Anda di halaman 1dari 10

PENENTUAN KADAR SPEKTROFOTOMETRI

SULFAT

DALAM

SAMPEL

SECARA

Tanggal praktikum :22/11/2011 Tujuan Praktikum : y y y Prinsip Siswa dapat melakukan Analisis secara spektrofotometri. Siswa dapat menentukan kadar sulfat dalam sampel Siswa dapat membuat larutan standar sulfat 1000ppm

: Ion sulfat dapat ditentukan kadarnya dengan cara membentuk endapan BaSO4 dengan adanya penambahan BaCl2 dalam suasana asam.Agar endapan Barium sulfat tetap dalam bentuk koloid maka suasana harus dibuat banyak elektrolit.kadar sulfat dapat diketahui dari kurva hubungan absorbansi terhadap konsentrasi sulfat standar.

Dasar teori : Sulfat merupakan senyawa yang stabil secara kimia karena merupakan bentuk oksida paling tinggi dari unsur belerang.Sulfat dapat dihasilkan dari oksida senyawa sulfida oleh bakteri. Sulfida tersebut adalah antara lain sulfida metalik dan senyawa organosulfur. Sebalikya oleh bakteri golongan heterotrofik anaerob, sulfat dapat direduksi menjadi asam sulfida.Secara kimia sulfat merupakan bentuk anorganik daripada sulfida didalam lingkungan aerob. Sulfat didalam lingkungan (air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas manusia, misalnya dari limbah industry dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat biasanya berasal dari pelarutan mineral yang mengandung S, misalnya gips (CaSO4.2H2O) dan kalsium sufat anhidrat ( CaSO4). Selain itu dapat juga berasal dari oksidasi senyawa organik yang mengandung sulfat adalah antara lain industri kertas,tekstil dan industri logam. Prinsip penentuan Sulfat secara spektrofotometri adalah dengan mereaksikan ion sulfat yang ada di dalam sampel air dengan larutan BaCl2, sehingga terbentuk suspensi BaSO4.kekeruhan yang dihasilkan diukur dengan spektrofotometri pada panjang gelombang 420 nm.

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih

terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki.Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul.Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi. Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna.Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri.Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini.Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna.Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum. Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron.Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron s dan p. Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan ortofenantrolin. Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu.Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar .

Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok, yaitu : 1. sumber radiasi Lampu deuterium ( = 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)

Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm. Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang pada spectra UVVIS pada 365 nm. 2. Monokromator

Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang.Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa, yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.

1.

wadah sampel (sel atau kuvet) Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet yang bisa

digunakan: (a) Gelas

Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya memiliki panjang 1 cm (atau 0,1, 0,2 , 0,5 , 2 atau 4 cm) (b) Kwarsa Mahal, range (190-1000nm) (c) Cell otomatis (flow through cells) (d) (e) (f) Matched cells Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type Micro cells.

2.

detektor

Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam sperktrofotometer UV-VIS. (a) Barrier layer cell (photo cell atau photo voltaic cell) (b) Photo tube, lebih sensitif daripada photo cell, memerlukan power suplai yang stabil dan amplifier (c) Photo multipliers, Sangat sensitif, respons cepat digunakan pada instrumen double beam penguatan internal 5. Recorder Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik oleh recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi.

6.

Read out

(a) Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak nyaman, banyak diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan digital (b) Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala (c) Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan menampilkan peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T atau C. Dengan pembacaan meter seperti gambar, akan lebih mudah dibaca skala transmitannya, kemudian menentukan absorbansi dengan A = - log T. Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten.Cahaya yang dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik UV akan melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator). Monokromator radiasi UV, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan perisai atau grating. Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet.Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar tampak.Kuvet plastik dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak. Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang berguna untuk mendeteksi cahaya yang melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor diubah enjadi arus listrik yang dapat dibaca melalui recorder dalam bentuk transmitansi absorbansi atau konsentrasi. Alat dan Bahan :

*Alat

-SprektrofotometerUV/VIS -Labu takar 100ml -Botol semprot - Batang pengaduk - Corong pendek -Gelas kimia 400ml - Kuvet

*Bahan : -Sampel (Air keran wudhu ) -BaCl2 sebagai pengendap -Gliserin -Larutan NaCl 1N : HCl 1N =1:1 - Larutan standar sulfat 1000ppm

Prosedur kerja dan Data Pengamatan PROSEDUR KERJA 1 Ambil 50ml sampel(asli atau yang sudah diencerkan),masukan ke labu takar 100ml dan jangan dulu ditanda bataskan,tambahkan 6ml gliserin dan 25 ml campuran NaCl 1N : HCl 1N 1:1,lalu tambahkan BaCl2 sudah ditimbang 0,2000 gram,aduk dan encerkan hingga tanda batas. DATA PENGAMATAN Sampel : Cair,tidak berwarna, terlihat jernih Gliserin : Larutan kental,tak berwarna Larutan NaCl 1N : HCl 1N =1:1 =larutan tak berwarna BaCl2:padatan putih SO42-1000ppm =larutan tak berwarna Sampel + gliserin tetap, larutan tidak berwarna. Larutan sampel + NaCl 1N : HCl 1N berwarna tak

Larutan sampel + BaCl2 padat terdapat sedikit sekali koloid putih, untuk mendapatkan kadar sulfat dengan membentuk endapan BaSO4 dalam suasana asam.

Koloid tetap sedikit dan berwarna putih 2 Diamkan 15 menit

Semakin tinggi konsentrasi semakin pekat dan 3 Buat larutan deret standar 0,5,10,15,20 dan warna koloid tampak sangat jelas 25 ppm

Panjang gelombangnya 420 nm 4 Cari panjang gelombang untuk penentuan sulfat lalu lakukan pengukuran absorbasi.

5 Buat kurva standar sulfat hubungan absorbansi dan konsentrasi standar.

6 Masukan nilai absorbansi sampel ke dalam kurva standar,sehingga akan didapat konsentrasi sulfat sampel.

7 Hitung kadar sulfat dalam sampel

Perhitungan dan Persamaan Reaksi

NO 1 2 3 4 5 6

x 0 ppm 5 ppm 10 ppm 15 ppm 20 ppm 25 ppm x = 75 ppm

Y 0,106A 0,149A 0,189 A 0,247 A 0,298 A 0,340 A y = 1,329 A

X2 0 25 100 225 400 625 X2 = 1375

xy 0 0,745 1,89 3,705 5,96 8,5 xy = 20,80

Persamaan Reaksi

SO42- + BaCl2

BaSO4 + 2Cl-

Pembahasan

Kesimpulan

Daftar Pustaka Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anor ganik Kualitatif Makrodan Bagian I. Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anor ganik Kualitatif Makr odan Bagian II. Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka Semimakro

Semimakro

Adam Wiryawan, dkk. 2008. Kimia Analitik Untuk SMK. Jakarta :Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan http://www.scribd.com/doc/44640044/Laporan-Spektrofotometri-UV-VISi-Penetapan-Sulfat

PENETAPAN KADAR SULFAT DARI SAMPEL SECARA SPEKTROFOTOMETRI

Sekolah Menengah Kejuruan Negeri 7 Bandung

Disusun oleh : Riky Deskarifaldi 2 analis 2

04/10/2011 Tahun ajaran 2011/2012