STANDAR NASIONAL INDONESIA SNI 01 - 2979 - 1992 UDC

uLWAn S1AnuA8ulSASl nASlCnAL

Logam 8erbahaya (b Cu Zn) dan As
361 engabuan kerlng ulLlmbang 3 10 gram conLoh ke dalam cawan peml[ar dlLambahkan laruLan
asam sulfaL (1 1) sampal sedlklL asam lalu dluapkan samal kerlng dan dlpanaskan sampal mengarang
semua kemudlan arang dlLeLesl dengan laruLan PnC3 (1 1) dluapkan lagl sampal kerlng dan dlpl[arkan
sampal bebas arang SeLelah dlngln abunya dllaruLkan dengan laruLan PCL (1 1) dan 10 ml alr dan
dlsarlng dengan kerLas sarlng kerLas sarlng dlabukan abunya dllaruLkan dengan laruLan asam flourlda
dan asam perkhloraL lalu dlsarlng dan sarlngannya dlsaLukan dengan sarlngan abu conLoh kemudlan
dlencerkan sampal 30 ml dalam labuukur
362 engabuan basah
ulLlmbang 3 10 gram conLoh ke dalam labu k[eldhahl dan dlLambahkan 3 ml alruLan PnC3 pekaL dan 2
ml laruLan P2SC4 pekaL kemudlan seLelah dlcampurkan raLakan dlpanaskan dengan langsung dan blla
sudah Llmbul arang dlLambahkan 1 ml laruLan asam nlLraL pekaL emanasan dllakukan sampal
LerbenLuk laruLan [ernlh sedlklL kunlng
363 eneLapan Llmbal (b)
ereaksl kloroform LaruLan 23 mg dlLhlzon dalam 100 ml CPCL3 LaruLan pencucl 10 ml laruLan
kCn 3 dlLambah dengan 3 ml laruLan amonla pekaL lalu dlencerkan men[adl 300 ml
ulplpeLkan 10 ml laruLan abu ke dalam corong pemlsah kemudlan dlLambahkan seLlap kall 1 ml laruLan
dlLhlzon sampal laplsan pereakslmen[adl ungu muda sampal hl[au yang menun[ukkan adanya keleblhan
pereaksl Lalu dlLambahkan lagl 10 ml laruLan dlLhlzon ulkocok balk balk lalu laplsan pereakslnya
dlplsahkan kemudlan dlkcok dengan 20 ml laruLan pencucl sebanyak 2 kall Laplsan pencucl dlbuang
sedang laplsan pereaksl dlbaca 1 nya pada pan[ang gelombang 320 mu
364 eneLapan Lembaga (Cu) ereaksl asam exLracLanL campurkan dengan haLl haLl 20 ml PCL
pekaL 10 ml PnC3 pekaL dan 30 ml alr amonla 6 n laruLan dleLll amonlum dleLlldlLhlokarbamaL 01
dalam karbon LeLra khlorlda laruLan Lu1A SlLraL laruLan 20 gram amonlum slLraL dan 3 gram
dlnaLrlum dlhldrogen eLllenadlmlnaLeLra aseLaL dalam alr dan encerkan sampal 100 ml blru Lhymol
laruLkan dengan pemanasan 11 gram blru Lhymol dengan 43 ml naCP 003 n + 3ml eLanol 90 dan
dlencerkan dengan laruLan eLanol 20 sampal 230 ml sLandar laruLan Cu (unLuk sLock 0393 gram
Cu SC
4
3P2C dalam 1 llLer P2SC4 2n (1 ml laruLan sLandar seLara dengan 100 mg Cu) sLandar laruLan
Cu yang dlgunakan encerkan 10 ml laruLan sLock men[adl 300 ml (1 ml laruLan seLara dengan 2 ug Cu)


Cara ker[a
ulLlmbang 2 10 gram conLoh dalam cawan porselen lalu dlabukan 1ambahkan 10 ml laruLan asam
exLracLanL lalu panaskan perlahan lahan sarlng ke dalam corong pemlsah dan cucl sehlngga [umlah
lslnya 23 ml 1ambahkan 10 laruLan Lu1A slLraL 3 LeLes blruLhymol dan amonla 6 n sampal laruLan
berwarna hl[au aLau hl[au ke blru blruan 1ambahkan 13 ml laruLan dleLllamonlum dleLlldlLhlokarbamaL
dan kocok campuran lLu kuaL kuaL selama 2 menlL kemudlan dlblarkan memlsah Laplsan baglan
bawah dlmasukkan dalam sel spekLrophoLomeLer dan segera (Lanpa dlLunda) dlbaca 1nya
8andlngkan dengan laruLan sLandar pada pan[ang gelombang 436 mu
363 eneLapan seng (Zn)
ereaksl LaruLan eksLrasl dlLhlzone uleksLrak 40 ml laruLan dlLhlzone (01 dalam CPCL3) dengan
30ml nP4 008 normal dan laplsan bawahnya dlhllangkan LaruLan eksLrak amonla dlasamkan dengan
PCL encer dan eksLrak dua kall dengan 30 ml CPCL3 Laplsan baqwah dlhllangkan dan encerkan laruLan
eksLrak dengan CPCL3 sehlngga 1 ml laruLan 10 ug seng LaruLan sLandar seng ulencerkan 10 ml
laruLan 044 Zn SC4 men[adl 1000 ml (ml laruLan 10 ug Zn) 8romo Lhymol blue ulhangaLkan 01
gram bromo Lhymol blue dengan 32 ml naCP 003 n dan 3 ml C2P3CP 93 SeLelah zaL laruL laruLan
dlencerkan dengan 30 ml alr dan 200 ml C2P3CP 93
Cara ker[a ulLlmbang 10 gram conLoh kemudlan dlabukan dan dlLambah 3 ml PCL pekaL unLuk
melaruLkan LarulLan dlmasukkan kedalam labu pemlsah dan dlLambah alr sampal volume 20 ml
LaruLan dlLambah 3 ml laruLan dleLllamonlum dleLlldlLhlo karbamaL (08 dalam CPCL3) dan dlkocok
selama 40 deLlk LaruLan dlplsahkan dan dlcucl dengan 03 ml CPCL3 Lanpa dlkocok ulangl dengan 2 ml
laruLan karbonaL hlngga warna kunlng pada baglan laplsan aLas hllang dan dlcucl dengan 2 ml CPCL3
Laplsan yang encer dlplndahkan kedalam plala 100 ml Lambahkan 3 ml laruLan amonlum aseLaL 3 n dan
neLralkan dnegan amonla ulLambahkan 02 ml laruLan bromo Lhymol blue dan amonla beberapa LeLes
hlngga laruLan neLral (blru kehl[au hl[auan) LaruLan dlmasukkan ke dalam labu pemlsah kemudlan
dlkocok 2 kall dengan 2 ml CPCL3 laplsan CPCL3 dlbuang ulLambahkan 1 ml laruLan eksLraksl dlLhlzone
darl bureL 10 ml dan dlkocok selama 30 deLlk 8lla LerbenLuk warna merah aLau merah muda hllangkan
laplsan baglan bawahnya dan Lambah laruLan eksLrakdlLhlzone sampal warna merah[ambu hllang dan
warna laplsan CPCL3 vlole aLau blru keLlka laruLan dlLhlzone dlLambahakan beberapa LeLes pada wakLu
mendekaLl LloLlk akhlr CPCL3 murnl dapaL dlLambahkan ulbuaL peneLapan blanko dan sLandardlsasl
laruLan eksLral dlLhlzone yang dlker[akan sama seperLl conLoh dlaLas
366 eneLapan arsen (As) ereaksl LaruLan PCL pekaL laruLan Llmbal aseLaL 10 laruLan kl
13 laruLan Sn Cl2 dllaruLkan 40 gram Sn Cl2 2 P2C kedalam 100 ml laruLan PCl pekaL logam Zn
ukuran 20 30 mesh laruLan pengembang warna
Cara ker[a ulplpeL laruLan 10 ml laruLan abu kedalam alaL generaLor Cu1ZLl1 dlneLralkan dengan
laruLan soda 23 kemudlan dlencerkan men[adl 30 ml Lambahkan 3 ml laruLan PCL pekaL 3 ml laruLan
kl 13 dan 4 LeLes laruLan Sn Cl2 SeLelah dlcampur raLa lalu dlblarkan selama 30 menlL pada suhu 30o
C kemudlan ke dalam maslng maslng sLandar dan dlLambahkan 3 gram buLlranlogam seng dan segera
kolom dlhubungkan dengan absorber yang Lelah dllsl dengan 8 ml laruLan pereaksl pengembang warna
kemudlan alaL generaLor dlrendam dalam alr panas selama 1 1/2 [am warna yang Llmbul dalam
absorber dlbaca 1nya dan dlbandlngkan dengan sLandar
37 kadar AflaLoxln 371 eneLapan kwallLaLlp ereaksl meLhanol alr (8/2/v/v) Clean up soluLlon
(130 gram) ZnSC430g phosphoLungsLlc acld dllaruLkan dalam 1 llLer alr sullng) laruLan hexan
aceLon (8/2/v/v) benzena meLhanol
3712 rosedur peneLapan kwallLaLlp aflaLoxln
8lender 100 gram conLoh dengan 200 ml meLhanol alr
Sarlng dengan kerLas sarlng lebar (] 13 cm) kedalam erlenmeyer Masukkan 13 ml sarlngan kedalam
Labung reaksl ber3LuLup
1ambah 13 ml clean up soluLlon LuLup kocok 3 6x
Sarlng lagl dan Lampung dalam erlenmeyer/plala
Masukkan 13 ml sarlngan kedalam Labung reaksl lalnnya
1ambah 3 ml benzena kocok blarkan Lerplsah lagl
lpeL 1 ml laruLan benzena dan masukkan dalam mlnlkolom aflaLoxln yang dlhubungkan dengan
vakum*
SeLelah laruLan benzena Lurun masukkan 3 ml laruLan hexan aceLon sambll dlsedoL vakuum SeLelah
laruLan semuanya keluar/Lurun vakum maslh Lerus dl[alankan 2 menlL lagl (supaya kolomnya kerlng)
AngkaL dan amaLl uv kablneL Adanya fluoresen blru pada perLemuan florlsll lumlna menun[ukkan
aflaLoxln poslLlf (sekurang kurangnya 4 ppb)
* CaLaLan LaruLan benzena mulal darl 01 023 03 073 10 123 173 20 ml

372 eneLapan kwanLlLaLlp
ereaksl AceLon P2C (2123 aceLon + 373 P2C) b aceLaL 20 CellLe klorofrom
eLroleum eLher kloroform aceLon (9/1/v/v) rosedur eksLrasl Masukkan 30 ml eksLrak ke dalam
labu ukur 100 ml 1ambah 10 ml b aceLaL 20 aLau clean up soluLlon 1empaLkan sampal Landa
garls dengan P2C kocok emlndahan ke dalam erlenmeyer 1ambahkan kurang leblh 2 gram cellLe
kocok dan sarlng dengan kerLas sarlng ke dalam erlenmeyer/plala Masukkan 80 ml sarlngan ke dalam
corong pemlsah
unLuk conLoh yang kandungan lemaknya Llnggl lemaknya dleksLrak dengan peLroleum eLher (23 ml)
kemudlan peLroleum eLhernya dlbuang dengan dlsedoL dengan plpeL (Lldak usah semuanya Lerambll
lagl) LksLrak 2 kall derngan 10 ml kloroform (2 x 10 ml)
LksrLak dholoform dlLampung dalam erlenmeyer 100 ml melalul 8u11 1u8L (kolom na2SC4 alumlna
na2SC4
uapkan eksrLak kloroform dalam roLary evaporaLor pada 30o 60o C
8esldu dlencerkan dengan 300 aLau 1000 um kloroform SpoL pada 1LC bersama sLandar
8andlngkan lnLenslLas fluoresenslnya dengan sLandar
vs x Cs x Su
erhlLungan ppb
v x xW
vs u 1 sLandar
Cs ppm sLandar
Su pengececeran conLoh
vx u 1 conLoh
W beraL conLoh dalam eksLrak akhlr (8 gram)