Anda di halaman 1dari 9

A.

Tujuan

• Memisahkan nikel dalam jumlah renik


• Mengetahui cara kerja alat spektropohotometer
B. Dasar Teori
Ion logam umunya tidak larut dalam pelarut organik yang bersiifat tidak polar.
Agar suatu ion logam (Mn+) dapat diekstraksi dalam fasa organik yang tidak polar,
maka ion logam itu harus diubah menjadi bentuk molejul yang tidak nermuatan.
Bentuk molekul itu adalah kompleks yang tidak bermuatan.
Pada penentuan nikel ( II ) dalam jumlah renik dapat digunakan secara
spektrofhotometri. Spektrometer absorbsi adalah sebuah instrumen untuk mengukur
absorbsi/penyerapan cahaya dengan energi (panjang gelombang) tertentu oleh suatu
atom/molekul. Spektrofotometer dikembangkan beberapa puluh tahun lalu untuk
keperluan para fisikawan dan kimiawan dalam mempelajari struktur molekul dan
mengembangkan dengan teori molekul. Kini, spektrofotometer juga banyak
digunakan untuk berbagai seperti studi bahan, lingkungan ataupun untuk mengontrol
suatu proses kimiawi dalam industri.
Ion nikel ( II ) akan dikomplekskan dengan penambahan DMG ( dimetil
glioksim) dan kemudian kompleks diekstraksi kedalam pelarut organik. Ion nikel ( II )
sedikit larut dalam pelarut organik, kelarutan dalam klorofrom berkisar antara 35-50
μgr nikel / 100 ml klorofrom. Dalam suasana sedikit basa, nikel ( II ) akan
membentuk kompleks bewarna merah dengan DMG. Ekstraksi nikel dapat dilakukan
pada rentang pH 7–12, setalah dicampur dengan Na. Sitrat. Serapan meksimal
kompleks Ni-DMG terjadi pada panjang gelombang 366 dan 465-470 nm.
Besar penyerapan cahaya (absorbansi) dari suatu kumpulan atom/molekul
dinyatakan oleh Hukum Beer-Lambert.
1. Hukum Lambert menyatakan bahwa proporsi berkas cahaya datang yang
diserap oleh suatu bahan/medium tidak bergantung pada intensitas berkas cahaya
yang datang. Hukum Lambert ini tentunya hanya berlaku jika di dalam bahan/medium
tersebut tidak ada reaksi kimia ataupun proses fisis yang dapat dipicu atau diimbas
oleh berkas cahaya datang tersebut. Dalam hal demikian, intensitas cahaya yang
keluar setelah melewati bahan/medium tersebut dapat dituliskan dalam bentuk
sederhana sbb.:
I = T x I0,
dimana I adalah intensitas berkas cahaya keluar, I0 adalah intensitas berkas
cahaya masuk/datang, dan T adalah transmitansi. Jika transmisi dinyatakan dalam
prosentase, maka
%T = (I/I0) x 100 (dalam satuan %)
2. Hukum Beer menyatakan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus
dengan dengan konsentrasi dan ketebalan bahan/medium. Yakni
A=εc l
dimana ε adalah molar absorbsitivitas untuk panjang gelombang tertentu, atau
disebut juga sebagai koefisien ekstinsif (dalam l mol-1 cm-1)),
c adalah konsentrasi molar (mol l-1),
l adalah panjang/ketebalan dari bahan/medium yang dilintasi oleh cahaya
(cm).
Kombinasi dari kedua hukum tersebut (Hukum Beer-Lambert) dapat
dituliskan sebagai berikut:
%T = (I/I0) x 100 = exp(− ε c l)
atau
A = log (I0/I) = ε c l.
Gambar di bawah menunjukkan plot %T vs. c dan A vs. c. Bentuk persamaan
terakhir menyatakan sebuah hubungan penting, yakni absorbansi A memiliki
hubungan linier dengan konsentrasi c (A µ c) dan dapat ditentukan dengan mengukur
ratio antara intensitas cahaya setelah melewati bahan/medium dan intensitas sebelum
melewati bahan/medium.
Karena sifat hubungan linieralitas antara A dan c, penentuan konsentrasi
bahan/sampel dapat dilakukan dengan lebih mudah jika bekerja dengan absorbansi A
daripada bekerja dengan transimisi %T. Konsentrasi dapat ditentukan lewat perkalian
atau pembagian sederhana dari nilai koefisien molar ekstinsi yang telah diketahui.
Tabel di bawah ini menunjukkan nilai koefisien molar ekstinsi untuk deoxynucleoside
triphosphates:
Deoxynucleoside Absorbsi koefisien molar
maksimal ekstinsi
triphosphates
(lmaks) εmaks (10-3)
dATP 259 15,4
dCTP 271 13,0
dGTP 252 13,6
dTTP 267 9,9

Nilai konsentrasi dapat dihitung dengan mudah dengan menggunakan


persamaan Beer-Lambert di atas.
Beberapa molekul, termasuk juga DNA seperti terlihat dalam Tabel di
atas, memiliki absorbansi yang tinggi. Pada daerah dengan konsentrasi tinggi, kurva
absorbansi tidak lagi berbanding lurus dengan konsentrasi tetapi mengalami deviasi
akibat saturasi. Untuk mendapatkan akurasi yang lebih baik, sebaiknya pengukuran
dilakukan pada daerah absorbansi A < 2 yang dapat dicapai lewat pengenceran.

Gambar di bawah ini menunjukkkan skema dari konstruksi spektrofotometer


yang paling sederhana, yang terdiri dari :
1. sumber cahaya
2. monokromator, yang berfungsi sebagai penyeleksi cahaya dengan panjang
gelombang (energi) tertentu.
3. kompartemen sampel
4. detektor dan pengukur intensitas cahaya.

Bergantung pada daerah spektum yang akan dieksplorasi, spektrofotometer


ada yang dirancang hanya memiliki sumber cahaya tampak saja (Vis), dan ada yang
dirancang memiliki sumber cahaya tampak (Vis) dan ultraviolet (UV). Untuk
spektrometer Vis, sumber cahaya yang digunakan biasnya adalah lampu tungsten
halogen (W). Spektrometer UV-Vis menggunakan kombinasi lampu tungsten halogen
dan lampu deuterium (D2). Pada beberapa model spektrofotomer digunakan lampu
Xenon. Meski spektrofotomer dengan lampu Xenon hanya bisa mengkover sebagian
daerah UV, yakni pada daerah panjang gelombang lebih besar dari 300 nm, tetapi
spektrofotometer ini menawarkan nilai ekonomis yang lebih baik karena lampu
Xenon relatif lebih panjang umur hidupnya dan lebih murah harganya.
C. Alat dan Bahan Yang Digunakan
Alat yang digunakan :
1. Labu takar 50 dan 100 ml
2. Corong pisah 100 ml
3. Gelas ukur 25 ml
4. Spektrophotomeeter
5. Botol semprot
6. Gelas kimia 250 ml
7. Statif dan klem
8. Neraca analitik
9. Pipet volum 10 ml
10. Pipet tetes
Bahan yang digunakan :
1. Akuades
2. Asam sitrat kristal
3. Kertas lakmus
4. Larutan cuplikan nikel ( II )
5. Klorofrom
6. Larutan DMG
7. Larutan amoniak 1M
D. Cara Kerja
E. Hasil Pengamatan

Perlakuan Pengamatan
1. Pengukuarn nilai absorbansi
standar • Asam sitrat larut, pH larutan
• 10 ml nikel sulfat 50 ppm + 90 asam, warna larutan bening.
ml akuades + 5 gr as sitrat
• Larutan nikel sulfat + amoniak • pH menjadi 7,5 volum larutan
• Larutan nikel sulfay yang telah • terbentuk kompleks Ni-DMG,
basa + 20 ml DMG ( larutan A ) warna larutan merah muda,
volum larutan A
• Larutan A dibagi 2 • Volum masing-masing
• membuat larutan blangko • Larutan blangko volume 235 ml
• Alat diklaribrasi dengan larutan
blangko
• Mengukur nilai absorbsi • Pada λ 366

Untuk organik Ao = 0,0839


Untuk standar As = 0,019
Pada λ =465
Untuk organik Ao = 0,0444
Untuk standar As = 0,03665
2. Ekstraksi Nikel (II)
• ½ bagian larutan A + 12 ml • Terbentuk dua lapisan, fasa air
klorofrom dimasukan dalam diatas dan fasa organik dibawah
corong pisah dan dikocok
• Fase organik ditampung • Fasa organik didalam gelas kimia
• Mengukur nilai transmitan fasa
organik

• Larutan A dengan λ = 366 nm • Pengukuran pertama 0,0216


• Pengukuran kedua 0,0164
• Larutan A dengan λ = 465 nm • Pengukuran pertama 0,365
• Pengukuran kedua 0,368
• Pengukuran fasa organik λ = 366 • Rata pengukuran 0,0839
nm • Rata rata pengukuran 0,0444
• Pengukuran fasa organik λ = 465
nm

F. Perhitungan Dan Reaksi


1. Penentuan konsentrasi standar
M1 = 50 ppm
V1 = 10 ml
V2 = 242 ml
M1 V1 = M2 V2
M2 = M1 V1 V2 = 50 ×10242=2,07
• Nilai rata-rata absorbsi standar (As) pada λ = 366 nm
As = 0,0126 +0,06142 =0,019
• Nilai rata-rata absorbsi standar (As) pada λ = 465 nm
As = 0,0365 +0,03682 =0,03665
• Nilai rata-rata absorbsi organik (Ao) pada λ = 366 nm
Ao = 0,01856 + 0,0814 + 0,08463 =0,0839
• Nilai rata-rata absorbsi organik (Ao) pada λ = 465 nm
Ao = 0,0444 + 0,0442+ 0,04463 =0,0444
2. Koefisien distribusi Ni (II) pada λ 366 nm
CoCs=AoAs →Co = Cs-AoAs
Co = 2,07×0,08390,019=9,1 ppm
Ca = Cs ─ Co = 2,07 ─ 9,1 = -7,03
K= CoCa = 9,17,03 =1,3
3. Koefisien distribusi Ni (II) pada λ 465 nm
CoCs=AoAs →Co = Cs-AoAs
Co = 2,07 ×0,04440,03605=2,51 ppm
Ca = Cs ─ Co = 2,07 ─ 2,51 = -0,44
K= CoCa = 2,510,44 =5,7

G. Pembahasan
Pada praktikum kali ini kami melakukan ekstrksi logam nikel dengan
menggunakan alat spektrophotometer. Pada penyiapan sampel kami menggunakan
konsentrasi sanpel 50 ppm, konsentrasi in kami buat sangat kecil karena dalam
penganalisaan sampel yang memiliki konsentrasi tinggi akan menyerap seluruh
cahaya yang akan ditembakan alat, sehingga tidak ada cahaya yang dibiaskan.
Pada pembentukan kopleks nikel kami membuat suasana basa dengan
menambahkan amoniak sehingga pH menjadi 7,6, suasan basa ini diperlukan agar
kompleks nikel terbentuk, jika tidak dalam suaasana basa maka larutan nikel hanya
akan bercampur tanpa ada pembantukan kompleksnya.
DMG digunakan sebgai pembentuk kopleks, pembentukan kompleks ini
bertujuan agar Ni dapat terekstraksi dalam fasa organik, Ni dalam kompleks akan
berbentuk molekul netral. Hanya dalam bentuk molekul tak bermuatan lah ion logam
dapat diekstraksi oleh senyawa organik.
Ada pun konsentrasinya Ni kami buat dalam konsentrasi yang sangat kecil hal
ini dikarenakan, Bagian sinar yang diserap akan tergantung pada berapa banyak
molekul yang beinteraksi dengan sinar. Bayangkan anda memiliki zat warna organik
yang kuat/tajam. Jika zat warna tersebut berupa larutan pekat( konsentrasi tinggi ) ,
maka akan diperoleh absorbansi yang sangat tinggi karena ada banyak molekul yang
berinteraksi dengam sinar. Sehingga semua sinar yang datang dari sumbernya akan
diserap semuanya tanpa ada yang dipantulkan.
Akan tetapi, dalam larutan yang sangat encer, sangat sulit untuk melihat
warnanya. Absorbansinya sangat rendah. Jadi masih ada sinar yang dipantulkan, sinar
yang dipantulkan ini lah yang akan dianalisa. Jadi konsentrasi Ni kami buat sangat
kecil.
Adapun dalam pengisian sampel kedalam tempatnyaa kami menggunakan satu
tabung kaca, sibagian permukaan tabung itu ada bagian yang licin dan bening pada
bagian itu harus benar-benar bersih dan kering, karena pada bagian itulah cahaya
dilewatkan, jika ada pengotor maka pada bagian tersebut akan mengalami gangguan
pada saat cahaya dilewatkan.
Dari hasil perhitungan didapat bahwa logam Ni (II) terdistribusi difasa organik
sebesar 9,1 ppm pada λ 366 nm. Sedangkan pada λ = 465 nm adalah 2,51 ppm
H. Kesimpulan
• Pengukuran banyaknya logam nikel yang terekstraksi dalam fase organik
dapat digunakan alat spektrophotometer.
• Logam nikel dapat terbaca dalam alat spektopgotometer berkisar antar
panjang gelombang 465 nm sampai 366 nm.
• Kompleks nikel dan DMG hanya bisa tebentuk dalam suasana basa.
• Dari hasil perhitungan didapat bahwa logam Ni (II) terdistribusi difasa
organik sebesar 9,1 ppm pada λ 366 nm. Sedangkan pada λ = 465 nm
adalah 2,51 ppm
I. Daftar Pustaka
http://sentrabd.com/main/info/Insight/Spectrophotometer.htm
http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Spektroskop
http://www.chem-is-try.org/?sect=artikel&lumber-beer
Masriani. 2008. Diktat Penuntun Praktikum Dasar-Dasar Pemisahan. Pontianak :
FKIP UNTAN
Swarsa,s. 1936. Kimia analitik teknik pertambangan. Bandung : IT

J. Lampiran
1. a. Pada panjang gelombang 366 nm
CoCs=AoAs →Co = Cs-AoAs
Co = 2,07×0,08390,019=9,1 ppm

b. pada panjang gelombang 465 nm


CoCs=AoAs →Co = Cs-AoAs
Co = 2,07 ×0,04440,03605=2,51 ppm