Anda di halaman 1dari 32

Tgl Percobaan

05 Oktober 2009 ACC, Tgl 2010 SPEKTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

PENGAWAS PRAKTIKUM

Drs. Harjanto,MSc NIP. 19610629

199003 1 001

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan


Memahami prinsip analisa dengan menggunakan SSA Mampu mengoperasikan alat SSA

Membuat kurva standar Menentukan konsentrasi sampel

1.2 Dasar Teori 1.2.1 Interaksi cahaya dengan materi Cahaya berinteraksi dengan spesies kimia. Interaksi ini dapat berupa refleksi, refraksi dan difraksi. Selain itu atom dan molekul bisa menyerap dan memancarkan cahaya. Cahaya yang diserap atau dipancarkan oleh suatu atom atau molekul memiliki energi yang sama dengan tingkat energi yang ada pada molekul itu. Absorbsi

Spektrofotometri absorbsi (serapan) merupakan salah satu metode analisis yang dapat digunakan untuk menentukan unsur unsur di

dalam suatu bahan dengan kepekaan, ketelitian serta selektivitas yang tinggi. Metode ini didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state).Dengan mengukur intensitas radiasi yang di teruskan pada saat sampel (I) dan intensitas radiasi yang di teruskan pada saat blanko (Io) , maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan atau sampel dapat ditentukan. Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda rongga (Hollow Cathode Lamp).Radiasi resonansinya mempunyai panjang gelombang atau frekuensi yang berbedauntuk setiap unsur. Ilustrasi sederhana mengenai proses absorbsi (dan juga emisi suatu atom) ditunjukkan dalam gambar sebagai berikut ;
ELEKTRON
Absorbsi (E = h.)

ELEKTRON

INTI

INTI
Em isi (-E = h.)

INTI

Atom pada tingkat energi dasar

Atom pada tingkat energi tereksitasi

Gambar1.Proses Absorbsi dan Emisi suatu atom (S.M. Khopkar,2007) dan (R.A. Day, Jr dan A.L. Underwood, 1986).

Emisi Spektrum emisi dari unsur kimia atau senyawa kimia adalah

intensitas

relatif

dari

masing-masing

frekuensi

dari

radiasi

elektromagnetikyang dipancarkan olehatom atau molekul ketingkat energi yang lebih rendah.(S.M. Khopkar,2007) 1.2.2 Teori Spektrometri Serapan Atom Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atomatom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.Misalkan, natrium menyerap pada panjang gelombang 589 nm dan 589,7 nm, uranium pada 358,5 nm sedangkan kalium pada 766,5 nm. Dengan absorbsi energi, berarti jelas bahwa atom tersebut memiliki energi yang tertentu untuk berpindah dari keadaan dasar (ground state) ke tingkat energi yang lebih tinggi (exited state)(Khopkar, 2003).

1.2.3

Hukum Lambert-Beer Ditinjau dari hubungan konsentrasi dan absorbsinya, maka kita dapat menggunakan hukum Lambert Beer untuk analisa kuantitatif dengan spektometri.Hukum Lambert Beer dapat ditulis sebagai berikut: A = b C Keterangan : A = Absorbansi b = Panjang lintasan cahaya yang melewati sampel = Absorpsivitas molar yang dipengaruhi jenis senyawa/unsur dan C = Konsentrasi

Dari persamaan ini dapat diketahui bahwa absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi (A) dan berbanding lurus dengan absorbtivitas molar (), semakin besar absorbansi maka semakin besar pula nilai absorbtivitas molar dan konsentrasi. Untuk memperoleh nilai absorbansi maka terlebih dahulu harus diketahui nilai transmitansi (%T). Transmitansi merupakan perbandingan cahaya yang diteruskan pada saat sampel (I) dengan cahaya yang diteruskanpada saat blanko(Io) di mana dapat dirumuskan sebagai berikut:

sedangkan absorbansi (A) adalah banyaknya cahaya yang diserap di mana absorbansi berbanding terbalik dengan transmitansi. Hubungan ini dapat dilihat dari persamaan berikut: A = - log T = - log = log Energi radiasi yang diserap oleh atom menimbulkan keadaan energi yang menyebabkan proses eksitasi elektron dari tingkat energi terendah (ground state) tingkat energi yang lebih tinggi (excited state). Dengan mengukur intensitas radiasi yang diteruskan pada saat sampel berbanding dengan intensitas radiasi yang masuk pada saat blanko, maka konsentrasi-konsentrasi dapat ditentukan.(Underwood. 2002).

1.2.4 Instrumentasi

Diagram optis alat AAS dapat dilihat pada gambar 1.1 berikut ini:

Gambar 1.1 Komponen-komponen spektrofotometer serapan atom 1. Sumber Cahaya Gambar disamping merupukan lampu hollow chatode . Sumber radiasi semula wolfram menghasilkan dipakai lampu yang radiasi

yang berkesinambungan akan tetapi lampu wolfram memberikan intensitas yang diteruskan sangat kecil. Sumber radiasi yang baik

adalah berkesinambungan dengan monokromator dan memiliki intensitas radiasinya cukup kuat.Oleh sebab itu dalam SSA digunakan lampu katoda berongga (Hollow cathode).Lampu ini terdiri dari katoda yang terbuat dari unsur tertentu yang sesuai dengan zat yang akan dianalisa dan elektrodayang merupakan sebuah anoda dan katoda yang diletakkan dalam sebuah tabung yang terbuat dari gelas kuarsa.

2. Atomizer Atomizer adalah alat yang digunakan untuk mengatomkan senyawayang akan dianalisa (sampel). Atomizer terdiri dari sistem pengabut (nebulizer) dan sistem pembakar (burner), sehingga sistem atomizer ini juga disebut burner nebulizer sistem/sistem pengabut pembakar. Adapun macam-macam atomizer sebagai berikut:
-

Flame bekerja pada temperature atomisasi 1700-3150C Inductively coopled argon plasma,bekerja pada temperatur atomisasi 4000-5000C

Direct current agent plasma, bekerja pada temperature 40006000oC

Electric thermal, bekerja pada temperature 1200-1300oC Electric arc, bekerja pada temperature 4000-5000oC Electric spark, bekerja pada temperature 40000oC Atomizer yang biasa digunakan pada spektrofotometer adalah jenis

sistem flame.Untuk memperoleh uap teratomisasi yang optimum maka suhu harus diatur dengan baik, karena bila suhu terlalu tinggi sebagian atom akan terionisasi, sehingga tidak menyerap panjang gelombang yang diharapkan. Pada umumnya pengatoman terjadi pada tempat pembakaran sampel, udara, dan gas asetilene yaitu di burner head.

a) Nebulizer sistem.

Sistem ini berfungsi untuk mengubah larutan menjadi butir butir kabut yang berukuran 15-20 m, dengan cara menarik larutan melalui kapiler dengan penghisapan pancaran gas bahan bakar dan gas oksidan disemprotkan ke ruang pengabut . Partikelpartikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala ,sedang partikel kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.

b) Burner sistem.

Sistem burner/pembakaran ialah suatu system di mana nyala api mengatomkan sampel yang telah dirubah menjadi kabut/uap garam unsur menjadi atom-atom normal. Berikut merupakan gamabar dari atomizer nyala:
Nyala

kabu t

Bahan bakar dan oksidan

Sampel analit

Gambar Atomizer nyala

Saluran PEMBUANGAN

Dari gambar dapat dijelaskan bahwa, bahan bakar, udara dan sampel diumpankan ke tempat campuran melalui sedereta buffle kemudian menuju ke tempat pembakaran.Pemasangan buffle dimaksudkan untuk pencampuran bahan bakar, oksidan dan sampel agar terjadi dengan sempurna.Sampel yang masuk pada alat ini menghasilkan cairan bermacam-macam. Tetesan yang besar akan menumbuk buffle sehingga sampai pada nyala api dengan ukuran yang seragam. Larutan sampel disedot melalui pipa kapiler yang dilalui udara atau oksigen lewat ujung yang diruncingkan dari pipa dalam nyala oleh gasgas yang berdesakan.

3. Monokromator Monokromator adalah alat yang berfungsi mengubah cahaya polikromatik menjadi cahaya monokromatik. Atau dengan istilah lain melakukan pemilihan radiasi. Monokromator terdiri dari cermin dan greating. a) Monokromator Grating / Kisi-Kisi Suatu kisi difraksi dibuat dengan menggarisi suatu permukaan logam yang dipoles, seperti alumunium, dengan sejumlah besar garis yang sejajar. Untuk daerah infra merah terdapat sekitar 1500-2500 garis/inci, untuk daerah ultraviolet dan sinar tampak sekitar 15.00030.000 garis/inci. Bila cahaya dipantulkan dari permukaan ini, cahaya yang mematuhi garis akan hilang terhambur. Bagian yang

tidak bergaris akan memantulkan cahaya secara teratur, dengan bertindak sebagai sumber cahaya sendiri-sendiri. Tumpang tindihnya gelombang dari sumber-sumber ini akan menegakkan suatu pola interferensi yang mengakibatkan terdispersinya cahaya terpantul menjadi panjang-panjang gelombang komponennya. (R.A Day Jr & A.L. Underwood:2003)

Gambar Monokromator Grating Pada monokromator grating, yang ada pada gambar diatas cahaya monokromatis dapat dipilih panjang gelombang tertentu yang sesuai untuk kemudian dilewatkan melalui celah sempit yang disebut slit. Ketelitian dari monokromator dipengaruhi juga oleh lebar celah (slit width) yang dipakai.

4. Detektor Dalam detektor untuk spektrofotometer, sebuah suatu kita

menginginkan kepekaan yang tinggi dalam daerah spektral yang diinginkan, respon yang linear terhadap daya radiasi, waktu respon yang cepat, dapat digandakan

Detektor photo multiplier yang ada pada gambar diatas berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan yang telah diubah menjadi energi oleh photomultiplier.Hasil pengukuran detektor dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka.

1.2.5

Teknik Pengukuran AAS Ada tiga pengukuran yang biasa digunakan pada analisis sampel dengan menggunakan AAS, yaitu :

1.

Metode kurva kalibrasi Metode kurva kalibrasi/standar yaitu dengan membuat kurva antara konsentrasi larutan standar (sebagai absis) lawan absorbansi (sebagai ordinat) di mana kurva tersebut berupa garis lurus. Kemudian dengan cara menginterpolasikan absorbansi larutan sampel ke dalam kurva standar tersebut dan akan diperoleh konsentrasi larutan sampel (R.A Day Jr & A.L. Underwood:2003)

y=
y = Absorbansi x = Konsentrsai a = Intersep b = Slope

Absorbansi sampel

Absorbansi larutan standar

Konsentrasi sampel

Konsentrasi larutan standar

Gambar Kurva kalibrasi 2. Metode satu standar Pengukurannya berdasarkan hukum Beer, namun standar yang dipakai adalah satu, jika tidak bisa didapatkan suatu grafik yang baik atau sesuai. Kelemahan sistem ini, jika standar salah maka hasil analisa yang dilakukan semua akan salah (R.A Day Jr & A.L. Underwood:2003).

As = bcs As = bcx cx= Cx = Konsentrasi sampel As = Absorbansi larutan standar Ax = Absorbansi sampel

Cs = Konsentrasi larutan standar 3. Metode penambahan standar Pada metode ini dibuat sederetan larutan cuplikan dengan konsentrasi yang sama dan masing-masing ditambahkan larutan standar, kemudian unsur yang dianalisa dengan konsentrasi tertentu. Absorbansi masing-masing larutan diukur dan dibuat kurva absorbansi terhadap konsentrasi unsur standar yang ditambahkan. Pengukuran ini juga sama dengan yang sebelumnya yaitu mengikuti hukum Beer, karena intinya adalah pengukuran absorbansi yang dikorelasikan kekonsentrasi(R.A Day Jr & A.L. Underwood:2003).

y=
Absorba nsi larutan standar

y = Absorbansai x = Volume standar

Konsentr asi cuplikan

a = Intersep b = Slope

Gambar Kurva kalibrasi penambahan standar 1.2.6 Gangguan pada AAS dan Cara Mengatasinya standar
Volume larutan

Gangguan gangguan yang mungkin terjadi pada metode spektrometri serapan atom, antara lain gangguan karena serapan latar, gangguan matriks, ganguan kimia, gangguan ionisasi, gangguan sepktra dan gangguan serapan emisi.

1. Gangguan karena serapan latar Kadang-kadang sinar yang diberikan dari lampu katoda berongga diserap oleh senyawa lain yang terkandumg dalam sampel. Adanya serapan ini akan mengganggu pengukuran serapan atom dari unsur yang dianalisis; gangguan serapan ini disebut serapan latar (background absoption). Serapan latar disebabkan oleh: a. Serapan molekuler yang disebabkan oleh senyawa-senyawa yang tidak teratomisasi dalam atomizer b. Hamburan sinar yang disebabkan oleh partikel-partikel opadat yang halus yang melintang pada berkas sinar
c. Serapan nyala nyala bahan bakar yang digunakan serapan latar pada

umumnya mengganggu pada daerah panjang gelombang di bawah 2500 (daerah ultra violet). Gangguan serapan latar dapat dikoreksi dengan cara sebagai berikut: a. Dengan pengukuran yang lebih sederhana Harga serapan yang diberikan pada pengukuran, memberikan jumlah serapan atom yang dianalisis dengan serapan latar, serapan latar ini dapat diukur pada panjang gelombang serapan atom yang dianalisi; maka harga serapan atom dapat ditentukan secara mudah dengan pengurangan yang sederhana. b. Koreksi dengan garis yang berdekatan Pada cara ini serapan latar di ukur pada panjang gelombang + 50 dari garis serapan atom yang dianalisis. Metode ini mempunyai kekurangan sebab lampu katoda rongga yang memancarkan sinar kuat pada + 50 dari garis analisis unsur yang ditentukan tidak

selalu tersedia dan juga serapan atom dan serapan latar tidak diukur pada panjang gelombang yang sama. c. oreksi dengan panjang gelombang sinar yang kontinu Sinar yang intensitasnya hampir merata pada daerah 1900-4300 A, dapat digunakan secara efektif untuk koreksi serapan latar, yaitu dapat digunakan lampu D2/H2.Monokromato diatur pada panjang gelombang garis analisis dan sinar dari lampu D2 diatur selebar beberapa di sekitar panjang gelombang dari unsurnya di analisi,

maka serapan latar dapat diukur.Dengan pengurangan serapan latar, maka serapan atom dapat diukur langsung dengan mudah. 2. Gangguan matriks, yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur atau senyawa lain yang terkandung didalam cuplikan. Adanya matriks ini menyebabkan perbedaan pada proses atomisasinya dan proses penyerapan energi radiasi oleh atom yang dianalisa dengan standar murni. Gangguan matriks ini dapat diatasi dengan metode penambahan standar. 3. Gangguan kimia, yaitu gangguan yang disebabkan oleh adanya komponen yang membentuk senyawa stabil secara termal dengan unsure yang dianalisis, yang tidak dapat terdisosiasi sempurna pada proses atomisasinya. Misalnya, adanya ion fosfat pada penentuan Ca dengan atomisasi dengan nyala udara asetilen. Ion posfat akan membentuk senyawa yang setabil dengan Ca yang sulit untuk diatomisasikan. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambah unsur lain yang berlebihan pada cuplikan dan standar, yaitu unsure ini akan membentuk senyawa stabil dengan ion fosfat, misalnya dengan menambah La. Cara lain yaitu dengan menaikkan suhu nyala untuk memecahkan senyawa stabil yang terbentuk; tetapi cara ini kurang memberikan hasil yang memuaskan. 4. Gangguan ionisasi

Gangguan ini terjadi pada penggunaan suhu yang tinggi, sehingga atomatom yang dianalisa tidak hanya teratomisasikan pada keadaan tingkat energy dasar, tetapin atom-atom dapat tereksitasi secara termal karena panas atau dapat terionisasi. Gangguan ini dapar diatasi dengan menambah unsure atau logam yang berlebihan yang mudah terionisasi sehingga menghasilkan electron dengan jumlah yang besar dan menekan proses ionisasi unsure yang akan dianalisis. Biasanya, dengan menambah logam Na atau K untuk menekan ganggun ionisasi ini. 5. Gengguan spektra Gangguan ini terjadi jika bentuk serapan atom yang dianalisis overlapping dengan garis spectra dari unsure lain. Gangguan ini jarang sekali terjadi karena panjang gelombang setiap serapan atom adalah sangat karakteristik. Gangguan ini dapat diatasi dengan memilih panjang gelombang serapan karakteristik yang lain. 6. Gangguan emisi Pada konsentrasi tinggi dari unsure yang dianalisis yang mempunyai emisi tinggi, sering diperoleh hasil analisis yang kurang tepat (bila signal berada dalam pita spekturum dari sinar yang digunakan). Gangguan dapat diatasi dengan melakukan beberapa cara, yaitu mempersempit lebar celah, menaikkan arus lampu, mengencerkan laruatan atau menggunakan nyaka yang lebih rendah.

BAB II METODOLOGI

2.1. Alat dan Bahan 2.1.1 Alat yang digunakan, yaitu : AAS Spectra AA-220 Labu ukur 100 ml Pipet ukur 10 ml Buret 50 ml Gelas kimia 250 ml Pipet volume 25 ml Statif Bulp Spektrometer Botol sampel 2.1.2 Bahan yang digunakan, yaitu :

Larutan Cu 1000 ppm Larutan HNO3 Aquadest

2.2. Prosedur Percobaan 2.1.1 Pembuatan larutan blanko


Memipet 10 ml HNO3 ke dalam labu ukur 100 ml.

Mengencerkan dengan aquadest hingga tanda batas, kemudian mengkocok hingga homogen. 2.1.2 Pembuatan larutan baku 100 ppm dari larutan baku 1000 ppm

Memipet 10 ml larutan baku Cu 1000 ppm. Memasukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml. Mengencerkan larutan dengan aquadest hingga tanda batas kemudian mengkocok hingga homogen.
2.1.3 Pembuatan larutan standar :

Memipet berturut-turut 1 ml;4 ml; 8 ml; 12 ml;16 ml: 20 ml larutan Cu 100 ppm ke dalam masing-masing buret 100 ml. Menambahkan aquades hingga tanda batas. Memasukkan masing-masing larutan standar ke dalam botol dan memberi label sesuai dengan konsentrasinya. 2.1.4 Pengoperasian AAS Spectra AA-220
Memasang lampu elemen Cu kedalam tempatnya Membuka kran tabung gas asetylen berlawanan arah jarum jam

dengan menggunakan kunci inggris


Membuka dan mengecek aliran udara dengan mellihat takanan 50

psig pada kompresor, tekanan asetylen 11 psig dan tekanan N2O 50 psig
Menghidupkan aliran listrik ke komputer dan spektrometer

Menghidupkan komputer Menghidupkan alat spektrometer Spektra AA-220


Mengklik logo spectra AA pada layar komputer Mengklik worksheet Mengklik new Mengklik worksheet details, dan mengisi form berikut ini :

Name Analyst Comment Sample Mengklik Ok

: kelompok 5A09 : Ferdinaja : :2

Mengklik add methode dan memilih elemem Cu (elemen yang

akan dianalisa).
Mengklik edit methode dan mengisi form berikut ini :

Type / mode

Sampling mode Instrument mode Flame type and gas flow Air flow Acetylene flow

: manual :absorban : air / asetylen : 10,00 ml / menit : 2,00 ml / menit

Measurement

Meansurement mode : integration Meansurementtime Read delay time Calibration mode Replicate standart Replicate sample :3s :3s : concentration :6 :3

Optical

Lamp position Lamp current Wave length Slit

:3 : 4,0 mA :324,8 nm : 0,5 nm

Background concentration : Bc off

Standard Mengisi nilai konsentrasi larutan standar Cu


Standard 1 Standard 2 Standard 3 Standard 4 Standard 5 Standar 6

: 1,000 ppm : 4,000 ppm : 8,000 ppm : 12,000 ppm : 16,000 ppm : 20,000 ppm

Lalu mengklik Ok

Mengklik label dan mengisi nama sampel berikut ini : -

Pada baris satu :Sample 001 Pada baris dua :Sampel 002

Mengklik analysis Mengklik optimize, akan muncul beberapa kotak yaitu :

Kotak unsur pilihan Cu yang diuji, mengklik ok Selanjutnya kolom dialog box (wr) pada monitor, mengklik ok.

Selanjutnya muncul kolom analyst checklist, mengklik ok.

Mengklik optimaze lamp. Selanjutnya mencari nilai %gain

terendah untuk elemen Cu dengan memutar kedua tombol putaran yang terdapat di bagian belakang lampu.
Mengklik rescale setiap indicator cahaya mencapai puncak atau

batas tertinggi sampai % gain terendah.


Mengklik optimaze signal, kemudian menyalakan flame dengan

menekan tombol hitam pada alat agak lama sampai nyala api sempurna. Mengklik instrument zero ketika selang terhubung dengan aquades
Memindahkan selang ke salah satu standar. Menggeser-geser

burner head sampai diperoleh nilai absorbansi tertinggi. Mengembalikan selang ke aquades lalu menunggu sinyal absorbansi menurun lalu mengklik ok.

Kemudian muncul kolom uji Cu, kemudian klik cancel.


Mengklik start

Kemudian mengikuti perintah yang muncul di monitor untuk dianalisa

Present instrument zero (selang terhubung dengan aquades) Present cal zero (selang terhubung dengan larutan blanko) Present standar 1 (selang terhubung dengan standar 1) Present stendar 2 (selang terhubung dengan standar 2) Present standar 3 (selang terhubung dengan standar 3) Present standar 4 (selang terhubung dengan standar 4) Present standar 5 (selang terhubung dengan standar 5) Present standar 6 ( selang terhubung dengan standar 6) Present sampel 001 (selang terhubung dengan sampel 1) Present sampel 002 (selang terhubung dengan sampel 2) Setelah proses analisa selesai, akan muncul authron

complete. Kemudian mengklik ok.

2.1.5

Mengeprint data

Mengklik file, lalu close sehingga akan kembali pada menu

awal

Mengklik report Mengklik check data

Mengklik nama file percobaan yang dilakukan Mengklik print, lalu ok.

2.1.6

Mematikan alat AAS


Mengklik exit pada menu awal Mengklik start pada monitor kemudian shut down

Mematikan alat AAS Menutup kran tabung gas


Mematikan sumber arus listrik.

BAB III PENGOLAHAN DATA

3.1 Data Pengamatan C Larutan (mg/L) Cal Zero Standar 1 0 e X1 -0.0022 X2 -0.0024 X3 Absorbansi X

-0.0025 -2,367.10-3 ..e

Standar 2 Standar 3 Standar 4 Standar 5 Standar 6 Sample 1 Sample 2

4.000 8.000 12.000 16.00 20.00 9.980 17.651

0.2366 0.4964 0.7199 0.9136 1.0967 0.6308 1.0014

0.2379 0.4948 0.7202 0.9202 1.0981 -

0.2370 0.5002 0.7228 0.9260 1.1042 -

0,2372 0,497 0,721 0,92 1,0997 0,6308 1,0014

Keterangan: Nilai e dieliminasi karena harganya tidak sinkron dengan data yang lainnya 3.2 Perhitungan SD & RSD Pada Lampiran Dengan menggunakan kalkulator scientific Casio dan BAB IV PEMBAHASAN diperoleh nilai

AAS (Atomic Absorption Spectrometri) adalah suatu metode analisa yang digunakan untuk menentukan unsur-unsur didalam suatu bahan dengan kepekaan,ketelitin serta selektivitas yang tinggi yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Dalam penggunaan AAS, penyerapan dilakukan oleh atom, oleh karena itu sampel harus diatomkan, karena pada praktikum kami menggunakan sampel cair maka digunakan suatu atomizer atau alat pengatoman ( pembuat atom ) unsur pada sampel. Dalam hal ini digunakan nyala api dari pembakaran acetylene dan

udara tekan N2O. Jadi pada prinsipnya AAS hanya untuk sampel yang telah berupa atom untuk proses penyerapan. Penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar ( ground state ). Penyerapan energi tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi ( excited state ). Pengurangan intensitas radiasi yang diberikan sebanding dengan jumlah atom pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur intensitas radiasi yang diteruskan (Transmitasi) atau mengukur intensitas radiasi yang diserap ( Absorbansi ) maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan, dalam hal ini adalah unsur Cu. Sebagai sumber radiasi digunakan lampu katoda berongga ( Hollow Catode Lamp ). Dalam hal ini lampu yang digunakan harus sesuai dengan unsur yang akan dianalisis dalam sampel yaitu Cu. Penggunaan hollow catode lamp harus disesuaikan karena radiasi resonansi ini mempunyai panjang gelombang atau frekuensi yang karakteristik untuk setiap unsur. Sebelum hollow catode lamp digunakan untuk proses serapan maka harus disesuaikan terlebih dahulu atau cahaya atau sinar dari hollow catode lamp, dengan menggunakan kertas untuk ketepatan datangnya cahaya agar dalam berlangsungnya penyerapan lebih baik. Detection limit merupakan konsentrasi terkecil yang dapat diukur oleh suatu alat dengan syarat % RSD-nya masih dapat memenuhi kriteria yang diharuskan yaitu tidak boleh lebih dari 10%. Dari hasil percobaan yang telah dilakukan, diperoleh % RSD untuk masing-masing standard yaitu : Cal zero Standard 1 Standard 2 Standard 3 Standard 4 = -6,464 =e = 0.281 = 0.382 = 0,222

Standard 5 Standard 6 Sampel 001 Sampel 002

= 0,674 = 0,363 =0 =0

Dan hasil analisa dibuat grafik yang merupakan kurva kalibrasi antara konsentrasi larutan standar Vs rata rata absorbansinya.Dari grafikdiperoleh persamaan Y= 0,0555X + 0,0241. Dari persamaan tersebut dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi sempel dengan memasukkan absorbansi sampel pada persamaan.

Dari pembacaan alat diperoleh konsentrasi Sampel 001 = 9.980 mg/l Sampel 002 = 17.651 mg/l Sedangkan dari rumus persamaan diperoleh konsentrasi yang cukup berbeda : (persamaan garis & perhitungan konsentrasi sampel ada pada lampiran) Sampel 001 = 10,931 mg/l Sampel 002 = 17,609 mg/l Hal ini dikarenakan adanya kesalahan pada pembutan kurva standar dengan sensitivitas alat

BAB V PENUTUP

5.1. Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa : 1. Pada prinsipnya alat AAS didasarkan pada banyaknya cahaya yang diserap oleh atom-atom logam yang ada dalam sampel dimana banyaknya cahaya yang diserap sebanding dengan banyaknya konsentrasi logam tersebut dalam sampel. 2. Pengoperasian alat AAS pada umumnya sering mengalami kesalahan karena pembuatan larutan standard yang tidak sesuai. Alat AAS memiliki komponen-komponen seperti : Hollow Catode Lamp, Atomizer, Monokromator, Detector.
3. Pembuatan kurva standard merupakan grafik yang dibuat dari Absorbansi

Vs Konsentrasi dari larutan standard dimana memperoleh persamaan garis yaitu, y = 0,0555X + 0,0241 4. Dari praktikum didapatkan konsentrasi Cu yang diperoleh dari perhitungan pada persamaaaan garis diatas dimana x adalah konsentrasi, dalam : Cal zero Standard 1 Standard 2 Standard 3 Standard 4 Standard 5 = -6,464 =e = 0.281 = 0.382 = 0,222 = 0,674

Standard 6 Sampel 001 Sampel 002

= 0,363 =0 =0

5.2. Saran Sebaiknya dalam praktikum, mahasiswa harus lebih teliti dalam hal:
a.

Membuat larutan standar dengan teliti dan kondisi alat yang digunakan harus benar-benar kering dan bersih.

b. Memperhatikan dan melakukan prosedur percobaan sesuai dengan petunjuk praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press Mulja, Muhammad. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University Press. Tim Penyusun Penuntun Praktikum Instrumen.2008.Penuntun Praktikum Instrumen. Samarinda: Polnes. Underwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif . Jakarta: Erlangga.

LAMPIRAN

Perhitungan Perhitungan RSD (Relativ Standard Deviation) :

% RSD =

Dari perhitungan menggunakan kalkulator didapatkan data data sebagai berikut C Larutan (mg/L) Cal Zero Standar 1 Standar 2 Standar 3 Standar 4 Standar 5 Standar 6 Sample 1 Sample 2 0 1,000 4,000 8,000 12,000 16,000 20,000 9,980 17,651 X1 -0,0022 ..e 0,2366 0,4964 0,7199 0,9136 1,0967 0,6308 1,0014 X2 -0,0024 ..e 0,2379 0,4948 0,7202 0,9202 1,0981 X3 Absorbansi X
SD %RSD -6,464

-0,0025 -2,367.10-3 1,53 x


10
-4

..e 0,2370 0,5002 0,7228 0,9260 1,1042 -

..e 0,2372 0,497 0,721 0,92 1,0997 0,6308 1,0014

..e
6,658 x 10-4 1,901 x 10-3 1,6 x 10-3 6,2 x 10-3 3,99 x 10-3 0 0

..e
0,281 0,382 0,222 0,674 0,363 0 0

Dengan menggunakan perhitungan diperoleh data sebagai berikut: Perhitungan konsentrasi sampel dengan menggunakan persamaan y = 0,555x + 0,0241 Y = Absorbansi Larutan Sample 001 Sampel 002 X = Konsentrasi Absorban 0,6308 1,0014 Konsentrasi (mg/l) 10, 931 17,609

Sampel 001

Sampel 002