Titi Histiyanto (093020052) Kimia analisa adalah ilmu yang mempelajari cara cara penganalisaan zat kimia yang terdapat didalam suatu senyawa atau larutan yang akan dianalisa baik jenis maupun kadarnya : 1. Analisa KualitatiI Adalah penyelidikan kimia mengenai jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran. 2. Analisa KuantitatiI Adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis dalam titrasi-titrasi, dalam penetapan gravimetri, dan dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen- komponennya (Underwood, 1986). Analisa kimia adalah penyelidikan kimia yang bertujuan untuk mencari susunanpersenyawaan atau campuran persenyawaan di dalam suatu sampel. Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation. Analisa anion dan kation bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sample. Analisa Anion dominan menggunakan cara yang lebih mudah dibanding analisa terhadap kation dan berlangsungnya juga sangat singkat sehingga kita dapat secara cepat mendapatkan hasil percobaan. Analisa anion-kation dapat juga digunakan dalam berbagai bidang kehidupan, seperti dalam pemeriksaan darah, urine, dan sebagainya. Tujuan percobaan pemeriksaan dan identiIikasi ion adalah untuk mengidentiIikasi anion anion sulIat, phospat, khromat, dan halida dengan pereaksi spesiIik membentuk endapan. Dan memisahkan kation-kation Pb2, Hg, Ag, Cd2 dan Cu2, berdasarkan kelarutannya dengan HCl encer dan gas H2S (jenuh). Dan selanjutnya diidentiIikasi dengan reaksi spesiIik. Analisa kualitatiI atau disebut juga analisa jenis adalah untuk menentukan macam atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisa. Dalam melakukan analisa kita mempergunanakan siIat-siIat zat atau bahan, baik siIat-siIat Iisis maupun siIat-siIat kimianya. Misalnya ada suatu sampel cairan dalam gelas kimia. Bila kita ingin tahu apa sampel cair itu maka kita lakukan analisa kualitatiI terhadap sampel cairan itu. Caranya ialah kita tentukan siIat-siIat Iisis sampel tersebut. Misalnya bagaimanakah warna, bau, indeks bias, titik didih, massa jenis serta kelarutan. Begitu pula bila sampel berupa padatan, kita tentukan bagiamanakah warna, bau, warna nyala, titik leleh, bentuk kristal, serta kelarutannya. Harus disadari bahwa untuk melakukan analisa kualitatiI yang cepat dan tepat diperlukan pengetahuan yang cukup mengenai siIat Iisis bahan-bahan yang dianalisa. Pengetauan ini sangat diperlukan dalam manarik kesimpulan yang tepat. Data tentang siIat-siIat Iisis ini dapat ditemukan dalam suatu Hand Book, misalnya dalam Physical and Chemical Data Hand Book. Berdasarkan metodenya, analisa kualitatiI dapat dikelompokkan dalam dua kelompok. Pertama, analisis bahan berdasarkan karakterisasi Iisis, yaitu penentuan siIat Iisis dan keasaman. Kedua, analisis bahan berdasarkan metode H2S, yaitu analisis kation dan analisis anion. Pada bab ini akan diuraikan bagaimana cara melakukan analisa kualitatiI tersebut. Sebelum kita melakukan penentuan siIat Iisis berupa penentuan titik leleh dan bentuk kristal untuk sampel padat dan penentuan titik didih dan indeks bias untuk sampel cair, lakukanlah terlebih dahulu analisis pendahuluan. Untuk sampel padat analisis pendahuluan meliputi: warna, bau, bentuk, kelarutan, pemanasasan dalam tabung uji serta tes nyala. Sedangkan untuk sampel cair analisis penaduluan meliputi: warna, bau, kelarutan serta keasaman. Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesiIik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang spesiIik untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation. Sebelum dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identiIikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan. Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu secara berturut-turut mulai dari air, HCl encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat, air raja (HCl : HNO3 3 : 1). Mula-mula dicoba dalam keadaan dingin lalu dalam keadaan panas. Bila pelarutnya HCl pekat larutan harus diuapkan sampai sebagaian besar HCl habis. Bila larutan HNO3 atau air raja, maka semua asam harus dihilangkan dengan cara menguapkan larutan sampai hampir kering, kemudian ditambahkan sedikit HCl, diuapkan lagi sampai volumenya sedikit lalu encerkan dengan air. Analisa kualitatiI merupakan analisa yang mendasarkan pada adanya hubungan semantis antar variabel yang sedang diteliti. Tujuannya ialah agar peneliti mendapatkan makna hubungan variabel-variabel sehingga dapat digunakan untuk menjawab masalah yang dirumuskan dalam penelitian. Hubungan antar semantis sangat penting karena dalam analisa kualitatiI, peneliti tidak menggunakan angka- angka seperti pada analisa kuantitatiI. Prinsip pokok teknik analisa kualitatiI ialah mengolah dan menganalisa data-data yang terkumpul menjadi data yang sistematik, teratur, terstruktur dan mempunyai makna. Prosedur analisa data kualitatiI dibagi dalam lima langkah yaitu: 1.Mengorganisasi data: Cara ini dilakukan dengan membaca berulang kali data yang ada sehingga peneliti dapat menemukan data yang sesuai dengan penelitiannya dan membuang data yang tidak sesuai 2.Membuat kategori, menentukan tema, dan pola: langkah kedua ialah menentukan kategori yang merupakan proses yang cukup rumit karena peneliti harus mampu menglompokkan data yang ada kedalam suatu kategori dengan tema masing-masing sehingga pola keteraturan data menjadi terlihat secara jelas 3.Menguji hipotesa yang muncul dengan menggunakan data yang ada: setelah proses pembuatan kategori maka peneliti melakukan pengujian kemungkinan berkembangnya suatu hipotesa dan mengujinya dengan menggunakan data yang tersedia 4.Mencari eksplanasi alternatiI data: proses berikutnya ialah peneliti memberikan keterangan yang masuk akal data yang ada dan peneliti harus mampu menerangkan data tersebut didasarkan pada hubungan logika makna yang terkandung dalam data tersebut; dan 5.Menulis laporan: penulisan laporan merupakan bagian analisa kualitatiI yang tidak terpisahkan. Dalam laporan ini peneliti harus mampu menuliskan kata, Irasa dan kalimat serta pengertian secara tepat yang dapat digunakan untuk mendeskripsikan data dan hasil analisanya. Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatiI dilakukan untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara kualitatiI merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel. Cara identiIikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identiIikasi kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel. Bunsen menggolongkan anion dari siIat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kalarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identiIikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identiIikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. IdentiIikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer, dan anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat. Demikian pula identiIikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diidentiIikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi redoks. IdentiIikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan Pb2, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl2 larut dalam air panas. Tidak mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin. Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya : Analisis kualitatiI menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modiIikasi kecil. Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan untuk kation. Namun skema klasiIikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan. Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut: a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-. b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-. c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau Iospat terkondensasi. d. Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion berbasa banyak seperti oksalat Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, Iormat, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat. Bila dalam pemeriksaan kation ditemukan kation-kation logam berat (kation golongan I, II, III, IV dan Mg2 pada golongan skema H2S) maka pemeriksaan anion menggunakan larutan ekstrak soda. Larutan ekstrak soda dibuat 10 menit,Idengan memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium karbonat selama lalu disaring. Filtrat yang diperoleh disebut ekstrak soda (ES). Karena ES suasana basa maka larutan ES ini tidak dipergunakan tanpa pengaturan suasana yang tepat. Biasanya sebelum digunakan ditabahkan dulu asam. Fungsi larutan ekstrak soda adalah untuk mengendapkan kation logam berat dan untuk mempertinggi kelarutan anion.. Pada pemanasan dengan penambahan Na2CO3 ion-ion logam diendapkan dalam bentuk oksida, hidroksida, karbonat dan karbonat basa. Bila Na2CO3 yang ditambahkan banyak maka CrO4 2- yang dapat larut makin banyak. Dari hasil identiIikasi sebelumnya dapat ditehui adanya beberapa anion seperti CO32- dan CH3COO-. Berikut ini akan dibahas beberapa reaksi identiIikasi anion yang lain. SO32- : Dengan larutan KMnO4 yang diasamkan dengan asam sulIat encer akan terjadi penghilangan warna ungu KMnO4 karena MnO4 tereduksi menjadi ion Mn2. S2O32- : Dengan larutan Ion akan terjadi penghilangan warna iod karena terbentuk larutan tetrationat yang tak berwarna. SO42- : Dengan larutan barium klorida membentuk endapan putih BaSO4 yang tak larut dalam HCl encer, asam nitrat encer tetapi larut dalam HCl pekat panas. NO2- : Dengan larutan KI kemudian diasamkan dengan asetat atau sulIat encer akan dibebaskan iodium yang dapat diidentiIikasi dari timbulnya warna biru dalam pasta kanji. CN- : Denga larutan AgNO3 terbentuk endapan putih AgCN yang mudah larut dalam larutan sianida berlebih karena membentuk ion komplkes |Ag(CN)2| SCN- : Dengan larutan FeCl3 membentuk warna merah darah. |Fe(CN)6|4- : Dengan larutan FeCl3 akan terbentuk endapan biru prusia dalam larutan netral atau asam. Endapan diuraikan oleh larutan hidroksida alkali membentuk endapan Fe(OH)3 yang berwarna coklat. |Fe(CN)6|3- : Dengan larutan AgNO3 membentuk endapan merah jingga, Ag3|Fe(CN) 6| yang larut dalam amonia tetapi tidak larut dalam asam nitrat. Cl- : Dengan larutan AgNO3 membentuk endapan putih AgCl yang tidak larut dalam air dan asam nitrat encer, tetapi larut dalam amonia encer. Br- : Dengan larutan AgNO3 membentuk endapan kuning AgBr yang sukar larut dalam amonia encer, larut dalam amonia pekat, KCN dan Na2S2O3 tetapi tidak larut dalam sama nitrat encer. I- : Dengan larutan Pb asetat terbentuk endapan kuning PbI2 yang larut dalam air panas yang banyak membentuk larutan tidak berwarna, ketika didinginkan terbentuk keping-keping kuning keemasan. NO3 - : Dengan tes cincin coklat. Tambahkan 3 ml larutan FeSO4 yang segar ke dalam 2 ml larutan NO3-. Tuangkan 3-5 ml asam sulIat pekat melalui dinding tabung. Terbentuknya cicncin coklat menunjukkan adanya NO3. 3.2.1 Barium Karbonat (BaCO3) Senyawa Barium Karbonat mungkin berada dalam bentuk bahan tambang yang lain. Karbonat dan Barium Karbonat yang diendapkan. Barium karbonat merupakan persenyawaan antara Barium dan Karbonat. 3.2.1.1 SiIat SiIat Barium Karbonat (BaCO3) A. SiIat Fisika : 1.Berat molekul : 197,37 gr/mol 2.Warna : putih 3.SpesiIik gravity : 4,29 4.Titik lebur : 17400 C 5.Titik didih : 14500 C 6.Sering bergabung dengan galena 7.Tersedia dalam jumlah yang sedikit di alam B. SiIat Kimia : 1.Mempunyai kelarutan yang normal 2.Larut dalam air 3.Terbentuk karena reaksi oleh asam karbonat yang berlebihan 4.Barium Karbonat dapat dilarutkan dalam asam nitrat 5.Terurai pada saat pendidihan larutan 6.Barium Karbonat digunakan untuk racun tikus 3.2.1.2 Pembuatan Karbonat (BaCO3) A.Skala Laboratorium Dalam skala laboratorium Barium Karbonat dapat dibuat dengan mengalirkan gas CO2 kepada larutan Ba(OH)2 sehingga terjadi endapan Barium Karbonat (BaCO3) reaksinya adalah : Ba(OH)2 CO2 BaCO3 H2O B.Skala Industri Proses pembuatan BaCO3 dapat dilakukan dengan menggunakan proses Ieedstock BaCO3 dengan kemurnian tinggi yang digunakan oleh OSRAM Sylvania Product Inc.. Prosesnya sebagai berikut: Garam BaCl2 dengan kemurnian tinggi terlarut dalam air deionisir. Solution diIiltrasi untuk menghilangkan residu padatan tersuspensi dan hasil Iiltrasi dibuang. Solution NH4HCO3 kemudian dipompa ke BaCl2 untuk mengendapkan BaCO3. Penguapan NH3 dari penambahan NH4HCO3 ke BaCl2 dilepaskan ke scrubber. Scrubber air limbah disalurkan secara langsung ke Iasilitas pengolahan air limbah OSRAM on-site. Presipitat BaCO3 yang masih mengandung NH4 dipisahkan dengan pengurai amonia. Presipitat BaCO3 dicuci dengan air deionisir dan hasil air cucinya dikirim langsung ke bagian pengolahan air limbah. Produk BaCO3 dibersihkan, dikeringkan, dan sized. Uap air dilepaskan ke atmosIer dari unit pengering dan pengukur. Debu yang dihasilkan selama tahap sizing ditangkap oleh pengumpul debu dan akhirnya dibuang. Produk akhir BaCO3 digunakan sebagian secara internal dalam Iasilitas OSRAM sebagai bahan baku untuk menghasilkan produk OSRAM.
3.2.1.3 Kegunaan Karbonat (BaCO3) Digunakan sebagai bahan Pembuat Racun Tikus Sebagai bahan untuk Gelas Optik Bahan Pembuat Keramik, Cat, dan Enamel.
3.2.2Na2CrO4 (Natrium kromat) Natrium kromat bersiIat murni dan kemurnian yang tinggi. Senyawa ini biasanya digunakan sebagai reagensia. Namun, senyawa natrium kromat merupakan senyawa beracun. 3.2.2.1SiIat SiIat Na2CrO4 (Natrium kromat) SiIat Fisika : 1.Berbentuk kristal berwarna kuning. 2.Juga berada dalam bentuk larutan. 3.Berwarna kuning. 4.Berat molekul : 342,16 5.Titik lebur : 19,9oC 6.Densitas : 1,483 gr/ml SiIat Kimia : 1.Sedikit larut dalam alkohol. 2.Merupakan zat yang beracun. 3.AIinitas elektron kuat. 4.BersiIat reduktor. 5.KeelektronegatiIan kecil 6.Beracun. 7.BersiIat reduktor. 3.2.2.2Pembuatan Na2CrO4 (Natrium kromat) A. Skala laboratorium Pembuatan asam kromat bisa dilakukan dengan mereaksikan kalium kromat dengan timbal asetat. Kemudian menghasilkan endapan yang larut dalam larutan natrium hidroksida. Kelarutan dalam larutan natrium hidroksida disebabkan karena terbentuknya senyawa garam kompleks dan natrium plumbit yang mereduksi konsentrasi ion Pb2 sehingga timbal kromat larut dalam larutan. K2CrO4 Pb(C2H3O2)2 PbCrO4 2KC2H3O2 (kalium kromat) (timbal asetat) (timbal kromat) (kalium asetat) PbCrO4 4NaOH Na2(PbO2) Na2CrO4 2H2O (timbal kromat) (natrium hidroksida) (natrium plumbit) (natrium kromat) (air) B. Skala industri Dalam skala industri, pembuatan natrium kromat dilakukan dengan melelehkan bijih krom dalam tungku dengan asam dan soda dengan aliran udara. Lelehan tersebut dilarutkan dalam air dan sedikit natrium karbonat ditambahkan. Larutan tersebut didinginkan dan diasamkan dengan asam asetat pada konsentrasi tertentu dan dibentuk menjadi kristal.
Gambar 3.2 Flowsheet Pembuatan NaCrO4
3.2.2.3Kegunaan CrO4 (Anion kromat) 1.PbCrO4 digunakan sebagai pigmen dalam industri cat, karet, plastik, pelapisan keramik, dan analisis organik. 2.Cr(C2H3O2).3H2O digunakan dalam industri tekstil, katalis polimerisasi dan oksidasi, dan pengemulsi. 3.ZnCrO4.7H2O digunakan sebagai zat warna. 4.ZnCr2O7 digunakan sebagai zat warna. 5.K2Cr2O7 digunakan sebagai agen pengoksidasi, reagensia analitis, komposisi kuningan, bahan peledak, korek api, tekstil, percetakan, perekat, pewangi sintetis, zat warna. 6.Na2Cr2O7 digunakan dalam kolorimetri, agen pengompleks, oksidator inhibitor dalam etil eter.
3.2.3NaCl (Natrium Klorida) Natrium Klorida biasanya disebut Garam, adalah senyawa yang hamper setiap hari digunakan. Senyawa ini adalah komponen utma dalam bahan masakan, pembutan yang mudah dan harga yang relative terjangkau. 3.2.3.1SiIat siIat NaCl(Natrium Klorida) SiIat Fisika : 1.Rumus Kimia ( NaCl ) 2.Tampilan Padatan 3.Titik Lebur 140C 4.Titik didih 430C 5.Densitas pada suhu 20C 1.9 kg/L SiIat Kimia : 1.Di alam terdapat sebagai Karnalit 2.Mudah Larut dalam Air 3.Dapat ditemukan di air laut 4.Tidak hogroskopis 5.Dapat digunakan sebagai katalis 3.2.3.2Pembuatan NaCl(Natrium Klorida) A. Skala laboratorium Natrium klorida terbentuk dari campuran unsur alam Natrium dan Chlor. Zat ini sangat banyak dijumpai di alam dengan reaksi : Na Cl- NaCl B. Skala Industri Ada bermacam-macam cara pembuatan garam yang telah dikenal manusia, tetapi dalam tulisan ini hanya akan diuraikan secara singkat cara pembuatan garam yang proses penguapannya menggunakan tenaga matahari (solar evaporation), mengingat cara ini dinilai masih tepat untuk diterapkan perkembangan teknologi dan ekonomi di Indonesia pada waktu sekarang. Pada dasarnya pembuatan garam dari air laut terdiri dari langkah-langkah proses pemekatan (dengan menguapkan airnya) dan pemisahan garamnya (dengan kristalisasi). Bila seluruh zat yang terkandung diendapkan/dikristalkan akan terdiri dari campuran bermacam-macam zat yang terkandung, tidak hanya Natrium Klorida yang terbentuk tetapi juga beberapa zat yang tidak diinginkan ikut terbawa (impurities). Proses kristalisasi yang demikian disebut 'kristalisasi total. Bila terjadi kristalisasi komponen garam tersebut diatur pada tempat-tempat yang berlainan secara berturut-turut maka dapatlah diusahakan terpisahnya komponen garam yang relatiI lebih murni. Proses kristalisasi demikian disebut kristalisasi bertingkat. Untuk mendapatkan hasil garam Natrium Klorida yang kemurniannya tinggi harus ditempuh cara kristalisasi bertingkat, yang menurut kelakuan air laut, tempat kristalisasi garam (disebut meja garam) harus mengkristalkan air pekat dari 25Be sehingga menjadi 29Be, sehingga pengotoran oleh gips dan garam-garam magnesium dalam garam yang dihasilkan dapat dihindari/dikurangi.
3.2.3.3Kegunaan NaCl(Natrium Klorida) 1.Digunakan sebagai bahan penting untuk makanan 2.Dapat digunakan sebagai bahan pengawet 3.Bahan baku pembuatan logam Na dan Larutan NaOH 4.Dan bahan untuk pembuat keramik, kaca dan 5.Sebagi bahan pembuat Pupuk
3.2.4AgBr (Perak Bromida) Perak bromida adalah persenyawaan antara Ag dan Br-. Senyawa sangat sering digunakan delam FotograIi karma depat menghitamkan berkas Film dari kamera. 3.2.4.1SiIat siIat AgBr (Perak Bromida) SiIat Fisika : 1.Rumus Kimia ( AgBr) 2.Tampilan Padatan, 3.Berwarna Kuning Muda 4.Titik Lebur 423C 5.Densitas pada suhu 20C 6,5 kg/L SiIat Kimia : 1.Sukar larut dalam ammonia 2.Mudah larut dalam senyawa kompleks 3.Ksp sebesar 3,3 x 10-13 4.Menghitam jika dikenai cahaya 5.Senyawa anorganik 3.2.4.2Pembuatan AgBr (Perak Bromida) A. Skala laboratorium Pembuatan perak bromida secara laboratorium secara reaksi substitusi Br2 dengan senyawa atau garam yang mengandung perak misalnya perak iodida dengan reaksi : Br2 2 AgI 2 AgBr I2 Dapat juga dibuat dengan mereaksikan garam perak dengan asam bromida untuk menghasilkan perak bromida dengan reaksi : AgNO3 HBr AgBr HNO3 B. Skala industri Pembuatan brom ini memakai 'proses pendorongan uap dari air garam. Untuk air laut, dimana konsentrasi bom relatiI encer, udara merupakan bahan peniup yang paling ekonomis. Tetapi untuk pengolahan sumber-sumber yang mempunyai kandungan brom relatiI tinngi seperti air garam (brom cara peniupan uap (vapor) brom yang lebih baik ialah dengan uap (steam). Dalam proses ini air garam dipanaskan di dalam penukar kalor sampai suhu 90oC, kemudian dilewatkan menuju menara klorinator. Setelah mengalami klorinasi sebagian, air garam itu dialirkan ke dalam menara tiupan uap, dimana uap diinjeksikan dari bawah sambil menambahkan klor dan yang mengandung halogen dikondensasikan dan dipisahkan melalui gravitasi. Lapisan yang terdiri dari campuran air halogen dikembalikan ke menara uap, dan halogen yang sebagian besar terdiri dari brom, pada lapisan bawah dipisahkan dan dimurnikan. Brom mentah dari proses yang terdahulu dapat dimurnikan dengan melewatkan uap melalui isian yang terbuat dari besi yang dapat menangkap klor yang menyebabkan ketidakmurnian. Sebagian besar brom yang dihasilkan dijadikan alkali bromida dan senyawa lain misal Perak bromida. AgNO3 HBr AgBr HNO3
3.2.4.3Kegunaan AgBr (Perak Bromida) 1.Sebagai pereaksi (reagensia) di laboratorium. 2.Pembuatan etilena dibromida. 3.Digunakan dalam penghambat nyala (bahan anti nyala). 4.Digunakan dalam pembuatan senyawa racun api. 5.Sebagai obat penenang yang aman. 6.Pembuatan rol Iilm IotograIi dan kertas Ioto. 7.Pembuatan desinIektan, anti hama (Iumigan). 3.2.5Hidrogen Iodida (HI) Hidrogen Iodida adalah senyawa organik dengan rumus HI, merupakan gas tidak berwarna yang dibuat dengan persenyawaan H2 dengan uap I2. bnyak penelitian menemukan bahwa senyawa ini tidak stabil. 3.2.5.1SiIat siIat Hidrogen iodida (HI) SiIat Iisikanya : 1.Rumus Kimia ( HI) 2.Tampilan Gas putih 3.Titik Lebur 50.8C 4.Titik didih 35.4C 5.Densitas pada suhu 20C 2.85 kg/L (cair) 6.Densitas pada suhu 20C 4.4 kg/L (gas) SiIat Kimianya : 1.Reduktor pada katalis Pt 2.Asam Kuat 3.Larut baik dalam air 4.Merupakan Reduktor 5.Senyawa anorganik 3.2.5.2Pembuatan Hidrogen iodida (HI) A. Skala laboratorium Asam iodida (HI) terbentuk dari pemanasan iodida dengan asam posIat yang dibentuk dari posIor merah, memakai bantuan asam sulIur sebagai pendingin dengan reaksi : I- H3PO4 HI H2PO4- B. Skala industri Pembuatan iodin dapat dilakukan dengan tiga tahap yang paling mungkin dari brines. Langkah pertama adalah klariIikasi terhadap brines untuk memisahkan minyaknya dan materi yang lain. Kemudian pada tahap selanjutnya, dilakukan penambahan larutan perak nitrat ke dalam presipitat atau endapan dari perak iodida yang terkandung dalam brines, dimana akan terjadi penyaringan dan perlakuan untuk membentuk logam perak dan larutan Ierro iodida. Perak ini pada akhirnya akan dilarutkan kembali oleh asam nitrat pada siklus yang lain dan direaksikan dengan klorin untuk membebaskan iodin. Pada langkah terakhir, setealh pembebasan iodin itu telah terjadi, itu berarti anion iodida telah berada dalam keadaan bebas pada larutannya. Larutan tersebut akan dilewatkan pada kabel-kabel tembaga, sehingga iodida dalam larutan akan bereaksi menjadi cupro iodida yang tidak larut pada scrap reactor yang akhirnya akan disaring lagi, dikeringkan untuk memisahkan senyawa tersebut menjadi iodium dengan residu senyawa besi II klorida. Lalu ditambah H3PO4 menghasilkan HI.
3.2.5.3Kegunaan Hidrogen iodida (HI) 1.Untuk membuat asam hidrida. 2.Sebagai katalis untuk klorinasi senyawa organik. 3.Dalam kimia analitik untuk penentuan angka iodium. 4.Untuk pengobatan (Iarmasi) dan IotograIi. 5.Sebagai zat warna pada germisida (pembasuh kuman).
3.2.6 Regensia 3.2.6.1. Anion Karbonat : 1.Na2CO3 A. SiIat Fisika : 1.Padatan Kristal Berwarna putih 2.Titik Lebur 851C 3.Densitas (anhydrous) : pada 20C 2.5 Kg/L 4.Densitas (Dekahidrat) : pada 20C 1.4 Kg/L 5.Nama Dagang : Soda Hablur / Soda Cuci B. SiIat Kimia : 1.Mudah Melapuk oleh udara 2.Beracun 3.Dapat digunakan sebagai pembersih 4.Pelunak Air sadah 5.Pereksi dalam pembuatan Kaca 2.Ba(OH)2 A. SiIat Fisika : 1. Berbentuk Kristal 2. Berwarna Putih 3. Titik Lebur : 78C 4. Densitas : pada suhu 20C 2,13 kg/L 5. Tidak Berbau B. SiIat Kimia : 1. Merupakan larutan Basa 2. Larutan Anorganik 3. Pereaksi Analitik 4. Pereaksi dalam pemurnian Gula 5. Tidak beracun 3. HCl A. SiIat Fisika 1. Massa atom : 36,45 2. Massa jenis : 3,21 gr/cm3. 3. Titik leleh : -1010C 4. Energi ionisasi : 1250 kj/mol 5. Kalor jenis : 0,115 kal/gr0C 6. Pada suhu kamar, HCl berbentuk gas yang tak berwarna 7. Berbau tajam. B. SiIat Kimia 1.HCl akan berasap tebal di udara lembab. 2. Gasnya berwarna kuning kehijauan dan berbau merangsang. 3.Dapat larut dalam alkali hidroksida, kloroIorm, dan eter. 4.Merupakan oksidator kuat. 5.BeraIinitas besar sekali terhadap unsur-unsur lainnya, sehingga dapat 6. Racun bagi pernapasan. 3.2.6.2 Anion Khromat : 1.NH4OH A. SiIat Fisika : 1.Berbentuk Cair 2.berbau tidak sedap 3.Tidak Berwarna 4.Titik Lebur : -78 C 5.Titik Didih : - 33,5C B. SiIat Kimia : 1.Tidak dapat diisolasi 2.Tidak Stabil 3.Merupakan larutan basa 4.Mudah larut dalam Air 5.Autoniosasi 2.Hac A. SiIat Fisika : 1. Tidak berwarna 2. Tidak berbau 3. Berbentuk cair 4. Pada suhu kamar, HCl berbentuk gas yang tak berwarna 5. Titik lelehnya Rendah B. SiIat Kimia ; 1. Merupakan Asam 2. Mudah larut dalam Air 3. Merupakan oksidator kuat. 4. Larutanya Stabil 5. Beracun
3. BaCl2 A. SiIat Fisika : 1. Berbentuk Kristal 2. Tidak Berwarna 3. Titik Lebur : 960C 4. Densitas : pada suhu 20C 3,10 kg/L 5. Tidak Berbau B. SiIat Kimia 1. Merupakan Garam Organik 2. Mudah Larut dalam Air 3. Digunakan sebagai zat AditiI untuk pelumas 4. Beracun 5. Tidak bereaksi dengan Udara 3.2.6.3Anion Clorida, Bromida, Iodida : 1.HNO3 A. SiIat Iisika : 1. Massa jenis : 1,502 gr/cm3 2. Titik didih : 86C 3. Titik lebur : -42C 4. Energi evaporasi : 9,43 kkal/mol pada 20oC 5. Berat molekul : 63,02 gram/mol 6. Nilai entropi : 37,19 kkal/mol oK pada 25oC 7. Tidak berwarna
B. SiIat kimia : 1.Merupakan oksidator yang kuat dan asam kuat 2.Reaksi dengan amonia menghasilkan amonium nitrat, menurut reaksi: HNO3 NH3 NH4NO3 3.Reaksi dengan nikel sulIida menghasilkan garam nikel nitrat, nitrogen monoksida, belerang, dan air. 3 NiS 8 HNO3 3 Ni(NO3)2 2 NO 3 S 4 H2O 4.Reaksi dengan NiS yang ditambah asam klorida, menghasilkan garam nikel klorida. 3 NiS 2 HNO3 6 HCl 3 NiCl2 2 NO 3 S 4 H2O 5.Reaksi dengan logam perak akan membentuk perak nitrat dan nitrogen dioksida. Ag 2 HNO3 AgNO3 NO2 H2O 2. AgNO3 A. SiIat Fisika : 1.Padatan Kristal 2.Tidak Berwarna 3.Tidak Berbau 4.Tidak Aromatis 5.Rumus Kimianya AgNO3 B. SiIat Kimia : 1.Larut dalam air 2.Merupakan Garam 3.Oksidator Kuat 4.Dapat diisolasi 5.Beracun 3. CCl4 A. SiIat Fisika : 1. Berbentuk Cair 2. Densitas : pada suhu 20C 2,238 kg/L 3. Tidak Berwarna 4. AHI : -135.44 kJ/mol 5. Memiliki bau Khas B. SiIat Kimia : 1.Sangat reaktiI terhadap zat lain 2.Dapat diisolasi 3.Beracun 4.Tidak larut dalam Air 5.Tidak stabil 4. NH4OH Telah dijelaskan pada Sub Bab 3.2.2.3
3.3 Prosedur Praktikum 3.3.1 IdentiIiksi Anion Karbonat (CO32-) a.Ambil 2 sendok spatula Natrium Karbonat (Na2CO3), masukan dalam tabung reaksi Kemudian tambahkan 5 ml HCl 3N b.Sedikan Tabung Reaksi dengan penutup Gabus dan pipa kapiler Bengkok. c.Alirkan gas yang keluar dari tabung reaksi pertama ketabung reaksi kedua yang berisi larutan Ba(OH)2. Amati apa yang terjadi
3.3.2 IdentiIikasi Anion Khromat (CrO42-) a.Kepada 5 tetes E.S ditambahkan NH4OH encer sampai basa b.Lalu ditambahkan Hac sampai larutan menjadi asam c.Ditambahkan 2 tetes BaCl2 10 presipitat kuning menujukan adanya anion khromat
3.3.3 IdentiIikasi Anion Klorida, Bromida, Iodida a.Kepada 5 tetes E.S ditambahkan 10 tetes HNO3 encer. Kemudian panaskan sampai tidak mengeluarkan gas lgi ( jika terdapat suIit maka harus dihalau terlebih dahulu) lalu tambahkan 1 tetes larutan AgNO3. Presipitatnya putih yang larut dalam NH4OH menunujukan adanya Anion klorida b.Kepada 5 tetes larutan E.S ditambahkan 10 tetes HNO3 encer lalu dipanaskan di dalam pengans air kemudian ditambahkan 4 tetes larutan AgNO3. bila terbentuk endapan kuning pucat (endapan AgBr), maka tambahkan 1 tetes NH4OH dan 6 tetes air klor. Lalu ditambahkan 10 tetes larutan CCl4 dan tabung dikocok baik baik. Lapisan ungu yang terbentuk menunjukan adnya anion iodida (I-).
3.5 Reaksi SpesiIikasi Dari hasil pengamatan teramati bahwa : 1.IdentiIikasi Anion Karbonat NaCO3 HCl Ba(OH)2 BaCO3
2.. IdentiIikasi Anion Khromat E.S NH4OH Hac BaCl2 BaCrO4
3. IdentiIikasi Anion Klorida, Bromida, dan Iodida a. E.S HNO3 (dipanaskan) AgNO3 AgCl NH4OH (larut)
b. E.S HNO3 (dipanaskan) AgNO3 AgBr
AgBr NH4OH CCl4 NH4I
IDENTIFIKASI KATION BERDASARKAN KELARUTAN
4.1 Ringakasan percobaan Hari / tanggal : Sabtu, 22 Agustus 2009 Pukul : 13.30 17.30 WIB Tempat : Laboratorium Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara Warna : Hitam Hasil : Kation Pb2 Kation Hg2
4.2 Tinjauan Pustaka Golongan Kation Kelima golongan kation dan ciri-ciri khasnya adalah sebagai berikut : Golongan I : Kation-kation golongan ini membentuk endapan putih dengan asam klorida (HCl) encer. Kation-kation golongan ini adalah timbal (Pb), merkurium I (Hg), dan perak (Ag). Golongan II : Kation-kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida (HCl), tetapi membentuk endapan sulIida dengan hidrogen sulIida (H2S) dalam suasana asam mineral encer. Kation-kation golongan ini dibagi ke dalam 2 sub golongan yaitu : II A (Golongan Tembaga) 1) Merkurium II (Hg2) 2) Tembaga II (Cu2) 3) Bismut (Bi) 4) Kadmium (Cd2) II B (Golongan Arsen) 1) Arsenik III (As3) 2) Arsenik V (As5) 3) Stibium V (Sb5) 4) Timah II (Sn2) 5) Timah V (Sn5) Apabila telah mengendap dapat dibedakan dengan reaksi amonium polisulIida di mana golongan II A melarut dan golongan II B mengendap. Golongan III : Kation-kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida (HCl) encer ataupun dengan hidrogen sulIida (H2S) dalam suasana asam mineral encer, melainkan membentuk endapan dengan amonium sulIida dalam suasana netral atau sedikit basah. Kation- kation golongan ini adalah kobalt II (Co2), nikel II (Ni2), besi II (Fe2), besi III (Fe3), aluminium (Al), seng II (Zn2), dan mangan II (Mn2). Golongan IV : Kation-kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II dan III. Kation-kation ini membentuk endapan karbonat dengan amonium karbonat (NH4)2CO3 dengan adanya amonium klorida (NH4Cl) dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium II (Ca2), strontium II (Sr2) dan barium II (Ba2). Golongan V : Kation-kation golongan ini disebut sebagai kation golongan sisa karena tidak membentuk endapan dengan reagensia sebelumnya seperti halnya reagensia-reagensia yang digunakan untuk memisahkan kation- kation golongan I sampai IV. Kation-kation golongan ini adalah magnesium (Mg), natrium (Na), kalium (Ka), litium (Li), dan hidrogen (H). (Vogel,1990).
IdentiIikasi Reaksi Timbal II (Pb2) Timbal adalah logam yang berwarna abu-abu kebiruan. Timbal (Pb) dapat diidentiIikasi dengan menggunakan K2CrO4 dan KI. Jika Pb2 diidentiIikasi dengan larutan kalium kromat (K2CrO4) akan menghasilkan endapan kuning cerah : Pb2 CrO42- PbCrO4 Jika Pb diidentiIikasi dengan larutan KI akan menghasilkan endapan kuning : Pb2 2I- PbI2 Timbal juga dapat diidentiIikasi dengan asam klorida (HCl) encer yang akan menghasilkan endapan putih : Pb2 2Cl- PbCl2 Sedangkan jika diidentiIikasi dengan hidrogen sulIida (H2S) dalam suasana asam encer atau netral, akan menghasilkan endapan hitam : Pb2 H2S PbS 2H Merkurium II (Hg2) Merkurium adalah logam cair yang berwarna putih keperakan pada suhu biasa dan memiliki massa jenis 13,534 gr/ml pada suhu 25C. Merkurium tidak bereaksi dengan asam klorida (HCl) atau asam sulIat (H2SO4)-2 encer, tapi merkurium dapat bereaksi dengan asam nitrat (HNO3) yang dingin : 6Hg 8HNO3 3Hg22 2NO 6NO3- 4H2O Merkurium juga dapat bereaksi dengan amonia (NH3) yang akan menghasilkan endapan hitam : NH2 2Hg22 NO3- 4NH3 H2O HgO.Hg 2Hg 3NH4 NO3 Perak (Ag) Perak adalah logam putih yang dapat ditempa dan liat. Perak tidak larut dalam asam klorida, asam sulIat encer (1M), atau asam nitrat encer (2M). Perak membentuk ion monovalen dalam laruta tidak berwarna. Ag dapat diidentiIikasi dengan larutan NH3 akan menghasilkan endapan coklat perak oksida : 2Ag 2NH3 H2O Ag2O 2NH4 Sedangkan jika diidentiIikasi dengan asam nitrat akan menghasilkan endapan putih : 3Ag2S 2HNO3 S 2NO 3Ag2O H2O Kadmium II (Cd2) Kadmium adalah logam putih keperakan yang dapat ditempa dan liat. Jika kadmium II direaksikan dengan KCN akan terbentuk endapan putih kadmium sianida (Cd(CN)2) : Cd2 2CN- Cd(CN)2 Bila kadmium dialirkan dengan gas hidrogen sulIida, maka kadmium sulIida akan mengendap dan menghasilkan endapan kuning : (Cd(CN)4)-2 H2S CdS 2H 4CN- Tembaga II (Cu2) Tembaga adalah logam merah muda yang lunak, dapat ditempa dan liat. Jika tembaga II direaksikan dengan K4Fe(CN)6 akan menghasilkan endapan coklat kemerahan : 2Cu2 (Fe(CN)6)-4 Cu(Fe(CN)6) Sampel HCl 0,1 M
Endapan (Gol IV) Filtrat uapkan sampai pekat 1. CaCO3 3 ml HNO4, panaskan 2. BaCO3 3. SrCO3 Residu (Gol V) 1. Mg 2. K 3. Na 4. Ki
Kelarutan Kelarutan adalah siIat Iisik yang merujuk pada kemampuan suatu substansi untuk larut dalam suatu larutan. Kelarutan dinyatakan dalam jumlah maksimum zat terlarut yang larut dalam suatu pelarut. Larutan hasil disebut larutan jenuh. Zat-zat tertentu dapat larut dengan perbandingan apapun terhadap suatu pelarut. Contohnya adalah etanol dalam air, hingga sulit larutseperti perak klorida (AgCl2) dalam air.
Faktor-Iaktor yang mempengaruhi kelarutan : 1). Temperatur Untuk pelarutan zat padat, kelarutannya meningkat seiring kenaikan suhu, sedangkan untuk gas perilakunya lebih unik. 2). Pelarut Kebanyakan garam anorganik lebih dapat larut dalam air daripada dalam pelarut organik. Ion- ion dalam kristal tidak memiliki gaya tarik yang besar terhadap molekul pelarut organik. Oleh karena itu, biasanya kelarutannya lebih rendah dibandingkan kelarutan dalam air. 3). EIek Ion Sekutu Suatu endapan umumnya dapat lebih larut dala air murni daripada suatu larutan yang mengandung salah satu ion endapan. 4). Pengaruh AktiIitas Ternyata banyak endapan menunjukkan kelarutan yang meningkat dalam larutan yang mengandung ion-ion yang tidak bereaksi secara kimia dengan ion-ion endapan. 5). Pengaruh pH Ion hidrogen yang bersenyawa dengan anion suatu garam untuk membentuk asam lemah, dengan demikian meningkatkan kelarutan garam itu. Pada larutan yang keasamannya cukup tinggi, anion asam lemah tidak mengubah pH secara berarti. 6). EIek Kompleks Kelarutan garam yang sedikit sekali dapat larut juga tergantung pada konsentrasi zat-zat yang membentuk kompleks dengan kation garam itu.
Aplikasi Pemisahan Kation-kation Salah satu aplikasi dari pemisahan kation-kation dalam mengidentiIikasi logam-logam yang terkandung dalam sediaan kosmetik yang berIungsi sebagai zat pemutiara. Zat pemutiara adalah suatu zat yang digunakan dalam kosmetik untuk memberikan eIek mengkilat seperti mutiara sehingga bagian wajah akan terlihat makin segar, dan logam-logam yang terdapat dalam kosmetik dapat menyebabkan iritasi. Dari hasil pemeriksaan golongan ternyata pada pemeriksaan golongan III A memberikan reaksi positiI terhadap logam aluminium (Al). Serbuk logam aluminium sering digunakan dalam Iormula bedak sebagai zat yang memberikan daya kilat. Garam-garam aluminium dapat merupakan astringen pada kosmetik tertentu, tapi dapat mengiritasi kulit. (Mutiatikum, 2003).
Fungsi dan ManIaat Hasil Kali Kelarutan (Ksp) Harga hasil kali kelarutan (Ksp) suatu senyawa ionik yang sukar larut dapat memberikan inIormasi tentang kelarutan suatu senyawa tersebut dalam air. Semakin besar harga Ksp suatu zat, semakin mudah larutsenyawa tersebut. Harga Ksp suatu zat dapat digunakan untuk meramalkan terjadi tidaknya endapan suatu zat jikadua larutan yang mengandung ion-ion dari senyawa sukar larut dicampurkan. Untuk meramalkan terjadi tidaknya suatu endapan AmBn jika larutan yang mengandung ion An dan Bm- dicampurkan digunakan konsep hasil kali ion (Qsp) berikut ini: Jika Qsp ~ Ksp maka akan terjadi endapan AmBn. Jika Qsp Ksp maka akan terjadi larutan jenuh AmBn. Jika Qap
Penerapan Hubungan Hasil Kali Kelarutan (Ksp) Hubungan hasil kali kelarutan mempunyai nlai yang besar dalam analisis kualitatiI, karena dapat meramalkan reaksi-reaksi pengendapan. Hasil kali kelarutan dalam keadaan sebenarnya merupakan nilai akhir yang dicapai oleh hasil kali ion ketika kesetimbangan tercapai. Jika kondisinya adalah demikian, sehingga hasil kai ion berbeda dengan hasil kali kelarutan, sistem itu akan berusaha menyesuaikan dirinya sendiri, sehingga hasilkali ion mencapai hasil kali kelarutan. Jadi, jika hasil kali ion sengaja dibuat lebih besar dari hasil kali kelarutan mengakibatkan mengendapnya garam padat. Dan sebaliknya, jika hasil kali ion lebih kecil dari hasilkali kelarutan, kesetimbangan dalam sistem dicapai kembali dengan melarutnya sebagian garam padat ke dalamlarutan. Perlu diperhatikan, bahwa pengendapan sempurna suatu elektrolit yang sangat sedikitlarut adalah tak mungkin, karena seberapa besarnya konsentrasi salah satu ion dinaikkan dengan sengaja, konsentrasiion lainnya tidakdikurangkam sampai nol, karena hasil kali kelarutan merupakan nilai yang konstan (Svehla, 1990). Analisis kualitatiI berdasarkan siIat Iisis bahan Sebelum kita melakukan penentuan siIat Iisis berupa penentuan titik leleh dan bentuk kristal untuk sampel padat dan penentuan titik didih dan indeks bias untuk sampel cair, lakukanlah terlebih dahulu analisis pendahuluan. Untuk sampel padat analisis pendahuluan meliputi: warna, bau, bentuk, kelarutan, pemanasasan dalam tabung uji serta tes nyala. Sedangkan untuk sampel cair analisis penaduluan meliputi: warna, bau, kelarutan serta keasaman.
IdetiIikasi kation berdasarkan H2S Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji menggunakan pereaksi- pereaksi yang spesiIik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang spesiIik untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation. Sebelum dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identiIikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan. Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu secara berturut-turut mulai dari air, HCl encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat, air raja (HCl:HNO3 3:1). Mula-mula dicoba dalam keadaan dingin lalu dalam keadaan panas. Bila pelarutnya HCl pekat larutan harus diuapkan sampai sebagaian besar HCl habis. Bila larutan HNO3 atau air raja, maka semua asam harus dihilangkan dengan cara menguapkan larutan sampai hampir kering, kemudian ditambahkan sedikit HCl, diuapkan lagi sampai volumenya sedikit lalu encerkan dengan air.
4.2.1 PbSO4 (Timbal (II) SulIat) Senyawa timbal (II) sulIat ini memiliki rumus molekul PbSO4. Kebanyakan timbal ini tersedia dalam bentuk senyawa atau mineral galena yaitu PbS, seperti yang terdapat dalam elektoda pada baterai basah/aki. Senyawa ini memiliki warna putih berupa endapan kristal dengan struktur bangun yang berbentuk rhombik. 4.2.1.1 SiIat-siIat PbSO4 (Timbal (II) SulIat) A. SiIat Iisika : 1.Berat molekul : 303,27 gram/mol 2.Massa jenis : 6,2 gr/cm3 3.Titik lebur : 1170oC 4.Kelarutan pada 0oC : 0,0028 dari 100 bagian 5.Kelarutan pada 40oC : 0,0056 dari 100 bagian 6.Nilai indeks bias : 1,8823 7.Endapan kristal berwarna putih. 8.Memiliki bentuk struktur bangun rhombik atau monoklinik. 9.Larut dalam larutan asam pekat dan garam- garam dari NH4. 10.Tidak melarut dalam larutan etanol 95 . B. SiIat Kimia : 1.Reaksi dengan amonium asetat akan membentuk timbal (II) asetat dengan amonium sulIat. PbSO4 2 CH3COONH4 Pb(CH3COO)2 (NH4)2SO4 2.Dapat diperoleh dari reaksi dengan asam sulIat dengan timbal (II) nitrat. Pb(NO3)2 H2SO4 PbSO4 2 HNO3 3.Dapat diperoleh juga bila Pb(NO3)2 direaksikan dengan Na2SO4. Pb(NO3)2 Na2SO4 PbSO4 2 NaNO3 4.Reaki antara PbS dengan H2O2 dapat menghasilkan juga senyawa PbSO4. PbS 4 H2O2 PbSO4 4 H2O 5.Reaksi yang terjadi dari senyawa ini pada katoda aki pada reaksi pengisiannya adalah : PbSO4 H 2e- Pb HSO4-
4.2.1.2 Pembuatan PbSO4 (Timbal (II) SulIat) A. Skala laboratorium Secara laboratorium, PbSO4 dapat dibuat dari reaksi garam timbal (II) dengan garam sulIat seperti natrium sulIat dan lain-lain untuk membentuk endapan PbSO4 yang tidak larut dalam reagensia yang berlebihan. Senyawa yang biasa dipakai dalam membuat PbSO4 adalah Pb(NO3)2 dengan Na2SO4, menurut reaksi Pb(NO3)2 Na2SO4 PbSO4 B. Skala industri Untuk skala industri, timbal oksida berdasarkan teknik pembakaran. Dalam proses ini, ada empat prinsip dasar yang digunakan yaitu: 1.Logam timbal dioksidasi sebagian dan digiling menjadi berbentuk serbuk (disebut juga sebagai oksida hitam dalam perdagangan). Kemudian dipanaskan pada suhu 600C untuk menyelesaikan proses oksidasi. 2.Logam timbal tersebut dioksidasi menjadi timbal oksida (PbO). 2Pb O2 2 PbO 3.Timbal yang mencair akan masuk ke dalam pembakaran pada suhu sekitar 1000C. Timbal tersebut akan berubah menjadi timbal oksida cair. PbO(S) PbO(L) 4.Timbal cair pada suhu sekitar 500C akan dibakar dan menghasilkan 5.Timbal oksida yang tersublimasi menjadi timbal II sulIat.
4.2.1.3 Kegunaan PbSO4 (Timbal (II) SulIat) 1.Sebagai bahan penyimpan energi dalam baterai basah/aki. 2.Sebagai zat warna pada seni lukis. 3.Untuk pembuatan keramik. 4.Sebagai komponen listrik dan senyawa vinil lainnya yang membutuhkan stabilitas pemanasan yang tinggi.
4.2.2 HgCl2 (Merkuri Klorida) HgCl2 merupakanpersenyawaan merkuri dengan gas klor dan terbentuk kalomel. HgCl2 merupakan kristal putih atau tepung, yang larut dalam alkohol,eter, dan metil asetat. HgCl2 merupakan zat yang sangat beracun. 4.2.2.1 SiIat-siIat HgCl2 (Merkuri Klorida) A. SiIat Fisika 1.Berat molekul : 271,52 sma. 2.Berwarna : bening. 3.Struktur kristalnya berbentuk belah ketupat. 4.Indeks bias : 1,859. 5.Densitas : 5,44 gr/ml. 6.Titik leleh : 2770C. 7.Titik didih : 3040C. B. SiIat Kimia 1.Tidak dapat larut dalam HCl encer. 2.Mempunyai dua ikatan kovalen. 3.Dalam air dan zat organik digunakan sebagai pelarut. 4.Membentuk endapan bila direaksikan dengan HCl asetaldehid. 5.Bila direaksikan dengam asitelina untuk membentuk trikloromercuric asetaldehid C(HgCl).CHO. 6.Memiliki aIinitas elektron rendah dan BersiIat reduktor. 4.2.2.2 Pembuatan HgCl2 (Merkuri Klorida) A. Skala Laboratorium Dalam skala laboratorium, HgCl2 dapat dibuat dengan mereaksikan raksa (Hg) dengan asam klorida (HCl). Reaksi : Hg2 HgCl2 H2F2HCl B. Skala Industri Dalam skala industri, pembuatan merkuri klorida dilakukan dengan melelehkan bijih raksa dalam tungku dengan asam dan soda dengan aliran udara. Lelehan tersebut dilarutkan dalam air dan sedikit merkuri klorida ditambahkan. Larutan tersebut didinginkan dan diasamkan dengan asam asetat pada konsentrasi tertentu dan dibentuk menjadi kristal.
4.2.2.3 Kegunaan HgCl2 (Merkuri Klorida) 1.Digunakan secara luas di laboratorium penelitian,kedokteran,penerangan, pabrik kulit dan kertas. 2.Digunakan dalam pembuatan cermin yaitu untuk mempermudah mereduksi suatu bahan. 3.Dipergunakan dalam pengolahan biji emas, perak dan baja dalam proses pemurnian. 4.Untuk biologis unsur dan sebagian besar senyawa raksa sangat beracun, dapat merusak sistem sentral saraI.
4.2.3 Regensia 4.2.2.1. Kation Pb2 : 1.HCl A. SiIat Fisika 1.Massa atom : 36,45 2.Massa jenis : 3,21 gr/cm3. 3.Titik leleh : -1010C 4.Energi ionisasi : 1250 kj/mol 5.Kalor jenis : 0,115 kal/gr0C 6.Pada suhu kamar, HCl berbentuk gas yang tak berwarna 7.Berbau tajam. B. SiIat Kimia 1.HCl akan berasap tebal di udara lembab. 2.Gasnya berwarna kuning kehijauan dan berbau merangsang. 3.Dapat larut dalam alkali hidroksida, kloroIorm, dan eter. 4.Merupakan oksidator kuat. 5.BeraIinitas besar sekali terhadap unsur-unsur lainnya, sehingga dapat 6.Racun bagi pernapasan. 2.K2CrO4 A. SiIat Fisika : 1.Rumus Kimia (K2CrO4 ) 2.Titik lebur 917C 3.Padatan 4.Berwarna Kuning 5.Densitas pada suhu 20C 1.9 kg/L B. SiIat Kimia : 1.Pereaksi Analis dan untuk Pigmen 2.Mudah bereaksi dengan Air 3.Larutan Basa 4.Beracun 5.Dapat diisolasi
4.2.2.2. Kation Hg : 1. NH4OH A. SiIat Fisika : 1.Berbentuk Cair 2.berbau tidak sedap 3.Tidak Berwarna 4.Titik Lebur : -78 C 5.Titik Didih : - 33,5C B. SiIat Kimia : 1.Tidak dapat diisolasi 2.Tidak Stabil 3.Merupakan larutan basa 4.Mudah larut dalam Air 5.Autoniosasi 2. HNO3 A. SiIat Iisika : 1.Massa jenis : 1,502 gr/cm3 2.Titik didih : 86C 3.Titik lebur : -42C 4.Energi evaporasi : 9,43 kkal/mol pada 20oC 5.Berat molekul : 63,02 gram/mol 6.Nilai entropi : 37,19 kkal/mol oK pada 25oC 7.Tidak berwarna B. SiIat kimia : 1.Merupakan oksidator yang kuat dan asam kuat 2.Reaksi dengan amonia menghasilkan amonium nitrat, menurut reaksi: HNO3 NH3 NH4NO3 3.Reaksi dengan nikel sulIida menghasilkan garam nikel nitrat, nitrogen monoksida, belerang, dan air. 3 NiS 8 HNO3 3 Ni(NO3)2 2 NO 3 S 4 H2O 4.Reaksi dengan NiS yang ditambah asam klorida, menghasilkan garam nikel klorida. 3 NiS 2 HNO3 6 HCl 3 NiCl2 2 NO 3 S 4 H2O 5.Reaksi dengan logam perak akan membentuk perak nitrat dan nitrogen dioksida. Ag 2 HNO3 AgNO3 NO2 H2O
4.3 Prosedur Praktikum 4.3.1 IdentiIikasi Kation Pb2 1.Sebanyak 5 ml sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 2 ml HCl 0,1 M. 2.Bila terbentuk endapan, pisahkan dan Iiltratnya disimpan dan beri nama. 3.Ke dalam endapan masukkan aquadest 2 ml, lalu dipanaskan pada penangas air, bila ada Pb2 larut, 4.Diambil larutannya dan identiIikasi dengan K2CrO4 dan KI. Bila terbentuk endapan kuning PbCrO4 dan PbI2 maka menunjukkan ada kation Pb2. 4.3.2 IdentiIikasi Kation Hg 1.Sebanyak 5 ml sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 2 ml HCl 0,1 M. 2.Bila terbentuk endapan, pisahkan dan Iiltratnya disimpan dan beri nama. 3.Ke dalam endapan masukkan aquadest 2 ml, lalu dipanaskan pada penangas air, bila ada Pb2 larut, 4.Diambil larutannya dan identiIikasi dengan K2CrO4 dan KI. Bila terbentuk endapan kuning PbCrO4 dan PbI2 maka menunjukkan ada kation Pb2. 5.Presipitat (endapan) AgCl dan HgCl (warna putih) ditambah 2 ml NH4OH 0,1 M, adanya endapan hitam adalah HgNH3Cl. 4.5 Rekasi SpesiIikasi 1. Sampel HCl 0,1 M PbCl2 H2O 2. IdentiIikasi Pb2 Sampel HCl K2CrO4 PbCrO4 2 KCl 3. IdentiIikasi Hg HgCl 2 NH4OH HgNH3Cl H2O
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan 1) Di dalam sampel minuman bersoda ' Fanta apel ' mengandung anion anion karbonat, khromat, klorida, bromida, dan iodida 2) CO32- dapat diidentiIikasi dengan menggunakan Na2CO3 yang membentuk endapan berwarna kuning. 3) CrO42- dapat diidentiIikasi dengan NH4OH, Hac dan BaCl2 dengan membentuk endapan putih 4) Cl- dapat diidentiIikasi dengan NH4OH, dan HNO3, dengan membentuk endapan putih 5) Br- dapat diidentiIikasi dengan HNO3, AgNO3, dan NH4OH dengan membentuk endapan kuning 6) I- dapat diidentiIikasi dengan HNO3, AgNO3, NH4OH, dan CCl4 dengan membentuk endapan putih 7) Didalam sampel minuman You C1000 Mengandung Kation kation Timbal, dan Perak 8) Pb2 dapat diidentiIikasi dengan HCl dan K2CrO4 yang membentuk endapan endapan kuning. 9) Hg dapat diidentiIikasi dengan AgCl yang akan membentuk endapan berwarna hitam Saran 1) Diharapkan kepada praktikan agar benar- benar memperhatikan apakah sudah terbentuk endapan dengan warna yang sesuai dengan prosedur. 2) Pada saat pengunaan NH4OH hendaklah tidak mencium baunya, dan agar cepat menutup botol nya agar tidak menyebar dalam ruangan 3) Diharapkan kepada praktikan agar mencuci setiap peralatan yang akan digunakan seperti pipet tetes, agar tidak terkontaminasi dengan zat- zat atau larutan yang telah digunakan sebelumnya.
DAFTAR PUSTAKA Anonim. 2009a. Air. http//-www.wikipedia.org. 9 September 2009 Anonim. 2009b. Asam Klorida http//- www.wikipedia.org. 9 September 2009 Anonim. 2009c. Natrium Clorida http//- www.wikipedia.org. 9 September 2009 Anonim. 2009d. Anion-Kation. http//- Bloggersejati.com. 9 September 2009 Anonim. 2009e. Kation-anion http//- www.medicaIarma.com 9 September 2009 Anonim. 2009I. Analisa KualitatiI http//- www.bolgkita.inIo.Iv 11 September 2009 Anonim. 2009g. Anion-kation http//-www.che- mistry.wordpress.org 11 September 2009 Anonim. 2009h. Laporan praktikum http//- sulae.blogspot.com 14 September 2009 Day,R.A. dan A.L. Underwood. 1993. Analisa Kimia KuantitatiI. Edisi ke-4. Jakarta : Erlangga. Dini, P. 2002 Proses Pembentukan Kristalisasi garam. Jakarta. Deparetemen Kelautan dan Perikanan Harjadi,W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia. Mulyono,HAM. 2005. Kamus Kimia. Cetakan ke-3 Jakarta : Bumi aksara