Anda di halaman 1dari 8

A.

Tujuan

• Dpat menentukan banyaknya ion kalsium ( II ) yang diikat oleh resin penukar ion.
• Unntuk mengetahui mekanisme pertukaran ion pada proses kromatografi.
B. Dasar Teori
Kromatografi digunakan untuk memisahkan campuran dari substansinya
menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi bekerja berdasarkan
prinsip yang sama.
Seluruh bentuk kromatografi memiliki fase diam (berupa padatan atau cairan
yang didukung pada padatan) dan fase gerak (cairan atau gas). Fase gerak mengalir
melalui fase diam dan membawa komponen-komponen dari campuran bersama-sama.
Komponen-komponen yang berbeda akan bergerak pada laju yang berbeda pula.
Kromatografi ion, yang merupakan salah satu bagian dari bidang ilmu
kromatografi adalah sebuah teknik analisis yang sekarang ini menjadi sangat populer
dan "terbaru" serta telah digunakan di banyak bidang pengetahuan sebagai teknik
dasar untuk memisahkan dan menentukan anion dan/atau kation. Penggunaan dari
teknik ini banyak diaplikasikan dalam menganalisis di sejumlah jenis sampel air alam
sebagai bentuk monitoring terhadap kondisi lingkungan sekitar.
Lebih dari 3 dekade lamanya, tepatnya 1975, penggunaan metode analisis
kromatografi ion berkembang pesat sejak kali pertama diperkenalkan oleh Hamish
Small dan timnya. Small bersama timnya berhasil mendeteksi dan memisahkan
sejumlah kation seperti kation logam alkali (alkali metal) seperti : Li+, Na+, K+, Rb+,
Cs+) kemudian mengaplikasinnya dalam sampel air kencing manusia (human urine),
serum darah anjing (dog's blood serum) serta beberapa sampel minuman jus (orange
and grape juices). Mereka menggunakan kolom pemisah sebagai fase diam (stationary
phase) yang di dalamnya diisi resin (resin-H+ dan resin-OH-).
Sementara untuk eluent sebagai fase gerak (mobile phase) digunakan HCl.
Beberapa resin lain juga dicobakannya antara lain resin-Ag+, resin-Cu2+, resin-Cl-
dan sejumlah resin lainnya. Hasil penemuannya ini kemudian dipublikasikannya di
salah satu jurnal bergensi untuk bidang kimia analitik, Anal. Chem. 47 (1975) 1801,
pada September 1975. Terpublikasinya hasil penelitian mereka ini di jurnal tingkat
Internasional menandai dimulainya era baru teknik kromatografi ion[1].
Resin penukar ion dapat didefinisi sebagai senyawa hidrokarbon
terpolimerisasi, yang mengandung ikatan hubung silang (crosslinking) serta gugusan-
gugusan fungsional yang mempunyai ion-ion yang dapat dipertukarkan. Sebagai zat
penukar ion, resin mempunyai karakteristik yang berguna dalam analisis kimia, antara
lain kemampuan menggelembung (swelling), kapasitas penukaran dan selektivitas
penukaran. Penggunaannya dalam analisis kimia misalnya untuk menghilangkan ion-
ion pengganggu, memperbesar konsentrasi jumlah ion-ion renik, proses deionisasi air
atau demineralisasi air, memisahkan ion-ion logam dalam campuran dengan
kromatografi penukar ion
Resin pemisah ion yang biasa dipakai pada kromatografi modern sudah
mempunyai ukuran yang lebih kecil, akan tetapi kelebihannya memiliki kapasitas
yang rendah di banding pada model kromatografi sebelumnya. Paking material kolom
yang baik, dianggap bisa memberikan bentuk puncak yang baik atau tidak broading
peak dan tailing peak. Bentuk puncak yang baik bisa seperti lancip berdiri tegak.
Dengan sejumlah alasan di atas, pemisahan anion dan kation sekarang ini bisa
berjalan sukses walau masih menyisakan sedikit perbedaan dalam waktu retensi dari
ion sampel.
Hal-hal yang diperlukan dari sebuah teknik/metode pemisahan dalam
kromatografi ion modern dapat disebutkan sebagai berikut: :
1. Efisiensi kolom pemisah anion dan kation memungkinkan dengan mengamati N =
Theoretical Plates nya.
2. Sebuah eluen yang digunakan bisa memberikan waktu retensi yang berbeda dari ion
pada setiap kali injeksi sampel.
3. Interaksi antara eluent dan resin karena adanya kesetimbangan yang cepat dalam
kolom yang bisa mengakibatkan peak broadening dapat dieliminasi atau
diminimalisasi.
4. Bisa terjadi waktu retensi yang terlalu panjang atau pendek akibat dari kondisi
eluen yang dipakai.
5. Resin dan eluent yang dipakai harus sesuai dengan detektor yang digunakan.
Banyaknya aplikasi kromatografi ion modern di banyak bidang keilmuan
menjadikan teknik ini lebih favorit digunakan dibanding dengan teknik deteksi ion
lainnya. Beberapa kelebihan yang dimiliki kromatografi ion sehingga menjadikan "the
best choice" dalam dunia penentuan/pemisahan ion/logam, di antaranya :
a) Kecepatan (speed): Kecepatan dalam analisis suatu sampel menjadi aspek
yang sangat penting dalam hal analisis ion. Salah satu yang menyebabkannya
adalah masalah 。 ヲ klasik 。 ヲ yaitu untuk mengurangi biaya dan bisa
menghasilkan data-data analisis yang akurat dan cepat. Namun lebih daripada
itu, sebenarnya yang lebih penting adalah memberikan andil dengan maksimal
dalam perhatian kepada kondisi lingkungan (environmental efforts) yang dari
hari ke hari jumlah sampel yang mau dianalisis (untuk diketahui kandungan
apa saja di dalamnya) semakin bertambah. Itulah sebabnya, teknik ini terus
dikembangkan orang untuk mendapatkan teknik pemisahan/pendeteksian yang
lebih praktis dengan biaya yang relatif murah. Sebagai tambahan pula bahwa
limbah (waste) yang dihasilkan dari penggunaan eluen dapat dikurangi
b) Sensitivitas (sensitivity): Dengan berkembangnnya teknologi mikroprosessor,
mulailah orang mengkombinasikannya dengan efisiensi kolom pemisah, mulai
skala konvensional (ukuran diameter dalam milimeter) sampai skala mikro
yang biasa juga disebut microcolumn. Sehingga walaupun hanya dengan
jumlah sampel yang sangat sedikit, semisal 10 ヲ。。ヲ yang diinjetkan ke dalam
sistem kromatografi, ion-ion yang ada dalam sampel tersebut dapat terdeteksi
dengan baik.
c) Selektivitas (selectivity): Dengan sistem ini, bisa dilakukan pemisahan
berdasarkan keinginan, misalnya kation/anion organik saja atau kation/anion
anorganik yang ingin dipisahkan. Itu dapat dilakukan dengan memilih kolom
pemisah yang tepat. Ataupun hanya ion tertentu yang ingin diukur walaupun
banyak ion lain yang ada dalam sampel.
d) Pendeteksian yang serempak (simultaneous detection): Secara umum, anion
dan kation dipisahkan/dideteksi terpisah dengan menggunakan sistem analisis
yang terpisah (different systems) pula. Padahal sangat penting dilakukan
pendeteksian secara serempak (simultaneous) antara anion dan kation dalam
dalam sekali injek untuk sebuah sampel. Tentunya, pendekatan yang terakhir
ini punya sejumlah kelebihan dibanding pemisahan terpisah. Sebagaimana
telah diulas di atas, beberapa kelebihan di antaranya dapat menekan biaya
operasional, memperkecil jumlah limbah saat analisis berlangsung,
memperpendek waktu analisis (short time analysis) serta dapat
memaksimalkan hasil yang diinginkan.
e) Kestabilan pada kolom pemisah (stability of the separator column): Walaupun
sebenarnya, ketahanan kolom ini berdasarkan pada paking (packing) material
yang diisikan ke dalam kolom pemisah. Namun kebanyakan, kolom pemisah
bisa bertahan pada perubahan yang terjadi pada sampel, misalnya konsentrasi
suatu ion terlalu tinggi, tidak akan mempengaruhi kestabilan material
penyusun kolom. Namun, diakui bahwa ada juga kolom pemisah yang
mempunyai waktu penggunaan yang tidak terlalu lama, dikarenakan paking
kolom yang kurang baik atau karena faktor internal lainnya.

C. Alat Yang Digunakan

• Kolom kromatogrfi 1 buah


• Batang pengaduk 1 buah
• Elemayer 100 ml 1 buah
• Gelas ukur 25 ml 1 buah
• Buret 1 buah
• Corong 2 buah
D. Bahan Yang Digunakan

• Resin penukar kation Ca


• Hcl 0,1 M
• Akuades
• CaCl2 0,2 M
• ( NH4)2C2O4 0,1 M

E. Cara Kerja
F. Hasil Pengamatan

N PERLAKUAN PENGAMATAN
O
1 Penyucian resin penukar kation

• 20 ml HCl dimasukan dalam kolom yang HCl dikeluarkan dan


telah diisi dengan resin dan didiamkan ditampung dalam gelas
selam 15 menit. kimia. Volum HCl 17 ml.
• HCl pencuci + amonium oksalat 0,1 M Tidak terbentuk endapan.
• 10 ml aquades dimasukan dalam kolom Aaquades dikeluarkan,
volumnya 10 ml.
Pengikatan kation kalsium
2
• 10 ml CaCl2 0,2 M dimasukan dalam Larutan keruh, terbentuk
kolom dan dikeluarkan kemudian sadik endapan putih.
ditampung dalam gelas ukur kimia,
setelah 10 ml tetesan terakhir
ditambahkan amonium oksalat.
Terbentuk endapan pada
3 Pengukuran banyaknya Ca yang terikat di resin. volum ( NH4)2CaO4 3,5 ml.
• Larutan CaCl2 yang ditampung
dititrasi dengan amonium oksalat.

G. Perhitungan dan Reaksi


a. Banyaknya Ion Ca2+ mula-mula
Mg CaCl2 = M × V × Bm CaCl2
= 0,2 × 10 × 111
= 222 mg
Mg Ca2+ mula-mula = Ar Ca2+Mr CaCl2 ×Mg CaCl2
= 40111 ×222=80 mg
b. Banyaknya ion Ca2+ yang tidak diikat resin
V ( NH4 )2C2O4 = 3,2 ml
Mg Ca2+ =at × V ×M ×BM Ca
= 11×3,5 ×0,1 ×40 =14 mg
c. Banyaknya ion Ca2+ yang diikat resin
Mg Car = Mg Ca mula-mula ─ Mg Ca tr
= 80 mg ─ 14 mg
= 66 mg
d. Koeisien distribusi penukar ion ( Kd )
Kd = banyaknya Ca dalam resinberat resin : banyaknya Ca dalam larutanvolum
larutan
= 0, 066 gr5 : 0,014 gr10 =0,0132 :0,0014
= 10.009
e. Reaksi
CaCl + ( NH4)2CaO4 CaC2O4 + 2NH4Cl

H. Pembahasan
Pada praktikum kali ini kami melakukan praktikum kromatografi ion, sebelum
melakukan praktikum kemi menyiapkan resin yang kemudian dimasukan dalam
kolom, resin tersebut ditambahkan HCl, HCl ini berfungsi menyuci resin yang akan
kami gunakan. HCl akan melarutkan ion yang terkandung didalam resin. Dari hal ini
dapat diketahui bahwa resin yang telah digunakan dapat dipakai lagi.
Resin ini merupakan senyawa hidrokarbon terpolimerisasi, yang mengandung
ikatan hubung silang (crosslinking) serta gugusan-gugusan fungsional yang
mempunyai ion-ion tertentu, ion-ion ini lah yang nantinya akan bertukar dengan ion
Ca2+. Disini akan terjadi gaya elektrostatik di mana ion yang terdapat pada resin
ditukar oleh ion logam yang akan diuji yaitu Ca2+ .
Setelah dicuci dengan HCl, larutan sisa akan ditambahkan Natrium Oksalat,
hal ini bertujuan untuk mengetahui masih ada atau tidak ion Ca2+. Ion Ca2+ akan
membentuk endapan putih jika direaksikan dengan natrium oksalat.
Setelah dimasukan larutan CaCl2 akan terjadi proses penyerapan ion oleh pori-
pori resin. Ion Ca2+ akan terikat di pori-pori atau permukaan resin, ion Ca2+ dapat
terikat karena adanya gaya elektrostatis, kation dari CaCl2 akan tertarik oleh pori-pori
ataupun permukaan resin.
Setelah dilakukan pencucian dengan HCl, didalam kolom ditambahkan
aquades, dengan tujuan agar semua HCl didalam kolom keluar semua. Ion kalsium
dapat diketahui dengan menambahkan amonium oksalat. Setelah dilakukan titrasi
didapat kadar kalsium yang tertinggal dalm CaCl2 adalah 0,014 gr. Berarti resin
mengikat ion Ca+ sebesar 0,066 gr.
I. Kesimpulan

• HCl dituangjan kedalam resin berfungsi sebagai pencuci resin


• Banyaknya ion kalsium yang terikan dalam resin 0,066 gr
• Banyaknya ion kalsium yang tidak giikat resin itu 0,014 gr
• Koefisien distribusi kolom penukar ion itu 10,09

J. Daftar Pustaka
Achmad, hiskia. 1993. Penentuan dasar-dasr praktikum kimia. Bandung : FMIPA ITB
Day dan underwood. 1998. Analisis kimi kuantitatif adisi keenam. Jakarta : Erlangga
http://www.malang.ac.id/jurnal/fmipa/kim/1996a.htm
Masriani. 2008. Diktat Penuntun Praktikum Dasar-Dasar Pemisahan. Pontianak :
FKIP UNTAN
Sudjadi, 1986. Metode pemisahan . yogyakarta : kanisius

K. Lampiran
1. Dik : M CaCl2 : 0,2 M
V CaCl2 : 10 ml
Mr CaCl2 : 111
ArCa : 40
Dit mol Ca2+ mula-mula
Dijawab :
Mg CaCl2 = M × V × Bm CaCl2
= 0,2 × 10 × 111
= 222 mg
Mg Ca mula-mula = Ar Ca2+Mr CaCl2 ×Mg CaCl2
= 40111 ×222=80 mg
Mol Ca2+ = gram CaAr Ca = 00,840 =0,002 mol
2. Ca2+ + C2O42- CaC2O4
Mg Ca yang tidak diikat resin ( titrasi )
Mg Ca2+ =at × V ×M ×BM Ca
= 11×3,5 ×0,1 ×40 =14 mg

Mg Ca yang diikat resin


Mg Car = Mg Ca mula-mula ─ Mg Ca tr
= 80 mg ─ 14 mg
= 66 mg
Mol Ca yang diikat resin = gram Ca resinAr Ca = 0,06640 =0,00165 mol
3. Dik Ksp CaC2O4 = 2,6 × 10-9
Dit Mol CaC2O4 = ?
CaCl + ( NH4)2CaO4 CaC2O4 + 2NH4Cl
CaC2O4 Ca2+ + C2O42-
Ksp CaC2O4 = [ Ca2+ ] [C2O42-]
2,6 × 10-9 = S2
S2 = 2,6 × 10-9

S2 = 2,6 × 10-9

= 0,51 x 10–4

[ Ca2+ ] = 0,51 x 10–4