Anda di halaman 1dari 11

Praktikum Kimia Anorganik II Semester Ganjil Tahun Ajaran 2011/2012

4.2 Pembahasan a. 1. Analisa langkah kerja Pembutan Al(acac)3 Landasan Teori / Pengamatan dan analisis Tujuan Larutan A Membuat ligan asetil Warna larutan = bening kekuningan. 3 mL Hacac + 40 mL H2O asetonat dengan pelarut Warna endapan = belum ada destilasi + 8 mL NH4OH 5 M NH4OH/H2O. H2O Warna Hal ini disebabkan karena Hacac H+ + acacadanya resonansi pada asetil asetonat sehingga dapat menggeser intensitas warna. Digunakan NH4OH karena merupakan pelarut yang sesuai untuk Al+3 yang mana Al3+ (golongan III A) sukar larut dalam air. Larutan B Membuat larutan Al Warna larutan = putih 3 g Al2(SO4)3 + 30 mL H2O sebagai ion pusat. Warna endapan = putih keruh. destilasi dingin untuk membentuk H 2O senyawa kompleks. Ionisasi Al2(SO4)3 berguna untuk Al2(SO4)3 2Al+3 + 3SO4-2 memperlemah ikatan antara Al+3 dengan SO4-2 sehingga mudah mengambil Al sebagai atom pusat. Air dingin digunakan karena reaksi yang terjadi adalah endoterm. Cara Kerja dan Reaksi Keterangan (foto)

NO 1.

2.

Pembuatan dan Karakterisasi Asetil Asetonat

Praktikum Kimia Anorganik II Semester Ganjil Tahun Ajaran 2011/2012

3.

Aduk hingga larutan B jernih

Agar reaksi sempurna

Warna larutan = putih Warna endapan = putih keruh Tidak homogen karena Al sukar larut dalam H2O atau kelarutan sedikit sehingga wlarutan masih keruh.

4.

Larutan A + larutan B sedikit demi sedikit A + B C (acac)- + 2Al+3 2Al(acac)3

Membuat senyawa Warna larutan = putih kompleks Al(acac)3 Warna endapan = krem reaksi pengompleksan adalah reaksi subsitusi. Sudah terbentuk endapan yang diasumsikan kompleks Al(acac)3. Terdapat busa pada saat dicampurkan.

Pembuatan dan Karakterisasi Asetil Asetonat

Praktikum Kimia Anorganik II Semester Ganjil Tahun Ajaran 2011/2012

5.

Cek pH, jika larutan masih Untuk mengetahui Warna larutan = putih asam maka (+) NH4OH 5 M suasana pH. Warna endapan = krem (+) hingga netral pH awal = 7 pH akhir = 7 Suasana Asam: A+B Jika pH larutan masih asam maka reaksi tidak dapat terjadi karena H+ akan terikat kuat dengan asetil aseton. Selain itu, H+ juga berfungsi sebagai inhibitor. Suasana basa: A+B C+D Jika pH basa maka akan terbentuk pengotor yaitu Al(OH)3 yang ditandai dengan adanya busa pada permukaan larutan. Suasana Netral: A+B C Pada pH netral endapan kompleks terbentuk.

Pembuatan dan Karakterisasi Asetil Asetonat

Praktikum Kimia Anorganik II Semester Ganjil Tahun Ajaran 2011/2012

Biarkan 15 menit dan saring

Untuk menstabilkan Warna larutan = putih pH agar kompleks Warna endapan = krem (+) mudah dibentuk. Pada saat penyaringan terdapat busa yang semakin banyak. Busa ini merupakan koloid dan menandakan adanya pengotor yaitu Al(OH)3.

. 7.

Keringkan dalam desikator

Mengisolasikan kompleks dari pengaruh air hidrat yang berasal dari air hidrat lingkungan sekitarnya.

Warna larutan = putih Warna endapan = krem (++) Endapan dikeringkan di udara terbuka. Sehingga memungkinkan endapan yang terbentuk akan menyerap air hidrat dari udara sekitar.

8.

Cuci dengan 100 mL H2O Penyucian yang secara Warna larutan = putih destilasi dan keringkan 10 like dissolve like. Warna endapan = krem (++) menit Pencucian dilakukan untuk mencuci pengotor yang bersifat polar sesuai dengan kepolaran H2O sehingga pengotor akan larut ke dalam H2O.
Pembuatan dan Karakterisasi Asetil Asetonat

Praktikum Kimia Anorganik II Semester Ganjil Tahun Ajaran 2011/2012

9.

Hitung Rendemen

Mengetahui jumlah Warna larutan = putih atau berat produk yang Warna endapan = krem (+++) dihasilkan dari reaksi. Rendemen yang didapat sebesar 34,35% yang ditimbang pada hari kedua. Tiik leleh praktikum = 175 oC Titik leleh standar = 170oC Jika rendemen bagus maka perbedaan antara titik leleh praktikum dengan titik leleh standar sebesar 5oC. Pengotor akan mempengaruhi puncak FTIR 1. Menambahkan atau mengurangi puncak baru 2. Mempertinggi atau memperendah puncak 3. Memperkecil atau memperlebar puncak

10.

Tentukan titik leleh (praktikum) Melihat bagus tidaknya kristal yang dihasilkan dengan cara membandingkan dengan standar Tentukan grafik FTIR Mengetahui vibrasi gugus fungsi dari senyawa dan pengotor.

11.

Pembuatan dan Karakterisasi Asetil Asetonat

Praktikum Kimia Anorganik II Semester Ganjil Tahun Ajaran 2011/2012

2.

Pembuatan Al(acac)3 Keterangan (foto)

NO Cara Kerja dan Reaksi Landasan Teori / Tujuan Pengamatan dan analisis 1. 3,3 g FeCl3 + 25 mL H2O Membuat larutan Al sebagai ion pusat. Warna larutan = coklat destilasi untuk membentuk senyawa kompleks. kekuningan H2O Warna endapan = tidak FeCl3 Fe+3 + 3Cl-ada Ionisasi FeCl3 berguna untuk memperlemah ikatan antara Fe3+ dengan 3Cl sehingga mudah mengambil Fe sebagai atom pusat. Reaksi yang terjadi adalah eksoterm yang ditandai dengan adanya panas dan asap. 2. Setelah 15 menit + 3,8 mL acac Membentuk ligan asetil asetonat Warna larutan = coklat + 10 mL C2H5OH dengan pelarur C2H5OH/H2O. kekuningan Warna endapan = tidak C2H5OH ada Hacac + FeCl3 Fe(acac)3 Ligan = Asetil Asetonat Digunakan etanol dikarenakan etanol lebih polar dibandingkan

Pembuatan dan Karakterisasi Asetil Asetonat

Praktikum Kimia Anorganik II Semester Ganjil Tahun Ajaran 2011/2012

3.

4.

dengan air sehingga mempermudah Cl(Golongan VII A) untuk lepas. Diaduk dengan stirrer Untuk menghomogenkan larutan. Warna Larutan = merah bata Warna endapan = yang terbentuk berwarna merah yang lebih cerah karena sudah mulai terbentuk kompleks yang diinginkan yaitu Fe(acac)3. Setelah 15 menit (+) larutan Na Reaksi kompleks yang terjadi yaitu Tidak dilakukan asetat (5,1 g Na Asetat + 15 mL Subsitusi. pengecekan pH. Hal ini H2O destilat) dikarenakan natrium asetat bersifat buffer di dalam larutan yang berfungsi untuk memepertahankan pH. Aduk dengan stirrer sehingga Untuk menghomogenkan larutan. terbentuk kristal merah Penyempurnaan pembentukan endapan berwarna merah bata. Kompleks Fe(acac)3.

5.

Pembuatan dan Karakterisasi Asetil Asetonat

Praktikum Kimia Anorganik II Semester Ganjil Tahun Ajaran 2011/2012

6.

7.

8.

Panaskan pada suhu 80oC Equilibrium yaitu terjadi Suhu equilibrium. sambil distrirrer selama 15 kesetimbangan dimana reaksi bergeser Digunakan suhu 80oC menit ke arah produk. karena etanol menguap pada suhu 80oC. Sehingga pelarut mudah menguap. Dinginkan pada suhu kamar Rekristalisasi Metoda yang digunakan kemudian dalam ice water bath adalah reksristalisasi yaitu pembentukan endapan kembali dengan bantuan pendinginan. Cuci dengan 100 mL H2O Untuk menghilangkan pengotor- Mengambil sisa pelarut destilat dingin pengotor yang ikut mengendap C2H5OH yang bersifat bersama kompleks. Dimana pengotor polar dan sisa substrat bersifat polar dan sisa pelarut yaitu Cl- dari FeCl3. C2H5OH juga bersifat polar. Sehingga pengotor dapat dibawa oleh C2H5OH. Keringkan dalam desikator Isolasi dan pengaruh terhadap lingkungan. air hidrat Endapan dikeringkan di udara terbuka sehingga kompleks mudah berikatan dengan H2O hidrat dari lingkungannya.

9.

Pembuatan dan Karakterisasi Asetil Asetonat

Praktikum Kimia Anorganik II Semester Ganjil Tahun Ajaran 2011/2012

10.

Hitung Rendemen

Untuk mengetahui jumlah produk yang Rendemen yang didapatkan dari reaksi pembentukan didapatkan sebesar 29,01 kompleks. %.

11.

Tentukan (praktikum)

titik

12.

Tentukan grafik FTIR

leleh Melihat bagus tidaknya kristal yang Titik leleh yang didapat dihasilkan dengan cara sebesar 185 oC membandingkan dengan standar Mengetahui vibrasi gugus fungsi dari senyawa dan pengotor.

Pembuatan dan Karakterisasi Asetil Asetonat

Praktikum Kimia Anorganik II Semester Ganjil Tahun Ajaran 2011/2012

b. NO 1.

Analisa Sifat fisik dan rendemen Foto Akhir Senyawa Kompleks Al(acac)3 Sifat fisika senyawa hasil Rendemen 34,35 % 1. Warna putih krem 2. Bentuk seperti bubuk 3. Halus dan homogen Rendemen 55,84 % Warna putih krem 1. Bentuk seperti bubuk 2. Halus dan homogen Pembahasan Rendemen Rendemen yang diperoleh sebesar 1. 34,35 %. Kelompok lima kelas B memperoleh redemen sebesar 55,84 %. Dari kedua rendemen ini dapat disimpulkan bahwa kristal Al 2. yang kami hasilkan lebih bagus dibandingkan dengan kelompok lima kelas B. Hal ini disebabkan karena dari ke empat faktor 3. kesalahan, kelompok lima memenuhi faktor kelahan pertama dan ketiga yaitu pH, pH akhir dari kelompok lima yaitu basa sehingga yang terbentuk tidaklah murni dari senyawa kompleks yaitu juga berasal dari pengotor sehingga rendemen yang terbentuk cukup banyak dan faktor keslahan selanjutnya yaitu banyaknya busa yang terbentuk. Faktor Kesalahan pH akhir 7 sedangkan kelompok lima kelas B memperoleh pH akhir 8. pH yang bagus dalam pembentukan kompleks Al adalah 7. Lama penimbangan yang kami lakukan sama-sama dua hari setelah praktikum. Busa yang terbentuk lebih sedikit dibandingkan dengan kelompok lima kelas B

Pembuatan dan Karakterisasi Asetil Asetonat

Praktikum Kimia Anorganik II Semester Ganjil Tahun Ajaran 2011/2012

2.

Kompleks Fe(acac)3

Rendemen kelompok delapan 29,01 % 1. Warna merah hati 2. Bentuk seperti jarum halus 3. Kasar dan tidak homogen 4. Kristal tidak berkilau Rendemen kelompok lima 42,10 % 1. Warna merah hati 2. Bentuk seperti jarum halus 3. Kasar dan tidak homogen 4. Kristal sedikit berkilau

Rendemen yang diperoleh sebesar 1. Pelarut yang kami 29,01 %. gunakan adalah Kelompok lima memperoleh metanol dan kelompok rendemen sebesar 42,10 %. lima kelas B Rendemen yang kami hasilkan menggunakan pelarut lebih kecil dibandingkan dengan etanol sehingga kristal kelompok lima kelas B. Hal ini yang diperoleh lebih tidak menunjukkan kristal yang bagus karena metanol kami hasilkan tidak lebih bagus lebih mudah menguap dibandingkan dengan kelompok dibandingkan dengan lima kelas B dikarenakan pelarut etanol. yang kami gunakan yaitu metanol, 2. Terjadi proses yang mana titik menguap dari rekristalisasi yang metanol lebih kecil dibandingkan terlihat pada zat, yaitu dengan etanol sehingga adanya kilauan kristal mengakibatkan rendemen kami yang terdapat pada zat lebih bagus dibandingkan sedangkan kelompok kelompok lima. lima tidak terjadi proses rekristalisasi .

Pembuatan dan Karakterisasi Asetil Asetonat

Beri Nilai