KROMATOGRAFI PENUKAR ION(19 November 2009)A.

TUJUAN1.

Memahami prinsip kromatograIi penukar ion2.

Melakukan proses kromat ograIi dengan pri nsip penukaran ion3.

Menentukan kapasitas resin yang digunakan4.

Menganalisis tingkat keberhasilan proses penukaran ion Ca(II) denganmet ode t itrasi
kompl eksomet riB.

TINJAUAN PUSTAKAMetode kromatograIi kebanyakan digunakan untuk pemisahan
bahanorgani k, sedang kromat ograIi penukar ion sangat cocok unt uk pemisahan
ion-ion anorganik, baik kation maupun anion. Pemisahan terjadi karena pertukaranion-ion
dalam Iasa diam. KromatograIi penukar ion juga terbukti sangatberguna unt uk pemisahan
asam-asam ami no. Kromat ograIi penukar ion adalah salah sat u jenis kromat ograIi
cair yangmenggunakan Iasa diam berupa resin penukar ion. Resin tersebut berupamanik-
manik yang terbuat dari polimer polistirena yang terhubung silangdengan senyawa divinil
benzena. Resin mempunyai gugus Ienil bebas yangmudah mengalami reaksi adisi oleh gugus
Iungsi ionik (misalnya gugussulIonat).Ada empat kategori resin penukar ion:1)

Penukar kat ion asam kuatResin penukar kation asam kuat mengandung gugus Iungsi
asam teradisipada cincin aromatik dari resin. Penukar kation asam kuat mempunyaigugus
asam sulIonat (-SO3H) yang bersiIat asam kuat seperti asamsulIat.Reaksinya:
nRzSO3- Mn(RzSO3)nM nH2)

Penukar kation asam lemahPenukar kat ion asam l emah mempunyai gugus Iungsi
karboksilat yanghanya terionisasi sebagian.Reaksinya:
nRzCO2-H Mn(RzCO2)nM nH3)

Penukar anion basa kuatPenukar anion ini mempunyai gugus basa kuat (gugus
amoniumkwart ener).Reaksinya:...................... ( di buku)4)

Penukar anion basa lemahPenukar anion ini mempunyai gugus basa lemah (OH- yang
labil).Reaksinya:.......... ................ ... ( di buku)Dalam kromatograIi penukar ion ini ada
yang disebut dengan kapasitasresin penukar ion, yaitu angka yang menyatakan banyaknya ion
yang dapatdipertukarkan oleh setiap gram resin kering atau setiap mL resin basah,dan
dinyatakan dalam mek/gram resin kering atau mek/mL resin basah.Kapasitas penukar ion
berpengaruh terhadap retensi solut, dan penukardengan kapasitas tinggi lebih sering
digunakan untuk pemisahan campurankompleks dimana kenaikan retensi menaikkan
resolusi.Harga perbandingan distribusi untuk reaksi penukar kation secara umumadala:
D jumlah Mndalam Iasa diam / jumlah Mn
dalam Iasa diamBerdasarkan perbedaan harga D, selektivitas resin penukar ion
dapatditentukan. Adapun selektivitas distribusi ion antara resin penukar ion dansuat u
larut an it u dipengaruhi ol eh beberapa Iakt or, di ant aranya adalah:1)

SiIat dari ion yang saling dipertukarkan....................... ( di buku)2)

SiIat dari resin penukar ion yang dipakai....................... ( di buku)C.

ALAT DAN BAHANAlat-alat yang digunakan adalah:1.

Kol om 1 buah2.

Corong 1 buah3.

Corong pisah 1 buah4.

Labu Erl enmeyer 1 buah5.

Batang pengaduk 1 buah6.

Lidi 1 buah7.

Gelas ki mia 2 buah8.

Pipet gondok 1 buah9.

Ball Iill er 1 buahBahan-bahan yang digunakan:1.

Resin penukar kation2.

Aquades3.

Larutan CaCl24.

Larutan Mg-EDTA5.

Larutan HCl 1 M
6.

BuIIer NH3-NH4Cl pH 107.

Indi kat or EBT-NaCl 1:9D.

PROSEDUR KERJA DAN PENGAMATANNO CARA KERJA HASIL
PENGAMATAN1 Kolom yang bersihdisiapkan. Pada bagiansempit di dalam
kolomdimasukkan segumpal kecilkapas sebagai penggantiglass wool dengan bantuanlidi.-

Tinggi kapas pada kolom 1 cm2 Kolom diisi dengan resinmenggunakan coronghingga
ketinggian 10 cmdari atas kolom.-

Resin berupa mani k-mani k berwarnakuning-

Tinggi resin terukur dalam kolom 29,2 cm-

Diameter kolom 1,0 cm3 25 mL larutan HCl 1 Mdialirkan ke dalam kolommelalui tetesan
dari corongpisah.-

Larutan HCl tak berwarna-

Tetesan HCl dari corong pisahrelatiI cepat4 Isi corong pisah digantidengan aquades5
Aquades dialirkan ke dalamkol om hi ngga eIluen-nya-

Volume aquades t erpakai 100mL
netral. EIluen diuji denganlakmus-

Perubahan warna lakmus:kuning~~~kuning keorangean6 Isi corong pisah digantidengan 50
mL larutanCaCl2 yang telahdistandarisasi.-

Larutan CaCl2 tak berwarna-

Molaritas CaCl2 ...7 EIluen ditampung dengangelas kimia-

EIluen tak berwarna-

Volume eIluen tertampung 49mL8 10 mL dari eIluen yangditampung diambil denganpipet
gondok dandimasukkan ke dalam labuErlenmeyer.9 Ke dalam eIluenditambahkan
buIIersebanyak 5 mL sertaindikator sedikit EBT hingga larutan berwarnamerah anggur.-

Ditambah buIIer tak adaperubahan warna-

Dit ambah indi kat or EBT larutan menjadi berwarnamerah anggur10 Larutan dititrasi
denganlarutan EDTA hi ngga warnamerah anggur hilang danmenjadi biru.-

Warna merah anggur padalarutan perlahan menghilang danmenjadi biru-

Volume EDTA t erpakai 106, 73


mLE.

PERHITUNGAN DAN PERSAMAAN REAKSI-Perhitungan:


Banyaknya Ion Ca
2
mula-mulaM Ca
2
x V Ca
2
M EDTA x V EDTAM Ca
2
x 10 mL 0,0185 x 125,40 mLM Ca
2
0,2319n Ca
2
2,319 mmol


Banyaknya ion Ca
2
yang tidak diikat resinM Ca
2
x V Ca
2
M EDTA x V EDTAM Ca
2
x 10 mL 0,0185 x 106,73 mLM Ca
2
0,1975n Ca
2
1,975 mmol


Banyaknya Ca
2
yang diikat resin Ion Ca
2
mula-mula - ion Ca
2
yang tidakdiikat resin 2,319 mmol - 1,975 mmol 0,344 mmol


Volume resin 22/7. r
2
. t 22/7. (0,5 cm)
2
. 29,2 cm 22,943 cm
3
22,943 mL



Kapasitas resin mmol Ca2yang terikat oleh resin/Volume resi n basah

0,344 mmol22,943 mL 0, 0149 mmol/ mLF.

PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini kami melakukan praktikum kromatograIi penukarion. Sebelum
melakukan praktikum kami menyiapkan resin yangkemudian dimasukkan ke dalam kolom.
Resin tersebut ditambahkan HCldimana dalam hal ini Iungsinya adalah untuk mencuci resin
yang akandigunakan. HCl akan melarutkan ion yang terkandung di dalam resin. Dari halini
dapat diketahui bahwa resin yang telah digunakan dapat dipakai lagi.Resin ini merupakan
senyawa hi drokarbon t erpoli merisasi, yangmengandung ikatan hubung silang
(crosslinking) serta gugusan-gugusanIungsional yang mempunyai ion-ion tertentu. Ion-ion
inilah yang nantinyaakan bertukar dengan ion Ca2
dalam CaCl2
. Disini akan terjadi gayaelektrostatik di mana ion yang terdapat pada resin ditukar oleh
ionlogam yang akan diuji yaitu Ca2
.Setelah dicuci dengan HCl, resin dalam kolom dicuci dengan aqudes.Pencucian ini bertujuan
agar semua HCl di dalam kolom keluar semua danresin menjadi netral (pH 6).
Pengujiannya dilakukan dengan mengukur pHeIluen yang keluar dari kol om
menggunakan kertas lakmus. Selanjutnya, ke dalam kolom dialirkan larutan CaCl2
. Setelah dimasukkanlarut an CaCl2 akan terjadi proses penyerapan ion ol eh pori-
pori resin. IonCa2dapat terikat karena adanya gaya elektrostatis, kation dari CaCl2
akantertarik oleh pori-pori atau pun permukaan resin. Selanjutnya sampel
sebanyak 10 mL dari eIluen siap diambil untuk kemudian dititrasikompl eksomet ri.Pada
proses t itrasi kompl eksomet ri, langkah-langkah yang dilakukan samadengan
langkah yang dilakukan pada prakt ikum sebelumnya (titrasikompl eksomet ri). Dari
perhitungan, diketahui kapasitas resin yang digunakan pada praktikumini adalah 0,0149
mmol Ca
2
/ mL resi n basah. G.

PERTANYAAN (POST-LAB)1.

Berdasarkan percobaan ini, jelaskan apakah resin penukar ion dapatdigunakan untuk
menghilangkan kesadahan air?2.

Jelaskan apa yang harus dilakukan jika ion Ca(II) yang telah diikat resintidak dapat
dilepaskan kembali oleh ion H

!Jawaban1.

Ya. Ion-ion penyebab kesadahan pada air dapat dihilangkan denganmenggunakan r esin
penukar ion. Adapun resin yang di gunakan haruslahmengandung ion yang tidak
mengakibatkan kesadahan air, aman jikadikonsumsi serta mudah didesak oleh eluen atau ion
sadah yang ada didalam air yang akan dimurnikan.2.

Harus digunakan eluen lain untuk mendesak Ca(II) agar bisa dikeluarkandari resin. Eluen
tersebut harus memiliki daya desak yang tinggi atau dayaikat yang lebih tinggi terhadap resin
dibanding ion Ca(II) itu.H.

KESIMPULAN1.

Prinsip kromatograIi penukar ion adalah kesetimbangan pertukaran ion.2.

Proses yang terjadi pada kromatograIi penukar kation ini adalahpertukaran ion H
dengan Ca2 dari eluent yang dialirkan ke dalam resin

Kapasitas resi n yang di gunakan adalah sebesar 0, 0149 mmol/ mL. 4.

Berdasarkan perbandi ngan mmol ion Ca(II) yang t eri kat dalam resi ndengan mmol
ion Ca(II) awal, dapat di katakan bahwa t ingkat keberhasilanpenukaran kation Ca(II)
pada percobaan ini tidak begitu tinggi, 15