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Prctica 1. Calibracin de material volumtrico

Qumica Analtica Felipa Cuautle Ortega FA1004358

Equipo No. 2 Csar Martnez Snchez Gerardo Rafael Flores Vidaos Pedro de la Cruz Garca AL10528742 AL10526904 AL10528343

Equipo No. 2

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ndice Prctica 1. Calibracin de material volumtrico Modelo terico Objetivos Desarrollo Materiales, reactivos y procedimiento Resultados Anlisis de datos Conclusiones Referencias

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Calibracin de material volumtrico

Modelo terico.

El material volumtrico de vidrio se emplea para la medicin

exacta de volmenes y para tal fin debe ser calibrado previamente a ser utilizado, determinando el volumen real que contiene, para evitar errores de medicin. Para realizar esto, se requiere pesar la cantidad de agua contenida o transferida a determinada temperatura, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada, empleando la densidad del agua.

Objetivos. Al trmino de la presente prctica se pretende que el lector: Conozca el procedimiento para calcular la masa vertida en un recipiente volumtrico Aprenda a detectar los posibles errores de medicin Conozca los materiales y reactivos empleados en el procedimiento Distinga la precisin en los diferentes materiales volumtricos

Desarrollo. Materiales y reactivos utilizados: 1. Una probeta 2. Una pipeta graduada 3. Una pipeta volumtrica 4. Una bureta 5. Cuatro vasos de precipitados 6. 10 mililitros de agua destilada 7. Una balanza analtica

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Materiales, reactivos

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HOJA DE DATOS DE SEGURIDAD AGUA DESTILADA 1. Identificacin de la sustancia/preparado y de la sociedad o empresa 1.1 Identificacin de la sustancia o del preparado Denominacin: Agua Destilada. 1.2 Uso de la sustancia o preparado: Para usos de laboratorio, anlisis, investigacin y qumica fina. 1.3 Identificacin de la sociedad o empresa: CONTROL TCNICO Y REPRESENTACIONES, S.A. DE C.V. Av. Lincoln No. 3410 Pte. Col. Mitras Norte Apdo. Postal 044-C Monterrey N.L. C.P. 64320, Mxico Tels. (81) 8158 0600, 8158 0628, 8158 0633 e-mail: ctrscientific@infosel.net.mx www.ctr.com.mx

2. Identificacin de los peligros 2.1 Sustancia no peligrosa 3. Composicin/Informacin de los componentes 3.1 Denominacin: Agua Desionizada Frmula: H2O M.=18,016 4. Primeros auxilios 4.5 Ingestin: Por ingestin de grandes cantidades: En caso de malestar, pedir atencin mdica. 5. Medidas de lucha contra incendio 5.3 Riesgos especiales: Incombustible. 7. Manipulacin y almacenamiento 7.1 Manipulacin: Sin indicaciones particulares. 7.2 Almacenamiento: Recipientes bien cerrados. Temperatura ambiente. 8. Controles de exposicin/proteccin personal 8.7 Controles de la exposicin del medio ambiente: Cumplir con la legislacin local vigente sobre proteccin del medio ambiente. El proveedor de los medios de proteccin debe especificar el tipo de proteccin que debe usarse para la manipulacin del producto, indicando Equipo No. 2 19/Nov/2011.

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el tipo de material y, cuando proceda, el tiempo de penetracin de dicho material, en relacin con la cantidad y la duracin de la exposicin. 9. Propiedades fsicas y qumicas Aspecto: Lquido transparente e incoloro. Olor: Inodoro. Punto de ebullicin: 100C Punto de fusin: 0C Presin de vapor: (20C) 23 hPa Densidad (20/4): 1,00 Solubilidad: Soluble en etanol. pH 5,0 6,5 Conductividad: 1,5-4,0 mhos/cm Dureza: <1,0 ppm 10. Estabilidad y reactividad 10.2 Materias que deben evitarse: Metales alcalinos. Formacin de hidrgeno (riesgo de explosin) Metales alcalinotrreos en polvo. Anhdridos. cidos fuertes. (ATENCION: Se genera calor). Fsforo. Aluminio en polvo. 11. Informacin toxicolgica 11.2 Efectos peligrosos para la salud: No son de esperar caractersticas peligrosas. Observar las precauciones habituales en el manejo de productos qumicos. 13. Consideraciones sobre la eliminacin 13.1 Sustancia o preparado: En Amrica no estn establecidas pautas homogneas para la eliminacin de residuos qumicos, los cuales tienen carcter de residuos especiales, quedando sujetos su tratamiento y eliminacin a los reglamentos internos de cada pas. Por tanto, en cada caso, procede contactar con la autoridad competente, o bien con los gestores legalmente autorizados para la eliminacin de residuos. 15. Informacin reglamentaria Etiquetado

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Procedimiento. 1. Realizar la limpieza del material volumtrico con agua y jabn 2. Volver a lavar el material volumtrico con agua destilada 3. Enjuagar el material volumtrico con alcohol etlico puro para eliminar el agua 4. Finalmente, para eliminar el alcohol, enjuagar con acetona pura 5. Pesar el vaso de precipitado en donde se verter el agua destilada contenida en el material volumtrico que se desea calibrar (mv) 6. Llenar cada material volumtrico con el agua destilada hasta el nivel de 10ml, ajustando al nivel del menisco, teniendo en cuenta el error de paralaje 7. Verter el agua destilada de cada material volumtrico en cada vaso de precipitado y esperar el escurrido dentro. 8. Verter el agua destilada que contiene el material volumtrico al vaso de precipitados y pesarlo con el contenido de agua (ml) 9. La masa correspondiente al volumen de agua contenido en el material volumtrico es:

Densidad del aire a 20C = 0.0012 g/cm3 Densidad del agua destilada a 20C = 0.9982g/m3

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Probeta: Peso del vaso vaco: 30.4411g Pesada Peso del vaso con agua Varianza (Xi X)2 1 40.2201 2 40.2198 3 40.2196 0.00000004 X (media) 40.2198

0.00000009 0

Desviacin estndar (s) = 0.00000013/2 = 0.000000065 = 0.00025

magua = (40.2198g - 30.4411g)(1 - (0.0012 g/cm3 / 0.9982 g/cm3))-1 magua = (9.7787g)(1 - 0.0012)-1 magua = (9.7787g)(0.9988)-1 magua = (9.7787g)(1.0012) magua = 9.7904g

Pipeta graduada: Peso del vaso vaco: 35.7681g Pesada Peso del vaso con agua Varianza (Xi X)2 1 45.5783 2 45.5688 3 45.4599 Media (X) 45.5356

0.00182329 0.00110224 0.00573049

Desviacin estndar (s) = 0.00865602/2 = 0.00432801 = 0.06578

magua = (45.5356g - 35.7681g)(1 - (0.0012 g/cm3 / 0.9982 g/cm3))-1 magua = (9.7675g)(1 - 0.0012)-1 Equipo No. 2 19/Nov/2011.

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magua = (9.7675g g)(0.9988)-1 magua = (9.7675g)(1.0012) magua = 9.7792g

Pipeta volumtrica: Peso del vaso vaco: 34.9434g Pesada Peso del vaso con agua Varianza (Xi X)2 1 44.8067 2 44.7956 3 44.8013 Media (X) 44.8012

0.00003025 0.00003136 0.00000001

Desviacin estndar (s) = 0.00006162/2 = 0.00003081 = 0.00555

magua = (44.8012g - 34.9434g)(1 - (0.0012 g/cm3 / 0.9982 g/cm3))-1 magua = (9.8578g)(1 - 0.0012)-1 magua = (9.8578g)(0.9988)-1 magua = (9.8578g) (1.0012) magua = 9.8696g

Bureta: Peso del vaso vaco: 25.3734g Pesada Peso del vaso con agua Equipo No. 2 1 35.2385 2 35.2367 3 35.2392 Media (X) 35.2381 19/Nov/2011.

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Varianza (Xi X)2

0.00000016 0.00000196 0.00000121

Desviacin estndar (s) = 0.00000333/2 = 0.000001665 = 0.00129

magua = (35.2381g - 25.3734g)(1 - (0.0012 g/cm3 / 0.9982 g/cm3))-1 magua = (9.8647g)(1 - 0.0012)-1 magua = (9.8647g)(0.9988)-1 magua = (9.8647g) (1.0012) magua = 9.8765g

10. Una vez calculada la masa del agua contenida en el material volumtrico que se quiere calibrar, utilizamos la frmula de la densidad para encontrar el volumen:

11. Dividimos la masa del agua obtenida de cada material volumtrico, entre la densidad del agua (0.9982 g/cm3) y obtenemos los valores de volumen:

Vprobeta

= 9.7904g / 0.9982g/ml = 9.8080ml

Vpipeta graduada = 9.7792g / 0.9982g/ml = 9.7968ml Vpipeta volumtrica = 9.8696g / 0.9982g/ml = 9.8874ml Equipo No. 2 19/Nov/2011.

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Vbureta

= 9.8765g / 0.9982g/ml = 9.8943ml

12. Finalmente, incorporamos a la frmula general de volumen de calibracin, el factor de dilatacin lineal () del vidrio para la temperatura de calibracin de 20C

Que para efecto del clculo, T=20C por lo que el resultado se multiplica por 1 y los valores quedan como se haban estimado antes

Resultados. 13. Obtenemos la tabla de comparacin de precisin de materiales volumtricos Material volumtrico Valor experimental Ve Probeta Pipeta graduada Pipeta volumtrica Bureta 9.8080ml 9.7968ml 9.8874ml 9.8943ml Valor terico Vt 10ml 10ml 10ml 10ml - 0.1920 - 0.2032 - 0.1126 - 0.1057 Error absoluto Ve-Vt Porcentaje de error 1- (Ve/Vt)*100 1.92% 2.032% 1.126% 1.057% 0.0192 0.0203 0.0113 0.0106 Error relativo (Ve-Vt)/Vt*1

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Anlisis de datos. Posibles errores de medicin: Errores de paralaje en el ajuste del menisco al verter el agua destilada a cada uno de los materiales volumtricos Falta de escurrimiento de residuos al verter el agua destilada a los vasos de precipitado No se consider el coeficiente de dilatacin trmica del vidrio de que estn compuestos los materiales debido a los cambios de temperatura Falta de limpieza y secado adecuado de los materiales volumtricos Variacin de la temperatura del agua destilada Lectura inadecuada de temperatura en el termmetro o falta de calibracin de este Falta de calibracin de la balanza analtica Mal diseo de origen o de fabricacin de los materiales volumtricos

Conclusiones.

De la tabla de resultados podemos observar que la bureta de

este caso es el material volumtrico que mostr mayor precisin de volumen, con un porcentaje de error del 1.057%, seguida de la pipeta volumtrica con 1.126%, la probeta con 1.92% y finalmente se observa que la pipeta graduada tiene el porcentaje de error mas alto en 2.032%, con lo cual se concluye que de los cuatro materiales volumtricos expuestos, la bureta puede emplearse confiablemente y la pipeta graduada debera descartarse con el fin de obtener resultados ms

precisos. Cabe sealar que las causas probables de estas variaciones en la precisin de los materiales volumtricos objetos de este estudio se mencionan en el prrafo anterior, de anlisis de datos.

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Referencias. Scoog & cols. (2005). Fundamentos de Qumica Analtica. Octava Edicin. International Thomson Editores, S.A. de C.V. Mxico, DF. pp. 47-50. Harris, Daniel. (2005). Anlisis Qumico Cuantitativo. Tercera Edicin. Editorial Revert, S.A. Barcelona, Espaa. pp. 37-42. Martnez, Joaqun y cols. (2006). Experimentacin en Qumica General. Primera Edicin. International Thomson Ediciones Paraninfo, S.A. Madrid, Espaa. pp. 3958. Dharan, Murali. (2002). Control de calidad en los laboratorios qumicos. Segunda reimpresin. Editorial Revert, S.A. Barcelona, Espaa. pp. 47-52. Extrado el da Martes 22 de Noviembre de 2011 desde

http://vmezas.files.wordpress.com/2008/11/calibraciondematerialvolumetrico_4771 .pdf Extrado el da Martes 22 de Noviembre de 2011 desde

http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Calibracion.pdf Extrado el da Martes 22 de Noviembre de 2011 desde

http://www.cenam.mx/fyv/publicaciones%5Cinccalibmatrazvol.pdf Extrado el da Martes 22 de Noviembre de 2011 desde

http://argo.urv.es/quimio/general/calvol.pdf

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