Anda di halaman 1dari 8

UJI BESI (Fe) METODE : FENANTROLIN 1.

PRINSIP Contoh air yang mengandung besi yang dipanaskan dalam suasana asam dan adanya hidroksilamin hidroklorida direduksi menjadi ion ferro. Ferro dengan 1,10 fenantrolin pada pH 3,2-3,3 membentuk senyawa kelat ferro fenantrolin yang berwarna merah jingga. Warna yang terbentuk dibandingkan dengan warna larutan baku yang telah diketahui kadarnya secara spektrofotometri pada panjang gelombang 510 nm. 2. PERALATAN a. Spektrofotometer atau fotometer dengan filter hijau, transmitan maksimum 510 nm b. Corong pemisah 125 mL c. Pemanas Hot plate d. Labu erlenmeyer 125 mL e. Tabung nessler 100 mL f. Alat-alat gelas lain Semua alat gelas dicuci dengan asam (dicuci dengan HCl pa dan dibilas dengan air suling bebas besi) untuk menghilangkan besi oksida 3. REAGEN a. Asam HCl pa, mengandung kurang dari 0,00005% Fe b. Larutan hidroksilamin hidroklorida (NH2 OH.HCl) c. Larutan dapar ammonium asetat (NH4C2 H3O2 ) d. Larutan natrium asetat (Na2C2 H3 O2.3H2 O) e. Larutan fenantrolin (C12H8 N2.H2 O) f. Larutan induk besi 200mg/L = 200 ppm g. Larutan baku besi 10g/mL = 10 ppm h. Diisopropil/isopropil eter 4. CARA KERJA a. Faktor-faktor yang perlu diperhatikan : 1. Zat pengoksidasi kuat, sianida, nitrit, fosfat (polifosfat lebih kuat dari ortofosfat), kromium, seng dalam kadar lebih dari 10x kadar besi, kobalt dan tembaga dalam jumlah lebih dari 5 mg/L, nikel dalam jumlah lebih dari 2 mg/L 2. Bismut, kadmium, raksa, molibdat, dan perak mengendapkan fenantrolin 3. Pendidihan dengan asam merubah polifosfat jadi ortofosfat dan menghilangkan sianida dan nitrit yang mengganggu. Penambahan hidroksilamin hidroklorida berlebihan akan menghilangkan kesalahan yang disebabkan oleh kadar reagen pengoksidasi kuat yang berlebih 4. Adanya logam pengganggu, fenantrolin yang digunakan berlebihan. Pada logam pengganggu yang berlebihan digunakan cara kerja ekstraksi 5. Adanya zat warna atau senyawa organik, apabila perlu contoh air diuapkan, residu diabukan dan dilarutkan kembali dalam asam. Pengabuan dalam cawan silika, porselen atau platina yang sudah dididihkan selama beberapa jam dalam

HCl (1+1). Adanya jumlah yang berlebihan dari senyawa organik, sebelum diekstraksi, didigesti lebih dulu. 6. Kadar minimum yang dapat diukur : Kadar minimum besi jumlah atau besi terlarut adalah 10 g/L, dapat diukur dengan spektrofotometer dengan menggunakan kuvet dengan lintasan cahaya 5 cm atau lebih. b. Persiapan 1. Pembuatan kurva kalibrasi Buat 1 seri larutan baku besi dengan kadar 1-10 g/mL = 1-10 ppm a. Pipet 0,0; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00; mL larutan baku besi, masingmasing tuang dalam labu ukur dan encerkan sampai 50 mL dengan air suling bebas besi. b. Lanjutkan seperti pada 4.c.1,b sampai dengan 4.c.1,h c. Buat kurva kalibrasi, antara serapan dan kadar besi dalam g 2. Persiapan pendahuluan Bila kadar besi jumlah atau besi ferro lebih dari 200 g Fe contoh air diencerkan dahulu. c. Pemeriksaan 1. Pemeriksaan besi total dan besi terlarut : a. Ukur contoh air 50 mL yang mengandung 200 g Fe masukkan daalam labu ukur 125 mL b. Tambahkan 2 mL HCl pa dan 1 mL larutan hidroksilamin hidroklorida c. Masukkan beberapa batu didih dan panaskan sampai mendidih hingga sisa larutan 15-20 mL, dinginkan pada suhu kamar d. Pindahkan dalam labu ukur 50 mL atau 100 mL atau tabung nessler e. Tambah 10 mL larutan dapar ammonium asetat dan 4 mL 1,10 fenantrolin, campurkan f. Tambah air suling bebas besi sampai tanda, campur hingga homogen g. Diamkan 10-15 menit diruang gelap sampai pembentukan warna sempurna h. Baca serapannya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 510 nm (tentukan serapan maksimum), dengan blanko air suling bebas besi yang dikerjakan sama seperti contoh air. Untuk pembacaan 0 gunakan blanko i. Hitung kadar Fe pada kurva kalibrasi 2. Pemeriksaan Ferro (Fe2+) : a. Asamkan contoh air dengan 2 mL HCl pa untuk setiap 100 mL contoh air b. Masukkan contoh air dalam botol hingga penuh, tutup rapat c. Pindahkan 50 mL contoh air dan masukkan dalam labu erlenmeyer d. Tambahkan 20 mL larutan fenantrolin dan 10 mL larutan ammonium asetat, campur hingga homogen e. Encerkan sampai 100 mL, diamkan 5-10 menit dalam ruang gelap f. Ukur warna yang terbentuk dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 510 nm

g. Hitung kadar Fe pada kurva kalibrasi yang telah dibuat d. Perhitungan : Kadar Fe (mg/L) =
       

Catatan : y Dalam air minum kadar maksimum besi yang diperbolehkan 0,3 mg/L y Dalam air bersih kadar maksimum besi yang diperbolehkan 1,0 mg/L y Lakukan tes/uji sebelum menggunakan larutan diisopropil atau isopropil eter karena dapat terbentuk peroksida yang mudah meledak 5. CARA PEMBUATAN REAGEN UNTUK PEMERIKSAAN BESI Air suling yang digunakan adalah air suling bebas besi atau air suling ulang (aqua bidest) a. Asam HCl pa, mengandung kurang dari 0,00005% Fe. Tutup baik-baik. b. Larutan hidroksilamin hidroklorida (NH2 OH.HCl) Larutkan 10 g NH2 OH.HCl dalam 100 mL air suling bebas besi. c. Larutan dapar ammonium asetat (NH4C2 H3O2 ) Larutkan 250 g ammonium asetat dalam 150 mL air suling bebas besi. Tambahkan 700 mL asam asetat glasial pa d. Larutan natrium asetat (Na2C2 H3 O2.3H2 O) Larutkan 200 g natrium asetat dalam 800 mL air suling bebas besi e. Larutan fenantrolin (C12H8 N2.H2 O) Larutkan 100 mg 1,10 fenantrolin monohidrat dalam 100 mL air suling bebas besi sambil diaduk dan panaskan sampai 800C (jangan mendidih). Buang larutan jika berwarna gelap. Pemanasan tidak diperlukan bila sudah ditambah 2 tetes HCl pa. Larutan ini stabil dalam beberapa bulan. f. Larutan induk besi 200mg/L = 200 ppm Dibuat dengan 2 cara : 1. Pembuatan larutan induk dari logam. Digunakan kawat besi murni untuk standarisasi/pembakuan, bila perlu dibersihkan sampai mengkilat dengan ampelas halus untuk menghilangkan lapisan oksida. a. Timbang 200,00 mg kawat, masukkan dalam labu ukur 1000 mL, larutkan dalam 20 mL asam sulfat 6 N b. Setelah kawat larut semua, encerkan dengan air suling bebas besi sampai tanda. 1,00 mL = 200 g Fe

2. Dengan menggunakan ferro ammonium sulfat (FAS) Fe(NH4)2(SO4 )2.6H2 O. Pelan-pelan tambahkan 20 mL H2SO4 pa pada 50 mL air suling bebas besi dan larutkan 1,404 g FAS. Tambahkan tetes demi tetes larutan KMnO4 0,1 N sampai warna merah muda lemah terbentuk. Encerkan dengan air suling bebas besi sampai 1000 mL dan campur. 1,00 mL = 200 g Fe g. Larutan baku besi Dibuat baru sebelum digunakan. 1. Pipet 50,0 mL larutan induk besi, masukkan dalam labu ukur 1000 mL dan encerkan dengan air suling bebas besi sampai tanda. 1,00 mL = 10,0 g Fe h. Diisopropil/isopropil eter

UJI KESADAHAN METODE : TITRIMETRI-KOMPLEKSOMETRI 1. Prinsip Bila asam etilen diamin tetra asetat dan garam natriumnya ditambahkan ke dalam suatu lautan dari kation logam tertentu akan membentuk kompleks kelat yang mudah larut. Jika sedikit pewarna seperti eriokrom black T ditambahkan dalam larutan air yang mengandung ion-ion kalsium dan magnesium pada pH 10, maka larutan itu akan berwarna merah-anggur. Jika EDTA ditambahkan sebagai titran, maka kalsium dan magnesium akan membentuk kompleks. Setelah EDTA ditambahkan pada kompleks kalsium dan magnesium, maka larutan merah-anggur akan berubah jadi biru, yang merupakan titik akhir titrasi. Ion Mg2+ harus ada supaya diperoleh titik akhir titrasi yang jelas dan tegas. Untuk itu kedalam larutan dapar ditambah sedikit garam Mg netral dari EDTA sehingga secara otomatis memberi cukup magnesium dan juga meniadakan koreksi dengan blanko. Batas waktu penundaan titrasi untuk memperkecil kemungkinan pengendapan CaCO3 adalah 5 menit. 2. Peralatan a. Labu erlenmeyer 500 mL b. Gelas ukur 1000 mL c. Alat gelas lain 3. Reagen a. Larutan dapar b. Penghambat c. Indikator EBT d. Titran baku EDTA 0,01 M 4. Cara kerja a. Faktor-faktor yang perlu diperhatikan 1. Aluminium, barium, kadmium, besi, timbal, mangano, nikel, stronsium, seng, polifosfat, menyebabkan titik akhir titrasi tidak nyata.

2. Bahan organik dalam contoh air baik yang tersuspensi maupun yang koloidal dapat pula mengganggu titik akhir titrasi, dapat diatasi dengan menguapkan contoh air sampai kering diatas penangas air kemudian dipanaskan dalam pembakar berpenyekat (muffle-furnace) pada suhu 5500 C sampai bahan organik teroksidasi sempurna. Residu dilarutkan dalam 20 mL HCl 1 N dinetralkan sampai pH 7 dengan NaOH 1 N ditambah dengan air suling sampai 50 mL selanjutnya didinginkan sampai suhu kamar, dikerjakan sama seperti cara pemeriksaan umum. b. Persiapan Titrasi dilakukan pada suhu kamar normal. Pembatasan waktu penyelesaian 1 contoh uji air dalam 5 menit memperkecil kemungkinan CaCO3 mengendap. Ada 3 metode yang mencegah kehilangan karena pengendapan : 1. Contoh air diencerken dengen air suling untuk mengurangi kadar CaCO3. Bila pengendapan tetap terjadi pada pengenceran ini maka dapat digunakan modifikasi 2 dan 3 dibawah ini. 2. Bila perkiraan kesadahan jumlah suatu contoh air dapat diketahui atau ditentukan dengan titrasi pendahuluan, 90% atau lebih titran dapat ditambahkan lebih dulu pada contoh air sebelum pH diatur dengan dapar. 3. Sebelum pH diatur dengan dapar, contoh air lebih dahulu diasamkan dan diaduk selama 2 menit untuk mengeluarkan CO2. Penentuan pendahuluan alkalinitas dapat menentukan jumlah asam yang harus ditambahkan kedalam contoh air. c. Pemeriksaan : 1. 50,0 mL contoh air dimasukkan dalam labu erlenmeyer 2. Tambah 1-2 mL larutan dapar 3. Tambahkan 3 tetes indikator EBT 4. Titrasi dengan larutan standar EDTA sampai warna biru tua. d. Perhitungan : Kesadahan sebagai mg/L CaCO3 :
       

Dengan pengertian : A : molaritas EDTA B : mL titran EDTA C : mg CaCO3 yang setara dengan 1,00 mL titran EDTA Catatan : y Dalam air minum/air bersih, kadar maksimum kesadahan yang diperbolehkan 500 mg/L y Penggunaan natrium sianida harus hati-hati karena sangat beracun

5. Cara pembuatan reagen untuk pemeriksaan kesadahan a. Larutan dapar 1. Larutkan 16.9 gram NH4 Cl dalam 143 mL NH4OH pa. Tambahkan 1,25 gram Mg2 EDTA. Encerkan sampai 250 mL dengan air suling. 2. Bila Mg2 EDTA tidak tersedia, dipakai larutan 4,179 g Na2EDTA pa dan 780 mg MgSO4.7H2 O atau 644 mg MgCl2.6H2 O dalam 50 mL air suling. Larutan ini ditambahkan pada 16,9 g NH4Cl dan 143 mL NH4 OH pa sambil diaduk dan diencerkan dengan air suling sampai 250 mL. 3. Dapar yang tidak berbau dapat dibeli di pasaran. Dapar ini mengandung Mg2EDTA dan mempunyai keuntungan karena relatif tidak berbau dan lebih mantap daripada dapar NH4Cl-NH4 OH. Salah satu dari dapar ini dapat dibuat dengan mencampur 55 mL HCl pa dengan 400 mL air suling dan sambil diaduk ditambahkan perlahan-lahan 310 mL 2-amino etanol. Ditambah 5,0 g Mg2 EDTA dan diencerkan sampai 1000 mL dengan air suling. b. Penghambat Untuk kebanyakan air tidak perlu ditambahkan penghambat. Air yang mengandung ion pengganggu memerlukan penambahan penghambat yang sesuai untuk mendapatkan titik akhir titrasi dengan perubahan warna yang jelas dan tegas. 1. Penghambat I 250 mg serbuk NaCN ditambahkan kedalam larutan yang akan dititrasi. Kemudian ditambahkan dapar secukupnya supaya pH 10,0 0,1. 2. Penghambat II 5,0 g Na2S.9H2 O atau 3,7 g Na2S.5H2 O dalam 100 mL air suling. Untuk mencegah masuknya udara, botol supaya ditutup rapat dengan tutup karet. Penghambat ini rusak karena oksidasi oleh udara, juga memberi endapan sulfida yang akan mengganggu titik akhir titrasi bila ada logam berat dalam kadar yang mengganggu. Penghambat II ini digunakan 1 mL. c. Indikator Campuran dibawah ini telah banyak dipakai dan umumnya memuaskan. 1. 0,5 g EBT dicampur 4,5 g hidroksilamin hidroklorida. Campuran ini dilarutkan dalam 100 mL etil atau isopropil alkohol 95%. 2. 0,5-1,0 g EBT dicampur kedalam 100 g pelarut yang sesuai misalnya trietanolamin (TEA) atau 2-metoksi etanol (etilen glikol mono metil eter). d. Titran baku EDTA 0,1 M 37,23 g EDTA dilarutkan dalam air suling, diencerkan sampai 1000 mL, tentukan titran dengan menstandarisasi dengan larutan baku Kalsium. Karena titran melarutkan kation yang menyebabkan kesadahan dari wadah gelas yang lunak, maka titran sebaiknya disimpan dalam botol polietilen atau pyrex. Untuk mengetahui turunnya titran, dilakukan standarisasi secara berkala dan penentuan faktor koreksi yang sesuai.

e. Larutan baku kalsium 0,1 M Menimbang 17,900 g CaCO3 pa tuang dalam erlenmeyer larutkan dengan beberapa tetes HCl 1 : 1 sampai larut, ditambahkan 25 mL H2 O dan didihkan untuk menghilangkan CO2. Pindahkan ke labu 100 mL, encerkan dengan H2 O sampai tanda dan homogenkan. Diambil 10 mL dengan pipet volum, tuang dalam erlenmeyer ditambah 1 mL buffer pH 10 dan 5 tetes EBT. Titrasi dengan EDTA hingga warna berubah dari merah menjadi biru jelas. Hitung normalitas EDTA yang sesungguhnya.

UJI KLORIDA METODE : ARGENTOMETRI 1. Prinsip Dalam larutan netral atau sedikit basa, kalium kromat dapat menunjukkan titik akhir titrasi klorida dengan perak nitrat. Perak klorida yang terbentuk diendapkan secara kuantitatif sebelum warna merah perak kromat terbentuk. 2. Peralatan a. Buret 50 mL b. pH meter c. gelas ukur 10 mL dan 100 mL d. labu erlenmeyer 250 mL 3. Reagen a. Larutan baku perak nitrat, AgNO3 0,0141 N b. Larutan standar natrium klorida, NaCl 0,0141 N c. Larutan indikator kalium kromat, K2CrO4 2 % d. Suspensi aluminium hidroksida, Al(OH)3 e. Larutan indikator phenolphtalein, pp f. Larutan natrium hidroksida, NaOH 1 N g. Larutan asam sulfat, H2SO4 1 N h. Larutan hidrogen peroksida, H2O2 30 % i. Air suling bebas klorida. 4. Cara kerja a. Faktor-faktor yang perlu diperhatikan : 1. Bila contoh air keruh dan berwarna akan mempengaruhi hasil pemeriksaan. Contoh air yang keruh harus disaring terlebih dulu dengan kertas saring berpori 0,45 m. 2. Contoh air yang mengandung sulfida, sulfit, atau thiosulfat akan mengganggu pada pemeriksaan klorida, tetapi dapat dihilangkan dengan penambahan 1 mL H2 O2 30 %, aduk selama 1 menit. 3. Untuk contoh air yang berwarna tambahkan 3 mL suspensi Al(OH)3, aduk dan biarkan mengendap kemudian saring. 4. Konsentrasi ortofosfat melebihi 25 mg/L mengganggu dengan membentuk endapan perak fosfat. 5. Besi dalam kadar lebih dari 10 mg/L mengaburkan titik akhir titrasi.

b. Persiapan 100 mL contoh air atau bagian lain yang sesuai diencerkan menjadi 100 mL. Bila contoh air berwarna, tambahkan 3 mL suspensi Al(OH)3 campur, biarkan mengendap saring dan seterusnya berganti-ganti penyaringan dan pencucian. Bila ada sulfida, sulfit, atau thiosulfat, tambahkan 1 mL H2 O2 dan aduk 1 menit. c. Pemeriksaan Titrasi : 1. Contoh air dititrasi pada pH antara 7-10. Bila tidak sesuai dengan pH tersebut, pH diatur dengan penambahan H2SO4 atau NaOH 2. Tambahkan larutan indikator K2 CrO4 2 % 1 mL. Titrasi dengan larutan AgNO3, sehingga terbentuk warna kuning kemerah-merahan sebagai titik akhir titrasi. d. Perhitungan Kadar klorida dalam contoh air dihitung sebagai berikut : mg/L Cl- =
    

dengan pengertian ; A = mL larutan AgNO3 yang digunakan dalam titrasi contoh B = mL larutan AgNO3 yang digunakan dalam titrasi blanko N = normalitas larutan AgNO3 y y Dalam air minum kadar diperbolehkan 250 mg/L Dalam air bersih, kadar diperbolehkan adalah 600 mg/L maksimum maksimum klorida klorida yang yang

5. Cara pembuatan reagen untuk uji klorida a. Larutan baku perak nitrat, AgNO3 0,0141 N