Anda di halaman 1dari 10

AMPEROMETRI, POTENSIOMETRI, RADIASI SINAR ELEKTROMAGNETIK, POLATOGRAFI, REFAKTROMETRI

OLEH: IFTAH FADHILAH DAWAM 1111013061

JURUSAN FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS ANDALAS 2011


1

DAFTAR ISI

Daftar isi.....................................................................................................1
Amperometri...................................................................................................................2 Potensiometri...................................................................................................................4 Radiasi elektromagnetik................................................................................................. .5 Polorografi.......................................................................................................................8 Refraktometri...................................................................................................................9 Daftar pustaka..................................................................................................................10

AMPEROMETRI, POTENSIOMETRI, RADIASI SINAR ELEKTROMAGNETIK, POLATOGRAFI, REFAKTROMETRI


Amperometri Amperometri merupakan prosedur untuk indikasi elektrometrik pada titrasi. Pada indikasi amperometri titrasi yang diukur adalah perubahan kekuatan arus antara dua elektroda, dimana dipasang suatu konstanta tengangan dan tengan searah tertentu. Amperometri adalah metode elektrokimia yang didasarkan pada perubahan kekuatan arus antara dua elektrode, dan pada umumnya salah satu elektrodenya merupakan elektroda ukur (misalnya elektroda tetes raksa, elektrode terotasi atau elektrode tertentu yang sesuai lainnya) dan elektroda satunya lagi merupakan elektroda pembanding, yang dicelupkan ke dalam larutan yang hendak diperiksa dan dipasang dengan tegangan konstan tertentu. Proses pengukuran. Proses pengukuran dapat dijelaskan sebagai berikut menggunakan contoh titrasi pengendapan timbal dengan ion sulfat. Titrasi amperometri secara prinsip dapat dilakukan dalam sel ukur suatu polograf, yang digunakan untuk pengukuran arus. Tetapi elektoda tetes raksa hampir tidak digunakan lagi, karena selama titrasi harus diaduk dan pengadukan dapat menyebabkan gangguan pada pengukuran secara polarografi. Oleh karena itu digunakan elektroda platina terotasi sebagai elektroda ukur. Pada elektroda ukur dan elektroda bantu dipasang tegangan searah yang konstan, yang tingginya sama dengan potensial setengah gelombang ion timbal. Arus yang sama dengan arus batas difusi pada pengukuran polarografi larutan ini akan mengalir dan proporsional dengan kosentrasi arus ion timbal. Dengan penambahan ion sulfat timbal(II) sulfat akan mengendap dengan demikian kosentrasi ion timbal juga akan berkurang. Pada titik ekuivalen kekuatan arus sama diukur, yang selama pengukuran polarografi larutan yang telah dititrasi ini dengan tegangan Ux diamati sebagai arus sisa. Melalui tidak ikut serta pada proses katode. Bidang penggunaan. Titrasi amperometri dapat juga digunakan untuk larutan yang sangat encer sampai sekitar 10-6 mol. Dengan demikian melampaui kepekaan potensiometri dan kondektometri. Cara ini juga lebih reprodusibel dibandingkan penentuan polarografi langsung.
3

ekstrapolasi liniear titik ukur ini akan didapat titik

eukivalen seperti pada indikasi konduktometri. Pereaksi natrium sulfat yang ditambahkan

Potensiometri Potensiometri. Penentuan aktivitas ion melalui pengukuran bebas atau potensial elektrik antara elektrode indikator dan elektroda pembanding. Percobaan penentuan. Titik ekuivalen ditunjukkan dengan perubahan kuat potensial yang terjadi antara elektroda pembanding dan elektroda pengukur. Pada potensiametri, potensial listrik antara elektroda pengukur dan elektrode pembanding yang dicelupkan dalam larutan, diukur. Dalam larutan encer, pada kerja pertukaran antara ion yang dapat diabaikan, aktivitas dan kosentrasi adalah dapat dianggap sama. Dalam bidang analisis farmasi potensiometri digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi pada titrasi asam/basa, juga titrasi redoks, pengendapan dan pembentukan kompleks. Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator. Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan, namun jika tersangkut elektroda gelas, maka akan digunakan pH meter khusus. Karena pH meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini dipergunakan untuk semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan. Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri yaitu reaksi pembentukan kompleks reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan yang terbentuk akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Umumnya digunakan elektroda Ag dan Hg, sehingga berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA. Reaksi netralisasi terjadi pada titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Tetapan ionisasi harus kurang dari 108

. Sedangkan reaksi redoks dengan elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada

titrasi redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7, Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer. Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda indikator yang digunakan dalam titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung pada macam reaksi yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa, elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain yang peka akan ion hidrogen, untuk titrasi pengendapan halida dengan perak nitrat, atau perak dengan klorida akan digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi redoks (misalnya, besi(II)) dengan dikromat digunakan kawat platinum semata-mata sebagai elektroda redoks. Elektroda pengukur. Elektroda platina sebagai elektroda titrasi redoks seperti untuk ion besi(II) dengan ion serium(II), digunakan lempeng platina atau kawat platina yang dicelupkan ke larutan yang dianalisis. Platina sebagai elektroda hanya sebagai transport elektrone. Elektroda perak yaitu kawat perak yang dicelupkan ke dalam larutan. Elektroda hidrogen. Elektroda ini secara dibuat untuk mengukur titrasi redoks yang terdiri atas lempeng platina yang dicelupkan dalam larutan dan untuk pembesaran permukaan dilapisi platina yang terbagi halus dan telah dibilas dengan hidrogen pada tekanan atmosfer. Elektroda gelas yang pelaksanaannya lebih sederhana adalah elektroda gelas untuk pengukuran pH secara posteomtri dan untuk titrasi asam basa serta untuk titrasi bebas air. Elektroda pembanding. Elektrone hidrogen normal yang dicelupkan ke larutan hidrogen cair. Elektroda kalomel pembanding yang paling banyak digunakan, terdiri dari logam raksa yang dicampur kalomel dan dilindungi terhadap larutan kalium klorida. Penggunaan. Pada bidang farmasi digunakaan pada titrasi redoks. Bidang utama penggunaan potensiometri adalah pada titrasi asam basa Radiasi Sinar Elektromagnetik Radiasi elektromagnetik adalah kombinasi medan listrik dan medan magnet yang berosilasi dan merambat lewat ruang dan membawa energi dari satu tempat ke tempat yang lain. Cahaya tampak adalah salah satu bentuk radiasi elektromagnetik. Penelitian teoritis tentang radiasi elektromagnetik disebut elektrodinamik, sub-bidang elektromagnetisme. Gelombang elektromagnetik ditemukan oleh Heinrich Hertz. Gelombang elektromagnetik
5

termasuk gelombang transversal. Setiap muatan listrik yang memiliki percepatan memancarkan radiasi elektromagnetik. Waktu kawat (atau panghantar seperti antena) menghantarkan arus bolak-balik, radiasi elektromagnetik dirambatkan pada frekuensi yang sama dengan arus listrik. Bergantung pada situasi, gelombang elektromagnetik dapat bersifat seperti gelombang atau seperti partikel. Sebagai gelombang, dicirikan oleh kecepatan (kecepatan cahaya), panjang gelombang, dan frekuensi. Kalau dipertimbangkan sebagai partikel, mereka diketahui sebagai foton, dan masing-masing mempunyai energi berhubungan dengan frekuensi gelombang ditunjukan oleh hubungan Planck E = Hf, di mana E adalah energi foton, h ialah konstanta Planck 6.626 10 34 Js dan f adalah frekuensi gelombang. Einstein kemudian memperbarui rumus ini menjadi Ephoton = hf. Sinar X Sinar-X atau sinar Rntgen adalah salah satu bentuk dari radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang berkisar antara 10 nanometer ke 100 pikometer (mirip dengan frekuensi dalam jangka 30 PHz to 60 EHz). Sinar-X umumnya digunakan dalam diagnosis gambar medis dan Kristalografi sinar-X. Sinar-X adalah bentuk dari radiasi ion dan dapat berbahaya. Sinar-x merupakan bentuk radiasi elektromagnetik, seperti cahaya, radiasi inframerah, gelombang mikro dan gelombang radio. Namun dibanding jenis radiasi tersebut, sinar-x lebih enerjik. Foton sinar-x seribu kali lebih enerjik dibanding foton cahaya tampak. Wilhelm Roetngent pertama kali menggambarkan sinar-x di 1895 dalam pencapaian yang membuatnya memperoleh Hadiah Nobel pertama dalam bidang Fisika. Selama Perang Dunia I, sinar-x digunakan untuk keperluan medis. Kebanyakan sinar-x di semesta muncul ketika atom kembali ke kondisi konfigurasinya. Misalnya, jika elektron diambil dari inti atom, atom akan memancarkan foton sinar-x sebagai kesetimbangan. Sumber umum lain sinar-x adalah, proses bremsstrahlung atau radiasi rem. Sinar-x memancar ketika cahaya enerjik elektron dengan cepat melambat. Dalam mesin medis, cahaya elektron enerjik difokuskan pada satu target yang biasanya berupa potongan tungsten. Ketika elektron melambat, sinar-x bremsstrahlung tercipta. Perangkat semacam ini memproduksi sinar-x melalui kedua mekanisme tersebut secara terus-menerus. Terakhir, mesin yang mengakselerasi elektron dalam orbit lingkaran dapat menghasilkan sinar-x. Ketika elektron berputar, elektron ini memancarkan sinar-x kuat. Sinar ini bisa digunakan untuk banyak keperluan riset ilmiah.

Sejumlah mesin ini sudah ada di Amerika Serikat dan seluruh dunia, termasuk Advanced Light Source di California, Advanced Photon Source di Illinois an National Sunchrotron Light Source di New York. RMI Spektrosfotokopi resonansi magnet inti didasarkan padapengukuran absorbsi radiasi elektromagnetik pada daerah frekuensi radio 4 600 MHz atau panjang gelombang 75 0,5 m, oleh partikel (inti atom) yang berputar di dalam medan magnet.NMR bekerja secara spesifik sesuai dengan inti atom yang dipakai.1H NMR paling banyak dipakai karena inti proton paling peka terhadapmedan magnet dan paling melimpah di alam (Hendayana, dkk, 1994).Fenomena resonansi magnet inti terjadi bila inti yang meyearahkanterhadap medan magnet yang digunakan direduksi untuk menyerapkantenaga dan orientsi spin mereka berubah. Penyerapan tenaga adalah merupakan proses quantinized, dan tenaga yang diserap harus sama dengan perbedaan tenaga antara dua kedudukan yang terlibat. Bagian ini menerangkan tentang spektrum proton RMI dan bagaimana spektrum tersebut dapat menjelaskan kedudukan atom-atom hidrogen dalam molekul organik. Sebelum era 1950 para ilmuwan khususnya yang berkecimpung dalam bidang kimia organik mersakan kurang puas terhadap apa yang telah dicapai dalam analisis instrumental. Kekurangpuasan mereka terutama dari segi analisis kuantitatif, penentuan struktur dan gugus hidrokarbon yang dirasa banyak memberikan informasi. Pada waktu itu dirasa perlu menambah anggota teknik spektroskopi untuk tujuan lebih banyak memberikan informasi gugus hidrokarbon dalam molekul. Dua orang ilmuwan dari USA pada tahun 1951 yaitu Felix Bloch dan Edwardo M. Purcell (dari Harvard university) menemukan bahwa inti atom terorientasi terhadap medan magnet. Selanjutnya menurut Bloch dan Purcell setiap proton di dalam molekul yang sifat kimianya berbeda akan memberikan garis-garis resonansi orientasi magnet yang diberikan berbeda. Bertolak dari penemuan ini lahirlah metode baru sebagai anggota baru teknik soektroskopi yang diberi nama Nuclear Magnetic Resonance (NMR).Para ilmuwan di Indonesia mempopulerkan metode ini dengan nama spektrofotometer Resonansi Magnet Inti (RMI). Fenomena Resonansi Magnet Inti dan Tingkat energinya. Setiap atom dalam sistem susunan berkala mempunyai lambang tertentu disertai nomor dan bilangan massa adalah sebuah atom x yang mempunyai nomor atom (a) dan massa relatif (b). Nomor atom menunjukkan jumah proton dalam inti sedangkan massa atom relatif menunjukkan jumlah netron dan proton dalam inti atom. Sebagai contoh adalah adalah atom karbon yang massa atom relatifnya (12), jumlah proton (6) dan netron (6). Postulat dari Pauli (1924) mengatakan bahwa elektron yang mengelilingi inti atom pada keaadaan asas akan bergasing, demikian
7

juga inti atom. Setiap lintasan elektron terisi dengan dua elektron yang berpasangan, artinya memberikan arah gasing yang berbeda. Sehingga elektron yang berpasangan tersebur tidak terorientasi oleh medan magnet luar atau bersifat diamagnetik. Jadi ada suatu atom yang bersifat magnetik semata-mata disebabkan ada sisa pergasingan dari inti atom. Percoaan yang dilakukan oleh Bloch dan Purcell membuktikan bahwa inti atom akan menyerap radiasi elektromagnetik pada medan magnet luar yang kuat. Kesimpulan dari percobaan ini berarti inti atom tersebut terorientasi terhadap medan magnet. Instrumentasi Spektrometer RMI Bagian yang terpenting dari spektrofotometer RMI adalah :1)Magnet kutub utara dan selatan yang dapat diubah kekuatannya dalam rentang kecil tertentu. Induksi medan magnet magnetic flux density dinyatakan dalam standar internasional (SI), yang disimbolkan sebagai H0, dengan satuan kekuatan dalam Tesla (T). Kekuatan medan magnet RMI harus disesuaikan terhadap momen magnet inti proton atau Untuk spektrometer RMI umum dipakai Ho = 2,35 T yang sesuai dengan frekuensi 100 MHz. 2)Pancaran frekuensi Radio (RF) dibuat tetap. Oleh sebab itu spektrum RMI adalah merupakan grafik yang menunjukkan banyaknya energi yang diabsorpsi oleh inti atom dirajah terhadap kuat medan magnet luar (Ho). 3)Tempat sampel merupakan tabung gelas yang diletakkan di antara dua magnet utara dan selatan. Tabung gelas ini tempatnya dalam lilitan kumparan RF. Tabung sampel ini bergasing vertikal, berkekuatan di atas 25 Hz dengan memakai pemutar turbin udara. Polarografi Polarografi adalah suatu bentuk elektrolisis dimana elektroda kerja berupa suati mikroelektroda yang istimewa. Karena sifat-sifat istimewa elektroda ini, polarografi jauh lebih meluas penggunaannya. Polorografi adalah metode analisis elektrokimia pada sejumlah kecil senyawa yang hendak dianalisis dan direduksi pada elektroda tetes raksa. Bersamaan dengan ini aliran arus diukur sebagai fungsi tegangan yang dipasang dan direkam sebagai polarogram. Penggunaan polarografi dapat untuk analisis kualitatif ataupun kuantitatif dan kosentrasi yang sangat kecil sekitar 10-6 mol masih dapat ditentukan disamping senyawa lain dalam jumlah berlebih. Prinsip pengukuran dan pelaksanaan percobaan. Proses elektrometri berlangsung pada elektroda tetes raksa. Elektroda ini terdiri dari suatu kapiler gelas yang dihubungkan dengan tabung persediaan raksa. Elektroda ini dipasang sebagai katoda dan tercelup di dalam larutan analisis. Dari kapiler tetesan raksa keluar dengan urutan sama, setelah sekitar 2 sampai 6 detik jatuh dan digantikan oleh tetes yang baru. Anode berupa raksa pada dasar tabung atau

suatu elektroda pembanding. Tegangan pada katode dinaikkan secara kontiniyu dari 0 v sampai 2,6 v selama analisis polarografi. Akhir dan proses elektrode analisi polarografi berikut ini ditunjukkan dengan contoh penentuan kadmium. Larutan analisis dalam air pertama-tama ditambah elektrolit inert berlebih seperti kalium klorida untuk mempertinggi kemampuan pengaliran. Jika pada polarografi dipasang tegangan searah yang naik. Contoh penggunaan. Dengan analisis polarografi sebagian besar kation umumnya dapat ditentukan secara kualitatif dan kuantitatif. Untuk penggunaan polarografi dalam analisis farmasi yang penting adalah adanya kemungkinan melakukan penentuan kadar dengan adanya zat bantu galenik. USP XX melakukan metode polarografi untuk penentuan kadar: Suspensi oral nitrofurantoin Tablet asetazolamid Tablet diklorfenamid Refraktometri Analisis refraktometri adalah analisis untuk mengetahui tingkat viskositas suatu larutan. Indeks refraksi biasanya digunakan dalam karakterisasi pada sampel cairan. Indeks refraksi biasanya digunakan untuk membantu mengidentifikasi ciri-ciri dari suatu sampel dengan membandingkan indeks refraksinya untuk mengetahui nilainya, menentukan nilai kosentrasi dari suatu solute dalam suatu larutan dengan membandingkan indeks refraksi dengan kurva standart, serta menilai kemurniaan dari suatu sampel dengan membandingkan indeks refraksinya terhadap nilai unsur yang murni. Penggunaan. Indeks bias merupakan konstanta zat seperti titik lebur, titik didih atau kerapatan suatu senyawa. Bidang penggunaan refraktometri pada penentuan kadar larutan karena indeks bias akan bertambah dengan bertambahnya konsentrasi. Juga dapat ditentukan perbandingan campuran dua cairan dengan menentukan indeks bias yang berbeda dari kedua komponen.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J, et al. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta. Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas Indonesia. Jakarta. Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Penerbit UI Press. Jakarta. Halliday & Resnick.1984. Fisika jilid 2 edisi 3. Erlangga. Jakarta. R.A.Day.jr & A.L.Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif edisi 5. Erlangga. Jakarta. Herman j.roth & gottfriend blaschke. 1988. Analisis Farmasi. Gadjah Mada University Press. Yogyakarta.