Anda di halaman 1dari 22

PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

OLEH

TEAM KIMIA ORGANIK JURUSAN KIMIA

DITERBITKAN
LEMBAGA PENERBITAN FMIPA

UNIVERSITAS JEMBER
TAHUN 2007
1

KATA PENGANTAR

Kimia Organik I merupakan mata kuliah wajib dengan beban 4 SKS dan ditawarkan kepada mahasiswa Jurusan Kimia semester dua yang sudah mendapatkan mata kuliah Kimia Dasar. Karena itu materi praktikum Kimia Organik I ini diharapkan bisa memberikan ilustrasi terhadap teori yang telah dipelajari dalam Kimia Organik I. Namun demikian, penuntun praktikum Kimia Organik I ini juga disusun dengan mempertimbangkan peralatan laboratorium yang tersedia dan keamanan serta keselamatan mahasiswa selama mengerjakannya. Karena itu, mahasiswa diharapkan dapat lebih menghayati pelaksanaan praktikum dan bukan hanya mencampur satu cairan dengan cairan lain tanpa tahu mengapa harus dilakukan langkah tersebut. Sebagai bagian dari kegiatan praktikum, mahasiswa harus membuat laporan praktikum. Setiap laporan praktikum harus dilengkapi lembar pengamatan yang ditandatangani oleh pembimbing praktikum setelah selesai melaksanakan praktikum. Lembar pengamatan sekaligus merupakan halaman depan laporan. Laporan harus diserahkan kepada teknisi yang ditunjuk seminggu setelah pelaksanaan praktikum. Mahasiswa yang menyerahkan laporan melebihi batas waktu yang ditentukan dianggap tidak melakukan praktikum.

Jember, 20 Pebruari 2007 Penulis

DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR DAFTAR ISI FORMAT LAPORAN RESMI KEAMANAN & KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM KIMIA PERCOBAAN 1 Identifikasi Gugus Fungsional Senyawa Organik PERCOBAAN 2 Reaksi Kimia Beberapa Hidrokarbon PERCOBAAN 3 Distilasi sederhana PERCOBAAN 4 Ekstraksi Kafein Dari Coca Cola Dan Identifikasinya dengan Kromatografi Lapis Tipis PERCOBAAN 5 Reaksi Pembuatan Alkena dengan Dehidrasi Alkohol 1 2 3 4 6 11 14 17 19

KEAMANAN DAN KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

Praktikum Kimia Organik ini dilakukan dengan tujuan untuk memberikan pengalaman dan keterampilan teknik laboratorium dan ilustrasi yang berhubungan dengan Kimia Organik, di samping juga untuk mengembangkan sikap ilmiah di laboratorium kimia. Karena itu dalam praktikum kimia organik ini harus dipelajari cara kerja yang efisien dan aturan-aturan yang berhubangan dengan keselamatan kerja di laboratorium.

1.1. Keselamatan kerja di laboratorium Laboratorium kimia merupakan tempat yang penuh bahaya, sebab laboratorium kimia berisi zat-zat kimia yang mudah terbakar, beracun, serta banyak alat-alat dari kaca yang mudah pecah. Oleh karena itu, sebelum masuk dan bekerja di laboratorium kimia, bahaya yang mungkin bisa terjadi harus difahami dengan mempelajari petunjuk-petunjuk keselamatan kerja, cara mencegah terjadinya kecelakaan dan pertolongan pertama yang harus diberikan. Jenis bahaya yang mungikn bisa terjadi di laboratorium kimia organik dapat digolongkan dalam tiga kategori, yaitu : 1. Bahaya kebakaran dan ledakan 2. Bahaya terkena dan keracunan zat kimia 3. Bahaya yang disebabkan oleh pecahan kaca 1.2. Mencegah terjadinya kecelakaan 1.2.1. Mencegah terjadinya kebakaran dan ledakan a. Kalau memang tidak diperlukan, hindari pemakaian nyala api. b. Apabila harus memanaskan zat kimia yang mudah terbakar, jangan sekali-kali menggunakan wadah terbuka. Gunakanlah sebuah labu yang dilengkapi dengan pendingin, dan alirkan uap yang timbul ke udara bebas jauh dari api. Sedapat mungkin pemanasan dilakukan dengan penangas air, pasir, listrik, atau lainnya. Periksa sambungan alat yang digunakan. Jangan sampai ada sambungan yang bocor. Jangan menuangkan zat cair yang mudah terbakar di dekat nyala api.

c. Jangan sekali-kali memanaskan zat cair dalam wadah yang tertutup rapat, sebab kenaikan temperatur akan menyebabkan kenaikan tekanan dalam wadah yang tertutup rapat, sehingga akan menimbulkan ledakan. d. Saat melakukan reaksi yang eksoterm (melepas panas), sediakan air dingin atau air es untuk menurunkan panas yang timbul. 1.2.2. Mencegah bahaya terkena dan keracunan zat kimia Usahakan jangan sampai zat kimia mengenai anggota badan. Gunakan spatula atau sendok pada waktu mengambil zat kimia padat, gunakan pipet atau tuangkan dengan hatihati bila mengambil zat cair. Jangan sekali-kali mencicipi atau mencium zat kimia secara langsung dan jika ada uap yang timbul jauhkan dari muka sendiri atau muka teman kerja. 1.2.3. Mencegah bahaya terkena pecahan kaca Tempatkan alat-alat kaca ditempat yang aman. Segera cuci alat-alat kaca yang telah selesai digunakan dengan larutan detergent atau pelarut lain yang sesuai untuk kotoran yang ada. Bila ingin memasukkan termometer atau pipa kaca ke dalam gabus atau sumbat karet maupun pipa karet, basahi terlebih dahulu gabus sumbat karet atau pipa karet dengan air atau gliserin. Peganglah termometer atau pipa kaca dekat ujung yang akan dimasukkan dan kerjakan dengan hati-hati. Bila ternyata susah untuk memasukkannya, perbesar lubang gabus atau sumbat tersebut. 1.3. Pertolongan pertama terhadap kecelakaan di laboratorium Jauhkan diri saudara dari api kebakaran atau ledakan yang terjadi. Untuk mencegah manjalarnya api, singkirkan semua botol yang berisi zat yang mudah terbakar, matikan semua alat pembakar yang sedang digunakan dan tutup semua aliran gas. Api kebakaran dimatikan dengan cara mengarahkan mulut pipa pemadam kebaran langsung pada dasar/bawah nyala api. Bila baju kerja saudara terkena nyala api, jangan berlari sebab akan memperbesar nyala api, bergulinglah pada lantai dan usahakan supaya nyala api tidak menjalar ke kepala atau bagian lain dari badan. Bagi peserta yang lain, berikan pertolongan dengan jalan menutupi pakaian teman dengan selimut atau baju laboratorium yang telah dibasahi dengan air, supaya api segera mati. Yang terpenting jangan gugup, bertindaklah dengan tenang dan cekatan. Jika ada luka bakar yang kecil dapat diolesi dengan minyak ikan, sedangkan luka bakar serius mintalah pertolongan dokter.
5

1.3.1. Bahaya kebakaran atau ledakan

1.3.2. Menolong terkena atau keracunan zat kimia Siramlah kulit yang terkena zat kimia dengan air sebanyak-banyaknya. Kulit yang terkena air brom, setelah disiram dan dicuci dengan air sabun, rendamlah dengan larutan tiosulfat 10 % selama 3 jam, kemudian olesi dengan minyak ikan dan dibalut dengan kain yang bersih. Mata yang terkena zat/uap zat kimia segera dicuci dengan air bersih yang mengalir dan jangan sampai mata kena sentuh. Segeralah minta pertolongan dokter mata. Bila terhisap atau terminum zat kimia, minumlah air bersih atau susu sebanyak-banyaknya, kemudian sebaiknya minta pertolongan dokter. 1.3.3. Menolong terkena pecahan kaca Bila saudara terkena pecahan kaca, bersihkan sisa-sisa kaca yang tertinggal pada luka saudara. Usahakan jangan terlalu banyak darah yang keluar dengan cara mengikat bagian dekat luka, antara luka dengan letak jantung. Segeralah minta pertolongan dokter terdekat.

Percobaan 1 IDENTIFIKASI GUGUS FUNGSIONAL SENYAWA ORGANIK Tujuan Percobaan: 1. Mempelajari teknik pengukuran fisik untuk mengidentifikasi suatu senyawa organik 2. Uji kimia untuk mengidentifikasi gugus fungsional senyawa organik Pendahuluan: Untuk mengidentifikasi senyawa organik yang tidak diketahui maupun hasil suatu reaksi memerlukan pendekatan yang menyeluruh dari suatu analisis kwalitatip senyawa organik. Secara umum, identifikasi suatu senyawa organik melibatkan 7 kegiatan, yaitu: 1. Menentukan sifat fisiknya, misalnya warna, bau, indeks refraksi, massa jenis, titik leleh dan atau titik didihnya. 2. Pemurnian dan uji kemurnian, beberapa teknik pemurnian yang sering digunakan adalah rekristalisasi, distilasi dan kromatografi. Uji kemurnian bisa didasarkan pada pengukuran titik leleh, teknik kromatografi (TLC, GC, HPLC, dll) atau teknik lainnya. 3. Menganalisis unsur penyusun 4. Menentukan kelompok kelarutan 5. Mendapatkan data spektroskopi (IR, NMR, UV-vis) 6. Melakukan uji kimia terhadap suatu gugus 7. Membuat turunan kimianya yang sifat fisikanya bisa dibandingkan dengan suatu senyawa standar dalam buku acuan. Dalam percobaan ini, akan diamati dan dipelajari teknik-teknik pengukuruan titik leleh, titik didih, distilasi, indeks refraksi dan uji kimia untuk mengidentifikasi kelompok senyawa lakohol, alkena, karbonil dan alkil halida. Teknik-teknik ini akan digunakan untuk mengidentifikasi hasil-hasil pemurnian dan pemisahan atau reaksi pada percobaanpercobaan selanjutnya.

Alat: 1 set alat destilasi pemanas listrik gelas ukur 50 ml termometer 0-110 polarimeter Bahan: Larutan 5% Br2 dalam n-oktanol atau CH2Cl2 toluena, etanol, aseton, heksena, sikloheksena, bensaldehida, fenol, toluena, aseton, metanol, etanol, 1-propanol, 2-butanol, butiraldehida, asetofenon, n-oktanol, klorobensena, asetil klorida, bensilklorida, t-butil bromida Larutan 1% Br2 Larutan 2% KmnO4 Larutan FeCl3 5% Larutan 5% Br2 dalam CH2Cl2 2 labu ukur 10 mL 5 pipet tetes 1 pipet volum 10 mL piknometer Penangas air 8 tabung tabung reaksi 2 batang pengaduk Neraca Refraktometer Abbe Gelas beker 500 mL

5% Br2 dalam oktanol atau CH2Cl2 atau 1% dalam air larutan 15% NaI dalam aseton 2% AgNO3 dalam etanol 95% 5 gram CrO3 dalam 15 ml air dan 5 ml H2SO4 pekat 2,4-dinitofenilhidrasin, dietilen glikol atau DMF, HCl pekat Fehling A, 34,64 g CuSO4.5H2O dalam 500 mL larutan Fehling B; 65 g NaOH dan 173 g KNa tartarat dalam 500 mL larutan larutan 5% AgNO3, larutan 5% NaOH, larutan NH3 encer Prosedur Kerja 1. Uji kimia ketidak jenuhan a. reaksi dengan brom Reagen: 5% Br2 dalam oktanol atau CH2Cl2 atau 1% dalam air. Masukkan 4 tetes heksena atau sample lainnya yang disediakan, misalnya toluena, aseton, etanol, bensaldehida ke dalam tabung reaksi bersih dan kering, tambahkan 2 ml n-oktanol, kocoklah campuran perlahan-lahan dan tambahkan tetes demi tetes larutan brom sampai tidak terjadi perubahan warna dan catat jumlah tetesnya untuk setiap sampel.
8

b. Oksidasi dengan KMnO4 Reagen: larutan 2% KMnO4 Larutkan 4 tetes heksena atau sample lainnya yang disediakan, misalnya toluena, aseton, etanol, bensaldehida ke dalam sesedikit mungkin aseton atau air di dalam tabung reaksi kering dan bersih, kemudian tambahkan tetes demi tetes larutan KMnO4 sampai terjadi endapan hitam (atau larutan menjadi keruh) dan catat jumlah tetesnya. 2. Uji adanya halogen a. Reagen 2% AgNO3 dalam etanol 95% Masukkan 3 tetes klorobensena atau sample lainnya yang disediakan, misalnya n-butil klorida, kloroform, bensil klorida, bensoil klorida, t-butil bromida di dalam tabung reaksi kering dan bersih dan tambahkan 2 mL reagen AgNO3. Diamkan beberapa menit , bila belum terjadi endapan masukkan tabung reaksi ke dalam penangas air (5060oC). Catat waktu yang diperlukan untuk terjadinya endapan untuk setiap sampel. b. Reagen larutan 15% NaI dalam aseton kering (harus dibuat dan digunakan pada hari yang sama, simpan dalam botol coklat, bila berwarna coklat harap dibuang) Tambahkan 3 tetes klorobensena atau sample lainnya yang disediakan, misalnya nbutil klorida, kloroform, bensil klorida, bensoil klorida, t-butil bromida ke dalam 2 mL reagen NaI di dalam tabung reaksi kering dan bersih, kocoklah campuran dalam tabung reaksi dan biarkan sekitar 3 menit. Bila tidak terjadi perubahan, masukkan tabung reaksi dalam penangas air pada suhu 50oC dan catat waktu yang diperlukan untuk terbentukknya endapan. 3. Uji adanya OH alkohol a. Ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering, masukkan 4 tetes sampel yang disediakan, yaitu metanol, etanol, 2-butanol, metil klorida, 1 tetes aseton, dan 1 tetes larutan asam kromat yang dibuat dengan melarutkan 5 gram CrO3 dalam 15 ml air dan 5 ml H2SO4 pekat. Kocok campuran dan amati perubahan yang terjadi. Test positif jika terjadi perubahan warna dari kuning ke biru kehijauan atau terbentuk endapan.

b. Reagen: asetil klorida Masukkan sekitar 5 tetes alkohol (metanol, etanol, propanol, butanol atau alkohol lain yang diberikan) ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering. Tambahkan 3 5 tetes asetil klorida dengan sangat hati-hati (jangan di arahkan ke muka anda atau muka teman anda!), diamkan beberapa saat (2- 4 menit) dan tambahkan 3-5 mL larutan 15%NaHCO3. Ciumlah bau hasil reaksinya, bau harum menandakan terbentuknya ester.

4. Uji aldehida dan keton a. Reagen: 2,4-dinitofenilhidrazin, dietilen glikol atau DMF, HCl pekat. Kedalam tabung reaksi masukkan 2 tetes sample (aseton, bensaldehida, butiraldehida, asetofenon, atau yang lain), 2 ml etanol 95 %, dan 1 ml larutan fenilhidrazin. Lakukan penggojokan kuat-kuat. Jika tidak terbentuk endapan , panaskan campuran dengan pembakar spiritus. Test positif jika terbentuk endapan kunig-merah, catatlah perubahan warna terhadap sample aldehida dan keton. b. Tes Fehling Reagen: Fehling A, 34,64 g CuSO4.5H2O dalam 500 mL larutan Fehling B; 65 g NaOH dan 173 g KNa tartarat dalam 500 mL larutan Kedalam tabung reaksi masukkan 1 mL sample (aseton, bensaldehida, butiraldehida, asetofenon, atau yang lain), 1 mL reagen Fehling A dan 1 mL reagen Fehling B. Panaskan tabung reaksi di dalam penangas air mendidih selama sekitar 5 menit, amati dan catatlah perubahan yang terjadi pada sample aldehida dan keton. c. Tes Tollen Reagen: larutan 5% AgNO3, larutan 5% NaOH, larutan NH3 encer (pengenceran 10 kali ammonia pekat). Ke dalam tabung reaksi yang bersih, masukkan 1 mL sample, misalnya aseton, bensaldehida, butiraldehida, asetofenon, atau yang lain, 1 mL larutan 5% AgNO3 dan 1 mL larutan 5% NaOH dan 5 tetes ammonia. Panaskan tabung reaksi di dalam penangas air mendidih selama sekitar 5 menit, amati dan catatlah perubahan yang terjadi pada sample aldehida dan keton.

10

5. Uji Fenol Ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering masukkan 2 tetes sampel, misalnya 2-butanol, fenol, 1-propanol, 1 ml etanol 95 %, dan 1 tetes larutan FeCl3 5 % . Lakukan penggojokan kuat-kuat, amati dan catat terjadinya perubahan berwarna yang terjadi pada setiap sampel. Perubahan warna dari oranye ke kehjauan akan pudar terhadap perubahan waktu.

Tugas sebelum praktikum dan pertanyaan 1. Tuliskan semua reaksi positip untuk semua uji kimia pada prosedur di atas!

11

Percobaan 2

REAKSI KIMIA BEBERAPA HIDROKARBON


Tujuan Percobaan : 1. Mempelajari reaksi beberapa hidrokarbon 2. Memperkirakan banyaknya ikatan rangkap dalam minyak tanah dan premium Pendahuluan : Hidrokarbon adalah senyawa organik yang hanya terdiri dari hidrogen dan karbon. Hidrokarbon dapat membentuk rantai lurus, bercabang, senyawa lingkar mapun aromatik, dapat hanya dengan ikatan jenuh dan ada pula yang mempunyai ikatan tak jenuh. Hidrokarbon merupakan senyawa penting yang berhubungan dengan bahan bakar minyak bumi. Dalam percobaan ini kereaktifan beberapa hidrokarbon terhadap pengoksidasi kuat, brom dan asam sulfat akan dipelajari

Alat: 10 buah tabung reaksi Ppet mohr Pipet tetes Erlenmeyer 50 mL 4 gelas beker 100mL Prosedur Kerja : a) Reaksi dengan brom

Bahan: Larutan KMnOO4 0,01M H2SO4 pekat H2SO4 0,1M Heksana , minyak tanah , Premium, solar air brom, toluena

1. Masukkan ke dalam 5 tabung reaksi yang bersih dan kering masing-masing 3 mL air brom, tandai setiap tabung dengan nomor 1 sampai 5 Tambahkan ke dalam tabung tetes demi tetes hidrokarbon sambil dikocok dan hitunglah jumlah tetes hidrokarbon sampai tidak terjadi perubahan warna. Masukkan pengamatan anda dalam table 1 berikut:

12

No 1 2 3 4 5

Jumlah tetes hidrokarbon sampai tidak terjadi perubahan warna heksena = Solar = Minyak tanah = Premium = Toluena =

b) Reaksi hidrokarbon dengan asam sulfat pekat 2. Masukkan 1 mL hidrokarbon ke dalam tabung reaksi bersih dan kering, tambahkan dengan 1 mL asam sulfat pekat dan kocoklah campurkan dengan sangat hati-hati. Amati terjadinya perubahan dan timbulnya panas, kemudian tuangkan campuran ke dalam beber gelas 100 mL yang diisi aquades serta amti ada tidaknya lapisan minyak yang mengapung di atas air. Catat pengamatan dalam tabel 2 berikut: No 1 2 3 4 5 Pengamatan setelah penambahan asam sulfat pekat dan dituangkan ke air heksena = Solar = Minyak tanah = Premium = Toluena =

c) Komposisi hidrokarbon dalam minyak tanah dan premium 3. Masukkan 5 mL hidrokarbon ke dalam erlenmeyer 100 mL yang bersih dan kering, tambahkan dengan 5 mL H2SO4 pekat, kocolah campuran itu dan biarkan beberpa saat dan buanglah lapisan bawah secara hati-hati menggunakan pipet. Ulangilah penambahan 5 mL asam sulfat pekat untuk yang dua, dan buanglah asam sulfatnya dan yang ke tiga cucilah hidrokarbon dengan 5 mL air seperti penambahan asam sulfat dan buanglah airnya. Perkirakan apakah ke lima jenis hidrokarbon yang terseisa jumlahnya sama? Tambahkan tetes demi tetes air brom ke dalam hidrokarbon yang di dapat sampai warna brom tetap. Bandingkan hasil yang anda peroleh dengan yang didapat pada langkah 1. No 1 2 3 Jumlah tetes hidrokarbon sampai tidak terjadi perubahan warna air brom, jumlah hidrokarbon sisa sebelum penambahan air brom heksena = Solar = Minyak tanah =

13

4 5

Premium = Toluena =

Tugas sebelum praktikum dan pertanyaan: 1. Tuliskan reaksi yang mungkin terjadi pada prosedur 1 jika terjadi perubahan dan berikan penjelasan jika tidak terjadi penjelasan 2. Tuliskan reaksi yang mungkin terjadi pada prosedur 2, manakag hidrokarbon yang menunjukkan terjadinya reaksi kimia dan bagaimana persamaan reaksinya, apa hasil reaksinya dan bagaimana sifatnya (kelarutannya) dalam air. 3. Jika setiap hidrokarbon pada prosedur 3 memberikan hasil yang berbeda (volume hidrokarbon setelah pencucian dengan air), perkirakan jumlah yang tersisa dan jelaskan mengapa terjadi demikian!

14

Percobaan 3

DISTILASI SEDERHANA
Tujuan Percobaan : 1. Mempelajari cara kerja pemurnian pelarut dengan distilasi 2. Menguji kemurnian hasil distilasi Pendahuluan : Distilasi atau penyulingan merupakan teknik yang sangat sering digunakan dalam pemisahan campuran dan pemurnian pelarut organik. Teknik itu dilakukan dengan memanaskan cairan pada titik didihnya dan melewatkan uap cairannya melalui kondensor pendingin sehingga terjadi kondensasi menghasilkan cairan murninya. Dalam distilasi dua cairan yang berbeda seringkali didapatkan sifat campuran cairan yang sangat berbeda dengan larutan ideal, tetapi menghasilkan suatu campuran azeotrop dengan komposisi tertentu yang mempunyai titik didih yang konstan, yang umumnya lebih kecil dari pada titik didih masing-masing zat cair dalam keadaan murninya. Dalam percobaan ini akan dilakukan distilasi dari dua campuran zt cair yang memiliki sifat larutan ideal, yaitu campuran antara heksana dan toluena. Alat: Labu alas bulat Set alat distilasi Bahan: heksana toluena

Prosedur Kerja : 1. Set alat destilasi menggunakan alabu alas bulat 100 atau 250 mL, hubungkan dengan sumber air, air masuk dari bagian bawah kondensor. (Asisten akan menunjukkan bagaimana menyususnnya). Jangan lupa mengoleskan vaselin pada sambungan gelas join peralatan gelas dan klemlah set distilasi itu secara benar dan aman.

15

2. Masukkan 60 mL campuran dua cairan di sediakan ke dalam labu alas bulat dan tambahkan beberapa butir batu didih, alirkan air pendingin dan panaskan menggunakan penangas minyak atau gliserol atau mantel listrik (asisten akan membantu). Panaskan penangas dengan hati-hati dan catat suhunya pada cairan mendidih dan saat terjadi tetesan pertama distilatnya. (Tampunglah tetesan pertama sampai ke tujuh di dalam botol kecil yang bersih dan kering dan tujuh tetes terakhir sebelum pemanas dimatikan dalam botol kecil yang lain serta catatlah suhu saat distilat tersebut and tampung. Distilat dalam dua botol itu akan digunakan untuk analisis menggunakan kromatografi gas. Asisten akan membantu bagaimana melakuklannya). 3. Tampunglah ditilat dalam gelas ukur 100 mL, catat suhu pada setiap 2 mL distilat yang anda tampung dalam tabel di bawah dan hentikan pemanasan saat distilat yang diperloeh mencapai 50 mL. No 1 2 Suhu, oC Volume distilat, mL Sampai 5 tetes 2 4 dan seterusnya

16

4. Perhatikan prosedur analisis dengan kromatoigrafi gas, catat langkah-langkahnya dan profil/program suhunya selama analisis. Tugas sebelum praktikum dan pertanyaan : 1. Apa tujuan penambahan batu didih pada distilasi di atas? 2. Berapa titik didih heksana dan toluene? 3. Gambarkan grafik antara suhu (sumbu Y) dan volume distilat (sumbu X), serta beri komentar terhadap grafik anda sehubungan dengan proses ditilasi campouran antara toluena dan heksana. 4. Bagaimana kromatogram yang diperoleh dari distilat pertama dan distilat terakhir, bandingkan kromatogram keduanya dan beri komentar terhadap komponen penyusun campuran cairannya

17

Percobaan 4 EKSTRAKSI KAFEIN DARI COCA COLA DAN IDENTIFIKASINYA DENGAN KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS Tujuan Percobaan: 1. Mengidentifikasi senyawa organik dengan titik lelehnya. 2. Mengekstrak kafein dari kopi dan memurnikannya dengan teknik kristalisasi Pendahuluan: Ekstraksi cair-cair adalah suatu teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan kelarutannaya dalam berbagai pelarut yang berbeda yang tidak saling dapat campur. Pelarut yang tidak saling campur pada umumnya adalah air dan pelarut organik yang akan membentuk dua lapisan bila dicampurkan. Karena kebanyakan senyawa anorganik larut dengan baik dalam air dan larut kurang baik dalam pelarut organic, sedangkan kebanyakan senyawa organik larut lebih baik dalam pelarut organik. Karena itu campuran senyawa polar dan non polar dapat dipisahkan menggunakan teknik ekstraksi pelarut caircair. Di dalam percobaan ini kafein dan asam bensoat yang terdapat dalam soft drink coca akan diisolasi menggunakan teknik ekstraksi pelarut kemudian mengidentifikasi senyawa tersebut dengan kromatografi lapis tipis (KLT) Alat: 2 Gelas beker 500 mL 3 Erlenmeyer 500 mL Corong pisah gelas ukur Tabung untuk KLT Prosedur Kerja 1. Masukkan 200 mL coca cola ke dalam erlenmeyer 500 mL, tambahkan larutan 5% Na2CO3 sedikit demi sedikit sambil diaduk sampai didapatkan larutan bersifat basa, tes dengan kertas lakmus. Pindahkan larutan yang didapat ke dalam corong pisah500 mL, tambahkan 40 mL
18

Bahan: Coca cola diklorometana air Na2SO4 anhidrat Plat Silica gel KLT Etil asetat, etanol

diklorometana, kocoklah corong pisahnya, sesekali bukalah krannya untuk mengurangi tekanan yang meningkat. Klemlah corong pisahnya dan biarkan beberapa saat agar terbentuk dua lapisan cairan. Keluarkan cairan bawah (disebut fraksi diklorometan) dan tampunglah dalam 250 mL erlenmeyer. Lakukan ekstraksi dengan 40 mL diklorometana sekali lagi, campurkan fraksi organiknya ke dalam labu erlenmeyer yang sama. 2. Keringkan ekstrak diklorometana dengan menambahkan beberapa gram magnesium sulfat sampai didapatkan diklorometan yang jernih. (massa jenis diklorometana lebih besar dari pada massa jenis air) Pindahkan fraksi diklorometana yang sudah kering (jernih) ke dalam labu alas bulat 250 mL yang sudah ditentukan beratnya, kemudian uapkan diklorometannnya menggunakan rotaroevaporator (asisten akan menunjukkan bagaimana melakukannya) dan timbang berat kafein yang didapat serta tentukan kadar kafein dalam coca cola. 3. Lakukan analisa kafein yang diperoleh dengan KLT menggunakan acuan kafein murni, gunakan pelarut etil asetat/etanol = 9/1 dan amati di bawah sinar UV, kemudian dalam tabung Iod, tandai spotnya dan tentukan Rf nya.

Tugas sebelum praktikum 1. Bagaimanakah rumus struktur dari kafein? 2. Mengapa coca cola harus dibasakan sebelum dilakukan ekstraksi dengan diklorometana? 3. Kafein bersifat basa, atom mana yang menentukan sifat basanya dan tuliskan kesetimbangan asam basanya! 4. Apa yang dimaksud dengan Rf dalam KLT?

19

Percobaan 5
REAKSI PEMBUATAN ALKENA DENGAN DEHIDRASI ALKOHOL Tujuan Percobaan: 1. Mempelajari reaksi dehidrasi suatu alkohol untuk menghasilkan senyawa dengan ikaran rangkap 2. Mengidentifikasi senyawa dengan ikatan rangkap Pendahuluan: Semua alkohol dengan atom hidrogen terikat pada atom karbon yang berikatan dengan atom karbon yang mengikat gugus alkohol dapat mengalami reaksi dehidrasi menghasilkan molekul dengan ikatan rangkap. Reaksi dehidrasi (lepasnya molekul air) dapat dilakukan dengan senyawa yang dapat mengikat air secara kuat, misalnya H2SO4 pekat. Dehidrasi alkohol dengan H2SO4 harus dilakukan pada suhu yang agak tinggi. Namun, H2SO4 pekat pada suhu itu juga bersifat sebagai pengoksidasi kuat, sehingga penggunaan sebagai zat pendehidrasi alkohol juga akan mengoksidasi alkohol menghasilkan aldehida, keton atau asam karboksilat. Di samping itu, senyawa dengan ikatan rangkap yang dihasilkan selama dehidrasi alkohol dapat menghasilkan reaksi polimerisasi dengan adanya H2SO4 yang berperan sebagai katalis asam. Di dalam percobaan ini anda akan melakukan dehidrasi alkohol primer (n-oktanol) alkohol sekunder (2-heksanol atau sikloheksanol) dan alkohol tersier (2-metil-2-butanol) menggunakan H2SO4, diikuti dengan mengidentifikasi hasilnya secara fisika dan kimia. Alat: set alat destilasi pemanas listrik gelas ukur 50 ml termometer pipet mohr Piknometer penangas air Bahan: H2SO4 pekat n-oktanol 2-heksanol atau sikloheksanol 2-metil-2-butanol MgSO4 anhidrat larutan 5% Br2 dalam n-oktanol

20

Prosedur Kerja 1. Siapkan satu set alat desitlasi, gunakan labu destilasi 100 mL dan hubungkan dengan air pendingin, gunakan labu erlenmeyer 150 mL yang ditaruh dalam es sebagai penampung distilat 2.. Sikloheksanol atau 2-heksanol Masukkan 20 mL sikloheksanol ke dalam labu destilasi, tambahkan beberapa potong batu didih, kemudian tambahkan tetes demi tetes 3,3 mL H2SO4 pekat ke dalam labu sambil selalu digoyang, kemudian destilasilah campuran secara perlahan-lahan di atas pemanas listrik dan hentikan destilasi saat suhunya mencapai 90oC. Tambahkan 5 gram MgSO4 anhidrat pada distilat yang diperoleh dan pisahkan cairannya dengan dekantasi secara hati-hati. Tambahkan 5 gram MgSO4 anhidrat pada distilat yang diperoleh dan pisahkan cairannya dengan dekantasi secara hati-hati. 3. Identifikasilah destilat yang diperoleh pada prosedur 2 dengan mengukur titik didihnya, massa jenisnya dan identifikasi ikatan rangkap, bandingkan nilainya dengan alkohol yang digunakan. Ikuti prosedur identifikasi seperti pada perobaan 1. Tugas sebelum praktikum dan Pertanyaan:

1. Tuliskan struktur semua alkohol yang digunakan dalam percobaan di atas. 2. Tuliskan reaksi dehidrasi alkohol untuk menghasilkan alkena pada percobaan di atas. 3. Carilah sifat fisik (titik didih, massa jenis dan indeks refraksi) alkohol yang digunakan dan alkena yang dihasilkan dalam percobaan di atas. 4. Reaksi samping manakah yang mungkin terjadi pada prosedur 2 percobaan ini? 5. Perkirakan reaksi (tuliskan reaksinya) yang mungkin terjadi sehingga mengakibatkan campuran pada prosedur 2a dan 2b berubah warna menjadi hitam.

21

22