UNIVERSIDAD DEL ZULIA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I

SEMESTRE 2-2011

ANALISIS DE MEZCLAS DE CARBONATOS Giacomo Accomando., Rosana Holguin, Luis Faria, Ivan Jimenez. Facultad Experimental de Ciencias Palabras clave: Mezcla de carbonato, indicador acido-base, valoracin.

Resumen. La presente practica experimental estuvo relacionada con la determinacin cualitativa y cuantitativa de los componentes de una solucin que contena carbonato de sodio, bicarbonato de sodio o hidrxido de sodio, solo o Combinados. Esto se logro mediante el uso de las titulaciones de neutralizacin. Estas mezclas carbonadas requirieron para su anlisis dos titulaciones: una utilizando un indicador de viraje alcalino (fenolftalena) y la otra un intervalo de viraje acido (verde de bromocresol). Se determino que la muestra problema utilizada fue una mezcla que contiene NaOH/Na2CO3 en la proporciones: 20.67% y 79.32% respectivamente. Tambin fue analizada una muestra real efervescente (Alka-seltzer Bayer) la cual contiene

pues en casos contrarios tendra lugar una reaccin entre ellos, que eliminara al tercero. Para el anlisis de las mezclas de: NaHCO3/Na2CO3 y NaOH/Na2CO3, se implementa el uso de dos indicadores regularmente se utiliza a la fenolftalena como indicador en medio alcalino y al verde de bromocresol o anaranjado de metilo como indicadores en medio acido. Para la valoracin de estas mezclas se utiliza generalmente al acido clorhdrico (HCl) ya que sus propiedades lo convierten en un excelente valorante patrn. Existen dos mtodos importantes de valoracin de mezclas de carbonatos: el mtodo de titulacin sucesiva y el mtodo de las dos muestras iguales. El mtodo de titulacin sucesiva es en la que solo se titula una muestra a la que se aaden los dos indicadores cuando corresponda. La relacin de volumen para este mtodo se describe a continuacin: Relacin de volmenes de acido para la determinacin de NaOH, Na2CO3. NaHCO3, usando el mtodo de titulacin sucesiva. Sustancia NaOH Na2CO3 NaHCO3 NaOH/Na2CO3 NaHCO3/Na2CO3 Relacin de volumen V1>0 ; V2=0 V1=V2 V1=0 ; V2>0 V1>V2 V1<V2

Introduccin. La volumetra por neutralizacin se basa en la identificacin del carcter del titulante como cido (donador de iones H+), o base (aceptor de iones H+), que reacciona con el analto, que es a su vez una base o un cido respectivamente, neutralizndose en el punto de equivalencia, el cual puede ser observado por el cambio de color de un indicador qumico. (1) Una de las aplicaciones importantes de las volumetras de neutralizacin se encuentra en la determinacin de bicarbonato de sodio (NaHCO3), carbonato de sodio (Na2CO3) e hidrxido de sodio (NaOH). Las soluciones que contienen esto compuestos se denominan mezclas de carbonatos. Desde luego en una solucin dada pueden coexistir mximos solo dos de los tres compuestos citados en concentraciones apreciables,

El volumen V1 es la cantidad de acido necesario para el viraje del indicador Fenolftalena y V2 es el volumen de acido gastado a partir de este punto final hasta el viraje del indicador verde de bromocresol o anaranjado de metilo. (2) Procedimiento.

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Para la titulacin de la muestra problema. Se transfieren 3 alcuotas de 25 ml a matraces de 125 ml y se agregan 3 gotas de Fenolftalena a c/u, se titula con HCl estndar hasta el viraje de color rosa a incoloro, se adiciona luego 3 gotas de verde de bromocresol y se continua la titulacin con HCl hasta la aparicin de un tono verde se calienta la solucin y se deja enfriar se continua la titulacin hasta el cambio de color a amarillo. Para la muestra efervescente. Si son pastillas triturar y disolver en 100ml de agua en un baln. Medir 3 alcuotas de 10ml y transferir a un matraz de 125 ml, de aqu el procedimiento es el mismo que para las muestras problemas. En cada uno de los cambios de color debe anotarse el volumen gastado.

95% para tres (3) mediciones la Qtab= 0,970. Calculndose la Qcal se tiene (3): Qcal = 0.846, por lo tanto el valor atpico es aceptado debido a Qcal es menor que Qtab. por lo cual la molaridad es 0.0945. Asimismo para la molaridad, .se obtuvo una desviacin de 0.00620 de cada valor con respecto a la media central, si se expresa en forma de porcentaje se obtiene el coeficiente de varianza de: 6.5. Lo cual refleja una alto ndice de desviacin, los datos se alejan significativamente entre si, indicando un mtodo no muy preciso. Conociendo la molaridad exacta del HCl es posible determinar la concentracin en porcentaje de cada uno de los componentes de la muestra problema. En la siguiente tabla se muestran los datos de la titulacin de la muestra problema, donde V1 indica el volumen gastado de HCl con la fenolftalena como indicador y el V2 indica el volumen de HCl gastado con verde de bromocresol como indicador. Tabla 2: titulacin de la muestra problema
Alcuotas V1 (ml) V2 (ml) 1* 15.1 2 15.4 8.7 3 14.7** 9.1 X 15.05 8.9 *alcuota no titulada con Verde Bromocresol ** Dato discordante

Resultados y Discusin. Es necesario conocer primero la concentracin real del agente titulante, eso se logra mediante una estandarizacin, para la cual se utiliz Carbonato de sodio Na2CO3 (patrn primario), pesando 0.05g de est, obteniendo los siguientes datos, como se muestra en la siguiente tabla: Tabla 1: Estandarizacin del HCl con Na2CO3
g pesados 1 2 3 0.0520 0.0506 0.0513 Vconsumido(ml ) 5.3 4.7* 5.4 M HCl 0.0925 0.1015 0.086 0.0945

*valor discordante En la tabla N 1 se observa un valor discordante, al cual se le aplico una prueba Q, S la Q calculada (Qcal) > Q tabulada (Qtab) se rechaza el valor discordante; teniendo en cuenta que lo contrario es cierto si la Qcal < Qtab se acepta el valor discordante. El valor de Qtab queda determinado en la literatura y viene dado por el nmero de mediciones y el porcentaje de nivel de confianza que se elija, en este caso se tom un nivel del

En base a los resultados obtenidos y comparndolos con la tabla de relacin de volmenes de acido gastado (ver introduccin), se determino que la muestra es una mezcla de NaOH/Na2CO3. Ya que V1. (Volumen necesario para el viraje del indicador de fenolftaleina) es mayor que V2. (volumen necesario para el viraje del verde bromocresol). La primera alcuota no se titulo con el segundo indicador, debido a que al agregarle las gotas de verde bromocresol, se torno morado, lo cual pudo deberse a que el matraz usado estaba

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contaminado, o que no se llego al punto final con el primer indicador y al agregarle el segundo se devolvi al primer punto. En esta tabla se puede observar que existe una discordancia en uno de los valores obtenidos, as que se aplico una prueba Q para determinar si el valor ms bajo de V1 debe ser rechazado. Con un nivel de confianza del 95% se determino que el valor debe ser aceptado ya que Qcal = 0.57, es menor que Qtab = 0.970. Con respecto a los volmenes gastado de HCl para el viraje del primer indicador, se obtuvo una desviacin estndar de 0.74, expresada en porcentaje se obtiene un coeficiente de varianza de 4.80%, con respecto al volumen de acido gastado para el viraje del segundo indicador se consigui un 3.17% de coeficiente de varianza, lo cual refleja que hubo un alejamiento significativo entre los valores. En la siguiente tabla se muestran los resultados obtenidos por todos los grupos. Se puede observar que todas las muestras problemas son las mismas, con diferentes proporciones en su composicin. Mediante los datos que se encuentran en la tabla 2, se calculo un 20.67% de NaOH y un 79.32% de Na2Co3. presentes en la muestra. Tabla 3: resultados de todos los grupos de la muestra problema.
Grupo muestr a 1 14,4 2 14,5 14,5 15.1** 15.4 12,1 13 12,7 8.7 Vf ml Vvb ml %

14.7 15.4 15.1 14.9

9.1 14.2 14.2 14

%Na2Co3. = 79.32 %NaOH= %NaHCO3= %Na2CO3=

Para la valoracin de las muestras reales efervescentes, se obtuvieron como resultado de su titulacin con HCl los descritos en la siguiente tabla. Tabla 4: valoracin de las muestras efervescentes alkaSeltzer Bayer
Alcuota 1 2 3 *dato disperso V1(fenolftalena ) mL 6.2 6.1 6.5 6.2 V2(verde de bromocresol) mL 13.7* 12.4 12.6 12.9

La muestra titulada fue de Alka-Seltzer Bayer, la cual tiene en su composicin de comprimido los siguientes compuestos: Bicarbonato de sodio: 1.976 g. Acido ctrico: 1 g. Acido acetilsaliclico: 0.324 g. Debido a que V1 < V2, indica as la presencia de bicarbonato de sodio (NaHCO3) y carbonato de sodio (Na2CO3) en la muestra efervescente. Se procedi a calcular el porcentaje de los componente obteniendo Con respecto al volumen de HCl gastado para el viraje de la fenolftalena se obtuvo una desviacin estndar de 0.22, expresada en porcentaje, se observa un coeficiente de varianza de 3.60%. Para el volumen gastado de HCl para el viraje del segundo indicador, se obtuvo un 5.42% de coeficiente de varianza, demostrando as que hay una dispersin significativa en los datos, sealando un mtodo no muy preciso. En la tabla se observa un dato disperso (volumen mas alto), para decidir si se acepta o rechaza se aplico una prueba Q, que determino con un nivel de confianza del 95% que

14,9

8,3

% NaOH %NaH CO3 %Na2Co3 %NaOH= 5,38 %NaHCo3= 0 %Na2CO3= 94,61 %NaOH= 20.67 %NaHCO3= 0

3*

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debe aceptarse el dato atpico, debido a que Qcal = 0.846 es menor que Qtab = 0.970. En la siguiente tabla se encuentran los datos de la titulacin de la muestra efervescente Eno, que contiene 2,335 g de bicarbonato de sodio y 2, 16 g de acido ctrico anhdrido como sus componentes principales, y 0,5 g lo constituyen los excipientes; la muestra en su empaque indica que contiene 5g. La titulacin indica un volumen 0, para el viraje del indicador fenolftalena lo cual indica la presencia de bicarbonato de sodio. Se calculo el % de bicarbonto obteniendo Se obtuvo una desviacin estndar de 0.36, expresada en coeficiente de varianza arroja un porcentaje de 2.35, indicando que no hay mucha dispersin de los datos, indicando un buena precisin en el mtodo. Tabla 4: valoracin de las muestras efervescentes Eno
alicuota 1 2 3 V1(fenolftalena) mL V2(verde de bromocresol) mL 15.7 15 15.4 15.3

NaOH/Na2CO3. Obteniendo un 20.67% de NaOH y un 79.32% de Na2CO3. Usando el mtodo de titulacin sucesiva se observ la presencia de NaHCO3/Na2CO3 en la muestra efervescente. A travs del tratamiento estadstico de los datos, se observo una significatica dispersin de los datos. Referencias

(1) Harvey,

David (2000). Qumica Analtica Moderna. Editorial Mc Graw Hill. Primera Edicin.

(2) Skoog, West, y otros. (2005). Qumica Analtica.

Editorial Mc Graw Hill. 8va edicin. 171-178P. (3) Harris D. (2007). Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Reverte. 3era edicin. 170-179P.

Conclusin. Los mtodos de titulacin sucesiva y de las dos muestras iguales, son tcnicas eficaces para la determinacin de especies en soluciones acuosas. Se realizo un anlisis de mezclas de carbonatos, mediante tcnicas de titulaciones volumtricas acidobase, mediante la estandarizacin del acido clorhdrico (HCl), de titulaciones de mezclas problemas de carbonatos y de muestras efervescentes. Utilizando el mtodo de titulacin sucesiva se obtuvo que el V1>V2, por tanto el tipo de mezcla fue