INSTALASI KIMIA KESEHATAN

a. Penentuan besi Metode: Fenantrolin 1. Prinsip Larutan besi yang dipanaskan dalam suasana asam dan adanya hidroksilamin direduksi menjadi ion ferro. Ferro dengan 1,10-fenantrolin pada pH 3,2-3,3 membentuk senyawa khelat ferro fenantrolin yang berwarna merah jingga. Warna yang terbentuk dibandingkan terhadap warna baku yang telah diketahui kadarnya secara spketroskopi pada panjang gelombang 510 nm. 2. Pengganggu a. Zat pengoksidasi kuat, sianida, nitrit, fosfat, kromium, seng dalam kadar lebih dari 10 kadar besi, kobalt dan tembaga dalam jumlah lebih dari 5 mg/L. b. Bismuth, cadmium, fenantrolin. c. Pendidihan dengan asam merubah polifosfat menjadi ortofosfat dan menghilangkan sianida serta nitrit yang mengganggu. Penambahan hidroksilamin berlebihan akan menghilangkan kesalahan yang disebabkan oleh kadar reagen pengoksida yang berlebihan. 3. Persyaratan merkuri, molibdat dan perak mengendapkan

Permenkes

RI.

No.416/Menkes/Per/IX/1990,

kadar

maksimum

yang

diperbolehkan dalam air bersih adalah 1,0 mg/L dan untuk air minum adalah 0,3 mg/L. 4. Peralatan a. Pipet gondok b. Pipet ukur c. Labu takar 100 ml dan 50 ml d. Labu erlenmeyer 250 ml e. Tabung nessler dan rak f. Spektrofotometer UV-1601 g. Kuvet 5. Bahan a. Sampel air No. 305 b. Aquabidest c. HCl pekat pa d. Larutan hidroksilamin klorida (NH2 OH.HCl) e. Ammonium asetat (NH4C2 H3 O2) f. Larutan fenantrolin (C12H8 N2.H2 O) g. Larutan induk besi 1000 ppm h. Larutan baku besi: 1000 ppm -----> 100 ppm ------> 10 ppm 6. Cara kerja a. Membuat kurva kalibrasi

1). Membuat deret standar dengan konsentrasi 0,2 ppm, 0,4 ppm, 0,8 ppm, 1,6 ppm, 2,0 ppm, dengan memipet masing-masing 1 ml, 2 ml, 4 ml, 8 ml dan 10 ml larutan baku besi 10 ppm ke dalam gelas Nessler 50 ml. 2). Mengencerkan larutan tersebut dengan aquabidest hingga tanda batas. b. Pengujian Sampel 1). Masukkan 50 ml sampel, blanko dan larutan standar dan berbagai konsentrasi ke dalam gelas nessler. 2). Menambahkan 2 ml HCl pekat dan 1 ml hidroksilamin klorida. 3). Mendidihkan hingga sisa larutan 15-20 ml, kemudian mendinginkan larutan hingga suhu kamar. 4). Menambahkan 10 ml larutan dapar ammonium asetat dan 4 ml larutan fenantrolin. 5). Membaca serapan larutan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 510 nm. 7. Hasil pengamatan a. Absorban larutan standar No. 1 2 3 4 5 6 Konsentrasi (ppm) 0,0 0,2 0,4 0,8 1,6 2,0 Absorban 0,0000 0,0293 0,0813 0,1657 0,3188 0,3924

r2 = 0,99861 b. Absorban sampel No. Sampel 305 Sampel 305 Konsentrasi (ppm) 1,0 1,0 Absorbaan 0,1986 0,1986

Berdasarkan hasil pengamatan maka pada pemeriksaan warna sampel 305 dinyaatakan memenuhi persyaratan Permenkes RI. No.416/Menkes/Per/IX/1990, kadar maksimum yang diperbolehkan dalam air bersih adalah 1,0 mg/L dan untuk air minum adalah 0,3 mg/L.

b. Penetapan zat organik sebagai KMnO4 Metode: Titrimetri 1. Prinsip Zat organik dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan pemanasan. Sisa KMnO4 direduksi oleh natrium oksalat berlebih. Kelebihan natrium oksalat di titrasi kembali dengan KMnO4. 2. Persyatan Permenkes RI. No.416/Menkes/Per/IX/1990, kadar maksimum yang

diperbolehkan dalam air bersih dan untuk air minum adalah 10 mg/L. 3. Peralatan a. Buret 25 ml

b. Labu erlenmeyer 250 ml c. Ge d. las ukur 100 ml e. Pipet volum f. Alat gelas lain 4. Bahan a. Sampel air No. b. Larutan KMnO4 0,1 N Larutkan 3,20 gram KMnO4 kristal dalam 1 liter air suling. Simpan dalam botol coklat. c. Larutan KMnO4 0,01 N 1. Mengencerkan 100 ml KMnO4 0,1 N hingga 1 liter dengan air suling. Larutan ini harus dibuat baru setiap akan digunakan dan ditentukan faktornya dengan cara berikut: 2. Memgambil 10,0 ml natrium oksalat 0,01 N masukkan ke dalam labu erlenmeyer 100 ml. 3. Mengencerkan dengan air suling sampai 100 ml. 4. Menambahkan 5 ml H2SO4 4 N. 5. Memanaskan hingga mendidih. 6. Menitrasi dengan KMnO4 0,01 N hingga warna merah muda tentukan harga KMnO4. d. Larutan Na2C2 O4 0,1 N

6,70 gram natrium oksalat dilarutkan dalam 25 ml H2SO4 yang telah diencerkan dan setelah dingin diencerkan samapai 1 L. e. Larutan Na2C2 O4 0,01 N 100 ml natrium oksalat 0,1 N diencerkan sampai 1000 ml dengan air suling. f. Larutan H2SO4 4 N Ambil 800 ml air suling dalam labu erlenmeyer. Tambah100 ml H2SO4 pekat (36 N) lewat dinding tabung sambil didinginkan. Memanaskan, menambahan KMnO4 0,01 N sampai merah. Didihkan 10 menit. 5. Cara kerja a. Persiapan pendahuluan Menentukan normalitas KMnO4 1). Memasukkan 10 ml asam oksalat 0,1 N ke dalam labu erlenmeyer. 2). Menambahkan 2,5 ml asam sulfat 4 N bebas organik kemudian mendidihkan larutan tersebut. 3). Meniter larutan dengan yang akan diketahui normalitasnya hingga berubah warna (dari jernih menjdi merah muda).

b. Pembersihan wadah 1). 100 ml sampel ditambahkan dengan 2,5 ml H2SO4 kemudian ditambahkan lagi dengan 0,5 ml KMnO4 kemudian didihkan. 2). Untuk tabung sampel dibilas dengan sampel, sedangkan untuk tabung blanko dibilas dengan aquadest. c. Pengujian sampel

1). Memasukkan 100 ml sampel ke dalam labu erlenmeyer. 2). Menambahkan 2,5 ml H2SO4 4 N dan 10 ml KMnO4 0,01 N kemudian mendidihkan larutan lalu menambahkan 15 ml larutan Na2C2 O4 0,01 N. 3). Menitrasi larutan dengan KMnO4 0,01 N sampai terjadi perubahan warna (jernih menjadi ungu muda). 6. Hasil pengamatan No. Kode sampel/blanko 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 575 538 BL I 774 SJ I 722 SO2 773 Blanko 538 Blanko 575 Volume (ml) 5,1 5,1 5,1 5,7 7,5 5,0 6,0 6,4 5,0 5,0 titran

7. Perhitungan Zat organik = 1000/vol. Sampel x (volume titrasi sampel x N KMnO4 x Mr Sampel 575 = x (5,1 5,0) x 0,01 x 31,6 = 0,32 mg/L volume titrasi blanko

Sampel 538 = Sampel 774 = Sampel SJ I = Sampel 722 = Sampel SO2 = Sampel 773 =

x (5,1 5,0) x 0,01 x 31,6 = 0,32 mg/L x (5,7 5,0) x 0,01 x 31,6 = 2,212 mg/L

x (7,5 5,0) x 0,01 x 31,6 = 7,9 mg/L x (5,0 5,0) x 0,01 x 31,6 = 0,00 mg/L x (6,0 5,0) x 0,01 x 31,6 = 3,2 mg/L x (6,4 5,0) x 0,01 x 31,6 = 4,4 mg/L

Berdasarkan hasil pengamatan , maka sampel dinyatakan memenuhi persyaratan Permenkes RI. No.416/Menkes/Per/IX/1990, kadar maksimum yang diperbolehkan dalam air bersih dan untuk air minum adalah 10 mg/L. c. Pemeriksaan pH (Derajat Keasaman) Metode: Elektrometrik 1. Tinjauan Umum

a. Prinsip Aktivitas ion hidrogen dalam air diukur secara potensiometri dengan menggunakan kombinasi elektroda gelas dan elektroda kalomel. Penggunaan elektroda ini menghasilkan perubahan tegangan sebesar 59,1 mv/pH unit pada suhu 25 oC b. Persyaratan Permenkes RI. No.416/Menkes/Per/IX/1990, Untuk air minum : minimum 6,5 maksimum 8,5 Untuk air bersih : minimum 6,5

maksimum 9,0

2.

Peralatan pH meter lengkap dengan pengatur suhu, elektroda gelas, dan elektroda

referensi. 3. Bahan

Sampel air No. 00985 4. Cara kerja a. Masukkan sampel ke dalam holt. b. Menambahkan 3 tetes phenol red kemudian mengocok larutan sampai homogen. c. Membandingkan warna sesuai dengan deretan warna yang dilengkapi dengan skala yang tertera pada komparator. 5. Hasil Pengamatan

Sampel No. 00985 = 8,5 Berdasarkan hasil pengamatan, maka sampel No. 00985 dinyatakan memenuhi persyaratan Permenkes RI. No.416/Menkes/Per/IX/1990 yaitu untuk air bersih pH minimum 6,5 dan maksimum 9,0.

d. Penentuan klorida Metode : Argentometri 1. Tinjauan Umum a. Prinsip

Dalam larutan netral atau sedikit basa, kalium kromat dapat menunjukkan titik akhir klorida dengan perak nitrat. Perak klorida yang terbentuk diendapkan secara kuantitatif sebelum warna perak kromat terbentuk. b. Persyaratan Permenkes RI. No.416/Menkes/per/IX/1990, kadar maksimum yang

diperbolehkan dalam air minum adalah 600 mg/L. 2. Peralatan a. Burat 50 mL b. Labu erlenmeyar 250 mL c. Gels ukur 100 mL d. Pipet volum e. Spektrofotometer UV-160 f. Kuvet 3. Bahan a. Sampel air b. Indicator K2CrO4 5% c. Larutan AgNO3 0,1012 M 4. Cara kerja Titrasi argentometri: a. Memasukkan 100 mL sampel kedalam labu Erlenmeyer b. Menambahkan 0,5 mL indikator K2CrO4 5% c. Menitrasi larutan dengan AgNO3 hingga warna larutan berubah dari kuning menjadi merah bata

5. Hasil pengamatan Titrasi argentometri: Volume titran = 0,3 mL 6. Perhtungan Kadar klorida = 1000/vol.sampel X vl. Titran X N AgNO3 X MrCl = 1000/100 X 0,3 X 0,1012 X 35,5 = 10,77mg/L Berdasarkan hasil pengamatan, maka sampel tersebut dinyatakan memenuhi persyaratan permenkes RI. No.416/Menkes/per/IX/1990 yaitu kadar maksimum yang diperbolehkan dalam air minum adalah 250 mg/L dan dalam air bersih adalah 600 mg/L

e. Penentuan (CaCO3) Metode : titrimetri dengan EDTA 1. Tinjauan Umum: a. Prinsip: Bila EDTA dan garam natriumnya ditambahkan kedalam suatu larutan dari kation logam tertentu, maka akan membentuk kompleks kelat yang mudah larut. Bila sejumlah kecil zat warna seperti Eriochrome Black T (EBT) ditambahkan pada larutan air yang mengandung ion magnesium dan kalsium pada pH 10,0, maka lartan menjadi warna merah anggur. Apabila EDTA ditambahkan pada larutan tersebut, magnesium dan kalsium akn dikomplekskan, maka larutan akan berubah dari merah anggur menjai biru, menandakan titik akhir titrasi. Untuk

menghasilkan titik akhir yang baik diperlukan adanya ion magnesium. Ketajaman titik akhir meningkat dengan bertambahnya pH. Ph 10 adalah pH yang memberikan hasil yang memuaskan. b. Persyaratan Permenkes RI. No.416/menkes/per/IX/1990, kadar maksimum yang

diperbolehkan: untuk air bersih dan air minum adalah 500 mg/L 2. Peralatan a. Labu Erlenmeyer 250 mL b. Buret 50 mL c. Pipet ukur d. Gelas ukur e. Spatula 3. Bahan a. Sampel b. Buffer pH 10 c. Indicator EBT d. Larutan baku EDTA 0,01 M 4. Cara kerja a. Memasukkan 100 mL sampel ke dalam labu nessler kemudian memindahkan kedalam labu Erlenmeyer. b. Menambahkan 1 mL larutan buffer ammonia pH 10 c. Menambahkan 1 sendok indicator EBT kemudian mengocok larutan hingga homogeny (larutan berwarna merah anggur)

d. Menitrasi larutan dengan menggunakan larutan EDTA 0,01 M samapi terjadi perubahan warna (merah anggur menjadi biru ) 5. Hasil pengamatan Volume EDTA yang digunakan 2,0 mL 6. Perhitungan Kesadahan sampel = 1000/ vol sampel X vol.titran X konsentrasi EDTA X Mr CaCO3 Mg/L CaCO3 = 1000/100 X 2,0 X 0,01 X 100 = 20 mg/L Berdasarkan hasil pengamatan maka sampel dinyatakan memenuhi persyaratan Permenkes RI. No.416/menkes/per/IX/1990 yaitu kadar maksimum diperbolehkan untuk air bersih adalah 500 mg/L

f. Penentuan besi Metode : fenantrolin 1. Tinjauan umum a. Prinsip Larutan besi yang dipanaskan dalam suasana asam dan adanya hidroksilamin direduksi menjadi ion ferro. Ferro dengan 1,10- fenantrolin pada pH 3,2-3,3, membentuk senyawa khelat ferro fenantrolin yang berwarna merah jingga. Warna yang terbentuk dibandingkan terhadap warna baku yang telah diketahui kadarnya secara spektroskopi pada panjang gelombang 510 nm b. Pengganggu

1. Zat pengoksidasi kuat, sianida,nitrit, fosfat,kromium,seng dalam kadar lebih dari 10 kali kadar besi, kobalt dan tembaga dalam jumlah lebih 5 mg/L, nikel dalam jumlah lebih dari 2 mg/L. 2. Bismuth, cadmium, merkuri, molibdat, dan perak mengendapkan fenantrolin. 3. Pendidihan dengan asam merubah polifosfat menjadi ortofosfat dan menghilangkan sianida serta nitrit yang mengganggu. Penambahan hidroksilamin berlebihan akan menghilangkan kesalahan yang disebabkan oleh kadar reagen pengoksidasi yang berlebihan. c. Persyaratan Permenkes RI. No.416/menkes/per/IX/1990, kadar maksimum yang

dipebolehkan dalam air bersih adalah 1,0 mg/L dan untuk air minum adalah 0,3 mg/L 2. Peralatan a. Pipet gondok b. Pipet ukur c. Labu ukur 100 mL d. Labu Erlenmeyer 250 mL e. Tabung nessler dan rak f. Gelas kimia 500 mL g. Spektrofotometer UV-1601 h. Kuvet 3. Bahan

a. Sampel air b. Air suling c. HCl pekat pa d. Larutan hidroksilaminhidroklorida (NH2 OH.HCl) e. Dapar ammonium asetat (NH4C2H3 O2) f. Larutan feanntrolin (C12H18 N2.H2O) g. Larutan induk besi 1000 ppm h. Larutan baku besi : i. 1000ppm100ppm10ppm 4. Cara kerja Membuat kurva kalibrasi a. Membuart deret standar dengan konsentrasi 0,5 ppm,1 ppm,1,5 ppm,2 ppm, 2,5 ppm, ddengan memipet masing-masing 2,5 ,5, 7,5, 10 dan 12,5 mL larutan bahan baku besi 10 ppm kedalam gelas nesler 50 mL. b. Mengencerkan larutan tersebut dengan air suling sampai tanda batas Pemeriksaan : a. Memasukkan 50 mL sampel, blanko, larutan standar dengan berbagai konsentrasi kedalam gelas nessler b. Menambahkan 2 mL HCl pekat pa dan I mL hidrosilamin hidroklorida. c. Mendidihkan hingga sisa larutan 15-20 mL, kemudian mendinginkan larutan tersebut hingga suhu kamar d. Menambahkan 10 ml larutan dapar ammonium asetat dan 4 mL larutan fenantrolin.

e. Mencukupkan volume larutan seperti volume awal. f. Mendiamkan larutan selama 10-15 menit ( sampai pembentukan warna sempurna ) g. Membaca serapan larutan denagn spektrofotometer pada panjang gelombang 511 nm.

5. Hasil pengamatan