Anda di halaman 1dari 8

Pengendapan dengan H

2
S

Kation dalan suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji menggunakan
pereaksi-pereaksi yang spesiIik, tetapi agak sulit mendapatkan pereaksi yang spesiIik untuk
setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation.
Untuk melakukan penyelidikan kation dengan cara basah, cuplikan padat harus dilakukan
dahulu sebelum dilakukan pengendapan golongan dan identiIikasi.
Untuk mendapatkan larutan cuplikan, zat yang akan dianalisis dihomogenkan terlebih
dahulu baru dilarutkan. Sebagai pelarut dicoba dulu berturut-turut air, HCl encer, HCl pekat,
HNO
3
encer, HNO
3
pekat, air aja ( HCl : HNO
3
3 : 1). Mula-mula dicoba dalam keadaan
dingin lalu dalam keadaan panas. Bila pelarutnya HCl pekat, larutan harus diuapkan sampai
sebagian besar HCl habis. Bila pelarutnya HNO
3
atau air raja, maka semua asam harus
dihilangkan dengan cara menguapkan larutan sampai hampir kering, kemudian ditambah sedikit
HCl, diuapkan lagi sampai volumenya sedikit lalu diencerkan dengan air.
Larutan cuplikan dapat mengandung bermacam-macam kation. Ada beberapa cara
pemeriksaan kation secara sistematis, misalnya cara IosIat dari Remy, cara Peterson, dan cara
H
2
S. pada kesempatan ini akan dibahas pemisahan kation berdasarkan skema H
2
S menurut
Bergman yang diperluas oleh Fresenius, Treadwell, dan Noyes.
Dalam cara H
2
S ini kation-kation diklasiIikasikan dalam lima golongan berdasarkan siIat-
siIat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi. Pereaksi golongan yang paling umum dipakai
adalah asam klorida, hidrogen sulIida, ammonium sulIida, dan ammonium karbonat. Jadi,
klasiIikasi kation didasarkan pada perbedaan kelarutan dari klorida, sulIida, dan karbonat kation
tersebut. Penambahan pereaksi golongan akan mengendapkan ion-ion dalam golongan tersebut.
Masing-masing golongan kemudian dipisahkan dan dilakukan pemisahan ion-ion segolongan
untuk kemudian dilakukan indentiIikasi terhadap masing-masing ion. Pemisahan kation
berdasarkan cara H
2
S dapat dilihat pada tabel 1 dan gambar 1 dibawah ini.

Tabel 1. Pemisahan Kation Berdasarkan cara H
2
S
Ke dalam 5 mL larutan contoh diteteskan HCl 2 N. Bila ada endapan, penambahan
HCl 2 N diteruskan sampai tidak keluar lagi endapan. Lalu disaring.
Endapan
Golongan
H
2
S
Saringan
Tidak boleh lagi mengeluakab endapan lagi dengan HCl 2N
5 mL HCl 4 N
Dipanaskan sampai hamper mendidih 80
0
C lalu dialiri gas H
2
S selama 2 atau 3 menit.
Baik ada endapan maupun tidak, larutan diencerkan sampai 100 mL dengan aquades sampai
keasaman larutan menjadi 0,2 N (diperiksa dengan metal lembayung)
Dipanaskan
Dialiri H
2
S lagi selama 10 menit dan terus disaring
Endapan
Golongan
H
2
S
Saringan
Tidak boleh mengeluarkan endapan lagi dengan H
2
S
Larutan dimasak untuk menghilangkan H
2
S (dicek dengan kertas Pb asetat)
2 mL HNO
3
dan dimasak 2 atau 3 menit
5 mL NH
4
Cl
NH
4
OH sampai alkalis lemah
(NH
4
)
2
S tidak berwarna
Larutan dimasak lalu disaring
Endapan
Golongan
(NH
4
)
2
S
Saringan
Tidak boleh mengeluarkan endapan lagi dengan (NH
4
)
2
S
Larutan dikisatkan sampai 10 mL
NH
4
OH dan (NH
4
)
2
CO
3
berlebih
Dipanaskan sebentar 60
0
C
Biarkan selama 5 menit
saring
Endapan
Golongan
(NH
4
)
2
CO
3

Saringan
larutan dibagi 2 yang tidak sama
bagian yang kecil dikisatkan sampai kering,
residu (sisa) putih menunjukkan adanya
golongan sisa

NH
4
OH
(NH
4
)
2
CO
3


NH
4
Cl
NH
4
OH
(NH
4
)
2
S tak berwarna

H
2
S/H (HCl 2 0,2N

Tambah HCl encer


Gambar 1. Skema

a. CDLDNCAN
atIon golongan (Pb
2+
, Hg
+
, Ag
+
) membentuk endapan dengan HCl encer. Endapan tersebut adalah PbCl
2
,
Hg
2
Cl
2
, dan AgCl yang semuanya berwarna putIh.
Untuk memastIkan apakah endapan tersebut hanya mengandung satu katIon ataukah masIh ada dua atau
tIga katIon maka dIlanjutkan dengan pemIsahan dan IdentIfIkasI katIon golongan yang caranya dapat dIlIhat pada
tabel 2 dI bawah InI.

Tabel 2.
Endapan mungkin mengandung PbCl
2
, AgCl, dan Hg
2
Cl
2

Cuci endapan diatas saringan, mula-mula dengan 2 mL HCl encer lalu 2-3 X dengan sedikit air dingin. Air
cucian dibuang.
Endapaan dipindahkan ke dalam gelas kimia kecil 15 mL air
Saring panas-panas
RESIDU
Mungkin mengnadung Hg
2
Cl
2
dan AgCl
Endapan dicuci beberapa ali dengan air panas sampai air cucian tidak
member endapan dengan larutan K
2
CrO
4
, ini tanda Pb sudah tidak ada
10-15 mL larutan NH
4
OH (1:1) panas ada endapan
FILTRAT
Mungkin mengandung PbCl
2
.
Larutan didinginkan, biasanya
PbCl
2
keluar sebagai kristal.
Flitrat dibagi 3 :
1. larutan K
2
CrO
4

PbCrO
4
kuning tidak larut
dalam CH
3
COOH encer
2. larutan KI PbI
2

kuning
Larutan dalam air mendidih.
Larutan tidak berwarna
ketika didinginkan keluar
Kristal-kristal kuning
3. H
2
SO
4
encer PbSO
4

putih. Larut dalam larutan
ammonium asetat
RESIDU
Jika hitam, terdiri dari Hg(NH
2
)Cl
Hg endapan dilarutkan dalam 3-
4 mL air raja mendidih, encerkan,
saring jika perlu. Lalu larutan
SnCl
2
endapan putih
Hg
2
Cl
2
berubah menjadi Hg
FILTRAT
Mungkin mengandung
|Ag(NH
2
)
2
|Cl
Bagi 2 :
1. Asamkan denan HNO
3
encer
AgCl (putih)
2. beberapa tetes KI AgI
kuning muda


Gambar 2.
Adapun reaksi-reaksi yang terjadi pada pengendapan, pemisahan dan identiIikasi kation-
kation golongan I tersebut adalah sebagai berikut :
1) FeaksI pengendapan
Ag
+
+ Cl AgCl (putIh)
Pb
2+
+ 2Cl

PbCl
2
(putIh)
Hg
2
2+
+ Cl

Hg
2
Cl
2
(putIh)
2) PemIsahan
Endapan PbCl
2
larut dalam aIr panas tetapI membentuk krIstal sepertI jarum setelah dIngIn. Sedangkan endapan
AgCl larut dalam ammonIa encer memebentuk Ion kompleks dIamInargentat.
AgCl + 2NH
J
[Ag(NH
J
)
2
]
+
+ Cl


Endapan Hg
2
Cl
2
oleh larutan ammonIa dIubah menjadI campuran merkurIum () amodIklorIda dan logam merkurIum
yang keduaduanya merupakan endapan.
Hg
2
Cl
2
+ 2NH
J
Hg + Hg(NH
2
)Cl + NH
4
+
+ Cl


J) FekasI IdentIfIkasI
a) Pb
2+
+ CrD
4

PbCrD
4
(kunIng)
Pb
2+
+ 2

Pb
2
(kunIng)
Pb
2+
+ SD
4

PbSD
4
(putIh)
b) [Ag(NH
J
)
2
]
+
+ Cl

+ 2H
+
AgCl (putIh) + 2NH
4
+

[Ag(NH
J
)
2
]
+
+

Ag (putIh) + 2NH
J

b. CDLDNCAN
atIon golongan (Hg
2+
, Pb
2+
, 8I
J+
, Cu
2+
, Cd
2+
, As
J+
, As
5+
, Sb
J+
, Sb
5+
, Sn
2+
, Sn
4+
) memebentuk endapan
dengan hIdrogen sulfIda dalam suasana asam mIneral encer. Endapan yang terbentuk adalah : HgS, (hItam), PbS
(hItam), CuS (hItam), CdS (kunIng), 8I
2
S
J
(coklat), As
2
S
J
(kunIng), As
2
S
5
(kunIng), Sb
2
S
J
(jIngga), Sb
2
S
5
(jIngga), SnS
(coklat), SnS
2
(kunIng).
atIon golongan dua dIbagI lagI menjadI dua sub golongan berdasarkan kelarutan endapan tersebut dalam
ammonIum polIsulfIda, yaItu sub golongan tembaga (golongan A) dan sub golongan arsenIk (golongan 8). SulfIda
darI sub golongan tembaga (Ion Hg
2+
, Pb
2+
, 8I
J+
, Cu
2+
, Cd
2+
) tIdak larut dalam ammonIum polIsulfIda, sedangkan
sulfIda sub golongan arsenIk (As
J+
, As
5+
, Sb
J+
, Sb
5+
, Sn
2+
, Sn
4+
) larutan membentuk garamgaram tIo. onIon
golongan 8 InI bersIfat amfoter, oksIdanya membentuk garam baIk dengan asam maupun dengan basa. Semua
sulfIda darI golongan 8 larut dalam (NH
4
)
2
S tIdak berwarna kecualI SnS.
c. CDLDNCAN
Sebelum pengendapan golongan InI dIlakukan, terlebIh dahulu dIperIksa adanya IonIon pengganggu
(fosfat, oksalat, dan borat). 8Ila IonIon tersebut ada maka harus dIhIlangkan terlebIh dahulu.
atIon golongan (Co
2+
, NI
2+
, Fe
2+
, Zn
2+
, |n
2+
, Cr
J+
, Al
J+
) membentuk endapan dengan ammonIum sulfIda
dalam suasana netral atau amonIakal. Endapan yang tersebentuk adalah FeS (hItam), Al(DH)
J
(putIh),
Cr(DH)
J
(hIjau), NIS (hItam), CoS (hItam), |nS (merah jambu), dan ZnS (putIh).
d. Colongan 7
atIon golongan InI (Ca
2+
, Sr
2+
, dan 8a
2+
) mengendap sebagaI karbonatnya dalam suasana netral atau
sedIkIt asam dengan adanya ammonIum klorIda. Endapan yang terbentuk adalah 8aCD
J
, CaCD
J
, dan SrCD
J
yang
semuanya berwarna putIh.
e. CDLDNCAN 7
atIon golongan 7 (|g
2+
, Na
+
,
+
, dan NH
4
+
). Untuk IdentIfIkasI IonIon InI dapat dIlakukan dengan reaksI
reaksI khusus atau ujI nyala, tetapI Ion ammonIum tIdak dapat dIperIksa darI fIltrat 7.

hLLp//hanumrlyumulLlplycom/[ournal/lLem/7/8ahasan_kullah_Maslh_mencoba_memahaml_penge
ndapan_dengan_P2S