STANDAR NASIONAL INDONESIA SNI 01 - 2979 - 1992 UDC
uLWAn S1AnuA8ulSASl nASlCnAL
Logam 8erbahaya (b Cu Zn) dan As 361 engabuan kerlng ulLlmbang 3 10 gram conLoh ke dalam cawan peml[ar dlLambahkan laruLan asam sulfaL (1 1) sampal sedlklL asam lalu dluapkan samal kerlng dan dlpanaskan sampal mengarang semua kemudlan arang dlLeLesl dengan laruLan PnC3 (1 1) dluapkan lagl sampal kerlng dan dlpl[arkan sampal bebas arang SeLelah dlngln abunya dllaruLkan dengan laruLan PCL (1 1) dan 10 ml alr dan dlsarlng dengan kerLas sarlng kerLas sarlng dlabukan abunya dllaruLkan dengan laruLan asam flourlda dan asam perkhloraL lalu dlsarlng dan sarlngannya dlsaLukan dengan sarlngan abu conLoh kemudlan dlencerkan sampal 30 ml dalam labuukur 362 engabuan basah ulLlmbang 3 10 gram conLoh ke dalam labu k[eldhahl dan dlLambahkan 3 ml alruLan PnC3 pekaL dan 2 ml laruLan P2SC4 pekaL kemudlan seLelah dlcampurkan raLakan dlpanaskan dengan langsung dan blla sudah Llmbul arang dlLambahkan 1 ml laruLan asam nlLraL pekaL emanasan dllakukan sampal LerbenLuk laruLan [ernlh sedlklL kunlng 363 eneLapan Llmbal (b) ereaksl kloroform LaruLan 23 mg dlLhlzon dalam 100 ml CPCL3 LaruLan pencucl 10 ml laruLan kCn 3 dlLambah dengan 3 ml laruLan amonla pekaL lalu dlencerkan men[adl 300 ml ulplpeLkan 10 ml laruLan abu ke dalam corong pemlsah kemudlan dlLambahkan seLlap kall 1 ml laruLan dlLhlzon sampal laplsan pereakslmen[adl ungu muda sampal hl[au yang menun[ukkan adanya keleblhan pereaksl Lalu dlLambahkan lagl 10 ml laruLan dlLhlzon ulkocok balk balk lalu laplsan pereakslnya dlplsahkan kemudlan dlkcok dengan 20 ml laruLan pencucl sebanyak 2 kall Laplsan pencucl dlbuang sedang laplsan pereaksl dlbaca 1 nya pada pan[ang gelombang 320 mu 364 eneLapan Lembaga (Cu) ereaksl asam exLracLanL campurkan dengan haLl haLl 20 ml PCL pekaL 10 ml PnC3 pekaL dan 30 ml alr amonla 6 n laruLan dleLll amonlum dleLlldlLhlokarbamaL 01 dalam karbon LeLra khlorlda laruLan Lu1A SlLraL laruLan 20 gram amonlum slLraL dan 3 gram dlnaLrlum dlhldrogen eLllenadlmlnaLeLra aseLaL dalam alr dan encerkan sampal 100 ml blru Lhymol laruLkan dengan pemanasan 11 gram blru Lhymol dengan 43 ml naCP 003 n + 3ml eLanol 90 dan dlencerkan dengan laruLan eLanol 20 sampal 230 ml sLandar laruLan Cu (unLuk sLock 0393 gram Cu SC 4 3P2C dalam 1 llLer P2SC4 2n (1 ml laruLan sLandar seLara dengan 100 mg Cu) sLandar laruLan Cu yang dlgunakan encerkan 10 ml laruLan sLock men[adl 300 ml (1 ml laruLan seLara dengan 2 ug Cu)
Cara ker[a ulLlmbang 2 10 gram conLoh dalam cawan porselen lalu dlabukan 1ambahkan 10 ml laruLan asam exLracLanL lalu panaskan perlahan lahan sarlng ke dalam corong pemlsah dan cucl sehlngga [umlah lslnya 23 ml 1ambahkan 10 laruLan Lu1A slLraL 3 LeLes blruLhymol dan amonla 6 n sampal laruLan berwarna hl[au aLau hl[au ke blru blruan 1ambahkan 13 ml laruLan dleLllamonlum dleLlldlLhlokarbamaL dan kocok campuran lLu kuaL kuaL selama 2 menlL kemudlan dlblarkan memlsah Laplsan baglan bawah dlmasukkan dalam sel spekLrophoLomeLer dan segera (Lanpa dlLunda) dlbaca 1nya 8andlngkan dengan laruLan sLandar pada pan[ang gelombang 436 mu 363 eneLapan seng (Zn) ereaksl LaruLan eksLrasl dlLhlzone uleksLrak 40 ml laruLan dlLhlzone (01 dalam CPCL3) dengan 30ml nP4 008 normal dan laplsan bawahnya dlhllangkan LaruLan eksLrak amonla dlasamkan dengan PCL encer dan eksLrak dua kall dengan 30 ml CPCL3 Laplsan baqwah dlhllangkan dan encerkan laruLan eksLrak dengan CPCL3 sehlngga 1 ml laruLan 10 ug seng LaruLan sLandar seng ulencerkan 10 ml laruLan 044 Zn SC4 men[adl 1000 ml (ml laruLan 10 ug Zn) 8romo Lhymol blue ulhangaLkan 01 gram bromo Lhymol blue dengan 32 ml naCP 003 n dan 3 ml C2P3CP 93 SeLelah zaL laruL laruLan dlencerkan dengan 30 ml alr dan 200 ml C2P3CP 93 Cara ker[a ulLlmbang 10 gram conLoh kemudlan dlabukan dan dlLambah 3 ml PCL pekaL unLuk melaruLkan LarulLan dlmasukkan kedalam labu pemlsah dan dlLambah alr sampal volume 20 ml LaruLan dlLambah 3 ml laruLan dleLllamonlum dleLlldlLhlo karbamaL (08 dalam CPCL3) dan dlkocok selama 40 deLlk LaruLan dlplsahkan dan dlcucl dengan 03 ml CPCL3 Lanpa dlkocok ulangl dengan 2 ml laruLan karbonaL hlngga warna kunlng pada baglan laplsan aLas hllang dan dlcucl dengan 2 ml CPCL3 Laplsan yang encer dlplndahkan kedalam plala 100 ml Lambahkan 3 ml laruLan amonlum aseLaL 3 n dan neLralkan dnegan amonla ulLambahkan 02 ml laruLan bromo Lhymol blue dan amonla beberapa LeLes hlngga laruLan neLral (blru kehl[au hl[auan) LaruLan dlmasukkan ke dalam labu pemlsah kemudlan dlkocok 2 kall dengan 2 ml CPCL3 laplsan CPCL3 dlbuang ulLambahkan 1 ml laruLan eksLraksl dlLhlzone darl bureL 10 ml dan dlkocok selama 30 deLlk 8lla LerbenLuk warna merah aLau merah muda hllangkan laplsan baglan bawahnya dan Lambah laruLan eksLrakdlLhlzone sampal warna merah[ambu hllang dan warna laplsan CPCL3 vlole aLau blru keLlka laruLan dlLhlzone dlLambahakan beberapa LeLes pada wakLu mendekaLl LloLlk akhlr CPCL3 murnl dapaL dlLambahkan ulbuaL peneLapan blanko dan sLandardlsasl laruLan eksLral dlLhlzone yang dlker[akan sama seperLl conLoh dlaLas 366 eneLapan arsen (As) ereaksl LaruLan PCL pekaL laruLan Llmbal aseLaL 10 laruLan kl 13 laruLan Sn Cl2 dllaruLkan 40 gram Sn Cl2 2 P2C kedalam 100 ml laruLan PCl pekaL logam Zn ukuran 20 30 mesh laruLan pengembang warna Cara ker[a ulplpeL laruLan 10 ml laruLan abu kedalam alaL generaLor Cu1ZLl1 dlneLralkan dengan laruLan soda 23 kemudlan dlencerkan men[adl 30 ml Lambahkan 3 ml laruLan PCL pekaL 3 ml laruLan kl 13 dan 4 LeLes laruLan Sn Cl2 SeLelah dlcampur raLa lalu dlblarkan selama 30 menlL pada suhu 30o C kemudlan ke dalam maslng maslng sLandar dan dlLambahkan 3 gram buLlranlogam seng dan segera kolom dlhubungkan dengan absorber yang Lelah dllsl dengan 8 ml laruLan pereaksl pengembang warna kemudlan alaL generaLor dlrendam dalam alr panas selama 1 1/2 [am warna yang Llmbul dalam absorber dlbaca 1nya dan dlbandlngkan dengan sLandar 37 kadar AflaLoxln 371 eneLapan kwallLaLlp ereaksl meLhanol alr (8/2/v/v) Clean up soluLlon (130 gram) ZnSC430g phosphoLungsLlc acld dllaruLkan dalam 1 llLer alr sullng) laruLan hexan aceLon (8/2/v/v) benzena meLhanol 3712 rosedur peneLapan kwallLaLlp aflaLoxln 8lender 100 gram conLoh dengan 200 ml meLhanol alr Sarlng dengan kerLas sarlng lebar (] 13 cm) kedalam erlenmeyer Masukkan 13 ml sarlngan kedalam Labung reaksl ber3LuLup 1ambah 13 ml clean up soluLlon LuLup kocok 3 6x Sarlng lagl dan Lampung dalam erlenmeyer/plala Masukkan 13 ml sarlngan kedalam Labung reaksl lalnnya 1ambah 3 ml benzena kocok blarkan Lerplsah lagl lpeL 1 ml laruLan benzena dan masukkan dalam mlnlkolom aflaLoxln yang dlhubungkan dengan vakum* SeLelah laruLan benzena Lurun masukkan 3 ml laruLan hexan aceLon sambll dlsedoL vakuum SeLelah laruLan semuanya keluar/Lurun vakum maslh Lerus dl[alankan 2 menlL lagl (supaya kolomnya kerlng) AngkaL dan amaLl uv kablneL Adanya fluoresen blru pada perLemuan florlsll lumlna menun[ukkan aflaLoxln poslLlf (sekurang kurangnya 4 ppb) * CaLaLan LaruLan benzena mulal darl 01 023 03 073 10 123 173 20 ml
372 eneLapan kwanLlLaLlp ereaksl AceLon P2C (2123 aceLon + 373 P2C) b aceLaL 20 CellLe klorofrom eLroleum eLher kloroform aceLon (9/1/v/v) rosedur eksLrasl Masukkan 30 ml eksLrak ke dalam labu ukur 100 ml 1ambah 10 ml b aceLaL 20 aLau clean up soluLlon 1empaLkan sampal Landa garls dengan P2C kocok emlndahan ke dalam erlenmeyer 1ambahkan kurang leblh 2 gram cellLe kocok dan sarlng dengan kerLas sarlng ke dalam erlenmeyer/plala Masukkan 80 ml sarlngan ke dalam corong pemlsah unLuk conLoh yang kandungan lemaknya Llnggl lemaknya dleksLrak dengan peLroleum eLher (23 ml) kemudlan peLroleum eLhernya dlbuang dengan dlsedoL dengan plpeL (Lldak usah semuanya Lerambll lagl) LksLrak 2 kall derngan 10 ml kloroform (2 x 10 ml) LksrLak dholoform dlLampung dalam erlenmeyer 100 ml melalul 8u11 1u8L (kolom na2SC4 alumlna na2SC4 uapkan eksrLak kloroform dalam roLary evaporaLor pada 30o 60o C 8esldu dlencerkan dengan 300 aLau 1000 um kloroform SpoL pada 1LC bersama sLandar 8andlngkan lnLenslLas fluoresenslnya dengan sLandar vs x Cs x Su erhlLungan ppb v x xW vs u 1 sLandar Cs ppm sLandar Su pengececeran conLoh vx u 1 conLoh W beraL conLoh dalam eksLrak akhlr (8 gram)