Berdasarkan ukuran sampel : Skala analisis kualitatif

Makro : 0,5 1 gram volume 20 mL Semi mikro : 0,l 0,05 g volume 1ml Mikro : 0,0l g atau kurang volume 1ml

ANALISIS KUALITATIF

Analisis kualitatif adalah suatu metode analisis untuk

menentukan suatu kation atau anion, yang terdapat

dalam suatu sampel.

 KIMIA ANALISIS KUALITATIF adalah cabang

ilmu kimia analisis yg mempelajari dan menentukan zat apa yg terdapat dalam suatu cuplikan/ bahan yg dianalisis LANGKAH-LANGKAH DLM ANAL. KUALITATIF : 1. pemeriksaan pendahuluan 2. pemeriksaan secara sistematis : kation dan anion

 BENTUK DAN RUPA ZAT: WARNA,BAU, SIFAT

ASAM/BASA, HIGROSKOPIS KELARUTAN DALAM AIR. REAKSI NYALA: BEBERAPA ZAT MEMILIKI NYALA KHAS. DIUJI DGN KAWAT Pt. ATAU NiCr REAKSI DENGAN H2SO4: DAPAT MENGHASILKAN GAS-GAS TERTENTU : SO2, H2S, CO2 NO2 dsb

Pemeriksaan pendahuluan dimaksudkan untuk memberikan gambaran tentang kemungkinan zat-zat yang ada dalam sampel. Jadi tidak menentukan tetapi dari pemeriksaan ini dapat dibuat kesimpulan-kesimpulan yang berharga dan memudahkan tahap pemeriksaan selanjutnya, karena dari hasil tersebut telah dapat ditentukan zat-zat apa yang pasti tidak ada dan zat-zat apa yang mungkin ada.

Pemeriksaan pendahuluan banyak sekali cara dan ragamnya, diantaranya : Pemeriksaan organoleptis, merupakan pemeriksaan langsung dengan menggunakan pancaindera yaitu dengan melalui penglihatan (warna zat) dan merasakan dengan jari. Pemeriksaan kelarutan dalam air, apabila zatnya sukar larut dalam air maka sudah pasti :
Bukan garam-garam dari Na, K, atau Amonium. Bukan garam-garam Nitrat, kecuali garam nitrat dari Sb, Bi, Sn(II), Hg(II) yang oleh air terhidrolisis parsiil.

Bukan logam atau oksida logam, kecuali oksidaoksida dari Na, K, Ba, Sr, dan Ca.

Pemeriksaan dengan nyala yang tak berwarna, beberapa kation dapat memberikan warna spesifik pada nyala bunsen. Celupkan kawat platina ke dalam HCl pekat kemudian para zat yang akan diperiksa. Masukkan kawat tersebut ke dalam nyala bunsen yang tidak berwarna (lubang angin terbuka selebar-lebarnya) dan perhatikan warna nyala. Fungsi HCl pekat gunanya untuk mengubah zat yang diperiksa menjadi garam klorida sehingga mampu menguap dan uap inilah yang menyebabkan nyala mempunyai warna tertentu. Misalnya :

Natrium memiliki warna nyala kuning Kalium memiliki warna nyala Ungu Kalsium memiliki warna nyala merah-kuning(O)

Stronsium memiliki warna nyala merah

Barium memiliki warna nyala hijau Tembaga memiliki warna nyala hijau-biru

Pemeriksaan dengan :
Asam sulfat encer dan dipanaskan, sedikit zat padat diberi 2 mL H2SO4 2N lalu dipanaskan dan perhatikan gas yang dibebaskan, antara lain : a. Gas tidak berwarna b.berwarna CO2 : dari karbonat dan Bikarbonat (gas tak berwarna)

O2
SO2 H2S

: dari Peroksida
: dari Sulfit atau tiosulfat : dari sulfida (gas dengan bau telur busuk)

Asam sulfat pekat dan dipanaskan, prinsip sama seperti cara di atas hanya saja menggunakan asam sulfat pekat, serta perhatikan juga gas yang terbentuk, antara lain :
HCl : dari garam klorida (gas kuning, bau merangsang memerahkan lakmus) : dari garam klorida : dari Formiat

HI + I2: dari garam iodida (gas ungu, bau merangsang)

HF CO

ANALISIS KATION

sampel hrs dlm bentuk larutan PELARUT : AIR, HCl(e/p), HNO3(e/p) AIR RAJA DALAM KEADAAN

DINGIN DAN PANAS.

TAHAP ANALISIS:

1. PENAMBAHAN PEREAKSI GOL.

2. PEMBAGIAN DLM GOL. DAN SUB GOL SERTA PEMISAHAN ION

PEMISAHAN GOLONGAN BERDASARKAN :

ION-

3. IDENTIFIKASI DENGAN PEREAKSI SPESIFIK UNTUK ION YG TERPISAH PERBEDAAN KELARUTAN GARAM-GARAM, PENGATURAN pH DAN REAKSI PEMBENTUKAN SENY. KOMPLEKS.

A. Penggolongan Kation
Penggolongan kation berdasarkan pada perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, hidroksida, dan karbonat dari kation tersebut. Keenam golongan kation itu adalah sebagai berikut:

Golongan I (golongan perak atau klorida). Ion-ion golongan ini adalah Pb (II), Hg(I), dan Ag (I) Golongan II (golongan tembaga-arsen atau sulfida). Ion-ion golongan ini adalah Hg(II), Cu (II), Bi (III), Pb(II), As(V), As(III), Sb(V), dan Sn (IV). Golongan III (golongan aluminium atau hidroksida). Io golongan ini adalah Al(III), Fe(III), Mn(IV), dan Cr(III). Golongan IV (golongan nikel). Ion-ion golongan ini adalah Ni(II), Co(II), Mn(II), Fe(II) dan Zn.

Golongan V (golongan barium atau karbonat). Ion-ion golongan ini adalah Ca, Sr, dan Ba Golongan VI (golongan magnesium). Ion-ion golongan ini adalah Mg, Na, K, dan Amonium.

Semua garam asetat dan nitrat larut dalam air, akan tetapi perak asetat hanya sedikit larut. Semua garam Kalium, Natrium, dan Amonium larut dalam air. Semua klorida, bromida, dan Iodida larut dalam air kecuali garam Pb, Ag, dan Hg(I). Raksa(II)Iodida juga tidak larut dalam air. PbCl2, PbBr2, dan PbI2 larut dalam air panas. Garam Sulfat dari semua logam kecuali Pb, Hg(I), Ba, dan Ca larut dalam air. Perak sulfat hanya larut sedikit. Garam sulfat yang tidak larut dalam air juga tidak larut dalam asam encer. Semua karbonat, fosfat, borat, sulfit, kromat, dan arsenat dari semua logam kecuali Na, K, dan Amonium tidak larut dalam air tetapi larut dalam

Next ... Hidroksida dari Na, K, dan Amonium sangat mudah larut dalam air, sedangkan hidroksida logam lainnya tidak larut. Sulfida semua logam kecuali Ba, Ca, Mg, Na, K, dan Amonium tdk larut dalam air. BaS, CaS, dan MgS sedikit larut dalam air.

Uji Pengenalan Golongan I

Larutan sampel { ion Hg(I), Pb(II), dan Ag(I)} + HCl

AgCl, PbCl2, HgCl + Air panas

AgCl, HgCl + NH3 Hg(I) + Hg(NH3)Cl berwarna abu+ Air raja abu Hg (I) positif

Untuk uji Gol. II, dst.

Pb(II) + K2CrO4 [Ag(NH3)2] Cl + HNO AgCl PbCrO4 berwarna kuning Pb(II) positif

berwarna putih Ag(I) positif

Ket:

= endapan = filtrat

Uji Pengenalan Golongan II

Filtrat dari uji gol. I + H2S dalam suasana asam Golong Untuk uji Gol. III, dst. an II + (NH4)2S Gol. II A {ion Hg(II), Pb(II), Cu(II), Bi(III), Cd (II)} Gol. II B {ion As(III), Sn(IV), Sb}

Gol. II A yang mengendap + HNO3 1 : 1 dipanaskan Pb(II), Cu(II), Cd(II), Bi(III) + H2SO4 PbSO4 Pb(II) positif Bi(OH)3 berwarna hitam Bi(III) positif Cu(II), Cd(II), Bi(III) + NH4OH berlebih Hg S + Air raja Hg(II) + endapan S Hg(II) positif

[Cu(NH3)2] berwarna biru +

[Cd(NH3)2] bening Cu(II) dan Cd(II) positif

Golongan II B yang mengendap + HCl pekat [SnCl26] [SbCl6] dan

3-

+ HgCl2 Sn(IV) positif berwarna hitam

As2S3 berwarna kuning As(III) positif

[SbCl6]

3-

+ HCl pekat + HNO3 pekat (diuapkan sampai kering) + HCl encer + Sb(III) H2S(g) positif berwarna merah jingga

Uji Pengenalan Golongan III

Filtrat dari uji gol. II + NH4OH Gol. III {ion Fe(III), Mn(IV), Al(III), Cr(III)} + NaOH dan H2O2 panaskan Fe dan Mn + HCl Fe(III) Mn(IV) + Air raja positif Al(III) dan Cr(III) HCL + + NH4OH Al(OH)3 Cr(III) berwarna + putih + NaOH + Lar. CH3COOH Alizarin + + BaCl2 CH3COOH Berwarna Berwarna kuning Cr(III) merah Al(III) positif positif Untuk uji Gol. IV, dst.

- 2+ [Fe(SCN )] merah darah Fe(III) positif

Uji Pengenalan Golongan IV

Filtrat dari uji gol. III + H2S dalam suasana basa Gol. IV {ion Co(II), Ni(II), Zn(II), Mn(II)} + HCl encer CoS, NiS+ Air raja Untuk uji Gol. V, dst. Zn(II), Mn(II)NaOH + Mn(OH) 2 + HNO3 + H2O2 + Pb(IV)Oksi da Berwarnalalu dipanaska Ungu Mn(II) n positif Zn(II) + H2S(g) Berwarna putih Zn(II) positif

Co(II)
+ NH4[SC N] + Berwarna etanol biru Co(II) positif

+ Dimetil glioksin + NH3 Berwarna merah Ni(II) positif

Ni(II )

Uji Pengenalan Golongan V

Filtrat dari uji gol. IV + CO3 Gol. V {ion Ba(II), Ca(II), Sr(II) 3COOH + + CH K2CrO4 BaCr O4 + Reaksi Nyala Nyala Hijau Ba(II) positif Ca(II), Sr(II)(NH3) +kromat + Ca(II) berwarna jingga(NH4)2C2O4 + Berwarna putih Ca(II) positif
2-

Untuk uji Gol. VI

SrCrO4 Berwarna putih + Reaksi Nyala Nyala Merah Sr(II) positif

Uji Pengenalan Golongan VI

Filtrat Golongan sisa (Gol. VI) Dipanaskan sampai pekat Na(I ) K(I) Dipana skan Mg(I I) + Na2HPO 4 MgNH4PO4 atau dapat dilakukan dgn uji reaksi nyala menghasil kan nyala warna putih NH4 + NaO NH4OH, H dengan bau yang khas atau dapat dilakukan dengan uji kertas lakmus
+

Berwarna kuning Na(I) positif

Berwarna Ungu K(I) positif

B. Penggolongan Anion
Metode untuk identifikasi anion tidak sistematik seperti identifikasi kation, hanya saja, anion dapat dipisahkan berdasarkan kelarutan garam peraknya, kalsium atau bariumnya, dan sengnya. Namun ini hanya berguna untuk mengatasi keterbatasan yang ada. Meskipun demikian dapat juga dihasilkan kelompok anion berdasarkan kesamaan sifat beberapa anion. Kelompok tersebut adalah : Kelompok Halogenida, meliputi klorida, bromida, dan iodida. Kelompok Sulfat, meliputi sulfat, sulfit, dan kromat.

Kelompok Nitrat, meliputi nitrat dan nitrit.

Kelompok lain, meliputi asetat, karbonat, sulfida, fosfat, borat, dan arsenat

Pengujian Anion
Larutan sampel + Na2CO3 (panaskan hingga jenuh) Katio n Anion (Ekstrak Soda) Pereduksi/pengo Nitrat (NO3 , ksidasi NO2 ) + H2SO4 encer + FeSO4 + H2SO4 pekat (perlahanTerbent lahan) uk cincin coklat. NO3 positif

22- - Sulfat (SO4 , Halogenida (Br , 2 SO+ Ba 3 ) Cl , + AgNO3 I ) +

AgBr, AgCl, AgI 3 + NH AgBr, AgI H2SO4 + + Zn IBr+KMn + Fe + + Terbentuk Terbentuk O4 CCl4
cincin coklat. 3

BaS O4
+

[Ag(NH3)2 +] HNO

SO3 2+ Br2 SO4 2-

-Br

I -positif

cincin ungu

AgCl berwarn a putih - Cl positif

positif