Anda di halaman 1dari 14

I. II.

Tujuan Percobaan: Untuk mengetahui cara identifikasi kation dan anion Mengidentifikasi kation dan anion dalam campuran

Dasar Teori

Tahapan Analisis A. Analisa Pendahuluan 1. Pemeriksaan Organoleptis 2. Reaksi nyala api 3. Reaksi pemijaran 4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap/menyublim 5. Sifat zat pada penambahan H2SO4 dan NaOH 6. Kelarutan zat 1. Pemeriksaan Organoleptis - Warna zat Hitam : PbS, CuS, Ag2S, dll Biru : garam Cu terhidrat, garam Co anhidrat Hijau : Garam Fe2+, Ni2+, Cr3+ Merah : HgI2, PbO2, K3[Fe(CN)6] Pink : garam Mn(II), garam Co (II) terhhidrat Kuning : AgI, PbI2, CdS, FeCl3 Putih : MgO, ZnO, CaO Coklat : Fe2O3, SnS, Fe(OH)3 Bentuk kristal (dilihat dengan mikroskop) Jarum : CaSO4, H2O Kubus : AgCl Amorf : SrSO4

Sifat hifroskopis Mempunyai sifat higroskopis : NaCl, CaCl2, FeCl3 Bau Zat berbau khas : Bau Amoniak Bau Cuka Bau Belerang Bau telur busuk Bau gas oksida nitrogen : Garam NH4+ : Garam asetat : Garam sulfit : Garam sulfida : Garam nitrat/nitrit

2. Reaksi Nyala Api Cara : Kawat NiCr dibasahi HCl pekat, nyala Bunsen, zat + HCl encer Warna nyala Zat

pijarkan.

Kuning emas Lembayung muda Merah bordo Sindur merah Hijau kuning Hijau terang Hijau kebiruan Biru lemah Kelabu biru lemah

Na Kalsium (dgn kaca cobalt) Sr Ca Ba B Cu Pb As, Sb, Bi

Reaksi Belstein (dengan kawat Cu) halogen & N (nyala hijau) 3. Reaksi Pemijaran/Pemanasan kering a. Zat tidak terurai - Tidak terjadi perubahan warna ex : CaO, MgO, BaSO4 - Terjadi perubahan warna ex : ZnS : dingin putih panas kuning PbO : dingin kuning panas merah coklat b. Zat terurai : terjadi perubahan warna ex : FeCl3.6H2O : hijau kuning - CoCl2.6H2O : merah karmija biru - NiSO4.7H2O : hijau kuning c. Zat Melumer ex : NaOH, NH4NO3, Bi2O3, CaCl2.6H2O, ZnSO4.7H2O d. Zat menyublim ex : - garam NH4+, As2O3, garam klorida dari Al, Hg, Zn, Sr, Pb warna putih - S, HgI2, PbI2 warna kuning - I2 dari garam I dan IO3- tercampur asam warna ungu - As, Hg kelabu - HgS, FeCl3 hitam e. Zat mengeluarkan gas - Tidak berbau dan tidak berwarna ex : - O2 dari gaeam peroksida dan oksida - N2O dari NH4NO3 atau nitrat - N2 dari NH4NO3 - CO2 dari garam karbonat, hidrogen karbonat, asam organik - Tidak berwarna, berbau khas

ex : NH3 dari garam amonium SO2 dari garam sulfit dan tiosulfat SO3 dari garam sulfat Berwarna dan berbau keras ex : I2 (violet) dari garam iodida Br2 (coklat) dari garam bromida Cl2 (kuning) dari garam klorida NO2 (coklat) dari garam nitrat/nitrit

4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap/menyublim - NH4+ NaOH 4N - Bau amoniak - Lakmus merah biru - HCl kabut putih - + reagen Nesler coklat hitam - - Asetat : zat digerus dengan K/NaHSO4 : bau cuka - - Borat : zat + H2SO4 pekat + alkohol nyala hijau - - Hg2+ & Bi3+ pembentukan amalgam dengan kawat Cu - - As3+ & Sb3+ : reaksi Gutzeit & Fleitman - Ion Halogen : kawat Cu dikenakan zat, di bakar pada nyala bunsen Halogen.

nyala Hijau

ada ion

A. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFIK ANION PENGGOLONGAN ANION 1. Anion Pereduksi Larutan + H2SO4 2N berlebih; + KMnO4 tetes demi tetes warna ungu hilang ICNNO2SO32ClCNSAsO33S2O32S2- Br-Fe(CN)642. Anion Pengoksidasi Larutan + H2SO4 2N +Diphenilamin/H2SO4 pekat biru tua AsO43BrOCr2072NO3MnO4IO3NO22Fe(CN)63CrO4 ClO3 3. Golongan Perak Nitrat Larutan + HNO3 encer + AgNO3 mengendap ClAgCl (p) Br AgBr (k) IAgI (k) AgIO3 (p) IO3 CNS AgCNS (p) Ag4Fe(CN)6 (p) Fe(CN)64-

Fe(CN)63S2-

Ag3Fe(CN)6 (jg) Ag2S (ht)

4. Golongan BaCl2 Larutan + HCl encer + BaCl2 BaSO4 SO42-

mengendap

5. Golongan FeCL3 Larutan + HCl encer + FeCl3 endapan/warna Endapan coklat/kuning CrO42-, AsO43-, PO43-, B4O72a. REAKSI PENETAPAN ANION Klorida (Cl-) - Cl- + Ag+ AgCl P AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]Cl + 2H+ Ag + 2NH4+ larut ht Bromida (Br-) - 6Br- + Cr2O7 2- + 14H+ - Br2 + CHCl3 Iodida (I-) - I- + Ag+ AgI - 6I + - I2 + CHCl3
-

3Br2 + 2Cr3+ + 7H2O

kuning coklat (lar)

Cr2O72-+

kuning 14 H 3I2 + 2 Cr3+ + 7H2O violet


+

Tiosianat (rodanida) - Fe3+ + 3CNSFe(CNS)3 (merah darah) - Fe3+ + 6CNS[Fe(CNS)6]3 Klorat (ClO3-) - ClO3- + 3H2SO3 Cl- + 3H2SO4 - ClO3- + Ag+ AgCl - 2ClO3- + H2SO4 HClO3 (As. Klorat) + SO42-

HClO4 + ClO2 + H2O (As. Perklorat) Cl2 2O2

Bromat - BrO3- + 6I- + 7H+

3I2 + HBr + 3 H2O + amilum biru

Iodat - IO3- + 5I- + 6H+

3I2 + 3 H2O + amilum biru

Kromat dan Bikromat (CrO42- & Cr2O72-) - Garam kromat : kuning - Garam bikromat : jingga BaCrO4 - Ba2+ + CrO42kuning 2+ - CrO4 + H2SO4 + H2O2 Amil alkohol CrO(O2)2 2+ biru (krom peroksida) - Cr2O7

Permanganat - 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8 H2O ungu tidak berwarna Nitrat - 3Fe2+ + NO3- + 4H+ 3Fe3+ + NO + 2H2O - FeSO4 + NO + 5H2O [Fe(H2O)5NO]SO4 cincin coklat

Nitrit - Reaksi diazotasi dan pengkopelan


HO3S NH2 HNO3 +HX -H2O HO3S N+ NH2 N X-

-HX

HO3S

N+

NH2

Senyawa aro (merah) Sulfat - SO42- + Ba2+ BaSO4 Putih (tidak larut dalam HCl) Sulfit - I2 + H2O + SO32- 2I- + 2H+ + SO42+ hilang warnanya Tiosulfat - S2O32- air mineral S + SO2 + H2O kuning

Sulfida - S2- + 2H+ + H2S - H2S+ Pb2+ PbS + 2H+ hitam Fosfat - Zat + asam nitrat + amonium molibdat - PO43- + 12[MoO4]2- + 2H+ + 3NH4+ (NH4)3[P(Mo3O10)4].H2O kuning Arsenat - AsO43- + 2I- + 2H+

AsO33- + I2 + H2 biru + amilum

Fero amonium sulfat - Cu2+ + [Fe(CN)6]4-

Cu[CuFe(CN)6] + K+ merah coklat

Ferri amonium sulfat - 3Cu2+ + 2[Fe(CN)6]3-

Cu[CuFe(CN)6]2 hijau

Karbonat dan Hidrogen karbonat - Perbedaan protolisisnya dalam air - HCO3- + H2O H2O+ + CO32-

(+ pp tidak berwarna/merah lemah) - Na2CO3 + H2O Na+ + NaHCO3 + OH(+ pp merah kuat) B. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFIK KATION a. Penggolongan Kation a.l. : Metoda H2S oleh Bergmann Metode ini tidak dilakukan dalam praktikum. b. Reaksi Spesifik untuk Kation GOLONGAN I (GOLONGAN PERAK Pb2+ ; Ag+ ; Hg2+ ; Pb2+)  Pb2+ PbCrO4 Larutan + CrO42- asetat (Pb2+) kuning Reaksi Kristal Pb2++ HCl 2N Pb2+ + lar. KI

larut, PbI kuning

dinginkan PbCl2 putih

 Ag+ Larutan + Cl (Ag+)

AgCl

HNO3 encer

tidak larut

putih + NH4OH [Ag(NH3)2 ]+ (larut) Ag+ + NH3 + HCOH + H2O 2 Ag + HCOOH + NH3 + NH4+ Cermin perak

 Hg2+ Hg2+ + kawat Cu

HCl

Hg

+ Cu Cl2

Hg + I

2+

Abu-abu mengkilat IHgI2 K2HgI4 Merah orange (larut)

GOLONGAN II (GOLONGAN TEMBAGA & ARSEN) II A : Hg2+ , Bi3+ ,Pb2+ , Cu2+ ,Cd2+ II B : Sn2+ ,As3+ ,Sb3+

 Bi3+ Bi3+ + H2O + HCl

BiOCl + 2 HCl

Bi Cu2+ Cu2+ + K4 [Fe[CN]6]

3+

putih + larutan chinconin nitrat KI

Jingga

Cu2+

Larut (biru tua) + NH4OH [Cu(NH3]2+ (larutan biru)

Cu2 [Fe[CN)6] Coklat + NH4OH encer Cu(OH)2 + NH4+ Kebiruan + NH4OH (berlebih)

 Cd2+ Cd2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4] (K2 [Hg(CNS)4 ] )  Sn2+ Sn2+ + NaOH berlebih

Cd[Hg(CNS)4] kristal

Na2(SnO2) + H2O + Bi3+ + NaOH

Bi + H2O + NaNO2 + Na2(SnO3) Hitam metalik

 As3+ / As5+ A. Reaksi Gutzeit Kertas saring + AgNO3 Kapas + Pb(Asetat) 2 Zat + H2SO4 Logam Zn ( Reduktor ) Reaksi : As3+ + Zn + H+

AsH3+ Zn2+ + H2O

AgNO3 + AsH3

AsAg33 AgNO3 + HNO3 Kuning + H2O Ag + HNO3 + H3AsO3 Hitam

B. Reaksi Fleitman Reduktor : Al dalam KOH / NaOH Reaksi : As3+ + Al + OH AsH3 + 4[Al(OH)4]dst = Gutzeit As Sb Gutzeit + + Fleitman + Golongan IIIA (Gol. Besi) & IIIB (Gol. Seng) IIIA : Fe2+ ; Fe3+ ; Cr3+ ; Al3+ Pereaksi 1. K4Fe(CN)6 2.K3Fe(CN)6 3.NH4CNS / KCNS 4. NH4OH Fe2+ Endapan putih Endapan biru tua Tak berwarna Endap. putih kehijauan Fe3+ Endapan biru berlin Larutan coklat Larutan merah darah Endapan coklat merah

 Al3+ Al3+ + NH4OH

Al(OH)3 + NH4+ Gel putih larutan koloid berfluorensensi hijau

Al3+ + pereaksi morin / netral

 Cr3+ Cr3+ + NaOH berlebih + H2O2 larutan kuning 3+ + Cr + NaOH Cr(OH)3 + Na Cr(OH)3 + NaOH NaCrO2 + H2O NaCrO2 + H2O2 Na2CrO4 + H2O

(kuning) Na2CrO4 + Pb(CH3COO)2 PbCrO4 Kuning

III B : CO2+ , Ni2+ , Mn2+ , Zn2+  Co2+ Co2+ + NH4CNS (NH4)2[Co(CNS)4] + NH4NO3 biru + amil alkohol Co2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4] Co[Hg(CNS)4] Kristal Biru muda

 Ni2+ Ni2+ + CH3 C ==N OH + CH3 C == N OH DMG


NH4OH

NH4+ + H2O + O N = C CH3

OH

CH3 C = N N CH3 C = N O Ni DMG

N = C CH3 OH Merah

 Mn2+ Mn2+ + NaOH

Mn(OH)2 Putih

Mn(OH)2 + O2 + H2O

Mn(OH)3 Coklat

 Zn2+ Zn2+ + K4 [ Fe(CN)6 ]

K2Zn3[ Fe(CN)6 ]2 Putih kehijauan

Zn2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4 ]

Zn[Hg(CNS)4] Kristal

Golongan IV (Gol. Kalsium) Ba2+ , Sr2+ ,Ca2+  Ba2+ Ba2+ + Na Rhodizonat noda merah coklat Ba2+ + H2SO4 encer

+ HCl encer

tetap

BaSO4 (tidak larut dalam asam encer putih & HNO3 pekat

 Sr2+ Sr2+ + H2SO4 encer Sr2+ + Na Rhodizonat  Ca2+ Ca2+ + H2SO4 encer

SrSO4 (tidak larut dalam (NH4)2SO4 panas) noda merah coklat + HCl encer Noda hilang

CaSO4 (larutan dalam (NH4)2SO4 panas Putih Kristal jarum

Golongan V (Gol. Sisa) : : K+ , Na+ , NH4+ , Mg2+  K+ K+ + Tripel Nitrit A + Tripel Nitrit B Kristal kotak hitam K+ + HClO4 KClO4 + HCl Putih  Na+ Reaksi nyala api Na+ + 3UO2(CH3COO)2 + Zn(CH3COO)2 + CH3COOH + H2O Na Zn(UO2)2(CH3COO)9. 9H2O + H+ Kristal kuning (bentuk diamond)  NH4+ NH4+ + NaOH Lakmus + NaOH

NH3 + H2O lakmus merah menjadi biru

NHg2I .H2O + H2O +K+ + INH4+ + K2HgI4 (nesler) coklat Mg++ Mg++ + NH4Cl + NH4OH + Na2HPO4 ( sama-sama basa ) III. Alat dan Bahan:

Kristal spesifik

Alat: Tabung reaksi +rak Pipet tetes Beaker glass Kertas lakmus Corong Bunsen Spiritus brander Cawan porselen Kaca arloji Kaca cobalt Plat tetes Kawat Ni/Cr Kawat Cu Bahan: IV. Senyawa campuran Reagen

Cara Kerja: 1. Pemeriksaan organoleptis: a. Warna b. Bentuk Kristal c. Sifat Higroskopis d. Bau

2. Reaksi Nyala Api a. Larutkan sampel dalam aquadest b. Gosok kawat Cu dan NiCr dengan ampelas c. Celupkan ujung kawat ke dalam larutan sampel d. Lewatkan diatas api biru dan amati warna yang timbul 3. Reaksi pemijaran a. Masukkan zat sampel dalam cawan porselen b. Panaskan diatas api Bunsen c. Amati perubahan yang terjadi meliputi:

i. ii. iii.

Perubahan warna Zat Melumer Zat Menyublin/mengeluarkan gas

Identifikasi Anion:

V.

Hasil Pengamatan Analisa Pendahuluan No 1 Pengamatan Warna Biru Hasil Zat Diduga -Garam Cu terhidrat -Garam Co anhidrat Putih 2 3 4 5 Bentuk Kristal Sifat Higroskopis Bau Nyala api (NiCr) Amoniak Kuning emas Biru kehijauan Nyala api (Cu) 6 Reaksi pemijaran Hijau Gas NH3 MgO, ZnO, CaO, dll Garam NH4+ Na Cu Halogen&N Garam amonium

Penggolongan dan Reaksi spesifik Anion 1 2 Golongan Pereduksi Golongan Perak Nitrat 3 Golongan BaCl2 Endapan putih Reaksi Penetapan Anion No 1 Anion ClAgNO3 AgCl + NH3 2 Sulfat BaCl2 Reagen Pengamatan Endapan putih Endapan berkurang Endapan putih Hasil AgCl [Ag(NH3)2]Cl BaSO4 Ket + + + SO42Warna ungu menjadi kuning jernih Endapan putih Cl-, Br-, CNS-, ICl-, IO3-, CNS-

VI.

Pembahasan Anion dan kation yang diduga terdapat dalam campuran senyawa: Cl: Reaksi nyala api dengan kawat Cu menujukan warna hijau

Termasuk golongan pereduksi Termasuk golongan perak nitrat Menghasilkan andapan putih jika ditambah AgNO3 dan dengan penambahan NH3 endapan jadi b erkurang SO42- : menghasilkan endapan putih dengan penambahan BaCl2 Cu2+ :