PRAKTIKUM PENGOLAHAN LIMBAH INDUSTRI

ION EXCHANGE
Dosen Pembimbing : Bu Dewi

Disusun oleh: Endah Yunita Sari Fitri Laila Amatullah Ghani Ripandi Utomo Giftiani Citra (091411008) (091411009) (091411010) (091411011)

Kelas : 3A Teknik Kimia Tanggal Praktikum: 9 Desember 2011 Tanggal Penyerahan : 16 Desember 2011

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2011

I. Tujuan a. Melaksanakan operasi pertukaran ion pada resin kation b. Menganalisis kesadahan total, mengukur DHL, TDS, kekeruhan dan pH

II. Dasar Teori

2.1 Resin Penukar Ion Resin adalah senyawa hidrokarbon terpolimerisasi sampai tingkat yang tinggi yang mengandung ikatan-ikatan hubung silang (cross-linking) serta gugusan yang mengandung ion-ion yang dapat dipertukarkan. Berdasarkan gugus fungsionalnya, resin penukar ion terbagi menjadi dua yaitu resin penukar kation dan resin penukar anion. Resin penukar kation, mengandung kation yang dapat dipertukarkan. sedang resin penukar anion, mengandung anion yang dapat yang dapat dipertukarkan. Secara umum rumus struktur resin penukar ion yang dapat merupakan resin penukar kation (Gambar 1) dan resin penukar anion. (Gambar 2).

Gambar 1. Resin Penukar Kation

Gambar 1. Resin Penukar Anion

Sifat-sifat Penting Resin Penukar Ion adalah adalah sebagai berikut : 1. Kapasitas Penukaran ion Sifat ini menggambarkan ukuran kuantitatif jumlah ion-ion yang dapat dipertukarkan dan dinyatakan dalam mek (milliekivalen) per gram resin kering dalam bentuk hydrogen atau kloridanya atau dinyatakan dalam milliekivalen tiap milliliter resin (meq/ml). 2. Selektivitas Sifat ini merupakan suatu sifat resin penukar ion yang menunjukan aktifitas pilihan atas ion tertentu. Hal ini disebabkan karena penukar ion merupakan suatu proses stoikhiometrik dan dapat balik (reversible) dan memenuhi hukum kerja massa. Faktor yang yang menentukan selektivitas terutama adalah gugus ionogenik dan derajat ikat silang. Secara umum selektivitas penukaran ion dipengaruhi oleh muatan ion dan jari-jari ion. Selektivitas resin penukar ion akan menentukan dapat atau tidaknya suatu ion dipisahkan dalam suatu larutan

apabila dalam larutan tersebat terdapat ion-ion bertanda muatan sama, demikian juga dapat atau tidaknya ion yang telah terikat tersebut dilepaskan Resin Penukar Ion Laboratorium PPL

3. Derajat ikat silang (crosslinking) Sifat ini menunjukan konsentrasi jembatan yang ada di dalam polimer. Derajat ikat silang tidak hanya mempengaruhi kelarutan tetapi juga kapasitas pertukaran, perilaku mekaran, perubahan volume, seletivitas, ketahanan kimia dan oksidasi. 4. Porositas Nilai porositas menunjukan ukuran pori-pori saluran-saluran kapiler. Ukuran saluran-saluran ini biasanya tidak seragam. Porositas berbanding lansung derajat ikat silang, walaupunn ukuran saluran-saluran kapilernya tidak seragam. Jalinan resin penukar mengandung ronggarongga, tempat air terserap masuk. Porositas mempengaruhi kapasitas dan keselektifan. Bila tanpa pori, hanya gugus ionogenik di permukaan saja yang aktif. 5. Kestabilan resin Kestabilan penukar ion ditentukan juga oleh mutu produk sejak dibuat. Kestabilan fisik dan mekanik terutama menyangkut kekuatan dan ketahanan gesekan. Ketahanan terhadap pengaruh osmotik, baik saat pembebanan maupun regenerasi, juga terkait jenis monomernya. Kestabilan termal jenis makropori biasanya lebih baik daripada yang gel, walau derajat ikat silang serupa. Akan tetapi lakuan panas penukar kation makropori agak mengubah struktur kisi ruang dan porositasnya.

2.2 Kinerja Resin Penukar Ion Pada Sistem Air Resin penukar ion pada proses pembuatan air bebas mineral berfungsi untuk mengambil pengotor air dengan cara pertukaran ion yang bermuatan sama. Kation yang ada dalam air akan dipertukarkan/diambil dengan kation resin sedangkan anion dalam air akan dipertukarkan dengan anion resin. Di dalam kolom resin penukar kation, garam-garam yang terlarut di dalam air dikonversi menjadi asam-asam mineral masingmasing melalui pertukaran kation-kationnya dengan ion H+. Dari sini terbentuk asam karbonat dari kesadahan karbonat (carbonat hardness). Asam karbonat pecah menjadi air dan karbon dioksida bebas. Mekanisme reaksi yang terjadi dalam kolom resin penukar kation adalah sebagai berikut: Lewatit-2H+ + Ca(HCO3)2 H2CO3 H2O + CO2 Lewatit-Mg + H2SO4 Lewatit-Ca + 2HCl Lewatit-2H+ + MgSO4 Lewatit-2H+ + CaCl2

Lewatit-Ca + 2H2CO3

Di dalam kolom resin penukar anion, anion pengotor air seperti SO4-2, Cl- yang ada dalam air dipertukan dengan OH- dari resin penukar anion. Mekanisme reaksi yang terjadi dalam kolom resin penukar anion adalah sebagai berikut:

Lewatit-2OH + H2SO4 Lewatit-OH + HCl

Lewatit-SO4 + 2H2O Lewatit-Cl + H2O

Di dalam kolom resin mixed bed yang berisi campuran antara resin penukar kation dan anion, sisa-sisa kation yang masih ada dalam air akan dipertukarkan dengan ion hidrogen dan sisa anion termasuk asam karbonat dipertukarkan dengan ion hidroksil sehingga air keluaran kolom resin mix-bed telah terbebas dari mineral pengotor (air bebas mineral). Pada saat sistem air bebas mineral beroperasi dilakukan pengamatan dan pengukuran pH dan Konduktivitas yang merupakan parameter control kualitas air bebas mineral yang dihasilkan saat produksi air bebas mineral.

III. Metodologi
3.1 Alat dan Bahan

Alat o Resin penukar kation o DHL meter o pH meter o Pengukur kekeruhan o Alat titrasi : statif dan klem o Labu erlenmeyer 250 ml 3 buah o Gelas ukur 100 dan 10 ml o Bola hisap o Pipet ukur 5 ml o Corong

Bahan o 100 ml EDTA 1/28 N o EBT o Buffer pH 10

3.2 Prosedur Kerja

a. Pengambilan Data
Mengalirkan air umpan masuk ke dalam resin penukar kation Membuka katup keluaran air dari tangki penukar kation Mengambil sampel air hasil dari tangki penukar ion setiap 10 menit Mengukur kadar kesadahan, kekeruhan, pH, suhu dan DHL sebanyak 10 data Mengukur kadar kekeruhan, pH, suhu, kesadahan dan DHL untuk aliran umpan masuk

b. Penentuan Nilai Kesadahan

50 ml sampel 2 ml buffer Indikator EBT Labu erlenmeyer 100 ml

Ttirasi dengan EDTA hingga berubah warna pink menjadi biru Mencatat volume EDTA terpakai

IV. Data Pengamatan 4.1 Tabel data pengamatan

Waktu (menit) 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 umpan ml EDTA 1 2 2.80 2.45 2.15 2.30 2.40 2.00 2.70 2.30 2.45 2.85 2.50 2.70 2.50 2.60 2.50 2.85 3.30 3.50 2.40 2.60 2.80 2.60 Kekeruhan (NTU) 1.49 0.95 0.75 0.72 0.74 0.77 1.11 1.3 1.12 1.32 2.03 pH 6.75 6.6 6.56 6.50 6.45 6.40 6.49 6.56 6.60 6.56 6.63 DHL (mS) Suhu (oC) TDS (ppm) 0.401 0.397 0.396 0.397 0.4 0.4 0.401 0.4 0.4 0.398 0.399 24.8 24.8 25.1 25.2 25.4 25.6 25.6 25.4 25.4 25.4 25.5 268 266 266 266 267 267 268 267 267 267 266

4.2 Pengolahan Data

Dari nilai ml EDTA, dapat diketahui nilai kesadahan dengan menggunkan persamaan :

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3

o Aliran Umpan Pengukuran 1 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.8 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.8 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.002 N = 0.002 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.002 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.2 mg/ml CaCO3

Pengukuran 2 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.6 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.6 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00186 N = 0.00186 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.00186 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.186 mg/ml CaCO3

Kesadahan rata-rata

= (0.200 + 0.186)/2 mg/ml CaCO3 = 0.193 mg/ml CaCO3

o Waktu 10 menit Pengukuran 1 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.8 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.8 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.002 N

= 0.002 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.002 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.2 mg/ml CaCO3

Pengukuran 2 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.45 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.45 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00175 N = 0.00175 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.00175 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.175 mg/ml CaCO3

Kesadahan rata-rata

= (0.200 + 0.175)/2 mg/ml CaCO3 = 0.1875 mg/ml CaCO3

o Waktu 20 menit Pengukuran 1 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.15 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.15 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00153 N = 0.00153 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.00153 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.153 mg/ml CaCO3

Pengukuran 2 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.3 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.3 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00164 N = 0.00164 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.00164 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.164 mg/ml CaCO3

Kesadahan rata-rata

= (0.153 + 0.164)/2 mg/ml CaCO3 = 0.1585 mg/ml CaCO3

o Waktu 30 menit Pengukuran 1 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.4 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.4 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00171 N = 0.00171 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.00171 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.171 mg/ml CaCO3

Pengukuran 2 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.0 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.0 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00143 N = 0.00143 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.00143 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.143 mg/ml CaCO3

Kesadahan rata-rata

= (0.171 + 0.143)/2 mg/ml CaCO3 = 0.157 mg/ml CaCO3

o Waktu 40 menit Pengukuran 1 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.7 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.7 x 1/28 Nsampel air Kesadahan total

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00193 N = 0.00193 mmol/ml = Msampel x BM CaCO3 = 0.00193 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.193 mg/ml CaCO3

Pengukuran 2 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.3 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.3 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00164 N = 0.00164 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.00164 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.164 mg/ml CaCO3

Kesadahan rata-rata

= (0.193 + 0.164)/2 mg/ml CaCO3 = 0.178 mg/ml CaCO3

o Waktu 50 menit Pengukuran 1 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.45 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.45 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00175 N = 0.00175 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.00175 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.175 mg/ml CaCO3

Pengukuran 2 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.85 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.85 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00203 N

= 0.00203 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.00203 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.203 mg/ml CaCO3

Kesadahan rata-rata

= (0.178 + 0.203)/2 mg/ml CaCO3 = 0.189 mg/ml CaCO3

o Waktu 60 menit Pengukuran 1 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.5 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.5 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00178 N = 0.00178 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.00178 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.178 mg/ml CaCO3

Pengukuran 2 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air VEDTA x N EDTA 2.7 x 1/28 Nsampel air = 1/28 N = 2.7 ml = 50 ml = Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00193 N = 0.00193 mmol/ml Kesadahan total = Msampel x BM CaCO3 = 0.00193 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.193 mg/ml CaCO3

Kesadahan rata-rata

= (0.178 + 0.193)/2 mg/ml CaCO3 = 0.1855 mg/ml CaCO3

o Waktu 70 menit Pengukuran 1 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.5 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.5 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00178 N = 0.00178 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.00178 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.178 mg/ml CaCO3

Pengukuran 2 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.6 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.6 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00186 N = 0.00186 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.00186 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.186 mg/ml CaCO3

Kesadahan rata-rata

= (0.178 + 0.186)/2 mg/ml CaCO3 = 0.182 mg/ml CaCO3

o Waktu 80 menit Pengukuran 1 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.5 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.5 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00178 N = 0.00178 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.00178 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.178 mg/ml CaCO3

Pengukuran 2 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.85 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.85 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00203 N = 0.00203 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.00203 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.203 mg/ml CaCO3

Kesadahan rata-rata

= (0.178 + 0.203)/2 mg/ml CaCO3 = 0.1905 mg/ml CaCO3

o Waktu 90 menit Pengukuran 1 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 3.3 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 3.3 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00236 N = 0.00236 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.00236 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.236 mg/ml CaCO3

Pengukuran 2 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 3.5 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 3.5 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.0025 N = 0.0025 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.00203 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.203 mg/ml CaCO3

Kesadahan rata-rata

= (0.236 + 0.25)/2 mg/ml CaCO3 = 0.243 mg/ml CaCO3

o Waktu 100 menit Pengukuran 1 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.4 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.4 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00171 N = 0.00171 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.00171 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.171 mg/ml CaCO3

Pengukuran 2 Konsentrasi EDTA Volume EDTA Volume sampel air = 1/28 N = 2.6 ml = 50 ml

VEDTA x N EDTA 2.6 x 1/28 Nsampel air

= Vsampel air x Nsampel air = 50 x Nsampel air = 0.00186 N = 0.00186 mmol/ml

Kesadahan total

= Msampel x BM CaCO3 = 0.00186 mmol/ml x 100 mg/mmol = 0.186 mg/ml CaCO3

Kesadahan rata-rata

= (0.171 + 0.186)/2 mg/ml CaCO3 = 0.176 mg/ml CaCO3

4.3 Hasil Pengolahan Data Waktu 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Kesadahan Total (mg/L CaCO3) 0.1930 0.1875 0.1585 0.1570 0.1780 0.1890 0.1855 0.1820 0.1905 0.2430 0.1760 Kekeruhan (NTU) 1.49 0.95 0.75 0.72 0.74 0.77 1.11 1.30 1.12 1.32 2.03 pH 6.63 6.75 6.60 6.56 6.50 6.45 6.40 6.49 6.56 6.60 6.56 DHL (mS) 0.401 0.397 0.396 0.397 0.400 0.400 0.401 0.400 0.400 0.398 0.399 TDS (ppm) 268 266 266 266 267 267 268 267 267 267 266

kesadahan (mg/l CaCO3)

0.25 0.23 0.21 0.19 0.17 0.15 0 20 40 60 waktu (menit) 80 100 120

Kurva 1. Hubungan Waktu dengan Kesadahan

6.8 6.7 6.6 pH 6.5 6.4 6.3 0 20 40 60 waktu (menit) 80 100 120

Kurva 2. Hubungan Waktu dengan pH

2.5 Kekeruhan (NTU) 2 1.5 1 0.5 0 0 20 40 60 80 100 120 Waktu (menit)

Kurva 3. Hubungan Waktu dengan Kekeruhan

0.402 0.401 0.4 DHL (mS) 0.399 0.398 0.397 0.396 0.395 0 20 40 60 waktu (menit) 80 100 120

Kurva 4. Hubungan Waktu dengan DHL

268.5 268 TDS (ppm) 267.5 267 266.5 266 265.5 0 20 40 60 waktu (menit) 80 100 120

Kurva 5. Hubungan Waktu dengan TDS