Anda di halaman 1dari 7

ANALISA TERMAL

DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS




UAS KARAKTERISASI MATERIAL






Sigma Rizky (0806315982)
Rudiyansyah (0806331973)
Vicky Indrafusa (0806455906)





Departemen Teknik Metalurgi dan Material
Fakultas Teknik Universitas Indonesia

I. Latar Belakang Analisa Termal
Analisis termal merupakan kelompok teknik karakterisasi material berdasarkan
perubahan sifat fisik atau kimia material akibat perubahan temperatur dengan variabel
waktu. Analisis termal digunakan untuk mendapatkan sifat termodinamis material
sehingga dapat diketahui sifat material dibawah pengaruh pemanasan atau pendinginan,
dibawah atmosfer reduksi atau oksidasi dan dibawah tekanan gas
[2]
.
Analisis termal untuk karakterisasi solid diilustrasikan pada Gambar 1.

Gambar 1. Ilustrasi Analisis Termal pada Solid
[1]

Terdapat banyak fasa perubahan yang dapat terjadi ketika suatu solid dipanaskan. Setiap
fasa tersebut memberikan respon berbeda ketika dilakukan pemanasan. Ketika
dipanaskan fasa kristalin mengalami perubahan fasa kemudian terdekomposisi.
Sementara fasa amorfus mengalami perubahan menjadi fasa glass sebelum
terdekomposisi. Respon ini merupakan pengaruh dari pelepasan atau penyerapan energi
panas (entalpi).
II. Prinsip Pengujian Differential Thermal Analysis (DTA)
Differential Thermal Analysis (DTA) merupakan analisis termal yang mengukur
perbedaan temperatur antara sampel yang akan diukur dan material inert sebagai
referensi. Sampel dan material referensi dipanaskan dalam satu dapur yang berisi
lingkungan gas yang telah distandarisasi. Perbedaan temperatur yang terjadi direkam
selama proses pemanasan dan pendinginan. Lalu ditampilkan dalam bentuk kurva
entalpi. Kurva DTA dapat menangkap transformasi saat penyerapan ataupun pelepasan
panas. DTA membantu memahami hasil XRD, analisis kimia dan mikroskopis. Kurva
DTA merupakan kurva perbedaan temperatur antara sampel dengan referensi terhadap
waktu
[2]
.







Gambar 2. Skematis gambar komponen DTA
DTA mengukur perbedaan temperatur antara sampel dan material referensi, yang
kemudian dikonversi menjadi perubahan entalpi. Perhitungan entalpi DTA dilakukan
menggunakan metode perubahan massa. Material referensi merupakan material atau
substance yang secara termal inert dan tidak mengalami perubahan fasa pada rentang
temperatur tertentu. Material referensi, misalnya safir atau alumina, digunakan untuk
mengestimasi faktor konversi. Material inert yang digunakan tidak mengalami perubahan
struktur dengan perubahan panas selain panas laten
[3]
. Perhitungan entalpi DTA
ditentukan dengan rumus berikut :

dH
dt
= K1K2
(1A1-1A2)
(ms,1-ms,2)
.......................................(1)
Dimana:
K1 : ditentukan dari transfer panas antara furnace ke sampel
(tergantung koefisien transfer panas, tidak tergantung
temperatur)
K2 : parameter berkenaan dengan alat (tergantung temperatur)
DTA1-
DTA2
: area antara dua kurva DTA
ms,1-
ms,2
: massa dari sampel dan material inert
dH/dt : specific heat capacity sampel

Jika terdeteksi bahwa tidak terdapat perbedaan temperatur antara sampel dan material
referensi berarti sampel tidak mengalami perubahan kimiawi ataupun fisik. Jika terdapat
perubahan temperatur, maka sampel dapat teridentifikasi dikarenakan kurva DTA
berfungsi selayaknya finger print bagi material.









Gambar 3. Kurva DTA
Kurva endotermik biasanya menandakan adanya perubahan fisik. Sementara kurva
eksotermik menandakan adanya perubahan (reaksi) kimia. Kurva endotermik yang tajam
menandakan adanya perubahan kristalinitas. Kurva endotermik yang lebar menandakan
adanya reaksi dehidrasi.
Berikut langkah kerja DTA :
Sampel dan material referensi diletakkan pada furnace. Furnace dipanaskan dengan
kecepatan pemanasan konstan, tercatat temperatur awal, temperatur akhir dan kecepatan
pemanasan. Data yang didapat berupa temperatur sampel dan material referensi terhadap
waktu. Lalu dilakukan pengukuran sifat termalnya, seperti pengukuran Panas
Kristalisasi dan Temperatur Transisi Glass.
Perangkat DTA yang digunakan terdiri dari :
Thermocouple, berdasarkan material penyusunnya thermocouple dibagi menjadi base
metal dan rare metal thermocouple. Base metal thermocouple digunakan pada
temperatur sekitar 1000
o
C, sedangkan rare metal thermocouple digunakan pada
temperatur sekitar 1600
o
C ke atas.
Pemegang sampel yang terintegrasi dengan termokopel. Umumnya terbuat dari
keramik seperti Al
2
O
3
atau blok logam, agar lebih tahan dari kontaminasi.
Dapur pemanas yang memiliki jangkauan luas hingga 2273 K dengan kecepatan
pemanasan kurang lebih 50 K/menit. Crucible dari dapur terbuat dari material inert
seperti Al
2
O
3
, tungsten, platinum atau grafit untuk mengurangi kemungkinan
terdegradasi.
Pengatur temperatur
Alat rekam
Faktor yang dapat mempengaruhi pengoperasian DTA adalah :
Laju pemanasan
Laju pemanasan yang umum digunakan 2 20
o
C/min. Laju pemanasan yang terlalu
cepat akan mengurangi resolusi tetapi meningkatkan luas peak, sedangkan laju
pemanasan lambat akan menghasilkan peak dengan luas kecil.
Ukuran dan berat sampel, umumnya berat sampel sekitar 1 100 mg
Keseragaman ukuran partikel, pretreatment dan packing density
Ketiga variabel di atas akan mempengaruhi pertukaran panas antara sampel dan
lingkungan sekitar.
Kondisi atmosferik
Peletakan termokopel
III. Aplikasi DTA
DTA digunakan untuk menentukan sifat termal dari material yang akan diuji. DTA juga
dapat dimodifikasi dengan komponen lain untuk mendapatkan sifat termal tertentu.
Berikut merupakan beberapa contoh dari aplikasi penggunaan DTA.
Mendeteksi temperatur kritis dari termal transisi dan secara kualitatif
mengkarakterisasi temperatur kritis sebagai endotermik (menyerap panas) atau
eksotermik (menghasilkan panas)
Umumnya dipasangkan dengan TGA, untuk pengukuran simultan dari transisi fasa
logam dan substansi anorganik, seperti keramik dan gelas pada temperatur ~ 1000
o
C
Menghitung perubahan entalpi suatu material selama proses pemanasan
Membandingkan kemurnian material
Konstruksi dan evaluasi diagram fasa
Identifikasi material
IV. Rancangan Desain Penelitian
[5]

Tujuan Penelitian : Melakukan pengukuran entalphi selama proses pirolisis rubber (NR,
SBR, BR)
Alat dan Bahan Pengujian :
a. Natural Rubber (NR) vulcanized rubber, Goodyear.
b. Styrene-Butadiene rubber (SBR) vulcanized rubber, Goodyear.
c. Butadiene Rubber (BR) vulcanized rubber, Goodyear.
d. Seiko TG/DTA 220
Prosedur Pengujian :
a. Pemotongan bahan NR, SBR, BR menjadi bagian kecil sampel dan dimasukkan ke
dalam disk berdiameter 4 mm dengan tinggi chamber disk 0.5 mm 3 mm.
b. Menimbang berat sampel SBR yang dimasukkan kedalam chamber untuk diberi
perlakuan pemanasan.
c. Pengaturan laju pemanasan TG/DTA dengan mensetting laju pemanasan sebesar
10C/menit.
d. Membersihkan chamber yang akan diisi oleh sampel dengan gas N2 (kemurnian
tinggi) dengan laju pemberian gas sebesar 100 ml/menit dibawah tekanan atmosfer
(tekanan normal).
e. Catat hasil percobaan dalam thermorecorded, berupa kurva DTA yang mendukung
perhitungan perubahan entalpi rubber selama pirolisis.
Landasan Teori
DTA bisa digunakan untuk melakukan pengukuran perubahan entalpi selama proses
pirolisis rubber (NR, SBR, BR). Teknik pengukuran yang dipakai dalam pengukuran
perubahan entalpi selama pirolisis rubber adalah dengan menggunakan teknik baseline
determination. Teknik baseline determination mampu menentukan baseline pada rentang
temperatur pengujian yang luas. Baseline ditentukan dengan menggunakan kurva DTA
yang dihasilkan. Teknik baseline determination mampu mengukur secara akurat
keseluruhan perubahan entalpi selama proses pirolisis rubber berlangsung.
Hasil dan Kesimpulan
Hasil dari baseline determination akan dihasilkan data yang mencakup perubahan
linier kapasitas panas, puncak reaksi eksotermik dan puncak reaksi endotermik. Puncak
reaksi eksotermik dihasilkan dari reaksi kimia dan puncak reaksi endotermik disebabkan
oleh evaporasi dari produk pirolisis. Panas dari reaksi sebesar, -164, -560 dan -906 kJ/kg,
untuk NR, SBR dan BR secara berurutan. Panas dari evaporasi bervariasi antara 170-200
kJ/kg.
Dari temperatur 30
o
C sampai 280C, entalpi endotermik berubah secara linear karena
kenaikan kapasitas panas. Antara 300
o
C sampai 450
o
C, terjadi reaksi pirolisis rubber
sehingga perubahan entalpi bersifat eksotermik. Antara 450
o
C dan 510
o
C, perubahan
entalpi endotermik karena terjadi evaporasi dari pirolisis produk. Secara keseluruhan
selama proses pirolisis rubber (NR, SBR dan BR) pada rentang temperatur 30
o
C-510
o
C,
perubahan entalpi bersifat endotermik dengan nilai sebesar 870, 550 dan 325 kJ/kg
untuk NR, SBR dan BR secara berurutan.

Referensi
[1] J. P. Davies. Principles of Thermal Analysis TG, DSC, STA. NETZSCH Instruments
[2] Grega Klannik. Differential Thermal Analysis (DTA) and Differential Scanning
Calorimetry (DSC) as a Method of Material Investigation. Materials and
Geoenvironment, Vol. 57, No. 1, pp. 127142, 2010
[3] Shaise Jacob. Differential Thermal Analysis (DTA). Nirmala College of Pharmacy,
Kerala, India
[4] Jack Cazes. 2005. Ewings Analytical Instrumentation Handbook 3rd Edition :
Chapter 15. Newyork: Marcel Dekker.
[5] J. Yang, C. Roy. A new method for DTA measurement of enthalpy change during
the pyrolysis of rubbers. Thermochimica Acta 288 (1996), page 155-168