Anda di halaman 1dari 25

LAPORAN LABORATORIUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA

Modul 4 Proses Pelunakan Air Sadah

Nama Praktikan NRP Praktikan Nama Partner NRP Partner Nama Asisten Tanggal Percobaan

: Adithya Suryapranata : 6210104 : William B. : 6210100 : Aldi : 23 Februari 2012

Tanggal Pengumpulan Praktikum : 26 Februari 2012 Shift : Kamis Siang

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI UNIVERSITAS KATOLIK PARAHYANGAN BANDUNG 2012

BAB I Tujuan 1. Mempelajari proses pelunakan air sadah menggunakan resin penukar ion 2. Mempelajari metode analisis kesadahan air menggunakan kompleksometri

BAB II Hasil Percobaan

1. Pembuatan Larutan Standar EDTA Massa EDTA= 0.073 gram 2. Penentuan Kesadahan Air Sebelum Proses Pelunakan Co=415.8856 mg/L 3. Penentuan Kesadahan Air Sesudah Proses Pelunakan
Co (PPM sebelum Ci (PPM) pelunakan) 158.2439 195.921 311.4642 307.6965 369.2358 393.098 448.3577 435.7987 453.3813 427.0074 434.5428 528.7356 558.8773 565.1568 577.7158 570.1804 568.9245 570.1804 Ci/Co 0.380499 0.471094 0.748918 0.739858 0.88783 0.945207 1.078079 1.047881 1.090159 1.026742 1.044861 1.271349 1.343825 1.358924 1.389122 1.371003 1.367983 1.371003

415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856

4. Penentuan Kapasitas Operasi Resin


Penentuan Kapasitas Operasi Resin V resin (L) Vt (L) Ci/Co

Co (mekiv/L)

Vop (L)

Cop (mekiv/L)

BAB III Pembahasan 1. Pembuatan Larutan Standar Primer EDTA Pada awal dari percobaan ini dibuat larutan primer EDTA terlebih dahulu. Sebanyak 0.73 gram EDTA dimasukkan ke dalam 250 mL aquademin (dalam labu ukur 250 mL), dikocokkocok hingga larutan homogen kemudian larutan tersebut dituang menggunakan corong ke dalam buret. Penggunaan aquademin ditujukan untuk mengurangi persentase keberadaan kontaminan di dalam larutan standar primer EDTA. Karena begitu ada ion logam di dalam larutan pencampur, EDTA akan langsung berkontak dan mengalami reaksi dan membentuk kompleks dengan ion logam tersebut. EDTA di sini memiliki fungsi sebagai larutan penitrasi dalam titrasi reaksi kompleksometri. EDTA dipergunakan sebagai penitrasi karena: 1. Massa molekul relatifnya yang besar 372 g/mol 2. Sifatnya yang tidak higroskopi, sehingga air yang terkandung di dalam udara tidak ikut terserap ke dalam larutan EDTA tersebut 3. Tersedia dalam bentuk murni Jenis EDTA yang dipergunakan dalam percobaaan kali ini adalah jenis EDTA dengan logam Natrium (Na2H2Y.H20). Keuntungan EDTA dalam percobaan adalah: 1. Bereaksi dengan ion logam dengan perbandingan yang setara(ekivalen) 1:1 2. Bereaksi secara sempurna dengan ion logam 3. Reaksi dengan ion logam tertentu berjalan dengan cepat EDTA (H4Y) jika dilarutkan di dalam air akan terjadi reaksi kesetimbangan seperti berikut: H4YH3Y-H2Y2-HY3-Y4Reaksi kesetimbangan tersebut menggambarkan bahwa EDTA sangat bergantung dengan PH. Sehingga di dalam percobaaan ini dibutuhkan sebuah larutan pengatur PH, seperti buffer dengan PH 10 (Karena indicator EBT baru berfungsi pada range PH 8-10) dan eriochrome black indicator (EBT). Larutan buffer dengan PH 10 tersebut adalah NH3-NH4Cl. 2. Penuangan resin penukar ion Resin sejatinya ada 2 jenis yaitu: resin penukar kation (resin yang mempertukarkan antara ion positif) dan resin penukar anion (resin yang mempertukarkan antara ion yang negatif). Syarat resin yang digunakan adalah: 1. Memiliki gugus yang terbuka agar ion yang akan diikat dapt masuk 2. Tidak larut dalam pelarut air atau pelarut lainnya

3. Mempunyai ion aktif yang dapat bertukar secara reversible tanpa mengakibatkan perubahan materi pada resin tersebut 4. Umumnya merupakan polimer. Pemakaian resin sebagai penukar ion di percobaan ini adalah sesua penugasan asisten. Proses pemindahan resin harus hati-hati. Resin harus selalu di dalam cairan atau tidak boleh kering karena ketika resin kering, hal tersebut akan merusak resin hingga tidak dapat lagi digunakan. Langkah pertama adalah dengan menuangkan sejumlah resin ke dalam buret, sambil dicuci atau ditambahkan aquadest (agar tidak menempel pada dinding buret). Resin lalu dituangkan hingga mencapai tinggi yang diinginkan di dalam buret. Penggunaan tinggi resin di percobaan kali ini hanya ada 2 variasi yaitu 2 cm dan 1 cm. Setelah selesai penggunaan resin (perhatian setelah digunakan untuk menukar ion suatu zat, suatu resin harus ditaruh di tempat resin bekas, dan tidak boleh dijadikan 1 tempat dengan yang baru kaena akan mencemari resin lainnya). 3. Pembuatan sampel air sadah Pembuatan sampel dilakukan dengan menimbang (variasi 1 gr dan 2 gr) 1 gram CaCl2/MgSO4 lalu dimasukkan ke dalam 50 mL air di dalam gelas kimia. Larutan kemudian diaduk. Karena senyawa yang dicampurkan bukanlah ion bikarbonat, hal ini menandakan air sadah ini memiliki kesadahan tetap. Cara kerja di laboratorium kali ini diawali dengan penggunaan aquadest terlebih dahulu dituangkan ke dalam buret lalu dikeluarkan dengan kran buret dibuka untuk menyesuaikan kecepatan aliran larutan. Kecepatan aliran sangat berpengaruh dan ada 2 variasi kecepatan di dalam percobaan kali in yaitu 7 mL/menit dan 10 mL/menit. Dalam proses ini butuh ketelitian dalam melihat seberapa banyak aliran larutan yang keluar dan berapa lama waktu yang dibutuhkan. Langkah kerja ini menghabiskan waktu yang cukup lama hingga hampir + 1 jam. Tetapi di dalam prosesnya, aliran kecepatan tidak selalu konstan seperti pengukuran awal kita. Hal itu diakibatkan beda ketinggian larutan sampel yang nanti kita tuang yang berhubungan langsung baik dengan tekanan udara luar maupun jenis larutan. 4. Penentuan Kesadahan Air Penentuan kesadahan air awalnya dilakukan tanpa pelunakan terlebih dahulu. Pelunakan di sini yang dimaksud adalah penambahan larutan buffer ammonia-amonium klorida dan indicator EBT. Air sadah yang sudah disiapkan, dilewatkan pada resin, lalu ditunggu hingga terkumpul sebanyak 25 mL lalu dipipet ke labu titrasi kemudian dititrasi secara langsung dengan EDTA tadi. Hingga menunjukkan perubahan warna dari merah ke biru. Langkah ini dilakukan duplo dan setiap prosesnya volume EDTA yang dibutuhkan dihitung dan diratarata untuk mendapatkan jumlah mol dari kandungan Ca/Mg yang terkandung di dalam sampel.

Di tahap yang kedua kesadahan diukur dengan pelunakan. Masih mengulangi langkah yang sama, air sampel dilewatkan pada resin lalu ditunggu hingga volumenya sebanyak 25 mL, kemudian dipipet dan dimasukkan ke dalam labu titrasi. Berbeda dengan penentuan kesadahan air di atas. Sebelum dititrasi dengan EDTA, larutan sampel harus terlebih dahulu ditambahkan dengan larutan ammonia-amonium klorida (larutan buffer dengan pH=10) untuk menjaga kondisi keasaman maupun kebasaan suatu larutan kemudian baru ditambahkan dengan indicator EBT (urutan tidak boleh terbalik, karena jika urutan terbalik akan mengakibatkan EBT terlebih dahulu membentuk kompleks dengan larutan sampel tersebut dan perubahan warna pada saat ditirasi menjadi salah). Pada saat pentitrasian dengan EDTA, larutan sampel harus sampai benar-benar berubah warna secara keseluruhan. Dengan penambahan larutan buffer dan EBT menyebabkan larutan tersebut berubah warna dari bening menjadi kemerahan (pink) kemudian setelah dititrasi dengan sejumlah volume EDTA akan terjadi perubahan warna menjadi biru agak gelap. Proses ini duilakukan hingga mendapatkan hasil yang konstan. Lama kelamaan volume EDTA yang dibutuhkan untuk mentitrasi (hingga berubah warna) akan semakin banyak diakibatkan oleh penurunan kualitas resin akibat dilewatkan terus menerus oleh air sadah. Dan juga diakibatkan resin yang menjadi jenuh karena ion dari air sadah yang tidak bisa melewati celah dari resin.

Kurva Breakthrough (Ca 1gr/500ml, V=10ml/menit, h resin 1 cm)


1.6 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 100 200 300 400 500 Volume Sampel Tertampung(mL)

Ci/Co

Ca 1 gram, resin 1 cm

Kurva

Kurva Breakthrough (gabungan)


1.6 1.4 1.2 Ci/Co 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 200 400 600 Volume Sampel (mL) Ca 1 gram, resin 1 cm Ca 1 gr, tinggi 1 cm Ca 2 gr, tinggi 2 cm Mg 1 gr, tinggi 1 cm Mg 2 gr, tinggi 2 cm

Ci: PPM sampel sesudah pelunakan Co: PPM sampel sebelum pelunakan Kurva Ideal

Kurva ideal dengan kurva percobaan agak sedikit berbeda diakibatkan oleh karena kondisi percobaan yang mungkin berbeda. Selain itu diakibatkan karena pencarian laju alir yang memakan waktu lama mengakibatkan penurunan kualitas dari resin itu sendiri. Sehingga hasil yang didapatkan dari percobaan ini tidak sama persis dengan yang digambarkan pada kurva ideal.

Pengaruh variasi variable pada proses pelunakan air: Tinggi resin

Semakin tinggi suatu resin akan mningkatkan efisiensi suatu resin dalam proses pengikatan ion dan akan menyebabkan semakin banyaknya volume air yang dapat ditampung. Dengan tinggi resin 2 cm dengan 1 cm, seharusnya adalah yang memiliki tinggi 2 cm akan menampung air lebih banyak dibandingkan dengan yang 1 cm. Tetapi di dalam percobaan ini didapatkan sebaliknya bahwa pada saat MgSO4 dengan tinggi resin 1 cm menampung 325 mL dan pada saat tinggi resin 2 cm dapat menampung hanya dengan 250 mL. Hal ini sangat mungkin dikarenakan pemakaian resin saat mengukur laju alir yang berlangsung dalam tempo yang cukup lama, sehingga mengakibatkan resin tidak lagi berfungsi dengan optimal. Konsentrasi

Semakin besar konsentrasi ion-ion logam, kapasitas resin akan semakin berkurang, karena hal itu akan menyebabkan resin semakin jenuh. Akibat resin yang semakin jenuh dengan pertambahan konsentrasi, efisiensi dan volume tampungan air lunak berkurang karena ion-ion yang dipertukarkan semakin sedikit. Jumlah ion yang banyak (karena konsentrasi ion yang besar) akan menyebabkan resin mengikat ion lebih banyak. Tetapi hal ini mengalami kebalikan, bahwa dengan kandungan Ca (1 gr dalam 500 mL) menampung volume 400 mL sedangkan dengan Ca (2 gr dalam 500 mL) menampung 250 mL. Kesalahan tersebut diakibatkan oleh penggunaan resin yang menggunakan aquademin terlalu lama dilewatkan oleh aquademin sebelum dilewatkan dengan air sadah. Laju Alir

Hubungan laju alir dengan resin adalah berikut ini: semakin cepat laju alir, maka akan menyebabkan kontak antara ion dengan resin berlangsung dengan cepat dan dapat dengan mudah meloloskan ion-ion logam. Sedangkan, semakin lambat laju alir, akan menyebabkan resin menjadi lebih cepat jenuh, karena terjadi kontak yang lebih lama dan sempurna antara ion-ion logam dengan resin, sehingga ion menjadi lebih sulit untuk lolos melewati resin. Jenis Garam

Jenis garam dan bentuk partikel mempengaruhi proses penukaran ion pada resin. Ketika suatu ion dengan bentuk partikel lebih besar dapat sangat mempengaruhi proses penukaran ion. Karena dengan bentuk yang ebih besar akan menyebabkan suatu partikel dengan ion-ionnya lebih sulit lolos dari resin penukar ion, sehingga notabene hal tersebut dapat menyebabkan volume tampungan sampel lebih sedikit dan efisiensi resin menjadi berkurang.

BAB IV Kesimpulan 1. Semakin tinggi resin, semakin kecil konsentrasi dan semakin lambat laju alir akan mengakibatkan banyak ion yang dipertukarkan di resin penukar ion 2. Kesadahan semakin besar dengan adanya kenaikan berat molekul relative ion, konsentrasi dan laju alir 3. Kapasitas suatu resin dapat berkurang setelah dilewati larutan yang tidak bebas ion 4. Kapasitas resin penukar dinyatakn dalam kurva breakthrough

Daftar Pustaka Scribd.com/49009964/Kolom-Penukar-Ion Bsn.or.id En.wikipedia.org/wiki/ion exchange Bebas.vlsm.org/v12/sponsor/sponsor pendamping/prawedia Malang.ac.id.jurnal/fmipa.krm/1996a.htm

Lampiran A Data Percobaan 1. Pembuatan Larutan Standar EDTA Konsentrasi EDTA: 0.0078494 M Volume EDTA: 250 mL Massa EDTA: 0.73 gram

2. Penentuan Kesadahan Air Sebelum Pelunakan Volume Sampel Run 1 2 (mL) 25 25 Tinggi Resin (cm) 1 1 Volume EDTA (mL) 32.7 33.4

3. Penentuan Kesadahan Air Setelah Pelunakan Tinggi resin: 1 cm Laju Alir: 10 mL/menit Volume EDTA Run 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 V sampel (mL) 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250 275 (mL) 12.6 15.6 24.8 24.5 29.4 31.3 35.7 34.7 36.1 34 34.6

12 13 14 15 16 17 18

300 325 350 375 400 425 450

42.1 44.5 45 46 45.4 45.3 45.4

Lampiran B Hasil Antara 1. Pembuatan Larutan Standar EDTA massa EDTA mol EDTA Mr EDTA 0.73 gr 0.0019623 mol 372 gr/mol

2. Penentuan Kesadahan Air Sebelum Pelunakan V avg EDTA M EDTA n Ca2+ m Ca2+ Co 33.05 mL 0.0078494 M 0.25942267 mol 10.39714177 mg 415.8856 ppm

3. Penentuan Kesadahan Air Setelah Pelunakan (CaCl2 1gr/500 mL, tinggi resin 1 cm, laju aliran 10 mL/min)

Volume V sampel Run (mL) 1 2 3 4 5 6 7 25 50 75 100 125 150 175 EDTA (mL) [EDTA] mol Ca massa Ca (mg) Ci (PPM)

12.6 0.0078494 0.09890244 15.6 0.0078494 0.12245064 24.8 0.0078494 0.19466512 24.5 0.0078494 0.1923103

3.9560976 158.2439 4.8980256 195.921

7.7866048 311.4642 7.692412 307.6965 9.2308944 369.2358 9.8274488 393.098

29.4 0.0078494 0.23077236 31.3 0.0078494 0.24568622 35.7 0.0078494 0.28022358

11.2089432 448.3577

8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 Co (PPM sebelum pelunakan)

200 225 250 275 300 325 350 375 400 425 450

34.7 0.0078494 0.27237418 36.1 0.0078494 0.28336334 34 0.0078494 0.2668796

10.8949672 435.7987 11.3345336 453.3813 10.675184 427.0074 10.8635696 434.5428 13.2183896 528.7356 13.971932 558.8773 14.12892 565.1568 14.442896 577.7158 14.2545104 570.1804 14.2231128 568.9245 14.2545104 570.1804

34.6 0.0078494 0.27158924 42.1 0.0078494 0.33045974 44.5 0.0078494 45 0.0078494 46 0.0078494 0.3492983 0.353223 0.3610724

45.4 0.0078494 0.35636276 45.3 0.0078494 0.35557782 45.4 0.0078494 0.35636276

Ci/Co 0.380499 0.471094 0.748918 0.739858 0.88783 0.945207 1.078079 1.047881 1.090159 1.026742 1.044861 1.271349 1.343825 1.358924 1.389122 1.371003

415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856 415.8856

415.8856 415.8856

1.367983 1.371003 18.93434

4. Penentuan Kapasitas Operasi Resin Co (mekiv/L) 20.79427 Vop (L) 0.004 V resin (L) Ci/Co Vt (L) Cop (mekiv/L) 1829.248084

0.0037994 18.93434 0.0025

Hasil antara dari Andre- Fahrizal

3. Penentuan Kesadahan Air Sesudah Pelunakan


Volume Sampel Volume EDTA L Larutan (mL) (mL) Mol Ca2+ Massa Ca2+ (L) 25 21 0.21 8.4 0.025 50 40.5 0.405 16.2 0.025 75 52.4 0.524 20.96 0.025 100 55.3 0.553 22.12 0.025 125 58.3 0.583 23.32 0.025 150 58.8 0.588 23.52 0.025 175 60.5 0.605 24.4 0.025 200 60.5 0.605 24.2 0.025 225 60.5 0.605 24.2 0.025

Hasil Antara dari Fiety-Lidya


MgSO4, 1 gram/ 500ml, tinggi resin 1 cm, laju alir 7 mL/min V mol massa Mg Ci Co op(mL) Mg(mmol) (mg) (PPM) (PPM) 25 0.0092 223652 89.4608 206.635 50 0.095 2.30945 92.378 206.635 75 0.21 5.1051 204.204 206.635 100 0.214 5.20234 208.094 206.635 125 0.209 5.08079 203.232 206.635 150 0.212 5.15372 206.149 206.635 175 0.182 4.42442 176.977 206.635 200 0.229 5.56699 222.68 206.635 225 0.229 5.56699 222.68 206.635 250 0.211 5.12941 205.176 206.635 275 0.205 4.98355 199.342 206.635 300 0.205 4.98355 199.342 206.635 325 0.205 4.98355 199.342 206.635 Jumlah

Run 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

yi=Ci/Co 0.432941 0.447059 0.988235 1.007059 0.983529 0.997647 0.856471 1.077647 1.077647 0.992941 0.964706 0.964706 0.964706 11.75529

Nilai COP= 433.028 m ekivalen/L

Lampiran C

Grafik

Kurva Breakthrough (Ca 1gr/500ml, V=10ml/menit, h resin 1 cm)


1.6 1.4 1.2 Ci/Co 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 100 200 300 400 500 Volume Sampel Tertampung(mL) Ca 1 gram, resin 1 cm

Kurva Breakthrough (Andre-FahrizalCa, tinggi resin 2 cm)


1.5 Ci/Co 1 0.5 0 0 50 100 150 200 250 V. Sampel (mL) Linear (Kurva Breakththrough (Ca, tinggi 2 cm)) Kurva Breakththrough (Ca, tinggi 2 cm)

Kurva Breakthrough Lidya-Fiety (Mg, tinggi 1 cm)


1.2 1 0.8 Ci/Co 0.6 0.4 0.2 0 0 100 200 Vol Sampel (mL) 300 400 Kurva Breakthrough Lidya-Fiety (Mg, tinggi 1 cm)

Kurva Breakthrough (Bona-Beatrice, Mg 2gr, tinggi 2 cm)


1.2 1 0.8 Ci/Co 0.6 0.4 0.2 0 0 100 200 V. Sampel (mL) 300 400 Kurva Breakthrough (Bona-Beatrice, Mg 2gr, tinggi 2 cm)

Kurva Gabungan

Kurva Breakthrough (gabungan)


1.6 1.4 1.2 Ci/Co 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 100 200 300 400 500 Volume Sampel (mL) Ca 1 gr, tinggi 1 cm Ca 2 gr, tinggi 2 cm Mg 1 gr, tinggi 1 cm Mg 2 gr, tinggi 2 cm

Lampiran D Contoh Perhitungan 1. Pembuatan Larutan Standar EDTA Massa EDTA: 0.73 gr Volume EDTA: 250 mL Mr EDTA: 372 g/mol Mol EDTA = 0.73 (g)/372 (g/mol)=0.0019623 mol

Molaritas EDTA= mol EDTA/volume EDTA= 1.9623 (mmol)/250(mL)= 0.0078494 M

2. Penentuan Kesadahan Air Sebelum Pelunakan V avg EDTA (Ca2+)= (V pada run 1+V pada run 2)/2= 32.7 (mL)+ 33.4 (mL)/2= 33.05 mL Titik ekivalen 1 mol EDTA=1 mol Ca2+ V avg EDTA * M EDTA = V Ca2+ * M Ca2+ V avg EDTA * M EDTA= mol Ca2+ Mol Ca2+= 33.05(mL)* 0.0078494 M= 0.25942267 mmol Massa Ca2+= mol Ca2+ * Mr Ca2+= 0.25942267 (mmol) * 40 (mg/mmol)=10.39714177 mg

3. Penentuan Kesadahan Air Sesudah Pelunakan Volume EDTA= 12.6 mL

M EDTA= 0.0078494 M 1 mol EDTA=1 mol Ca2+ Volume EDTA*M EDTA= Volume Ca2+*M Ca2+ Mol Ca2+=12.6 (mL)*0.0078494 (M)= 0.09890244 (mmol) Massa Ca2+= mol Ca2+* Mr Ca2+= 0.09890244 (mmol) * 40 (mg/mmol)=3.956 mg Ci= PPM Ca2+=massa Ca2+/volume larutan=3.956 (mg)/ 25.10-3 (L)=158.24 PPM

4. Kapasitas Operasi Resin Co= PPM Ca2+*1/Ar Ca2+* n Ca2+ (m ekiv/mmol) Co=415.8856 (mg/L)*1/40 (mg/mmol) * 2 (m ekiv/mmol) Co= 20.79428 m ekiv/L (n= bil valensi Ca2+)

Vop= Vsaat Ci/Co pertama kali konstan Vop= 400 mL Diameter Resin=2.2 cm Tinggi Resin 1 cm V Resin= * * d2 * h V Resin= * (3.14) * (2.22 (cm)) * 1 (cm) V Resin= 0.0037994 L

Vt = selang pengambilan Sampel

Vt= 250 mL=0.025 L

yi= ci/co (dari tabel hasil antara)=2.630852

Cop= Co * (VOP (L)/V Resin) Co * yi * Vt/ V Resin Cop= 20.79428 (m ekiv/L) * (0.400 (L) / 0.0037994 (L)) (20.79428 (mekiv / L)* 2.630852 * 0.025 (L)) / 0.0037994 (L) Cop= 1829.248084 (m ekiv/L)