Anda di halaman 1dari 33

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang


Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi.Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri).
(Khopkar, 2003).

Cara langsung disebut iodimetri (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya). Sedangkan cara tidak langsung disebut iodometri (oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat standar atau asam arsenit). Iodometri berkaitan dengan reaksi reduksi dan oksidasi. Dimana pada setiap perubahan kimia terjadi kenaikan bilangan oksidasi dan penurunan bilangan oksidasi. Metode ini digunakan untuk penentuan total sulfida dalam air dan air limbah secara iodometri untuk kadar sulfida di atas 10 mgl-1. Karena banyaknya manfaat dari reaksi iodometri,dalam hal ini kita menganalisa kadar Pb2+ maka kita akan kesulitan dalam melakukanya, oleh karena adanya NO3- dalam Pb(NO3)2 LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

maka kita bisa mencari jalan pintas dengan menganalisa kadar NO3- untuk mendapatkan kadar Pb2+. I.2 Rumusan Masalah 1. Bagaimanakah menentukan kadar Pb2+ dengan metode iodometri melalui pengendapan.

I.3 Tujuan Percobaan 2. Untuk menetukan kadar Pb2+ dalam Pb(NO3)2 dengan menggunakan metode iodometri secara pengendapan.

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Dasar Teori


1. Iodium
Ion iodide merupakan suatu pereaksi reduksi yang cukup kuat. Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai peraksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodide digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodide dan ada yang banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan pereaksi oksidasi yang iodium yang kemudian tiosulfat. Reaksi antara secara sempurna. ion iodide ditambahkan kepada ditentukan dengan pembebasan dititrasi dengan larutan natrium iodium dan tiosulfat berlangsung

2. Proses Iodometrik atau tak langsung


Banyak pereaksi oksidasi kuat dapat dianalisis dengan penambahan kalium iodide berlebih dan dengan titrasi iodium yang dibebaskan. Karena banyak peraksi oksidasi memerlukan larutan berasam untuk reaksi dengan iodida, natrium tiosulfat biasanya digunakan sebagai titran. Beberapa tindakan pencegahan harus diambil dalam menangani larutan kalium iodide untuk menghindari kesalahan. Misalnya ion iodide dioksidasi oleh oksigen dari udara. Reaksinya adalah sebagai berikut : 4H+ + 4I- + O2 2I2 + 2H2O

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

Reaksi ini lambat dalam larutan netral, tetapi lebih cepat dalam larutan berasam dan dipercepat oleh cahaya matahari. Setelah penambahan kalium iodide pada larutan berasam dari suatu pereaksi oksidasi, larutan harus tidak dibiarkan untuk waktu yang lama berhubungan dengan udara karena iodium tambahan akan terbentuk oleh reaksi yang terdahulu. Nitrit harus tidak ada karena akan direduksikan oleh ion iodide menjadi nitrogen (II)oksida yang selanjutnya dioksidasi kembali menjadi nitrit oleh oksigen dari udara. Reaksinya sebagai berikut : 2HNO2 + 2H+ + 2I4NO + O2 + 2H2O 2NO + I2 + 2H2O 4HNO2

Sedangkan kalium iodide harus bebas iodat karena kedua zat ini bereaksi dalam larutan berasam untuk membebaskan iodium. IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O

3. Pembuatan larutan Iodium


Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol/L pada 250 C) tetapi agak larut dalam laurutan yang mengandung ion iodide. Iodium membentuk kompleks triiodida dengan iodide : I2 + II3Suatu kalium iodide berlebih ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan dan mengurangi penguapan iodium. Biasanya sampai 3 4% berat KI ditambahkan pada 0,1 N larutan dan botol yang mengandung larutan ditutup dengan baik. Persyaratan yang meningkatkan derajat hidrolisa harus dihindari. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam larutan yang sangat basa, dan larutan standar dari iodium harus LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

disimpan dalam botol gelap untuk mencegah peruraian HIO oleh cahaya matahari. 2HIO 2H+ + 2I- + O2 (g) Asam hipoiodit mungkin juga diubah menjadi iodat dalam larutan basa : 3HIO + 3OH2I- + IO3- + 3H2O

4. Standarisasi
Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetric. Iodium dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang dtimbang dengan teliti sebelum dan sesudah penambahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan terhadap suatu satndar primer AS2O3 yang paling biasa dilakukan.

5. Indikator kanji
Warna larutan 0,1 N adalah cukup kuat seingga iodium dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut seperti karbon tetraklorida atau kloroform dan digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Kepekaan lebih besar dalam larutan yangsedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodide. Larutan kanji mudah terurai dengan bakteri, suatu proses yang dapat diperlambat dengan jalan sterilisasi atau penambahan zat pengawet. Hasil peruraian memakai iodium dan berubah menjadi kemerah-merahan. Kepekaan indicator

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

berkurang dengan kenaikan suhu dan oleh beberapa zat organic, seperti metil dan etil alkohol.

6. Natrium Tiosulfat
Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses iodometrik adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap standar primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Sejumlah zat padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat. Iodium murni merupakan standar yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan penimbangan. Lebih sering digunakan pereaksi yang kuat yang membebaskan iodium dari iodida, suatu proses

iodometrik.

7. Standarisasi Larutan Tiosulfat Sejumlah larutan padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan tiosulfat. Iodium murni merupakan standar yang nyata, teteapi jarang digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan penimbangan. Kalium dikromat dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi. Berat ekivalennya cukup tinggi, tidak higroskopik dan dan padatan larutannya sangat stabil. Reaksi dengan iodide dilaksanakan dalam asam 0,2 samapai 0,4 M dan berlangsung secara lengkap dalam 5-10 menit.

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

Garam kalium asam iodat, KIO3 HIO3, dapat juga digunakan sebagai standar primer, tetapi berat ekivalennya juga kecil. 8. Persen berat dan persen volume Persen berat menyatakan banyaknya zat terlarut dalam 100 gram larutan. Misalnya dalam sebuah botol tertera 20% HCl (%berat) dalam air, hal ini di dalam botol terdapat 20 gram HCl dan 80 gram air. Sama halnya dengan persen berat, dalam persen volume yang dinyatakan adalah jumlah volume (ml) dari zat terlarut dalam 100ml larutan. Dalam sebuah botol tertera 14% asam cuka CH3COOH (%volume) dalam air, hal ini berarti di dalam botol terdapat 14 ml CH3COOH dan 86 ml air.

Vitamin C
Vitamin C (asam askorbat) merupakan zat pereduksi dan dapat ditetapkan dengan titrasi dengan larutan iod standard. Kadar vitamin C yang ditetapkan secara iodimetri menggunakan iod sebagai penitar. Vitamin C dalam Contoh bersifat reduktor kuat akan dioksidasikan oleh I2 dalam suasana asam dan I2 tereduksi menjadi ion iodide. Indikator yang digunakan adalah kanji dengan titik akhir biru.

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

Reaksi metabolisme vitamin C:

(asam askorbat)

(asamdehidroaskorbat)

(R. A. Day, Jr & A. L .Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi VI . Hal: 640-641)

II.2 Ringkasan Aplikasi Industri

ANALISIS IODAT DALAM BUMBU DAPUR DENGAN METODE IODOMETRI DAN X-RAY FLUORESCENCE
1. Abstrak
Program Iodisasi garam dengan cara fortifikasi iodium ke dalam garam merupakan cara yang paling tepat guna dan

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

ekonomis untuk menanggulangi masalah Gangguan Akibat Kekurangan Iodium (GAKI). Beberapa isu yang menyatakan bahwa penggunaan garam beriodium tidak efektif karena kadar iodiumnya akan berkurang bahkan hilang bila dicampur dengan bumbu dapur. Maka perlu dilakukan analisis keberadaan iodat dalam bumbu dapur dengan metode Iodometri dan metode X-ray Fluorosence. Dari hasil pengujian metode Iodometri terjadi penurunan kandungan iodat untuk masing-masing bumbu dapur yaitu cabai sebesar 75,5 %, ketumbar 51,43 % dan merica 20,99 %. Sedangkan hasil pengujian dengan metode X-ray Fluorosence terjadi penurunan iodat untuk cabai sebesar 12,84 %, ketumbar 6,42 % dan merica 1,14 %. Perbedaan penurunan iodat dalam bumbu dapur dari kedua metode ini disebabkan karena perbedaan prinsip dan fungsi dari metode. Iodometri hanya dapat menganalisis iodium dalam bentuk iodat saja sedangkan dalam matrikbumbu dapur yang mengandung senyawasenyawa kimia kemungkinan iodat berada dalam beberapa bentuk senyawa.

2. Tujuan
Iodometri digunakan untuk menganalisis iodium dalam bentuk iodat.

3. Metodologi Percobaan

Metode yang digunakan untuk menguji kandungan iodium dalam bumbu ini adalah metode iodometri dan metode X-ray Fluorescence. Tahap pertama : Masing-masing sampel (cabai, merica da ketumbar) sebanyak 62,5 gram dilarutkan menggunakan aquades menjadi 500 ml. Larutan sampel ini kemudian disaring dengan dua kali penyaringan, pertama dengan kertas saring biasa dan kedua dengan kertas saring Whatman 42. Tahap kedua : Standarisasi Natrium tiosulfat 0,0004 N yaitu dengan mencampur 1 gram NaCl dan 5 ml KIO3 0,0004 N kemudian

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

dilarutkan menjadi 100 ml dan diaduk sampai homogen. Campuran ini kemudian ditambah 2 ml. H3PO4 85% dan 0,1 gram KI sambil diaduk dan dititrasi dengan Natrium tiosulfat 0,0004 N sampai larutan berwarna kuning muda, kemudian dilakukan penambahan 2 ml larutan kanji dan dititrasi terus sampai warna ungu hilang dan larutan menjadi bening. Tahap ketiga : Pengukuran sampel. Sampel dari hasil preparasi ditambah dengan 2 ml H3PO4 dan 0,1 gram KI kemudian dititrasi dengan Natrium tiosulfat 0,0004 N hasil standarisasi. Pengujian dengan metode X-ray Fluorescence dilakukan berdasarkan pada perbandingan besarnya intensitas dari unsur iodium dalam sampel dengan besarnya intensitas iodium dalam larutan standar menggunakan perhitungan regresi linier.

4. Kesimpulan
4.1. Kandungan iodat dalam garam NaCl setelah dicampur dengan beberapa bumbu dapur (cabai, ketumbar dan merica) akan mengalami sedikit penurunan. 4.2 Urutan bumbu dapur yang paling berperan dalam proses penurunan kandungan iodat adalah : cabai >ketumbar > merica. 4.3. Penurunan yang begitu banyak dari iodat pada metode iodometri bukan disebabkan semuanya hilang sebagai iodium (I2) tetapi ketidakmampuan metode ini untuk menganalisis iodat dalam bentuk senyawa lain. 4.4 Metode X-ray Flurescence adalah metode yang lebih tepat dibandingkan metode iodometri.

5. Daftar Pustaka 1.Departemen Perindustrian RI, Standar Nasional Indonesia. (SNI) No. 01-3556, Departemen Perindustrian Republik Indonesia, 1994 2 . I.N. Arhya, Medika No. 12 Tahun XXI (1995)
LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS 10

3. I.N. Arhya, Medika No. 4 Tahun XXIV (1998) 4. E.Galen, Instrumental Method of Chemical Analysis, Mc Graw Hill International Edition, Singapore, 1985, p. 204-212 5. Vogel, Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, (terjemahan) Media Pustaka, Jakarta, edisi kelima, 1985, p. 35

II.2 Summary of Industrial Application ANALYSIS OF VITAMIN C IN COMMERCIAL FRUIT JUICES BY IODOMETRIC TITRATION.

1.

Abstrack
The objective of study are determination vitamin C content in three commercial fruit juices (apple, guava and mango) using titration method. Beside that, comparing vitamin C content determined and to that

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

11

stated on the label for each fruit juice sample. Method to determine vitamin C in commercial fruit juice is titration method with iodine solution. Titration method is accurate and precision method compare another methods. From the result the higher amount of vitamin C was guava juice about 183 g/100mL for nature fruit and 20.25 g/100mL for commercial fruit juice. Following mango juice was about 28 g/100mL for nature fruit and 16.40 for commercial fruit juice. According from analysis, the longer shelf life before expiry, the higher amount of vitamin C in fruit juice. However, apple juice was lower amount of vitamin C because the range of vitamin C content was shorter compared mango juice and guava juice in commercial fruit juice.

2.1. To determine the amount of vitamin C in three commercial fruit juices (guava, apple and mango) using iodometric titration. 2.2. To compare the amount of vitamin C determined and to that stated on the label for each fruit juice sample 2.3. To relate the amount of vitamin C present at the time of consumption based on the expired date.

2.

The objectives of the study are:

3.

Methods

In the present research, vitamin C standard was used to standardise an iodine solution prepared by mixing potassium iodate and potassium iodide. Then vitamins C in fruit juice samples were determined by titration an unknown aliquot against the prepared iodine solution.

Effect of vitamin C content in fruit juices were type of storage. Type of storage is fruit juices must store at cool LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

4.

Summary

12

temperature. When the fruit juices are store at cool temperature, the vitamin C content does not loss. But at higher temperature, vitamin C content will be lost in fruit juices. This is because the vitamin C is more sensitive to temperature

5.
1. 2.
3. 4.

5. 6.

Refferences New Delhi, All India Institute of Medical Sciences, 1999. International Council for Control of Iodine Deficiency Disorders (ICCIDD).Independent survey evaluation of Universal Indian Journal of Pediatrics, 1999, 66: 179183. Principle and procedure for iodine estimation: a laboratory manual. New Delhi, Indian Council of Medical Research, 1986

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN


III.1 Variabel Percobaan
a. Na2S2O3 b. KI 0,3 gram

III.2 Bahan yang digunakan


a. Na2S2O3 LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS 13

b. c. d. e. f. g. h. i. j.

Aquades Kloroform atau Na2CO3 K2Cr2O7 KI HCl Pb(NO3)2 Natrium Asetat Asam Asetat Indikator Amilum

III.3 Alat yang digunakan


a. Beaker glass b. Labu ukur c. Erlenmeyer d. Gelas arloji e. Buret f. Pipet volume g. Pipet tetes h. Spatula i. Corong kaca j. Kertas saring k. Klem holder dan statis l. Neraca Analitis

III.4 Prosedur Percobaan


LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

14

1. Membuat larutan standar Na2S2O3 0.1N a. Menimbang 25 gram sample dalam 1000cc. b. Memindahkan ke dalam labu takar 1000ml, mengencerkan dengan aquades yang telah didihkan terlebih dahulu sampai batas volume 1000ml. c. Mengaduk dengan baik hingga menjadi homogen. 2. Menstandarisasi larutan Na2S2O3 0.1N dengan K2Cr2O7 a. Menimbang 0.3 gram KI netral b. Menimbang 0.4 gram K2Cr2O7 pada gelas arloji dan melarutkan dengan aquades hingga volumenya 100ml c. Memipet 25ml larutan K2Cr2O7 dan memasukkannya dalam Erlenmeyer d. Menambahkan 0.3 gram KI diatas e. Menambahkan pada 6ml HCl pekat f. Menitrasi I2 yang dibebaskan dengan larutan natrium tiosulfat dari buret sampai timbul warna kuning hijau, lalu menambahkan larutan kanji sebanyak 1ml hingga timbul warna biru g. Titrasi terus dilanjutkan hingga warna biru berubah menjadi hijau biru, yang akhirnya menjadi putih atau bening, berate titik akhir tercapai

3. Prosedur I
a. Mengencerkan larutan Pb(NO3)2 sampai volumenya 100ml dengan aquades sambil dikocok hingga homogen. b. Memipet 25ml Pb(NO3)2 dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer c. Menambahkan dengan asam asetat glacial (1:4) sebanyak 10ml dan menambahkan lagi dengan 10ml larutan natrium asetat (10 gram natrium asetat/100ml) ke dalam elenmeyer LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

15

d. Menambahkan larutan K2Cr2O7 4% sebanyak 10ml dan diaduk dengan baik e. Menyaring endapan PbCrO4 dengan kertas saring dan mencuci endapan dengan aquades f. Memisahkan endapan pada kertas saring pada Erlenmeyer kemudian endapan PbCrO4 dilarutkan dengan HCl (1:1) g. Menambahkan 10ml 0.1N KI, aduk yang baik 0.1N = mol/0.1L Mol = 0,01 Gram KI = 0,01 x 166 = 0,166 gramiab KI h. Menitrasi I2 yang dibebaskan dengan larutan standar thiosulfat dari buret sambil dikocok hingga warna kuning jerami i. Memberi indicator amilum atau kanji 2ml. kemudian kocok dengan baik sehingga timbul warna biru j. Titrasi dilanjutkan hingga titik akhir tercapai pada saat warna larutan berubah menjadi dari biru ke hijau terang atau jernih k. Pekerjaan dilakukan 2 kali, kemudian hasil dirata-rata.

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

16

III.5 Diagram Alir Percobaan


Mulai Membuat larutan standar Na2S2O3 0,1 N Menstandarisasi larutan Na2S2O3 0,1 N dengan K2Cr2O7 Mengencerkan larutan Pb(NO3 )2 sampai volume 100 ml dengan aquades sambil dikocok hingga homogen. Memipet 25 ml Pb(NO3)2 lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer Menambah dengan asam asetat sebanyak 10 ml dan menambah lagi dengan 10 ml larutan natrium asetat ke dalam erlenmeyer Menambah larutan K2Cr2O7 4% 10 ml dan diaduk,kemudian endapan PbCrO4 disaring dengan kertas saring dan dicuci dengan aquades

Memisahkan endapan pada kertas saring pada erlenmeyer, endapan PbCrO4 dengan HCl LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS 17

Menambahkan 10 ml 0,1 N KI dan diaduk dengan baik.

A A

Menitrasi I2 yang dibebaskan dengan larutan standar thiosulfat dai biuret sambil dikocok hingga kuning jerami Memberi indikator amilum atau kanji 2 ml, kocok hingga warna biru Titrasi dilanjutkan hingga titik akhir tercapai sewaktu warna larutan berubah dari biru ke hijau terang atau jernih. Pekerjaan dilakukan 2 kali dan hasilnya dirata-rata

Selesai

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

18

III.6 Gambar Alat Percobaan

Beaker Glass

Labu Ukur

Erlenmeyer

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

19

Gelas Arloji

Buret dan Statif

Pipet Volume

Gambar 3.1 Alat Percobaan

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

20

Pipet Tetes

Spatula

Corong Kaca

Kertas Saring

Klem dan Statif

Neraca Analitik

Gambar 3.1 Alat Percobaan

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN


IV.I Hasil Percobaan LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

21

1.Standarisasi Na2S2O3 0,1 N dengan K2Cr2O7 4% Volume K2Cr2O7 (25ml) Kuning Hijau Hijau Biru Volume Na2S2O3 I 19,5ml 22,5ml II 22,5ml 26,5ml Volume rata-rata Na2S2O3 22,5 ml 24,5 ml

No 1 2

2. Penentuan Kadar Pb2+ dalam Pb(NO3)2 0,17 N dalam 100 ml aquades NO. 1. Perubahan Warna Kuning jerami Volume Pb (NO3)2 25 ml Volume Na2S2O3 4,5 ml

2.

Hijau Terang

25 ml

25,5 ml

IV.2 Pembahasan Tujuan percobaan iodometri ini adalh untuk menentukan kadar Pb2+ dalam sampel dengan cara iodometri secara metode pengendapan. Standar primer yang sering dipakai dalam proses iodometri adalah natrium tiosulfat (Na2S2O3). Garam ini ditemukan LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

22

dalam bentuk padat sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. natrium tiosulfat tidak dapat distandarkan dengan penimbangan secara langsung. Meskipun demikian, natrium tiosulfat harus distandarkan terlebih dahulu karena Na2S2O3 tidak dapat diketahui secara tepat dan tidak stabil dalam jangka waktu yang lama.
(Underwood, 1990)

Dalam pembuatan natrium tiosulfat (Na2S2O3), air yang digunakan harus terlebih dahulu untuk menghilangkan bakteri-bakteri untuk sterilisasi karena jika larutan tersebut tidak disterilisasi maka bisa berpengaruh terhadap standarisasi dan bahkan bisa terjadi kegagalan dalam standarisasi larutan baku oleh tiosulfat. Standarisasi larutan tiosulfat dapat dilakukan dengan zat stndar primer seperti K2Cr2O7, KIO3, KBrO3, Cu dan I2. Kalium dikromat dipakai sebagai stndar primer karena: -Mudah diperoleh dan stabil -Derajat kemurniannya tinggi -Bobot equivalen cukup tinggi -Tidak hidroskopis -Zat padat
(Underwood, 1990)

Pada percobaan larutan Pb(NO3)2 ditambah dengan K2CrO4 untuk membentuk endapan PbCrO4: Pb(NO3)2 + K2Cr2O7 PbCrO4 + NO3-

Reaksi dengan iodida dilaksanakan dalam lingkungan asam dengan asam menambahkan asam klorida (1:1) Larutan kanji atau amilum lebih sering digunakan sebagai penentu titik ekivalensi. Kompleks pati iod yang memberi warna biru berperan sebagai uji kepekatan iod. Kepekatan ini lebih besar dalam larutan sedikit asam dan lebih besar lagi pada larutan iodida.
(Underwood, 1990)

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

23

Pada praktikum iodometri kadar Pb2+ dalam Pb(NO3)2 0,17 N dalam 100 ml air. Kesalahan kesalahan yang terjadi pada saat praktikum adalah sebagai berikut : 1.Penambahan HCl pada saat pemisahan endapan PbCrO7 dirasa kurang, sehingga Pb yang dititrasi mengendap 2. Pada penambahan amilum terlalu banyak sehingga akan mengganggu perubahan warna saat titik akhir titrasi

BAB V KESIMPULAN
Dari percobaan iodometri dapat diambil kesimpulan : 1. Dalam menstandarisasi larutan Na2S2O3.5H2O 0,1 N dengan K2Cr2O7 0,4% diperoleh hasil bahwa pada titrasi pertama, perubahan yang terjadi pada saat titrasi pertama merupakan perubahan yang terjadi pada titran saat mencapai LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS 24

titik akhir adalah kuning hijau dengan volume rata-rata sebesar 18,3 ml. Sedangkan pada titrasi kedua perubahan warna yang terjadi pada saat titran mencapai titik akhir adalah hijau terang dengan volume rata-rata sebesar 2,4 ml. reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : Cr2O72- + 6I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O 2. Dalam melakukan prosedur penentuan Pb2+ dalam larutan Pb (NO3)2 0,2 N, dapat diperoleh hasil bahwa pada titrasi pertama, perubahan warna yang terjadi pada saat titran mencapai titik akhir adalah kuning jerami dengan volume rata-rata 0,47 ml sedangkan pada titrasi kedua, perubahan warna yang terjadi pada saat titran mencapai titik akhir adalah hijau terang dengan volume rata-rata sebesar 9,47ml. 3. Metode iodometri sangat tepat digunakan untuk industri karena mudah dilakukan sehingga dapat menghasilkan keuntungan. 4. Dari hasil percobaan kita dapat menghitung standarisasi berdasarkan literatur Na2S2O3.5H2O 0,1 N sedangkan percobaan adalah 0,16N sehingga prosentase kesalahan 60 % . 5. Menghitung kadar Pb2+ dalam Pb(NO3)2 0,2 N yaitu sebanyak 60 %.

DAFTAR PUSTAKA
1. SM, Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta : Penerbit Universitas Indonesia 2. Day, R.A.jr, Underwood, A.L. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif .Jakarta : Penerbit Erlangga 3. Harjadi. 1985. Ilmu Kimia Analit Dasar . Jakarta : Penerbit Universitas Indonesia LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

25

4. http://id.wikipedia.org/wiki/Kimia_analitik 5. http://wiro-pharmacy.blogspot.com/2009/02/kuliahanalisis-kualitatif-kation-anion.html 6. http://www.chem-istry.org/materi_kimia/instrumen_analisis/iodimetri/a nalisis-kuantitatif-secara-volumetr 7. http://haryvedca.wordpress.com/2010/08/31/modul -analisis-secara-gravimetri-dan-titrimetri/ 8. http://www.pdfchaser.com/pdf/BOD-DAN-CODSEBAGAI-PARAMETER-PENCEMARAN-AIR-DAN-BAKUMUTU-AIR-LIMBAH.html

DAFTAR NOTASI
Daftar Notasi Simbol % M pH Keterangan Per seratus Molaritas Derajat keasaman Satuan mol/liter -

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

26

N BM mmol mmol ekivalen

Normalitas Berat molekul 10-3 mol 10-3 mol ekivalen -

mol/liter gram/mol mmol mmol -

1. Membuat larutan Na2S2O3.5H2O 0,1 N 2 S2O32- S4O62- + 2e N=Mxe 0,1 = M x 1 M = 0,1 M

APPENDIKS

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

27

Dalam 1000 ml larutan Na2S2O3.5H2O mengandung = 0,1 mol Berat Na2S2O3.5H2O dalam 500 ml = 0,1 mol x = 12,4 gram

Cara membuat larutan Na2S2O3.5H2O 0,1 N - Menimbang 12,4 gram Na2S2O3.5H2O Masukkan ke dalam beaker glass, lalu larutkan dengan aquadest sampai semua larut Masukkan ke dalam labu ukur 1000 menambahkan aquades sampai garis batas ml,

- Mengocok hingga homogen.

2. Membuat larutan Pb(NO3)2 0,17 N Pb(NO3)2 Pb2+ + 2NO3-

N = Mxe 0,17 = M x 1 M = 0,17 M

Berat Pb(NO3)2 0,17 N

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

28

M = gram x 1000 BM P

0,17 = gram x 10 331,2 Gram = 5,6 gram Cara membuat larutan Pb(NO3)2 0,17 N - Menimbang 12,4 gram Na2S2O3 dalam gelas arloji - Masukkan ke dalam beaker glass, lalu melarutkan dengan aquadest sampai semua larut Masukkan ke dalam Labu ukur 100 Menambahkan aquadest sampai garis batas ml,

- Mengocok hingga homogen

3. Membuat larutan KI 0,1 N KI K+ + IN=Mxe 0,1 = M x 1 M = 0,1 M

Dalam 1000 ml larutan KI mengandung = 0,1 mol Berat Pb(NO3)2 dalam 1000 ml = 0,1 mol x LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

29

= 16,6 gram Berat KI dalam 100 ml = x

x = 1,66 gram

Cara membuat larutan KI 0,1 N - Menimbang 1,66 gram Na2S2O3 - Masukkan ke dalam beaker glass, lalu melarutkan dengan aquadest sampai semua larut Masukkan ke dalam Labu ukur 100 menambahkan aquadest sampai garis batas ml,

- Mengocok hingga homogen

4. Membuat larutan K2Cr2O7 0,4% Berat K2Cr2O7 dalam 100 gram air = = 0,4 gram gram

Cara membuat larutan K2Cr2O7 0,4% - Menimbang 0,4 gram K2Cr2O7 - Masukkan ke dalam beaker glass, lalu melarutkan dengan aquadest sampai semua larut

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

30

Masukkan ke dalam Labu ukur 100 menambahkan aquadest sampai garis batas

ml,

- Mengocok hingga homogen

5. Normalitas K2Cr2O7 dari K2Cr2O7 0,4 % 6e + 14H+ + Cr2O722Cr3+ + 7H2O M L = mol = 0,4 gram/294 g/mol =0,00136M L Dalam 1000 ml larutan K2Cr2O7 mengandung = 0,00136 mol. Konsentrasi larutan K2Cr2O7 0,4% dalam 100 ml : = x = 0,0136 M

N=Mxe N = 0,0136 Mx 6e N = 0,0816 mek

6. Standarisasi Na2S2O3.5H2O 0,1 N dengan K2Cr2O7 0,4 % Mek oksidator = Mek reduktor Mek K2Cr2O7 = Mek Na2S2O3 V1 x N1 = V2 x N2 LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

31

25 ml x 0,0816 N = 22,5 ml x N2 N2 = 0,09 N

7. Prosentase kesalahan N Na2S2O3.5H2O

8. Penentuan kadar Pb2+ dalam Pb(NO3)2 0,17 N (dalam 25 ml larutan Pb(NO3)2 0,17 N) Mek oksidator = Mek reduktor Mek Na2S2O3 = Mek Pb(NO3)2 V1 x N1 = V2 x N2 9,94 ml x 0,09 N N2 = 13 ml x N2 = 0,069 N

Pb(NO3)2 Pb2+ + 2NO3Dalam 1ml mengandung 0,069 mek Pb(NO3)2 Mmol larutan Pb(NO3)2 = 0,069 mek x

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

32

= 0,0345 mmol Mmol larutan Pb(NO3)2 dalam 100 ml = 0,0345 mmol x 100 = 3,45 mmol

Berat hasil Pb(NO3)2 dalam 100 ml = 3,45 mmol x = 1146,1 mgram = 1,1461 gram

Menghitung kadar Pb2+ dalam Pb(NO3)2 0,17 N %Pb2+ = %Pb2+ = %Pb2+ = 34,63 %

LABORATORIUM KIMIA ANALIT PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA FTI ITS

33

Anda mungkin juga menyukai