Anda di halaman 1dari 8

ISSN 0854 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007

VALIDASI METODE ANALISIS KADAR URANIUM DALAM SERBUK U3O8


Iis Haryati

ABSTRAK VALIDASI METODE ANALISIS KADAR URANIUM DALAM SERBUK U3O8. Telah dilakukan kegiatan validasi metode analisis kadar uranium dalam serbuk U3O8 dengan metode titrasi potensiometri. Validasi menggunakan serbuk uranium U3O8 standar dari NBL, validasi dilakukan dengan menganalisa bahan standar. Tujuan Validasi adalah untuk mengetahui unjuk kerja peralatan dan prosedur .Hasil analisis menunjukkan bahwa metode telah valid untuk pengukuran kadar uranium dalam uranium oksida karena mempunyai standar deviasi, presisi dan akurasi yang baik .Hasil analisis kadar uranium CRM sebesar 84,670% ketidakpastian analisis 1.135% dengan tingkat kepercayaan 95%, dengan standar deviasi, presisi dan akurasi pengukuran berturutturut 0,199%; 0,235%; dan 99,849%.

PENDAHULUAN Untuk mengetahui unjuk kerja peralatan dan prosedur analisis maka dilakukan validasi metode yang digunakan untuk analisis. Validasi metode adalah suatu proses untuk mengkonfirmasikan bahwa suatu metode mempunyai unjuk kerja yang konsisten, sesuai dengan yang dikehendaki dalam penerapan metode tersebut. Validasi dilakukan untuk memberikan keyakinan bahwa hasil analisis yang dihasilkan dapat dipercaya. Pada kegiatan ini dilakukan validasi metode analisis kadar uranium dalam uranium oksida. Validasi dilakukan dengan menggunakan uranium standar (CRM) dari NBL. Hasil analisis dibandingkan dengan nilai yang tertera dalam sertifikat standar (CRM) uranium sehingga diperoleh besarnya penyimpang, presisi/ketelitian dan tingkat akurasi metode tersebut juga dihitung nilai ketidakpastian dari pengukuran. Suatu metode analisis unsur-unsur dalam suatu senyawa/bahan dinyatakan valid apabila metode tersebut mempunyai ketelitian/kepresisian dibawah 2.5% dan akurasi diatas 97.5%. Analisis kadar uranium di dalam serbuk U3O8 dilakukan secara titrasi potensiometri 2+ 4+ metoda Davies-Gray. Cuplikan U dalam bentuk ion UO direduksi lebih dahulu menjadi ion U di 2+ dalam medium asam fosfat pekat dengan bantuan penambahan ion besi Fe dalam jumlah 2+ berlebihan sebagai reduktor. Kelebihan Fe dioksidasi secara selektif oleh asam nitrat dengan 4+ 4+ bantuan molibdenum tanpa mempengaruhi ion U . Selanjutnya ion U dioksidasi dengan larutan standar K2Cr2O7 secara akurat diikuti perubahan potensial larutan hingga melampaui titik ekivalennya. Dengan bantuan potensiometer-titraliser, perubahan potensial dapat diikuti secara (1,2,3) elektronik hingga letak titik ekivalen secara akurat dapat dipastikan. Kadar uranium, ketelitian dan akurasi dihitung dengan rumus sebagai berikut : Perhitungan kadar uranium dengan menggunakan rumus :

177

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007 VT x 3,2134xVLx F Kadar U = -------------------------- X 100 % V C x B C x 1000 Dimana VT : Volume Titran VC : Volume Contoh BC : Berat Contoh VL : Volume labu F : Faktor Koreksi 3,2134 : BM/Valensi x Cont K2Cr2O7 Perhitungan Presisi/ketelitian analisis dengan menggunakan rumus RSD = SD / hasil rata-rata analisis X 100 % Dimana RSD : Relatif Standar Deviasi /ketelitian SD : Standar Deviasi Perhitungan Akurasi dengan rumus sebagai berikut Akurasi = hasil analisis / data sertf. x 100 %

ISSN 0854 - 5561

..(1)

.. (2)

..... (3)

METODOLOGI PENELITIAN 1. Bahan : Standar U3O8 deplesi , Asam nitrat, Asam perkhlorat, Asam amido sulfonat, Asam phospat, Fero sulfat, Vanadium sulfat, Kalium bikromat, Tri buthyl posphat, Hexana, Air bebas mineral. 2. Peralatan : Timbangan analitik, labu ukur, lipet ukur, beker glas, gelas ukur , botol contoh, pemanas listrik stirrer dan seperatkat alat titroprocesor. 3. Cara kerja: a. Pembuatan larutan peraksi - Larutan 1,5 M asam amidosulfonat : 146 gram asam amidosulfonat dilarutkan dalam 1 liter air bebas mineral. - Larutan 1,0 M Ferro sulfat : 280 gram Fe(II)SO4.7H2O dilarutkan dalam larutan 1,8 M asam sulfat,yaitu 600 ml air bebas mineral ditambah 100 ml asam sulfat pekat 95-97%, lalu ditepatkan dengan air bebas mineral menjadi satu liter. - Larutan A: 4 gram ammonium heptamolybdat tetrahidrat dilarutkan dalam 400 ml air bebas mineral, ditambah 500 ml asam nitrat pekat. Kemudian ditambah 100 ml asam amidosulfonat. - Larutan 0,4 g/l Vanadium dalam Larutan 4,8 M Asam Sulfat :

178

ISSN 0854 - 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007

2150 ml air bebas mineral ditambah 125 ml asam sulfat pekat, ditambah 1 ampul titrisol 1 g/l Vanadium, kemudian ditepatkan hingga 2,5 liter dengan air bebas mineral. - Larutan 0,027 N Kalium Bikromat : 1,324 gram Kalium Bikromat dilarutkan dalam satu liter air bebas mineral. b. Penyiapan larutan standar CRM Uranium Di timbang dengan teliti lebih kurang 0,1040 gram U3O8 standar lalu dilarutkan dengan 15 ml asam nitrat 6M sambil dipanaskan hingga larut sempurna, lalu didinginkan. Kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml dan ditepatkan hingga tanda garis dengan air bebas mineral. c. Pengukuran kadar uranium dalam larutan standar U3O8 Kedalam masing-masing 7 buah gelas piala dipipet 1 ml larutan cuplikan, ditambah 10 ml air bebas mineral, 2 ml asam amido sulfonat, 16 ml asam fosfat pekat, dan 2 ml ferro sulfat, o dipanaskan sampai suhu 40 C selama 1 menit sambil diaduk. Kemudian ditambah 4 ml larutan A, diaduk dengan pengaduk magnit selama tiga menit. Ditambah 40 ml larutan Vanadium 0,4 g/l, kemudian dititrasi dengan 0,027 N kalium bikromat sampai tercapai titik akhir titrasi menggunakan alat titroprocesor. Kadar Uranium dihitung dengan menggunakan rumus (1)

HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil analisis kadar uranium dalam uranium standar (CRM U3O8) dengan metode titrasi potensiometri dicantumkan pada Tabel 1. Untuk mengetahui unjuk kerja dari metode ini dihitung ketelitian dan akurasi metode tersebut dari hasil analisis uranium standar, yang dihitung berdasarkan nilai yang tercantum dalam sertifikat CRM. Kadar uranium yang tertera pada sertifikat (CRM) dari NBL adalah 84.798%. Tabel 1. Hasil analisis kadar uranium dalam serbuk U3O8 standar Ulangan 1 2 3 4 5 6 7 Rata-rata SD Kadar U (%) 84.784 84.855 84.519 84.567 84.952 84.615 84.399 84.670 0.199

179

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007 Dari hasil analisis yang tercantum pada tabel 1 diatas kemudian dihitung : Ketelitian / Relatif Standar Deviasi RSD = SD / hasil rata-rata analisis X 100% = 0.199/84.670 X 100% = 0.235%

ISSN 0854 - 5561

Akurasi / Recoveri Akurasi = hasil analisis / data sertf. x 100% = 84.670/84.798 X 100% = 99.849%

Ketidakpastian Pengukuran Analisis Kadar Uranium Sumber-sumber ketidakpastian: 1. Proses penimbangan contoh 2. Volume labu takar 3. Normalitas titran 4. Volume titran 5. Berat Atom Uranium 6. Volume contoh 7. Repeatability metode

Diagram Fish Bone :

V labu takar

V titran temp. kalb.

temp.

N titran cons.titrisol kalb. temp kalb labu

temp.

BA. U kalb. pipet

Kadar U kalb. temp. kalib.

Penimbangan

V contoh

Repeatabilitas Metoda

180

ISSN 0854 - 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007

1. Penimbangan Dari sertifikat kalibrasi diketahui bahwa selisih pembacaan nilai penimbangan dan nilai sebenarnya (koreksi) adalah sebesar 0,05 mg dengan tingkat kepercayaan 95%. Ketidakpastian kalibrasi = 0,05 mg / 1,96 = 0,026 mg Ketidakpastian baku penimbangan u (W) = (0,026)
2

= 0,026 mg 2. Volume labu takar - Kalibrasi volume labu takar : Pabrik menyatakan bahwa labu takar 25 ml kesalahannya adalah 0,02 mL pada o temperatur 20 C. Ketidakpastian baku volume labu = 0,02 mL / 3 = 0,01 mL Efek temperature Dari keterangan pabrik pembuat labu dikalibrasi pada suhu 20 C, sedang temperature laboratorium bervariasi 3 C. Koefisien muai volum dari air = 0,00021/ C Muai volum = 25 mL x 3 C x 0,00021/ C = 0,0157 mL Ketidakpastian baku dari variasi temperature = 0,0157 / 3 = 0,0091 mL
o o o o o

Ketidakpastian baku gabungan Volume Labu Takar : u (V) = (0,01) + (0,0091) = 0.0135 mL 3. Normalitas titran Ketidakpastian dari titrisol Ketidakpastian volume pipet Ketidakpastian volume labu Ketidakpastian dari titrisol : Dari pabrik pembuat titrisol tercantum konsentrasi 0,01 grol/L uC = 0,01 / 3 = 0,0058 grol / L
2 2

181

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007 - Ketidakpastian pipet : Data dari pabrik pembuat pipet 10 0,01 mL pada suhu 20 C o Koefisien muai volum air 0,00021 / C o Suhu ruang pada saat pengukuran bervariasi 4 C, sehingga : o o Muai volum = 10 mL x 3 C x 0,00021 / C = 0,0063 mL u temp.pipet = 0,0063 / 3 = 0,0036 mL u kalibrasi pipet = 0,01 / 3 = 0,00577 mL u baku Gabungan pipet : 2 2 u (Vp) = (0,0036) + (0,0058) = 0,0068 mL Ketidakpastian volume labu : Data dari pabrik pembuat pipet 1000 0,05 mL pada suhu 20 C Koefisien muai volum air 0,00021 / C Suhu ruang pada saat pengukuran bervariasi 3 C, sehingga : Muai volum = 1000 mL x 3 C x 0,00021 / C = 0,63 mL u temp.labu = 0,63 / 3 = 0,36 mL u kalibrasi labu : u kalb. = 0,05 / 3 = 0,028 mL
o o o o o o

ISSN 0854 - 5561

u baku gabungan volume labu :

u (Vlb) = (0,36) + (0,028) = 0,36 mL Ketidakpastian baku gabungan Normalitas Titran : Asal Titrisol Pipet Labu Nilai 1 10 1000 Satuan mL mL

u(x) 0.0058 0.0068 0.36

U(x)/x 0.0058 0.00068 0.00036

u(Nt) = (0,0058) + (0,00068) + (0,00036) = 0.000585 4. Volume titran

Data dari pabrik bahwa auto buret 10 0,01 mL, triangular u kalibrasi = 0.01/ 6 = 0.0041 ml o u temp : temp. suhu ruang pada saat pengukuran bervariasi 3 C,

182

ISSN 0854 - 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007

Muai volum = 1,2 mL x 3 C x 0,00021 / C = 0.000756 mL u temp. = 0.000756 / 3 = 0.00044 mL u (Vt) = (0,0041) + (0,00044)
2 2

0.0041 mL

5. Berat Atom Uranium Dari data tabel berat unsur th 1999, BA. U adalah 238.02891 0.00003 gr u (BA.U) = 0.00003 / 3 = 0.0000173 6. Volume contoh o Temp. suhu ruang pada saat pengukuran bervariasi 3 C, o o Muai volum pipet = 1 mL x 3 C x 0,00021 / C = 0.00063 mL u temp. pipet = 0.00063 / 3 = 0.00036 mL u kalibrasi pipet : dari pabrik kalibrasi pipet 1 0,01 mL u kalibrasi = 0.01 / 3 = 0.0058 mL 2 2 u (Vc) = (0,0041) + (0,00044) = 0.0056 mL 7. Repeatability metoda u (Repeatability) = SD / 7 = 0.199 / 7 = 0.075% Ketidakpastian gabungan analisis kadar U ; Parameter x Satuan Penimbangan 104 mg Volume labu 25 mL Nt N Vt 1.2 mL BA.U Vc 1 mL Repeatability 84.67 %

u(x) 0.026 0.0135 0.000585 0.0041 0.0000173 0.0056 0.075

U(x)/x 0.00025 0.00054 0.000585 0.0034 0.0000173 0.0056 0.001

Ketidakpastian Baku Gabungan Relatif Kadar U : u (kadar U / kadar U) : = (0,00025) +(0,00054) +(0,000585) +(0,0034) +(0,0000173) +(0,0056) +(0,001) = 0.0067 Ketidakpastian Baku Gabungan Kadar U: u (Kadar U) = Kadar U x u (kadar U / kadar U) = 84.67 x 0.0067% = 0.567 %
2 2 2 2 2 2 2

183

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007 Kietidakpastian diperluas, tingkat kepercayaan 95 % dan faktor cakupan = 2, u (kadar U) = k x u (kadaar U) = 2 x 0.567% = 1.135% Jadi Kadar Uranium adalah : k=2 84,67 1.135%

ISSN 0854 - 5561

dengan tingkat kepercayaan 95%, faktor cakupan

KESIMPULAN Setelah dilakukan analisis kadar uranium dalam U3O8 dan dihitung ketidakpastian pengukurannya, didapat kadar uranium dalam standar adalah 84.67 1.135% tingkat kepercayaan 95% dengan ketelitian/presisi 0.235% serta akurasi metode sebesar 99.849% . Hal ini menunjukkan bahwa metoda dan peralatan yang digunakan untuk analisis mempunyai ketelitian dan akurasi yang tinggi. Sehingga dapat disimpulkan bahwa metode yang dipakai untuk analisis kadar uranium telah tervalidasi.

DAFTAR PUSTAKA [1] ANONIM, Instructions for Use 682 Titroprocessor Series 01, Metrohm Ltd. CH-9100 HERISAU, Switzerland [2] 1973 Annual Book of ASTM Standards, Part 3.2 (Philadelphia: American and Materials, 1973), pp. 2-4, Method 696-72 Society for Testing

[3] F.B. STEPHENS, R.G. GUTMACHER, K. ERNST, and J. E. HARRAR, Method for Accountability of Uranium Dioxide Lawrence Livermore Laboratory, General Chemistry Division, U. S. Nuclear Regulatory Commission Office of Standards Development, 1975, pp. 4-20 [4] ROBERT L. ANDERSONAnderson,Practical Statistic for Analytical Chemist Van Nostrand Reinhold Company, New York, 1987 [5] Ketidakpastian Pengujian Hasil Uji Laboratorium (ISO 17025), P2TBDU PUSDIKLAT BATAN, 2003.

184