Anda di halaman 1dari 5

KE DAFTAR ISI

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854~561

KUALIFIKASI ALAT POTENSIOMETER METROHM 682 UNTUK PENENTUAN KADAR URANIUM


Boybul, Yanlinastuti, Sutri Indaryati, dan Syamsul Fatimah
ABSTRAK KUALlFIKASI ALAT POTENSIOMETER METROHM 682 UNTUK PENENTUAN KADAR URANIUM. Telah dilakukan kegiatan kualifikasi alat potensiometer 682 yang berada Instalasi Radiometalurgi untuk penentuan kadar uranium didalam Uranium Nitrat dan serta U02. Alat terse but sebelumnya mengalami kerusakan, setelah diperbaiki maka dilakukan kualifikasi untuk penentuan kadar uranium. Penentuan kadar uranium
U308

menggunakan dengan analisis larutan

metoda Davies-Gray sebagai uranium

atau metoda

potensiometri bahwa

titrasi reduksi oksidasi oksidator. dengan Hasil kadar uranium

ferro sulfat

reduktor

dan kalium bikromat menunjukkan

sebagai

nitrat standar

0,050 g/L, 0,100 g/L, 0,200 g/L, 0,300 g/L, 0,400 g/L, 0,500 g/L, 1,000 g/L, 10,000 g/L, didapatkan hasil berturut-turut sebesar 0,082 g/L, 0,126 g/L, 0,:257 g/L, 0,414 g/L, 0,539 gIL, 0,537 gIL, 1,095 gIL, 10,557 g/L. Sedangkan hasil analisis serbuk U308 berturut-turut dan U02 masing-masing sebesar 84,48 % dan 87,03 %. Dengan penyimpangan relatif masing-masing sebesar 37,81 %, 10,32 %, 10,97 %, 2,90 %, 5,52 %, 4,10 %, 4,48 %, dan 4,47 %, dan akurasi masing-masing sebesar 36,00 %, 74,00%, 71,50, 62,00 %, 72,20 %, 92,60 %, 90,50 %, dan 94,23 %. Dari hasil analisis U308 dan U02 mempunyai penyimpangan relatif masing-masing sebesar 0,375 %, 1,136 % dan akurasi pengukuran 99,625 % sehingga dapat dinyatakan bahwa alat potensiometer yang barada dilaboratorium IRM telah terkualifikasi sampai dengan 10,000 g/L. untuk rentang konsentrasi uranium 0,500
g/L

PENDAHULUAN
Laboratorium Instalasi Radiometalurgi (IRM) mempunyai beberapa alat, salah satu diantaranya adalah Potensiometer Metrohm 682. Alat tersebut dapat menganalisis unsur-unsur digunakan untuk kimia secara

mendukung kegiatan Land Mark Batan yaitu dalam hal melakukan uji profesiensi antar laboratorium uji yang berada di BATAN. Uji profesiens[;. terse but dilakukan terhadap analisis uranium beserta impuritasnya. Oleh karena itu untuk mendukung program tersebut dan mendapatkan dipercaya dengan hasil uji yang dapat ketepatan dan ketelitian

kuantitatif1). Beberapa waktu yang lalu alat tersebut mengalami kerusakan dan saat ini telah diperbaiki. Untuk mengetahui unjuk kerjanya maka alat tersebut harus dikalibrasi yang selanjutnya dikualifikasi. Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan uranium standar, sedangkan kualifikasi dilakukan terhadap analisis uranium dalam U308 dan U02(2). Hasil analisis dibandingkan dengan standar uranium sehingga diperoleh besarnya penyimpangan dan tingkat akurasi alat tersebut. Penggunaan alat Potensiometer ini selain untuk kegiatan rutin Bidang Teknologi Daur Ulang dan Pasca Iradiasi juga untuk

yang tinggi maka dilakukan kualifikasi terhadap Potensiometer dengan menggunakan prosedur yang valid(3), dan personel yang kompeten. Dengan dilakukannya kualifikasi alat potensiometer, diharapkan alat tersebut dapat berfungsi dengan baik dan memberikan hasil pengukuran kadar uranium dan untuk pengujian yang lain dengan hasil analisis yang dapat dipercaya ketelitian Sebagaimana alat tersebut lami kerusakan dan akurasinya. sebelum mengamen un-

hasil pengukurannya

jukkan ketelitian dan akurasi yang tinggi.

158

ISSN 0854 - 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

Metoda kualifikasi Inl

yang adalah

digunakan titrasi

dalam

standar lampaui

K2Cr207 seeara potensial titik ekivalennya.

akurat Untuk

yang

diikuti

potensiometri

oleh perubahan

larutan hingga meperubahan

reduksi oksidasi metoda Davies Gray. Cuplikan uranium dalam bentuk ion U02+ direduksi menjadi ion U4+ dengan penambahan ion Fe2+ dalam jumlah berlebihan sebagai reduktor di dalam medium asam fosfat pekat. !<elebihan ion Fe2+ dioksidasi seeara selektif oleh asam nitrat dengan bantuan molybdenum sebagai katalisator tanpa mempengaruhi ion U4+.

pad a titik akhir titrasi dan juga berfungsi sebagai katalisator, sebelum titrasi dilakukan maka ditambahkan vanadium. Dengan bantuar1 potensiometer-titraliser, perubahan potensial dapat diikuti seeara elektronik hingga letak titik ekivalen seeara akurat dapat dipastikan.

Tahap-tahap reaksi yang terjadi adalah : Selanjutnya ion U4+ dioksidasi dengan larutan UO/+ + 2 Fe2+ + 4 H+ ~ U4+ + 2 Fe3+ +2 H20 NH2S03H

Selanjutnya, V(IV), katalis ~ 2 Cr3+ + 3 UO/+ 2. + H20

Pad a proses titrasi ini pengaruh ion asing seperti AI, Cr, Na, Ca, NH/ , F, C104' dan SO/ berpengaruh. dalam jumlah Ion Mo akan kee!1 tidak berpengaruh dengan ion

Peralatan: a. b. e. d. Potensiometer Alat-alat gelas Pemanas listrik Elektroda kombinasi Pt kalomel. Metrohm 682

apabila berada bersama-sama N03' dalam jumlah besar.

Faktor-faktor yang mempengaruhi ketelitian dan ketepatan analisis uranium adalah konsentrasi uranium, konsentrasi titran, konsentrasi media, konsentrasi reduktor. METODELOGI 1. kepekaan elektroda,

3.

Cara kerja : a. -b. e. d. Penyiapan larutan pereaksi Penyiapan larutan standar U Penyiapan larutan eontoh Pengukuran dengan Potensiometer

PENELITIAN

Bahan: Standar uranium Serbuk U30R dan U02 Ferro sulfat Asam sulfamat Asam nitrat Asam fosfat Amonium heptamolibdat Kalium bikromat Vahadium sulfat

Pembuatan larutan pereaksl: 1. Larutan 1,5 M asam amidosulfonat 146 gram asam amidosulfonat dilarutkan Jalam 1 liter air bebas mineral. 2. Larutan 1,0 M Ferro sulfat 280 gram FeS04.7H20 dilarutkan dalam larutan 1,8 M asam sulfat, yaitu 600 ml air bebas mineral ditambah 100 ml asam sulfat pekat 95-97%, lalu ditepatkan dengan air bebas mineral menjadi 1liter.

159

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

ISSN 0854 - 5561

3. Larutan A
4 gram tetrahidrat be bas ammonium heptamolibdat dilarutkan dalam 400 ml air ditambah 500 ml asam amido 100 ml asam

Kemudian dimasukkan ke dalam labu takar


100 ml dan ditepatkan dengan asam nitrat 3 M. Pembuatan larutan contoh Ditimbang dengan
U02:

hingga

tanda

garis

mineral,

nitrat pekat, dan sulfonat 1,5M. 4.

teliti lebihkurang

Larutan 0,4 g/I Vanadium dalam larutan 4,8 M asam sulfat 2150 ml air bebas mineral ditambah 125 ml asam sulfat pekat, ditambah 1 ampul titrisol 1 g/l Vanadium, kemudian ditepatkan hingga bebas mineral. 2,5 liter dengan air

0,5719 gram U02. Masukkan ke dalam beker 100 ml, ditambah 5 ml air bebas mineral dan 5 ml asam nitrat pekat. Selanjutnya beker ditutup dengan kaca arloji, 'alu dipanaskan hingga larllt sempurna, didinginkan, bilas kaca arloji dan dinding beker dengan air bebas mineral. Kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan ditepatkan dengan asam nitrat 3 M. Pengukuran kadar uranium dengan 7 buah gelas hingga tanda garis

5.

Larutan 0,027 N Kalium bikromat 1,324 gram kalium bikromat dilarutkan dalam satu liter air bebas mineral.

Pembuatan standar:

larutan

standar

dar; larutan

UN

potensiometer Ke dalam masing-masing

Dari larutan uranium standar

10000

ppm dipipet masing-masing ke dalam 4 buah labu takar 100 ml berturut-turut 0,5 ml, 1 ml, 5 ml dan 1 ml, kemudian tepatkan hingga tanda garis dengan air be bas meneral. Sehingga diperoleh larutan standar uranium dengan konsentrasi 50 ppm, 100 ppm, 500 ppm, 1000 ppm. Pembuatan larutan contoh U308 standar: Ditimbang dengan teliti lebih kurang 0,5910 gram U308.Masukkan ke dalam beker 100 ml, ditambah 5 ml air be bas mineral dan 5 ml asam nitrat pekat. Selanjutnya beker ditutup dengan

piala dipipet 1 ml larutan cuplikan. Ditambah 1 ml air be bas mineral, 2 ml asam amido

sulfonat,

16 ml asam fosfat pekat, dan 2 ml

ferro sulfat, dipanaskan sampai suhu 40C selama 1 menit sambil diaduk. Kemudian ditambah 4 ml larutan A, diaduk dengan pengaduk mag nit selama tiga menit. Ditambah 40 ml larutan anadium 0,4 g/l, kemudian dititrasi dengan 0,027 N kalium bikromat sampai tercapai titik akhir titrasi. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil analisis larutan UN standar dengan konsentrasi 50 ppm, 1.00 ppm, 500 ppm, 1000 ppm dan 10000 ppm ditampilkan

kaca arloji, lalu dipanaskan hingga pada tabel 1 dibawah ini. larut sempurna, didinginkan, bilas kaca arloji dan dinding beker dengan air, bebas mineral. Tabel-1. Hasil analisis larutan Uranil Nitrat standar
..

0,397 74,00 10,32 4,1037,81 71,50 4,48 5,52 10,97 4,47 2,90 90,50 94,23 10,545 10,643 10,576 0,128 10,532 0,140 10,557 0,126 10,522 0,127 0,515 0,512 0,516 0,546 0,526 0,551 0,537 0,539 0,538 0,268 0,421 0,231 0,399 0,270 0,257 0,416 0,250 1,087 1,160 1,026 0,060 1,159 0,077 1,095 0,414 1,096 0,056 0,082 0,136 0,100 0,121 10,000 10,587 0,101 10,631 0,500 0,400 0,571 0,103 0,529 0,508 0,300 0,200 0,588 0,427 0,Lf9 0,422 0,211 0,419 0,291 1,000 1,067 0,143 1,070 0,075 0,556 62,00 0,013 0,022 0,030 0,049 0,028 0,012 0,473 Ulangan0,031 I 92,60 0,562 0,130 36,0072,20

Konsentrasi U (g/L)

160

ISSN 0854 - 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

Oari data pada tabel 1, terlihat bahwa hasil analisis larutan uranil nitrat standar dengan konsentrasi
0,300 g/L

4,47%,

sedangkan

akurasi

pengukuran

0,050 dan

g/L,

0,1 OOg/L, 0,200 g/L, 0,400 g/L mempunyai

masing-masing sebesar 92,60%, 90,50%, dan 94,23%. Hal ini menunjukkan bahwa untuk uranium dengan konsentrasi 0,500
g/L

sampai

penyimpangan relatif 37,81 %, 10,32%, 10,97 %, 2,90%, dan 5.52%, sedangkan akurasi pengukuran sebesar 36,00%,74,00%,71,50%, 62,00%, dan 72,20%. Hal ini menunjukkan hasil analisis tersebut berada diluar batasan penyimpangan relatif 10 % dan akurasi dibawah 90% untuk dapat diterima(4), yang berarti bahwa alat potensiometer menunjukkan hasil yang menyimpang untuk analisis kadar uranium untuk konsentrasi lebih kecil dari 0,500 g/L. Hasil anal is is konsentrasi
g/L

dengan 10,000 g/L hasil analisisnya dapat diterima karena berada pada penyimpangan relatif yang dapat diterima yaitu sebesar dan akurasi lebih besar dari 90%. Namun masih kurang pengukuran disebabkan demikian, memuaskan, hasil analisis karena 10% ini

akurasi

berada dibawah 99%. Hal ini oleh larutan standar yang karena

digunakan telah mengalami perubahan

faktor waktu dan kondisi ruang penyimpanan. Sehingga terjadi pengurangan volume, yang berarti konsentrasi larutan tersebut bertambah besar dari seharusnya, yang dibuktikan pada dengan hasil analisis seperti tercantum tabel1 diatas.

uranium penyimpangan

dengan relatif

0,500 g/L, hasil

1,000 g/L, dan 10,000

didapatkan

masing-masing

sebesar 4,10 %, 4,48 %, dan

Tabel 2. Hasil analisis U30a standar dan U02


!

Ulangan

Hasil analisis U30a 4,986Kadar (%)(%) 88,21 Hasil analisis U02 5,004 4,67 (g/L) 4,978 5,03 4,975 Titrasi 8 0,993 84,37 84,23 1,004 1,013 1,009 87,78 88,56 0,988 86,03 5,025 4,18 4,993 0,317 0,375 84,48 99,625 99,629 0,977 0,995 0,014 1,410 1,136 86,82 0,984 86,38 0,019 Kadar 0,381 85,42 1,180 87,03

Oari tabel 2 didapatkan

hasil analisis

untuk U30a dan penyimpangan

relatif sebesar

kadar uranium dalam serbuk U30a standar 84,48%, hasil ini mendt:l\aii kadar IJranium dalam sertifikat yaitu sebesar 84,798% dan serbuk U02 87,02%, hasil analisis inipun mendekati nilai kadar uranium secara teoritis didalam
U02

1,136 % untuk U02, dan akurasi pengukuran untuk U02 tidak dapat dihitung, karena U02 yang dianalisis bukan standar yang diketahui kadar uraniumnya. KESIMPULAN Oari kegiatan 862 kualifikasi alat potensiometer Metrohm untuk penentuan

yaitu sebesar relatif akurasi

88, %. Oari data sebesar 99,625%

pada tabel 2 diatas, maka didapatkan penyimpangan 0,375% dan pengukuran pengukuran

161

Hasil-hasil Penelitian

EBN

Tahun 2005

ISSN 0854 - 5561

kadar uranium dapat diambil kesimpulan sebagai berikut: 1. Alat potensiometer dapat dipakai untuk analisis kadar uranium dengan ketelitian dan akurasi yang tinggi berada pada rentang konsentrasi uranium 0,500 g/L sampai dengan 10,000 g/L. 2. Uranium dengan konsentrasi dibawah 0,500 g/L hasil analisisnya kurang teliti dan akurat, karena penyimpangan relatif yang diperoleh lebih besar dari 10% dan akurasi lebih kecil dari 90%, sedangkan dari literatur diketahiu bahwa besar penyimpangan yang diterima lebih kecil dari 10%. 3. Hasil analisis kadar uranium dalam serbuk dan U02 mempunyai ketelitian dan akurasi yang tinggi, dengan ketelitian 0,375% dan akurasi 99,625% untuk U308, dan ketelitian 1,136% untuk U02
U30B

DAFTAR PUSTAKA

1. Anonim, Instructions for Use 682 Titroprocessor Series 01, Metrohm Ltd. CH-9100 HERISAU, Switzerland. 2. "NUKEM GmbH" Description of the Numkem Quality Control of Fuel Element Fabrication, part 3,1982 3. "1973 Annual Book of ASTM Standards," Part 3.2 (Philadelphia: American Society for Testing and Materials, 1973), pp. 2-4, Method 696-72. 4. Robert L. Anderson,"Practical Statistic for Analytical Chemist" Van Nostrand Reinhold Company, New York, 1987. 5. F. B. Stephens, R. G. Gutmacher, K. Ernst, and J. E. Harrar, "Method for Accountability of Uranium Dioxide" Lawrence Livermore Laboratory, General Chemistry Division, U. S: Nuclear Regulatory Commission Office of Standards Development, 1975, pp. 4-20.

KE DAFTAR ISI
162