BAB III METODE PENELITIAN 3.

1 TAHAPAN PENELITIAN Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sultan Ageng Tirtayasa. Pada penelitian ini terdapat pengembangan-pengembangan dan penyederhanaan proses yang didapatkan dari berbagai literatur. Prosedur penelitian dan bahan yang digunakan terdapat beberapa tahap. Dalam hal ini dapat terlihat pada gambar 3.2 dan gambar 3.3. 3.1.1 PENELITIAN PENDAHULUAN

GAMBAR 3.1 Diagram Alir Penelitian Pendahuluan

3.1.2 PENELITIAN UTAMA MINYAK BIJI MAHONI + METHANOL

T1= 55 0C T2= 600C T3= 650C

PENGADUKAN SELAMA 60 MENIT

K1= 0.8 % b/b K2= 1 % b/b K3= 1.2 % b/b

PEMISAHAN METIL ESTER DAN GLISEROL

PENCUCIAN

PEMANASAN

DENSITAS UJI KARAKTERISTIK VISKOSITAS

KADAR AIR

KADAR GLISEROL

GAMBAR 3.2 Diagram Alir Penelitian Utama

3.2 PROSEDUR PENELITIAN 3.2.1 Pengolahan Biji Biji mahoni yang telah dipisahkan dari kulitnya kemudian dijemur dibawah sinar matahari selama 2 hari. Pengeringan dilakukan dengan tujuan menghilangkan kandungan air didalam biji sehingga meningkatkan rendenmen minyak yang dihasilkan. 3.2.2 Hydrolic Pressing Biji yang telah dikeringkan disiapkan untuk kemudian di press dengan menggunakan mesin press hidrolic setelah itu dihitung rendemen minyak yang dihasilkan. 3.2.3 Degumming dan Pencucian Deguming bertujuan untuk memisahkan minyak dari komponen pengotor seperti getah/lendir, fosfatida, protein, resin, air, residu dan asam lemak bebas. Proses deguming dilakukan dengan penambahan asam fosfat 20% sebesar 0,5% (b//b) terhadap minyak, proses ini dilakukan dengan pada suhu 80 0 C selama 15 menit sampai terjadi endapan. Hasil dari proses deguming terdiri dari 2 fase, fase atas merupakan minyak nabati yang berwarna jernih sedangkan fase bawah adalah endapan. Pemisahan endapan dengan minyak nabati menggunakan labu pemisah setelah itu minyak yang dihasilkan ditimbang. Selanjutnya dilakukan pencucian terhadap minyak menggunakan air dengan tujuan membersihkan minyak dari komponen pengotor yang masih tersisa dalam minyak. Pencucian dilakukan dengan penambahan air hangat bersuhu 600 C sebanyak 30% (b/b) minyak kemudian diaduk diatas hot plate pada kecepatan 300 rpm, setelah itu dilakukan pemisahan air dengan minyak. Proses pencucian dilakukan berulang kali (3-4 kali) hingga air pencucian bewarna jernih. Setelah itu ditimbang minyak hasil pencucian. Minyak kemudian dipanaskan pada suhu 1050 C sampai air yang masih terperangkap dalam minyak menguap dan tidak terlihat gelembung-gelembung air. Setelah itu ditimbang berat minyak yang diperoleh.

3.2.4 Pengujian Free Fatty Acid (FFA) Minyak FFA (asam lemak bebas) merupakan parameter yang penting dalam proses pembuatan biodiesel untuk pemurnian minyak sehingga perlu diketahui kadar FFA dalam minyak untuk menentukan tahap proses pembuatan biodiesel yang digunakan. Jika kandungan FFA kurang dari 2% maka proses pembuatan biodiesel hanya melalui tahap transesterifikasi, namun jika kandungan FFA lebih dari 2% maka pembuatan biodiesel melalui 2 tahap yaitu esterifikasi dan transesterifikasi. Dalam pengujian kadar FFA dilakukan pembuatan bahan uji terlebih dahulu seperti: a. Pembuatan Indikator Phenolphtalein (PP) Timbang 0,5 gram Phenolphtalein kemudian larutkan dalam 100 ml etanol 95%. b. Pembuatan Alkohol Netral Masukkan alkohol 95% ke dalam erlenmeyer, setelah itu diteteskan 2-3 tetes indikator Phenolphtalein (PP). Titrasi dengan KOH 0,1 N hingga netral / pH 7 (terbentuk sedikit warna merah). c. Pembuatan Larutan KOH 0,1 N Timbang 2,805 g padatan KOH kemudian larutkan dalam aquades di dalam labu ukur 500 ml setelah itu tera hingga batas dengan aquades. Setelah bahan uji siap pertama timbang 2-5 gram contoh minyak ke dalam erlenmeyer 250 ml kemudian tambahkan 50 ml alkohol netral 95%. Panaskan di atas hot plate dengan suhu 700 C selama 10 menit kemudian dinginkan. Setelah itu tambahkan indikator PP sebanyak 3-5 tetes kemudian titrasi dengan KOH 0,1 N hingga berubah warna menjadi merah muda yang tidak hilang dalam 15 detik setelah itu dilakukan penetapan duplo.
Bilangan FFA = 280 x Volume KOH x Normalitas KOH 10 x Bobot Sampel Minyak

3.2.5 Proses Produksi Metil Ester Minyak dengan kandungan FFA kurang dari 2% maka proses pembuatan biodiesel hanya melalui tahap transesterifikasi, namun jika kandungan FFA lebih dari 2% maka pembuatan biodiesel melalui 2 tahap yaitu esterifikasi dan transesterifikasi. 1. Proses Esterifikasi Esterifikasi adalah tahap konversi dari asam lemak bebas menjadi ester. Esterifikasi mereaksikan minyak lemak dengan alkohol. Katalis-katalis yang cocok adalah zat berkarakter asam kuat. Asam sulfat, asam sulfonat organik atau resin penukar kation asam kuat merupakan katalis-katalis yang biasa terpilih dalam praktek industri. Minyak yang mengandung FFA lebih dari 2% dikonversikan menjadi biodiesel melalui proses esterifikasi terlebih dahulu kemudian dilanjutkan dengan transeterifikasi. Proses esterifikasi dilakukan sesuai suhu yang divariasikan 55 0C (T1), 600C (T2) dan 65 0C (T3) kemudian menambahkan H2S04 5 % dari volume sampel minyak dan perbandingan molar methanol terhadap minyak yang digunakan adalah 10:1 selama 60 menit pada kecepatan pengadukan 800 rpm. Hasil dari proses esterifikasi terdiri dari dua fase yaitu, fase diatas yaitu campuran metil ester dan trigliserida sedangkan fase dibawah adalah air. Pemisahan metil ester dengan air menggunakan labu pemisah setelah itu timbang fase atas yang dihasilkan. Fase atas kemudian dilanjutkan ke proses transesterifikasi. 2. Proses Transesterifikasi Proses transesterifikasi bertujuan mengkonversi trigliserida (minyak nabati) menjadi metil ester dan menghasilkan produk samping yaitu gliserol. Proses transesterifikasi melalui reaksi minyak dengan alkohol (metanol) dengan bantuan katalis yang berkarakter basa. Proses transesterifikasi dilakukan sesuai suhu yang divariasikan 55 0C (T1), 600C (T2) dan 65 0C (T3) kemudian menambahkan katalis KOH sesuai dengan yang divariasikan 0,8 % b/b(K1), 1% b/b (K2) dan 1,2 % b/b (K3) dari

volume sampel minyak dan perbandingan molar methanol terhadap minyak yang digunakan adalah 6:1 selama 60 menit pada kecepatan pengadukan 800 rpm. Hasil dari proses transesterifikasi terdiri dari dua fase yaitu, fase diatas yaitu metil ester sedangkan fase dibawah adalah gliserol. Pemisahan metil ester dengan gliserol menggunakan labu pemisah setelah itu timbang metil ester yang dihasilkan. Biodiesel yang dihasilkan kemudian dicuci dengan air hangat bersuhu 600 C sebanyak 30 % b/b biodiesel, kemudian diaduk diatas hot plate pada kecepatan 300 rpm. Setelah itu dilakukan pemisahan air dengan biodiesel. Proses pencucian dilakukan berulang kali hingga air pencucian berwarna jernih, kemudian biodiesel dipanaskan pada suhu 105 biodiesel dan lakukan analisis karakteristik biodiesel. 3.3 Bahan dan Alat Penelitian 3.2.1 Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini meliputi: a. Biji Mahoni (Swietenia macrophylla King.) Penelitian ini menggunakan biji mahoni sebagai bahan baku pembuatan biodiesel. b. Senyawa Kimia Bahan kimia yang digunakan adalah adalah asam fosfat 20% untuk proses deguming. Untuk proses transesterifikasi digunakan methanol (CH3OH) dan katalis KOH sementara untuk keperluan analisis digunakan penolphtalein, Na2SO4,, alumunium foil, dietil eter, asam periodat, natrium tiosulfat, kalium iodida, asam asetat glasial, asam sulfat (H2SO4), natrium hipokhlorit, khloroform, kalium dikhromat, aquades dan larutan pati. 3.2.2 Alat Peralatan yang dipakai untuk percobaan ini dapat dibagi atas beberapa bagian: a. Peralatan Pengeluaran Minyak dari Biji 1. Mesin pres hidrolik 2. Saringan
0

C selama 2 jam untuk

menghilangkan air yang masih terperangkap dalam biodiesel. Setelah itu timbang

b. Peralatan Pengolahan Minyak menjadi Biodiesel 1. Erlenmeyer 2. Gelas piala 3. Gelas ukur 4. Magnetic stirrer 5. Hot plate 6. Labu leher tiga 7. Labu pemisah 8. Pipet volumetrik 9. Timbangan c. Peralatan uji karakteristik Uji densitas 1. Piknometer 2. Neraca analitis Uji viskositas 1. Viscometer Ostwald 2. Stopwatch Uji kadar air 1. Oven 2. Cawan porselin 3. Desikator 4. Neraca analitis Uji kadar gliserol 1. Buret 50 ml 2. Erlenmeyer 250 ml

3. Labu takar 1 liter 4. Pipet 5. Breaker glass 400 ml.