1AWABAN PERTANYAAN
1. 1elaskan mengapa kation Golongan II dapat dipisahkan dari kation Golongan
III menggunakan pengendap sulfida. Analisislah secara teoritis untuk 4 jenis
kation seperti pada praktikum ini!
awab :
2. Pada pengerjaan 4.2a apa yang akan terjadi jika konsentrasi HCl jauh lebih
besar dari 0,3 M atau lebih kecil dari 0,3 M?
awab :
3. Sarankan salah satu cara lain untuk identifikasi ion tembaga dan kadmium, jika
larutan mengandung ion kompleks seperti pada pengerjaan 4.2.h diatas!
awab:
VI. REFERENSI
Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar. akarta : Erlangga.
Ibnu, Sodiq, Endang Budiasih, Hayuni Retno Widarti, dan Munzil. 2004. ommon Text
Book Kimia Analitik I. Malang: IMSTEP
Sastrawidana, I Dewa Ketut. 2001. Buku Penuntun Belafar Kimia Analitik Kualitatif.
Singaraja : urusan Pendidikan Kimia Fakultas Pendidikan MIPA IKIP Negeri
Singaraja
Selamat, I Nyoman. 2004. Penuntun Praktikum Kimia Analitik. Singaraja : urusan
Pendidikan Kimia Fakultas Pendidikan MIPA IKIP Negeri Singaraja
Svehla, E. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi
Kelima. akarta : PT Kalman Media Pustaka