Procedimiento para anlisis de hidrocarburos aromticos por cromatografa de gases

Objetivo Establecer para el mtodo de adsorcin en carbn activo/Cromatografa de gases, un procedimiento a seguir en el anlisis de vapores de cualquier mezcla de hidrocarburos aromticos presentes en el aire ambiente. Justificacin o marco terico La calidad del aire atmosfrico es un tema que est recibiendo una atencin cada vez mayor. Debido a la preocupacin de diferentes comunidades en el mundo sobre la calidad de su medio ambiente y el impacto que puede tener ste sobre la salud de la poblacin es fundamental la evaluacin de la exposicin a contaminantes del aire en estas comunidades con el fin de orientar diferentes programas para proteger a la poblacin de los potenciales efectos en la salud de estos contaminantes [Buckley et al., 2005]. Existen diferentes tipos de contaminantes atmosfricos, entre estos se encuentran los BTEX, un grupo de compuestos orgnicos voltiles pertenecientes a la familia de los hidrocarburos aromticos [WADE, 2004], que se caracterizan por ser derivados bsicos de benceno; los cuales son constituyentes comunes en atmosferas urbanas y rurales. La importancia de ste grupo de hidrocarburos radica en los posibles efectos adversos en la salud. Actualmente en Mxico no se cuenta con normatividad para el control de estos compuestos por lo tanto es importante su regulacin y control [ATSDR, 2007]. Al establecer un mtodo de anlisis de muestras de BTEX ste procedimiento servir para desarrollar estrategias e implementar medidas preventivas y de control de la contaminacin atmosfrica por hidrocarburos aromticos y determinar los posibles riesgos por exposicin de estos compuestos. Adicionalmente el presente estudio pretende resaltar los puntos principales para un adecuado anlisis de muestras; tomando como referencia al benceno, n-propilbenceno, etilbenceno, p-xileno, y 1.2.4-trimetilbenceno. Procedimiento de anlisis (materiales y mtodos) Preparacin de muestras y blancos Mediante la desorcin con 1 ml de disulfuro de carbono (CS2), hacer una muesca en el tubo de carbn enfrente de la primera seccin de carbn activo y romper el tubo. Aadir la primera seccin de carbn al tubo con la disolucin desorbente y volver a cerrar. Agitar el tubo ocasionalmente durante un perodo de 30 minutos para asegurarse que la desorcin sea mxima. Repetir el mismo procedimiento para la segunda seccin de carbn utilizando otro tubo roscado. La disolucin patrn se prepara aadiendo mediante microjeringas de precisin, una cantidad determinada de cada analito a un volumen de disolucin desorbente a fin de obtener una disolucin patrn de concentracin similar a la muestra a analizar; dicha concentracin se debe expresar en trminos de mg/ml de disolucin desorbente. Posteriormente el lquido extrado debe almacenarse refrigerado y analizarse dentro de los veintin das siguientes a su captacin y son analizados mediante Cromatografa de Gases equipado con detector de ionizacin de flama (FID),el modelo del cromatgrafo es: TRACE GC Ultra Gas

Chromatographs y algunas de sus principales caractersticas son: retencin preciso control del tiempo, velocidad de calentamiento lineal de hasta 1200 C/min, programacin de alta temperatura hasta 20 C/s y la rapidez de enfriamiento de aproximadamente un minuto y divisin de gran volumen/splitless. Calibracin Para minimizar errores en la adicin del patrn interno en muestras y patrones se recomienda la utilizacin de la disolucin desorbente (sulfuro de carbono conteniendo el patrn interno en una concentracin de 1 I/ml), que lleva incorporado n-propilbenceno como patrn interno, tanto para la desorcin de las muestras como para la preparacin de la disolucin patrn, analizndose en las mismas condiciones que las muestras, con el fin de obtener una respuesta media de cada analito. Anlisis cromatogrfico Para el cromatgrafo de gases equipado con detector de ionizacin de llama y una columna cromatogrfica capilar de 30m capaz de separar los analitos de inters, las condiciones tpicas de trabajo son las siguientes: Temperatura del inyector Temperatura del horno Temperatura del detector Gas portador nitrgeno Hidrgeno Aire seco 230 C 100 C 250 C 30 ml/min 40 ml/min 300 ml/min

Inyectar una alcuota de 1 a 5 l tanto de las disoluciones resultantes de las desorciones del tubo de carbn, segn la preparacin de muestras y blancos, como de las disoluciones patrn en el cromatgrafo de gases. Determinar las reas de los picos de los analitos de inters y del patrn interno. La eficacia de desorcin de los vapores de hidrocarburos aromticos puede variar con el tipo y lote de carbn usado, siendo necesario calcularla para cada lote de carbn y para cada analito sobre el intervalo de aplicacin del mtodo. Para calcular dicha eficacia de desorcin, se inyectan diferentes cantidades de los analitos de inters en al menos tres tubos conteniendo 100 mg de carbn (primera seccin de un tubo de muestreo) para cubrir el intervalo de aplicacin del mtodo. Una vez adicionados los contaminantes a los tubos de carbn, se guardan refrigeradas durante toda la noche para asegurar la completa

adsorcin. Estos tubos se tratan como muestras. Paralelamente debe prepararse un tubo blanco por cada concentracin, de la misma manera que las muestras, excepto que no se le ha aadido contaminante. Asimismo, se preparan dos o tres patrones inyectando el mismo volumen de los contaminantes en 1 ml de disolucin desorbente, con la misma microjeringa utilizada en la preparacin de las muestras. Tanto los tubos blancos como de muestra, se desorben con 1 ml de disolucin desorbente; analizndose dichas disoluciones, as como las disoluciones patrn de la misma manera que se ha descrito en el apartado anteriormente.

Resultados, discusin, conclusiones Para el estudio y evaluacin del mtodo analtico, se ha considerado como compuestos representativos de esta familia orgnica benceno, n-propilbenceno, etilbenceno, p-xileno, y 1.2.4trimetilbenceno. Sin embargo, este mtodo de anlisis puede aplicarse a compuestos de la misma familia como por ejemplo estireno, tolueno, otros xilenos y trimetilbencenos, etc. Fuentes bibliogrficas

Buckley TJ, Payne-Sturges D, Kim SR, Weaver V. VOC Exposures in an Industry-Impacted Community. NUATRC Research Report, Number 4. Baltimore:. Department of Environmental Health Sciences. Johns Hopkins Bloomberg School of Public Health.2005 Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR). .Toxicological Profile for Toluene. Atlanta: US Public Health Services; 2007. L.G. WADE, JR._ Qumica Orgnica._ Quinta edicin._ PEARSON EDUCACIN, S. A., Madrid, 2004._ p.: 67, 69, 75, 679.-ISBN: 97884-205-4102-0.