Anda di halaman 1dari 5

Tujuan Memurnikan padatan dari larutan tanpa mengikut sertakan zat-zat pengotor yang terkandung didalamnya dengan proses

rekristalisasi Menentukan rendemen dari hasil rekristalisasi Mengidentifikasi dan menentukan titik leleh dari Kristal kafein Prinsip Rekristalisasi 1 like dissolve like = kecenderungan suatu senyawa untuk larut dalam pelarut dengan kepolaran yang relative sama 2 perbedaan kelarutan = suatu zat terlarut dalam pelarut pada suhu dingin, suatu senyawa organic akan lebih mudah larut dalam pelarut panas dibandingkan dalam pelarut dingin. Titik leleh Suatu keadaan dimana terjadi kesetimbangan antara fase padat dan fase cair pada tekanan tertentu TEODas Salah satu cara memurnikan Kristal adalah dengan metode rekristalisasi, yaitu suatu prosedur dimana senyawa organic yang berupa padatan pada temperature kamar dimurnikan dengan dilarutkan pada pelarut panas dan di respirasi dengan membiarkan larutan hingga dingin. Pelarut yang digunakan haruslah senyawa murni atau senyawa campuran. Pada rekristalisasi, pemurnian zat terlarut dilarutkan dengan melarutkan sampel yang membedakan kelarutannya terhadap sampel dan pengotornya, mayo et al, 2000 Pembentukan Kristal adalah suatu proses yang pada dasarnya berlangsung pada dua tahap 1 pembentukan inti Kristal (nukleasi) 2 pertumbuhan Kristal bernasooni et al 1995 Laju pertumbuhan inti dapat dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalam satuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali Kristal yang terbentuk, tetapi tidak satupun dari inti akan tumbuh terlalu besar, jadi bentuk endapan yang terdiri dari partikel - partikel kecil. Laju pertumbuhan ini bergantung pada derajat lewat jenuh, maka makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Svehla 1990 Syarat pelarut yang baik untuk rekristalisasi: 1. Mempunyai daya pelarut tinggi pada suhu tinggi dan cahaya pelarut yang rendah pada suhu rendah. Sampel harus lebih mudah larut dalam pelarut panas dan pengotornya harus memiliki kelarutan yang lebih tinggi atau sangat tidak larut. 2. Pelarut tidak beraksi dengan senyawa yang di murnikan. Pelarut harus mudah menguap setelah menghasilkan Kristal murni 3. Menghasilkan Kristal yang baik dari senyawa yang di murnikan 4. Dapat melarutkan senyawa lain 5. Mempunyai titik didih relative mudah ( mudah terpisah dengan Kristal murni) nurmalasari, 2009

Titik leleh suatu Kristal padat adalah suhu pada saat padatan itu mulai menjadi cair dibawah tekanan 1 atm. Untuk senyawa murni perubahan dari padat menjadi cair sangat tajam. Untuk karena itu suhu ini berguna untuk identifikasi. Selanjutnya titik leleh dipengaruhi oleh adanya senyawa lain dan karena itu titik leleh sangat penting untuk mengetahui kemurnian suatu senyawa. Sudjadi, 1988 Kafein dapat menstimulasi system syaraf pusat. Kafein larut dalam iar panas karena alkaloid sering membentuk ikatan pada suhu yang labil secara parsial, kompleks-kompleks ion dengan penambahan atau wujud sebagai zat organic (asam-asam organic) seperti 3-kafenil afinic didalam biji kopi. Kafein dapat mengandung asam tannin yang larut dalam air. Scoff stall 2000 Diagram fase suatu zat memperlihatkan daerah-daerah tekanan dan temperature dimana berbagai fase berifat stabil secara termodinamis. Brady 1999 Terdapat kesetimbangan yang ada pada suatu diagram garis dengan gabungan suhu dan tekanan yang dijaga untuk mendapatkan kesetimbangan. Sukardjo, 2002

Alat dan bahan Alat Batang pengaduk Corong Buchner Corong saring Desikator Kaca arloji Kertas saring Labu Erlenmeyer Labu saring hisap Melt temp Pipa kapiler Pipa panjang Spatula Steam bath Fakum filter Bahan Aseton Heksana Krital kafein

Prosedur Rekristalisasi Kafein+pengotor Larutan kafein dalam pelarut panas sambil diaduk Tambahkan 3-5 tetes aseton kedalam larutan Pada larutan panas, tambahkan beberapa tetes heksana Saring larutan panas dan dingin Saring larutan dingin dengan filtrasi fakum Kumpulkan Kristal Cuci dengan pelarut heksana Hilangkan sisa pelarut dengan mengeringkan Kristal Kristal murni Titik leleh Kristal kafein murni Gerus Kristal kafein sampai halus, kumpulkan Letakkan diatas kaca arloji dengan spatula Tempatkan serbuk kafein kedalam pipa kepiler Tempatkan pipa kapiler pada melt temp Nyalakan alat dan atur suhu sedanga sampai mendekati 13-20 derajat celcius Amati dan catat ketika padatan mulai meleleh sampai tepat meleleh seluruhnya Bandingkan dengan literature (buat range) Titik leleh kafein Data pengamatan Cairan, tidak berwarna, berbau khas, berbau tajam, mudah menguap, larut dalam pelarut non polar, tidak reaktif, tidak larut dalam air, beracun, iritasi, padatan putih

The purpose of purifying solids from a solution without requiring a polluter substances contained therein with a yield of recrystallization process to determine the Identify and determine the result the recrystallization melting point of caffeine Crystals Of Recrystallization 1 like dissolve like a compound for trend = dissolved in a solvent with a relative is equal 2 difference of solubility = a substance dissolved in a solvent at cold temperatures, an organic compounds will more easily soluble in hot solvent in a solvent cold compared. Melting point occurs where a State of equilibrium between the liquid phase and solid phase at a given pressure Teo One way to purify the crystals is by recrystallization method, a procedure in which organic compounds which form solids at room temperature was purified by dissolving in hot solvent and in respiration by allowing the solution to cool. The solvent used must be pure compounds or compound mixtures. In recrystallization, purification of the solute is dissolved by dissolving the sample that distinguish solubility of the sample and pengotornya, Mayo et al, 2000 Crystal formation is a process that basically takes place in two stages of a crystal nucleus formation (nucleation) 2 crystal growth rate bernasooni et al 1995 core growth can be expressed by the number of nuclei formed in unit time. If the rate of core formation is high, many crystals are formed, but none of the core will grow too large, so the form of precipitation that consists of particles - small particles. This growth rate depends on the degree of supersaturated, then the greater the possibility to form a new core, so a worse rate of core formation. Conditions are good solvent for recrystallization: 1. Have a high solvent power at high temperatures and low light solvent at low temperatures. Samples should be more soluble in hot solvent and pengotornya should have a higher solubility or is insoluble. 2. Solvent does not react with the purified compound. The solvent should be volatile after the produce pure crystals 3. Produce good crystals of the purified compound 4. Can dissolve other compounds 5. Have boiling points relatively easily (easily separated with the pure crystals) Crystalline melting point of a solid is the temperature at the time it started solids into a liquid under pressure of 1 atm. For pure compounds the change from solid to liquid is very sharp. For this temperature therefore is useful for identification. Furthermore, the melting point is affected by the presence of other compounds and therefore the melting point is very important to know the purity of a compound. Caffeine stimulates the central nervous system. Caffeine is soluble in hot IAR because alkaloids are often formed a bond at a temperature which is partially unstable, complexes of ions with the addition or as a form of organic substances (organic acids) such as 3-kafenil afinic in coffee beans. Caffeine can contain tannin acid-soluble in water. Scoff 2000 stall phase diagram of a substance showing areas where pressures and temperatures of various phases are thermodynamically stable berifat There is an existing balance on a line chart with a combined temperature and pressure are maintained to obtain equilibrium.

Stir bar Buchner funnel funnel filter paper filter watches desiccator Glass Erlenmeyer Flasks Flasks Filter Melt Temp Pipe capillary suction pipe down for a long spatula Steam bath filter Caffeine + caffeine solution impurities in the solvent heat, stirring frequently, add 3-5 drops of acetone into a solution of the hot solution, add a few drops of hexane solution of hot and cold Strain Strain the cold solution by filtration fakum Wash Collect the crystals with hexane solvent Remove residual solvent by drying the crystals Crush crystal Crystal pure caffeine caffeine until smooth, collect Put on a watch glass with a spatula Place the powder into the pipe kepiler caffeine Place capillary tube in the melt temp Turn on the appliance and set the temperature sedanga to near 13-20 degrees centigrade Observe and record when solids begin to melt until it Compare with literature entirely melted (for range) The melting point of caffeine Observational data liquid, colorless, odorless distinctive, pungent, volatile, soluble in non polar solvents, non-reactive, insoluble in water, toxic, irritant, a white solid