Anda di halaman 1dari 4

GRAVIMETRI

Analisis Gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (constant)nya. Pada analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari komponen lain dari bahan yang dianalisis. Unsur atau gugus dari senyawa tersebut diubah menjadi senyawa lain yang murni dan stabil sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom unsur penyusunnya. Misalnya: Ag+ SO4= + Na Cl + Ba Cl2 Ag Cl + Na+ + 2 Cl

Ba SO4

Pemisahan unsur murni yang terdapat dalam senyawa berlangsung melalui beberapa jalan. Diantaranya yang terpenting adalah : 1. Cara pengendapan 2. Penguapan atau pengeringan 3. Cara analisis pengendapan memakai listrik 4. Macam-macam cara fisik lain

CARA PENGENDAPAN :
Dalam cara ini, unsur atau gugus senyawa yang akan ditetapkan, diendapkan dari larutan berupa senyawa yang tidak larut atau sukar larut sehingga tidak ada yang hilang selama penyaringan, pencucian dan penimbangan. Misalnya: y Pada penetapan larutan Ag : dengan mengendapkan Ag menggunakan larutan Na Cl berlebihan, kemudian disaring, dicuci, selanjutnya dikeringkan pada suhu 130 oC sampai berat constant. Akhirnya ditimbang sebagai Ag Cl y Seringkali, unsur yang dicari ditimbang dalam bentuk lain dari sewaktu diendapkan. Contoh: Magnesium diendapkan sebagai Mg NH4 PO4 setelah

dipijarkan , berubah menjadi Mg2 P2 O7 ( Magnesium Piro Phosphat ), ini bentuk yang ditimbang.

Faktor2 yang menentukan berhasilnya analisis dengan cara pengendapan : 1. Endapan harus tidak larut sehingga tidak akan ada kehilangan yang berarti pada penyaringan. Hal ini berhubungan erat dengan hasil kali larutan. 2. Endapan harus mudah dipisahkan dari larutannya dengan penyaringan dan pencucian. Besar zarah2 endapan harus dapat ditahan alat penyaring dan besar zarah tidak berubah selama pencucian. 3. Endapan harus dapat diubah menjadi senyawa murni dengan susunan yang pasti. Hal ini dapat dicapai dengan cara pemijaran atau pengeringan / penguapan memakai larutan yang cocok. Kemurnian endapan tergantung pada bahan-bahan yang ada dalam larutan sebelum dan setelah penambahan pereaksi, juga pada kondisi pengendapan. Sebagai contoh misalnya : keadaan colloid dari bahan yang mempunyai ukuran 0,1 mikron 1 mili micron. Kertas saring

biasa yang digunakan pada analisis gravimetri dapat menahan zarah dengan ukuran 0.01 mm atau 10 mikron. Sehingga larutan colloid dengan ukuran tersebut diatas akan lolos dari kertas saring.

TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI Tahap analisis gravimetric dapat dibagi pafda beberapa langkah berikut : 1. Pengendapan 2. Penyaringan 3. Pencucian endapan 4. Pengeringan, pemanasan / pemijaran 5. Penimbangan endapan hingga berat constant 1. Pengendapan Pengendapan dapat dilakukan dalam gelas piala dan pereaksi pengendap ditambahkan sedikit demi sedikit dengan pipet atau buret sambil larutan terus diaduk. Pengendapan biasanya dilakukan dengan larutan yang encer. Penambahan pereaksi dilakukan sedemikian rupa sehingga pereaksi mengalir melalui dinding gelas piala agar tidak memercik serta pemberiannya agak berlebihan. Tetapi harus dijaga agar kelebihannya tidak terlalu banyak

karena akan memperbesar daya larut endapan. Setelah terjadi endapan dan larutan diatasnya nampak jernih, teteskan lagi. Pada penetesan ini, endapan harus sudah tidak terbentuk. Artinya: yang harus mengendap sudah diendapkan semua. Selanjutnya dibiarkan beberapa saat agar endapan turun sempurna. Selama menunggu waktu pengendapan sempurna, gelas piala harus ditutup. Pada suhu kamar pengendapan sempurna dapat terjadi dalam waktu 12 24 jam. 2. Penyaringan Tujuan penyaringan adalah mendapatkan endapan yang bebas dari larutan / cairan induk. Penyaringan dapat dilakukan dengan : kertas saring, krus Gooch, krus penyaring / sinter glass. Tupe penyaring yang digunakan tergantung pada sifat / keadaan endapan ( ukuran partikel endapan, dll.) dan suhu. Kertas saring digunakan untuk endapan yang gelatinous atau endapan yang akan dipijarkan. Sedang krus Gooch atau Sinter glass digunakan untuk endapan yang akan dipanasi pada suhu kurang dari 200oC. Kertas saring untuk analisis gravimetric dipilih kertas saring yang bebas abu artinya jika dibakar, hampir-hampir tidak meninggalkan abu. Kertas saring harus dapat menahan zarah-zarah endapan tetapi dapat dilalui oleh cairan dengan mudah. dibedakan menjadi 3 macam yaitu : 1. 2. 3. Untuk endapan yang sangat halus Untuk endapan yangs sedang Untuk endapan yang gelatinous Berdasarkan ukuran pori-porinya, kertas saring

3. Pencucian endapan Langkah ini diperlukan karena endapan yang terbentuk dalam cairan induk selalu membawa cairannya, yang pada pemanasan akan meninggalkan bahan-bahan yang tidak mudah menguap. Maka pada endapan harus dicuci sebersih-bersihnya. Larutan pencuci yang digunakan sesedikit mungkin. Lebih baik mencuci berkali-kali dengan sedikit larutan pencuci dari pada menambahkannya sekali gus.

Syarat larutan pencuci : y y y y Tidak melarutkan endapan Tidak menyebabkan dispersi pada endapan Tidak membentuk senyawa yang sukar larut atau sukar menguap dengan endapan Pada saat pengeringan, larutan pencuci harus mudah menguap dan keluar dari endapan y Tidak mengandung zat-zat yang mengganggu Sebagai larutan pencuci dapat dipakai : aquadest, jika yakin aquadest tidak melarutkan endapan. Contoh lain misalnya : larutan ammonium nitrat untuk mencuci endapan ferri hidroksida, asam nitrat encer untuk mencuci endapan Ag Cl. y Untuk endapan gelatinous, cara pencuciannya dengan cara dekantasi / melimbang, misalnya: pada endapan Alumunium hidroksida. Endapan gelatinous lebih sukar dicuci dibanding endapan dalam bentuk hablur, misalnya Calsium Oxalat. 4. Pengeringan, Pemanasan / Pemijaran Sebelum endapan ditimbang harus diubah dahulu menjadi bentuk yang susunannya tetap. Hal ini dikerjakan dengan cara pengeringan atau pemanasan / pemijaran. Mana yang dilakukan tergantung dari sifat endapan serta alat penyaring yang digunakan. Pengeringan dilakukan pada suhu < 250oC sedangkan pemijaran dilakukan pada suhu 250 1200oC. Jika penyaringan menggunakan kertas saring, harus diperhatikan apakah endapan akan berubah jika dibakar bersama kertas saringnya. 5. Penimbangan endapan hingga berat constant Penimbangan dilakukan dengan neraca analitis dan dilakukan berkali-kali sampai berat constant, artinya selisih penimbangan berturut-turut kurang dari 0.2 mg.

--- 000 ---