Anda di halaman 1dari 28

Analisis Cuka Cuka pada dasarnya adalah larutan asam asetat, CH3CO2H, dalam air.

Asam asetat adalah contoh dari asam karboksilat. Strukturnya Asam asetat bereaksi dengan natrium hidroksida, basa, menurut reaksi: CH3CO2H + H2O + NaOH CH3CO2Na (1) asam asetat natrium hidroksida natrium asetat air (Asam) (basa) air (garam) Ini adalah contoh dari reaksi netralisasi asam-basa di mana sebuah asam dan basa bereaksi untuk menghasilkan air ditambah garam. Tujuan dan Pengantar Metode Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan konsentrasi asam asetat dalam contoh cuka dan membandingkannya dengan konsentrasi minimum federal diperlukan 4 g asam asetat per 100 mL cuka. Metode analisis yang akan digunakan memanfaatkan reaksi netralisasi antara asam asetat dan natrium hidroksida yang disebutkan di atas. Metode yang digunakan adalah metode titrasi. Dalam metode ini, larutan natrium hidroksida dari molaritas dikenal yang terkandung dalam buret dan larutan asam asetat terkandung dalam labu erlenmeyer. Lihat Gambar 1.

. Gambar 1. Titrasi Aparatur Dalam metode titrasi, dasar ditambahkan ke larutan asam asetat sampai hanya basis yang cukup telah ditambahkan untuk benar-benar bereaksi dengan semua asam. Titik di mana dasar yang cukup telah ditambahkan untuk menetralkan asam disebut titik ekivalen. Menurut reaksi (1), satu mol basa bereaksi dengan satu mol asam. Oleh karena itu, pada titik ekivalen kita memiliki relasi mol basa ditambahkan = mol asam awalnya hadir mol basa ditambahkan = molaritas volume x dasar dasar ditambahkan dan, karena itu: mol asam awalnya hadir = molaritas volume x dasar dasar ditambahkan (2) Contoh: Seorang siswa titrates sampel 25,00 mL cuka dengan 1.000 molar NaOH. Volume dasar yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen is17.00 mL. Berapa konsentrasi asam asetat dalam cuka dalam satuan gram per 100 mL? Solusi: Dari persamaan (2):

mol asam awalnya hadir = 1,000 mol / L x 17,00 mL x 1L / (1000ml) = 0,0170 mol Ini adalah jumlah mol asam asetat dalam cuka 25,00 mL. Rumus molekul asam asetat CH3CO2H. Massa molar diberikan oleh massa molar = 2 x 12,0 x 1,01 + 4 + 2 x 16.0 = 60.0 g / mol Para gram asam asetat dalam cuka 25,00 mL adalah: 60,0 g / mol mol x 0,0170 = 1,02 g 1 mL cuka mengandung 1,02 / 25 gram per mL Para gram asam asetat dalam 100 mL cuka adalah: (1,02 / 25) g / mL x 100 mL = 4.08 g Oleh karena itu, ini contoh cuka memenuhi persyaratan federal minimal 4 g asam asetat per 100 mL cuka. Bagaimana kita tahu kapan titik ekivalen telah tercapai? Artinya, bagaimana kita tahu kapan harus berhenti menambahkan basis? Jawabannya adalah bahwa kita menambahkan indikator. Indikator merupakan zat yang warnanya tergantung pada keasaman suatu larutan. Dalam percobaan ini kita akan menggunakan indikator fenolftalein. Fenolftalein tidak berwarna dalam larutan asam dan berwarna merah muda dalam solusi. Fenolftalein ditambahkan ke larutan cuka sebelum memulai titrasi. Pada titik ekivalen perubahan indikator dari tidak berwarna menjadi merah muda. Prosedur Pastikan bahwa buret Anda bersih. Jika perlu cuci dengan larutan sabun menggunakan sikat buret. Bilas beberapa kali dengan air deionisasi. Lalu bilas dua kali dengan sekitar 10 mL larutan NaOH 1,0 M untuk digunakan dalam titrasi. Tiriskan solusi melalui ujung buret. Isi buret dengan larutan NaOH 1,0 M, pastikan ada gelembung udara di ujung buret atau tepat di atas kran tersebut. Jalankan keluar dasar buret sampai tingkat berada pada 0,00 atau di bawah. Catat tingkat dasar, memperkirakan membaca ke dua tempat desimal. Puting selembar kertas putih

dengan garis hitam tebal di belakang buret akan membantu Anda melihat meniskus, permukaan melengkung cairan dalam buret tersebut. Lihat Gambar 1 untuk membaca buret sampel. Tuangkan sekitar 100 mL cuka ke dalam gelas, bersih dan kering. Bilas pipet 25 mL bersih dengan sampel kecil beberapa larutan cuka. Gunakan pipet untuk mentransfer 25 mL cuka ke dalam labu erlenmeyer 250 ml yang bersih. Instruktur Anda akan menunjukkan penggunaan pipet tersebut. Tambahkan 3 tetes fenolftalein untuk sampel cuka. Perlahan-lahan menjalankan dasar keluar dari buret ke dalam larutan cuka, berputar tabung dan isi. Saat Anda mendekati titik ekivalen, daerah dalam cuka mana drop basis jatuh akan berubah merah muda, kemudian warna pink akan menghilang sebagai solusi menjadi campuran. Dari titik ini, tambahkan setetes demi setetes dasar dengan berputar-putar konstan. Kadang-kadang membasuh sisi termos dengan air dari botol cuci Anda. Titik ekivalen adalah di mana 1 tetes (atau kurang) basis menyebabkan solusi untuk menjadi merah muda sangat pucat seluruh. bahan penting dari titrasi berhasil termasuk perawatan dan kesabaran, jadi jangan mencoba untuk terburu-buru. Catat pembacaan buret akhir, memperkirakan ke 0,01 mL terdekat. Ulangi titrasi dua kali lebih menggunakan labu yang bersih setiap kali. Setelah titrasi pertama, yang lain harus pergi lebih cepat karena Anda sekarang memiliki beberapa gagasan tentang berapa banyak dasar diperlukan per 25 sampel mL cuka. Dasar dapat ditambahkan dengan cepat sampai Anda berada di dalam 2 atau 3 mL titik ekivalen, kemudian berubah menjadi tetesan tambahan. Untuk titrasi masing-masing, menghitung gram asam asetat per 100 mL cuka. Hitung nilai ratarata. Tampilkan semua perhitungan. Kesimpulan 1. Laporan gram rata-rata asam asetat per 100 mL cuka. 2. Apakah cuka memenuhi persyaratan federal dari 4 g asam asetat per 100 mL cuka?

PENDAHULUAN: Asam asetat (asetat) terjadi dalam berbagai alam dan diproses makanan dan minuman. Sebuah kebutuhan juga ada untuk analisis asam ini dalam bahan penelitian, farmasi dan produk-produk berbagai industri. PRINSIP: Asetil-koenzim A sintetase (ACS) dengan adanya adenosin-5'trifosfat (ATP) dan koenzim A (KoA) mengkonversi asam asetat untuk

asetil-KoA (1). Sitrat sintase (CS), dengan adanya asetil-KoA mengkonversi oksaloasetat untuk sitrat (2). Para oksaloasetat diperlukan dalam Reaksi (2) dibentuk dari L-malat dan nicotinamice-adenin dinukleotida (NAD +) di hadapan L-malat dehidrogenase (L-MDH) (3). Dalam reaksi ini, NAD + direduksi menjadi NADH. Para Penentuan didasarkan pada pembentukan NADH yang diukur oleh kenaikan absorbansi pada 340 nm. Sebagai reaksi sebelumnya adalah reaksi kesetimbangan, jumlah NADH yang terbentuk tidak linear (Langsung) sebanding dengan konsentrasi asam asetat (lihat perhitungan pada halaman 5). (ACS) (1) Asetat + ATP + KoA asetil-KoA + AMPA + pirofosfat (CS) (2) Asetil-KoA + oksaloasetat + H2O + KoA sitrat (L-MDH) (3) L-Malate + NAD + oksaloasetat + NADH + H + KITS: Kit cocok untuk melakukan tes 50 yang tersedia dari Megazyme. Para kit berisi metode uji penuh plus: Botol 1: Trietanolamina (TEA) buffer, (51 ml, 0,4 M, pH 8.4), mengandung 30 mM L-malat asam ditambah 10 mM magnesium klorida. Stabil pada suhu 4 C selama> 2 tahun. Botol 2: (x2) NAD + (67 mg); ATP (137 mg); KoA (9,8 mg). bubuk kering beku. Stabil pada suhu -20 C selama> 5 tahun. Botol 3: L-Malate dehidrogenase / Sitrat sintase suspensi (1,4 ml, 5 U / ml L-MDH; 0,14 U / ml CS). Stabil pada suhu 4 C selama> 2 tahun. 2 AMP a = Adenosin 5'-monophosphate Botol 4: Asetil-KoA sintetase (ACS) suspensi (1,1 ml, 0,08 U / ml). Stabil pada suhu 4 C selama> 2 tahun. Botol 5: asam larutan standar asetat (5 ml, 0,15 mg asetat asam / ml) dalam asam benzoat 0,2%). Stabil pada suhu 4 C selama> 2 tahun. Uji dari solusi ini adalah tidak diperlukan untuk menghitung hasil. Hal ini digunakan hanya untuk memeriksa kinerja yang benar dari pengujian tersebut. P R E PA R mbahan DARI Reag E N T S: 1. Botol 1; digunakan sebagai disertakan. Stabil selama> 2 tahun pada suhu 4 C. 2. Botol 2; isinya telah dissol dalam 5,5 ml air suling. Bagilah ke ap ro ly Aliquot p sepatutnya ukuran dan menyimpan pada suhu -20 C

b e t Ween digunakan dan di atas es selama penggunaan. Jangan mencairkan isi botol kedua sampai kembali d qui kembali. Stabil selama ~ 12 bulan - 2 0 C. 3. Botol 3, 4 dan 5; digunakan sebagai disertakan. Stabil selama> 2 tahun pada suhu 4 C. 3 PL N E: larutan asam asetat standar hanya diuji di mana ada beberapa keraguan tentang keakuratan spektrofotometer yang digunakan atau di mana diduga bahwa penghambatan ini disebabkan oleh zat di sampel. Konsentrasi asam asetat ditentukan ly mengerikan ct f rom koefisien kepunahan NADH (lihat halaman 5). PERALATAN (RECOMMENDED): 1. Kaca tabung reaksi (putaran terendah; 16 x 100 mm). 2. C u vettes .- cuvettes pakai plastik (1 cm menerangi jalan, 3,0 ml). 3. M i c ro - p i p e t t o r s, e. g. Gilson Pipetman (10 ml). 4. I Po s t i ve perpindahan pipettor e. g. Eppendorf Multipette - Dengan 5,0 ml Combitip (untuk mengeluarkan 1,0 ml dari TEH buffe r, 0,2 ml dari NAD + / AT P / C o, 0,1-2,0 ml sampel solusi dan 0,1-2,0 ml air suling). 5. A n keseimbangan lytical. 6. S p e c t rophotometer ditetapkan pada 340 nm. 7. Vo rtex mixer (e. g IKA Kamu akan owLab Test Tube Shaker TTS.). 8. Thermostatted panas-blok pemanas ditetapkan pada 25 C (opsional). 9. Menghentikan jam. 1 0. Whatman No.1 (9 cm) filter e r s smear. PROSEDUR: Panjang gelombang: 340 nm Cuvette: 1 cm jalan cahaya (kaca atau plastik) Suhu: 25 C ~ Akhir volume: 3,245 ml Baca terhadap udara (tanpa kuvet di jalan cahaya) atau melawan air. Contoh solusi: 0,3-30 mg asam asetat per kuvet (dalam 0,10-2,00 ml volume sampel) Pipet ke cuvettes Contoh Blank Solusi 1 (TEA campuran buffer) 1,00 1,00 ml ml Solusi 2 (ATP / NAD + / KoA) 0,20 0,20 ml ml Contoh - 0,10 ml 2,00 ml air suling 1,90 ml Campur * reagen dalam kuvet dan membaca absorbansi (A0). Tambahkan:

Suspensi 3 (L-MDH/CS) 0,025 ml 0,025 ml Campur * dan membaca absorbansi dari solusi (A1) setelah 4 min. Memulai reaksi dengan penambahan: Suspensi 4 (ACS) 0,02 0,02 ml ml * Campur, tunggu sampai reaksi telah berhenti (approx.10-15 menit) dan membaca absorbansi dari solusi (A2). Jika reaksi tidak berhenti setelah 15 menit, lanjutkan membaca nilai absorbansi sampai mereka tetap konstan selama 2 menit. * Misalnya dengan spatula plastik, dengan lambat / berulang aspirasi dengan suatu pipet 1 ml, atau dengan inversi lembut setelah penyegelan kuvet dengan Parafilm Jika A2 absorbansi meningkat terus-menerus, ekstrapolasi absorbansi nilai dengan waktu penambahan suspensi 4 (ACS). Menentukan perbedaan absorbansi (A1-A0) dan (A2-A0) untuk kosong dan sampel. Dengan keseimbangan reaksi indikator sebelumnya (reaksi 3), tidak ada proporsionalitas linier antara diukur absorbansi perbedaan dan konsentrasi asam asetat. 4 Asam DAacetic dihitung dengan menggunakan persamaan di bawah ini: Perbedaan absorbansi diukur harus, sebagai suatu peraturan, minimal 0,10 unit absorbansi untuk mencapai hasil yang cukup tepat. PERHITUNGAN: Menurut persamaan umum untuk menghitung konsentrasi: c = V x MW x DA [g / L] e x d x y x 1000 dimana: V = volume akhir [ml] v = Volume sampel [ml] MW = berat molekul asam asetat [g / mol] d = jalan cahaya [cm] e = koefisien NADH kepunahan pada 340 nm = 6,3 [l x mmol-1 x cm-1] Hal berikut untuk asam asetat: c = 3,245 x 60,05 x DAacetic asam [g / L] 6.3 x 1 x 0,10 x 1000 = 0,309 x DAacetic asam [g / L] Jika sampel telah diencerkan selama persiapan, hasilnya harus dikalikan dengan faktor pengenceran yang sesuai, F. Ketika menganalisis sampel padat dan semi-padat yang ditimbang

untuk persiapan sampel, isi (g/100 g) dihitung dari Jumlah ditimbang sebagai berikut: Kandungan asam asetat = Cacetic asam [g / L larutan sampel] x 100 [g/100g] weightsample [g / L larutan sampel] 5 DA asam asetat = (A2-A0) sampel (A1-A0) 2 sampel (A2-A0) sampel (A2-A0) blank (A1-A0) 2 [] - [Blank] (A2-A0) blank SAMPEL PREPA R O N I AT: Jumlah asam asetat hadir dalam kuvet (yaitu dalam 0,1 ml dari sampel yang dianalisis) harus berkisar antara 0,5 dan 30 mg, dan kembali untuk kembali larutan sampel harus diencerkan, jika perlu untuk konsentrasi antara 0,005 dan 0,30 g / l, seperti yang digambarkan di bawah ini. Pengenceran Ta b l e Perkiraan konsentrasi asam asetat (g / L) Pengenceran dengan faktor air Pengenceran (F) <0,15 pengenceran Tidak q kembali u saya kembali d 1 0,15-1,5 1 + 9 1 0 1,5-15 1 + 99 1 0 0 > 15 1 + 999 1 0 0 0 Jika mengukur absorbansi rence diffe d DA kurang dari 0,1 absorbansi unit lebih besar daripada kosong, volume sampel dapat inc reased sampai 2,0 ml (memastikan jumlah sampel dan suling komponen air dalam reaksi adalah 2,0 ml dan menggunakan sampel yang baru volume "v" dalam persamaan). Jika DA masih terlalu rendah (e. g. Kurang dari 0,1), menimbang sampel lebih, atau encer itu ly ng kurang stro. KEAMANAN: Reagen untuk penentuan asam asetat tidak bahaya ous. Sebuah ly pp keselamatan aturan yang biasanya digunakan di laboratorium kimia. Kekhususan: Uji ini spesifik untuk asam asetat. Asam asetat adalah volatile, sehingga perawatan harus diambil ketika pengeringan atau pemanasan sampel yang mengandung ini analit dalam bentuk asam. Masalah yang terkait dengan volatilitas asam asetat dapat diminimalkan dengan mengubah ke bentuk garam (misalnya

natrium asetat atau kalium asetat). Hal ini dicapai dengan menyesuaikan pH sampel untuk 7-8 sebelum pengeringan atau pemanasan di suhu suhu. SENSITIVITAS: Absorbansi terkecil membedakan untuk prosedur ini adalah 0,005 absorbansi unit. Linearitas: Penentuan linear selama rentang 0,3 mg asam asetat / uji (0,15 mg asam asetat / l larutan sampel; volume sampel 2,00 ml) sampai 30 mg asam asetat / assay (0,3 g asam asetat / l sampel solusi; volume sampel = 0,100 ml). 6 AKURASI: Dalam penentuan duplikat satu solusi sampel, perbedaan 0,005-0,010 unit absorbansi dapat terjadi. Reproduktifitas data untuk berbagai sampel telah diterbitkan oleh Beutler1 dengan cv nilai mulai 0,6-2,8% untuk berbagai sampel. GANGGUAN: Ester asam asetat (asetat egethyl) sering ditemukan di adanya asam asetat. Etil asetat secara perlahan dihidrolisis dalam uji kondisi dan bertanggung jawab untuk "merayap" reaksi. Efek ester asam asetat dapat dihilangkan dalam perhitungan sebagai berikut: Memperhitungkan nilai A2 pada saat penambahan enzim ACS dari kemiringan A2 antara 15 dan 20 menit, ini akan memberikan A2 dikoreksi konsentrasi asam asetat. Total asetat konsentrasi (termasuk ester) dapat ditentukan dengan memungkinkan reaksi untuk mencapai titik akhir (Sampai nilai absorbansi stabil). CONTOH PERSIAPAN: Cair sampel: C apus / ly berwarna sedikit dan ap p rox imate ly netral, sampel cair yang mengandung 0,015-0,15 g asam l / asetat dapat digunakan d i c t ly kembali dalam pengujian tersebut. Keruh solusi: Filter atau centrifuge solusi dan encerkan sampai mendapatkan solusi dengan 0,015-0,15 g asam asetat / l. Asam sampel: Jika sampel asam yang akan dianalisis murni (seperti sebagai anggur merah atau jus buah berwarna), inc rease pH solusi untuk bertaruh Ween 8,0 dan 10,0 NaOH menggunakan 2 M, dan menetaskan di ro om t e m p e r t u kembali untuk beberapa menit. Karbon diox ide: Degass sampel yang mengandung karbon dioksida baik oleh s t i n g i rr, e. g. dengan batang kaca untuk 5 menit, atau dengan filtrasi. Encerkan untuk mendapatkan

solusi dengan 0,015-0,15 g asam asetat / l. S t ly ro sampel berwarna ng: Decolorise stro ng ly - colou merah sampel dengan menambahkan 1 g poli vi ny PUT ly py rrolidone (PVPP) per 100 ml larutan. Aduk selama 1 menit dan filter. Encerkan untuk mendapatkan solusi dengan 0,015-0,15 g asam asetat / l. Solid sampel: Grind (0,5 layar mm) atau padat atau setengah padat menghomogenkan (Pucat) sampel, ekstrak dengan air, atau larut dalam air, filter dan encer untuk mendapatkan solusi dengan 0,015-0,15 g asam asetat / l. Sampel yang mengandung lemak: Ekstrak sampel tersebut dengan air panas pada temperatu kembali di atas titik leleh, misalnya lemak dalam 100 ml labu volumetrik. Sesuaikan dengan 20 C dan mengisi labu ukur dengan tandai dengan air. S untuk kembali pada es atau dalam lemari es selama 15-30 menit, filte r. D isca rd ml filtrat beberapa pertama, dan menggunakan supernatan yang jelas (yang 7 m ay sedikit terbuat dr batu baiduri) untuk pengujian. Sampel yang mengandung pro Tein: Timbang jumlah yang cukup padat atau pucat sampel (atau pipet sampel cair) ke dalam labu volumetrik 100 ml. Sebuah hh ap p rox i m e t a ly 60 ml air. Sebuah dd, dan campuran setelah masing-masing menambahkan i t i o n, 5 ml Carrez 1 solusi, 5 ml larutan II Carrez dan 10 ml 100 mM natrium hy d rox i d e. Sebuah P P L I C mbahan CONTOH: Penentuan asam asetat dalam jus buah: a) Untuk jus buah dengan kandungan asam yang tinggi (~ 0,3 g / l), encerkan alikuot dari sampel dengan volume air yang setara dan menggunakan 0,1 ml untuk pengujian. Jika volume besar sampel harus assaye d, menyesuaikan pH solusi untuk kembali befo 8,0 s i s Analisa. b) jus berwarna harus decolorized dengan menambahkan 1 g diaktifkan c h sebuah rcoal untuk 100 ml sampel. Aduk selama 1-2 menit, dan filter alikuot dari solusi melalui Whatman GF / A serat kaca filter smear e r. Gunakan 0,10-2,00 ml sampel untuk pengujian ini (sesuaikan pada pH 8 jika lebih besar volume sedang Analisa z e d). Penentuan asam asetat dalam anggur: Untuk anggur putih, gunakan 0,10 ml pada pengujian tersebut. Volume sampai dengan 2,0 ml dapat digunakan untuk sampel yang mengandung kandungan asam yang rendah. Untuk anggur merah mengandung sekitar 0,2 g asam asetat l /, menggunakan 0,10 ml sampel tanpa decolorizing dalam uji tersebut. Untuk anggur merah mengandung kurang dari 0,1 g asam asetat / l, membuat tdk berwarna anggur dengan menambahkan 1 g diaktifkan c h sebuah rcoal per 100 ml dan aduk selama 1-2 menit. Filter suatu alikuot sampel

Whatman GF kasar th / Sebuah serat kaca eh pap filter, dan menyesuaikan pH dari alikuot ke ~ 8,0 (pH memeriksa dengan indikator er smear). Sesuaikan vo l u m e untuk dua kali lipat dari volume asli sampel mengambil n. Gunakan sampai 2,0 ml sampel dalam pengujian, dan memungkinkan untuk volume pengenceran dan sampel di perhitungan. 8 C ar rez Aku solusi .- D issol pernah 3,60 g kalium rrate hexacyanofe (II) {K4 [Fe (C N) 6]. 3 H2O} (Sigma Cat. N o. P-9387) dalam 100 ml suling w t e r. C ar solusi rez II .- D issol pernah 7,20 g seng sulfat (ZnSO4. 7 H2O) (Sigma Cat n o. Z-4750.) Dalam 100 ml air suling. Natrium Hidroksida (100 mM) .- Larutkan 4 g natrium roxide d hy di 1 liter air suling. Alkohol konsentrasi tinggi dalam sampel anggur mungkin kembali ta rd aktivitas enzim yang digunakan dalam penentuan asetat. Dalam kasus tersebut, inc rease kali inkubasi sampai 20 menit, dan mengambil berikutnya m e s u a rements nilai absorbansi. Penentuan asam asetat dalam cuka: Encerkan sampel sesuai dengan tabel pengenceran dan menggunakan 0,1 ml untuk suatu s s ay. Penentuan asam asetat dalam asam dan saus dressing: Pisahkan padatan dari komponen cair. Sebuah hh 1 g sampel untuk air dan menyesuaikan volume untuk 100 ml. S t o kembali solusi pada 4 C untuk r 20 menit untuk mendapatkan pemisahan lemak. Filter suatu alikuot dari berair aye l r, d i s c sebuah rding ml pertama. Encer suatu alikuot filtrat Acco rding ke meja pengenceran, jika perlu. Penentuan asam asetat dalam bir: Degas bir dengan penyaringan atau dengan Vigo Rous pengadukan selama 20 detik. A n ly z e sampel tanpa pengenceran. Penentuan asam asetat dalam keju keras: Sebuah ly ccurate berat 2 g keju tanah ke dalam labu volumetrik 100 ml dan tambahkan 60 ml air suling. Inkubasi labu pada ~ 60 C selama 20 menit, dengan gemetar intermiten. Cool labu kimia untuk 20-25 C dan mengisi tanda dengan air suling. S t o kembali labu pada suhu 4 C selama 30-60 menit dan kemudian menyaring suatu alikuot dari solusi melalui Whatman GF / A serat gelas Filter pap e r. Gunakan filtrat jelas dalam pengujian tersebut. Penentuan asam asetat dalam mayones atau yog u rt: A c c u r a t e ly berat ap p rox. 5 g sampel ke dalam labu volumetrik 100 ml dan menambahkan ap p rox. 50 ml air suling. Panaskan dalam penangas air pada 5 0 - 6 0 C selama 20 menit dengan gemetar berselang. Cool labu kimia untuk

ap p rox 0,2 0 C dan menyesuaikan untuk menandai dengan air suling. Tempatkan termos dalam lemari es selama 30 menit. Filter solusi melalui W h t m a n GF / A serat kertas kaca filter dan menggunakan larutan jernih atau sedikit keruh untuk pengujian tersebut. 9 10 REFERENSI: 1. Beutler, H. - O. (1988) dalam Metode Analisis enzimatik (Bergmeyer, HU, red.) 3rd ed, Vol.VI., Hlm 639-645., VCH Penerbit (UK) Ltd, C m b r i d g e, U. K. 2. Metode Analisis Resmi AOAC (2002) 17 Ed, Bab. 32, hlm 47-48. 3. Green, A. (1971), dalam "Biokimia buah-buahan dan mereka produk "Vol 2, Bab 11, AC Hulme Ed, Akademik.. Tekan, London dan New York,. 4. Kimia Anggur, Kemajuan dalam Seri Kimia 137, A. Dinsmoor Webb. American Chemical Society, 136 137,1974.

Asam asetat Informasi Terkait: Sampling Kimia - Asam asetat Informasi Terkait: Kimia Sampling - Acetic Acid Metode tidak ada: METODE Tidak ada:.. PV2119 PV2119 Kendali:. Kendali: T-PV2119-01-03020-M T-PV2119-01-03020-M. Target konsentrasi: konsentrasi Target: 10 ppm (25 mg / m 3) 10 ppm (25 mg / m 3) Prosedur: Prosedur: Sampel dikumpulkan dengan menggambar volume yang diketahui udara melalui tabung kaca yang berisi sampling arang tempurung kelapa (SKC Anasorb CSC, banyak 2000). Sampel dikumpulkan DENGAN menggambar Yang Diketahui volume tabung kaca melalui Udara Yang berisi sampel arang Tempurung kelapa (SKC Anasorb CSC, BANYAK 2000). Sampel diekstraksi dengan 0,01 N NaOH dan dianalisa oleh IC menggunakan detektor konduktivitas. Sampel diekstraksi DENGAN NaOH 0,01 N murah dianalisa oleh menggunakan detektor konduktivitas IC. Rekomendasi volume udara dan sampling rate dipelajari: Volume Udara Rekomendasi murah sampling rate dipelajari: 240 menit pada 0,2 L / menit (48 L) 240 menit PADA 0,2 L / menit (48 L) Batas kuantisasi dapat diandalkan: Batas kuantisasi dapat diandalkan: 2,9 ppb ppb 2,9

Status metode: METODE Status: Sebagian metode dievaluasi. Sebagian METODE dievaluasi. Metode ini telah mengalami prosedur evaluasi mapan dari Tim Pengembangan Metode dan disajikan untuk informasi dan penggunaan pengadilan. METODE ini Telah mengalami Prosedur Evaluasi Mapan Dari Tim Pengembangan METODE UNTUK Informasi disajikan murah murah penggunaan pengadilan. Februari 2003 Februari 2003 Maria Maria E. E. Eide Eide Tim Pengembangan Metode METODE Tim Pengembangan Industri Kebersihan Kimia Industri Kimia Divisi Divisi Kebersihan OSHA Salt Lake Teknis Pusat OSHA Salt Lake Technical Center Sandy UT 84070-6406 84070-6406 berpasir UT 1. 1. Diskusi Umum Diskusi Umum 1.1 Latar Belakang Latar Belakang 1.1 1.1.1 1.1.1 Sejarah Sejarah Metode sebagian divalidasi sebelumnya untuk asam asetat, ID-186SG, yang disebut untuk koleksi pada tabung arang dan ekstraksi dengan 1,5 mM sodium borate. 1 Sebuah studi ekstraksi asam asetat menggunakan arang tempurung kelapa (SKC Anasorb CSC, banyak 2000) menggunakan 1,5 mM natrium borat memiliki efisiensi ekstraksi non-linear, yang berkisar dari 99,3% untuk loading mg 2,098-66,8% untuk loading 0,105 mg. METODE UNTUK sebelumnya divalidasi sebagian asam asetat, ID-186SG, Yang disebut UNTUK koleksi PADA tabung arang murah ekstraksi DENGAN 1,5 mM sodium borate. 1 Sebuah Studi ekstraksi asam asetat menggunakan arang Tempurung kelapa (SKC Anasorb CSC, BANYAK 2000) menggunakan 1,5 mM natrium Borat memiliki efisiensi ekstraksi non-linear, Yang berkisar 99,3% Dari UNTUK mg loading loading 2,098-66,8% UNTUK 0.105 mg. Ekstraksi studi menggunakan NaOH 0,01 N memiliki rata-rata 98,6 pemulihan selama rentang 0,15-2,31 mg loading. Studi ekstraksi menggunakan NaOH 0,01 N memiliki rata-rata 98,6 pemulihan selama 0,15-2,31 mg Rentang loading. Retensi penelitian menunjukkan tidak ada kerugian dari asam asetat saat 48 L udara lembab (RH ~ 80%) digambar melalui tabung melonjak sebesar 0,2 L / menit. Penelitian menunjukkan Retensi Tidak ada kerugian asam asetat SAAT Dari 48 L Udara lembab (RH ~ 80%) digambar melalui tabung melonjak sebesar 0,2 L / menit. Penelitian Penyimpanan menunjukkan sedikit kerugian bila disimpan selama 14 hari baik di suhu didinginkan atau ambien. Penelitian Penyimpanan Sedikit menunjukkan kerugian Bila disimpan selama 14 hari di Suhu Baik didinginkan atau ambien. 1.1.2 Beracun efek (Bagian ini adalah untuk informasi saja dan tidak harus diambil sebagai dasar kebijakan OSHA.) 2 1.1.2 Efek Beracun (BAGIAN ini adalah lembut dan sehat murah UNTUK Informasi Tidak Harus diambil sebagai Dasar kebijakan OSHA.) 2 Asam asetat adalah kulit mata, parah dan iritasi selaput lendir. Asam asetat adalah kulit mata, iritasi parah selaput lendir murah. Sebagai iritasi mata dapat menyebabkan luka bakar, lachrymation, dan konjungtivitis. Sebagai iritasi mata dapat menyebabkan luka bakar, lachrymation, murah konjungtivitis. Paparan kulit dapat menyebabkan luka bakar. Paparan kulit dapat menyebabkan luka bakar. Mukosa

membran dalam paparan hasil luka bakar dan perdarahan dari borok, bersama dengan mual, muntah dan diare. Membran mukosa Dalam, paparan hasil luka bakar murah perdarahan Dari Borok, Bersama DENGAN Mual, muntah diare murah. 1.1.3 Tempat Kerja paparan 3, 4 1.1.3 Tempat Kerja paparan 3, 4 Asam asetat digunakan sebagai bahan baku dalam produksi asetat, acetyls, selulosa asetat, rayon asetat, dan plastik. Asam asetat digunakan sebagai bahan baku Dalam, Produksi asetat, acetyls, selulosa asetat, rayon asetat, plastik murah. Hal ini digunakan sebagai binatu asam, dalam penyamakan, dan pencetakan dan pencelupan. Hal ini digunakan sebagai asam binatu, Dalam, penyamakan, pencelupan murah murah pencetakan. Hal ini digunakan sebagai acidulant dan pengawet dalam makanan dan farmasi. Hal ini digunakan sebagai pengawet murah acidulant Dalam, Makanan murah Farmasi. Hal ini digunakan sebagai pelarut untuk gusi, resin, minyak atsiri, dan senyawa organik lainnya. Hal ini digunakan sebagai pelarut UNTUK Gusi, resin, minyak atsiri, senyawa organik murah lainnya. Pada tahun 2002 4800000000 asam asetat diproduksi di AS. PADA Tahun 2002 4800000000 asam asetat diproduksi di AS. 1.1.4 Fisik properti dan informasi deskriptif lain 5, 6 1.1.4 Fisik properti murah Informasi deskriptif lainnya 5, 6 Nomor CAS: Nomor CAS: 64-19-7 64-19-7 IMIS: IMIS: 0020 7 0020 7 sinonim: Sinonim: asam asetat glasial; metana asam karboksilat; asam etanoat; cuka asam asetat glasial asam; metana asam karboksilat; asam etanoat; asam cuka RTECS nomor: RTECS nomor: AF1225000 AF1225000 berat molekul: Berat molekul: 60,05 60,05 titik lebur: Titik lebur: 16,7 C 16,7 C titik didih: Titik didih: 118 C 118 C Penampilan: Penampilan: cairan bening Cairan bening rumus molekul: molekul rumus: C 2 H 4 O 2 C 2H4O2 bau: bau: cuka cuka flash point: Titik nyala: 39 C (103 F) (cc) 39 C (103 F) (cc) autoignition autoignition uap udara UAP 11,52 kPa atau 11,52 kPa atau suhu: Suhu: 465 C (869 F) 465 C (869 F) tekanan: Tekanan: 11.4 mm Hg @ 20 C 11,4 mmHg @ 20 C Kelarutan: Kelarutan: air, alkohol, udara eter, ALKOHOL, kepadatan eter: Kepadatan: 1,049 1,049 struktur formula: rumus struktural: Formula Struktural Metode ini dievaluasi menurut "Pedoman Evaluasi Metode Sampling Udara Memanfaatkan Analisis kromatografi" OSHA SLTC. 8 Pedoman menentukan parameter analitis, tentukan tes laboratorium yang diperlukan, perhitungan statistik dan kriteria penerimaan. METODE ini dievaluasi MENURUT "Pedoman Evaluasi METODE Sampling Udara Memanfaatkan Analisis Kromatografi" SLTC OSHA. 8 Pedoman menentukan parameter analitis, tentukan tes laboratorium diperlukan Yang, perhitungan Statistik murah Penerimaan kriteria. Konsentrasi analit udara seluruh metode ini didasarkan pada pengambilan sampel dan parameter analisis direkomendasikan. Konsentrasi analit Udara Seluruh ini didasarkan PADA METODE pengambilan Sampel murah parameter analisis direkomendasikan.

1,2 Deteksi batas prosedur keseluruhan (DLOP) dan batas kuantisasi dapat diandalkan (RQL) 1,2 DetEksi Batas Prosedur keseluruhan (DLOP) murah Batas kuantisasi dapat diandalkan (RQL) DLOP diukur sebagai massa per sampel dan dinyatakan sebagai konsentrasi udara setara, berdasarkan parameter sampling yang direkomendasikan. DLOP diukur sebagai massa per Sampel dinyatakan sebagai konsentrasi murah Udara Setara, berdasarkan parameter sampling Yang direkomendasikan. Sepuluh samplers yang dibubuhi dengan penambahan turun sama analit, sehingga pemuatan sampler terendah adalah 1,02 g asam asetat. Sepuluh samplers Yang dibubuhi DENGAN Penambahan turun sama analit, sehingga pemuatan sampler terendah adalah 1,02 g asam asetat . Ini adalah jumlah berpaku di sampler yang akan menghasilkan puncak kira-kira 10 kali respon untuk kosong sampel. Jumlah ini adalah berpaku di sampler Yang Akan menghasilkan kira-kira Puncak 10 kali bertanggung UNTUK kosong Sampel. Ini samplers berduri dianalisis dengan parameter analitis yang direkomendasikan, dan data yang diperoleh digunakan untuk menghitung parameter yang diperlukan (kesalahan standar estimasi dan kemiringan) untuk perhitungan DLOP tersebut. Ini samplers Berduri dianalisis DENGAN Parameter analitis Yang direkomendasikan, murah data yang diperoleh digunakan Yang UNTUK Menghitung Parameter Yang diperlukan (kesalahan Standar Estimasi murah kemiringan) UNTUK DLOP perhitungan tersebut. Lereng itu 2,29 10 4 dan MELIHAT adalah 783,3. Lereng ITU 2,29 10 4 dan Melihat adalah 783,3. RQL ini dianggap batas bawah untuk pengukuran kuantitatif yang tepat. RQL ini dianggap Batas bawah Pengukuran kuantitatif UNTUK Yang Tepat. Hal ini ditentukan dari parameter garis regresi yang diperoleh untuk perhitungan DLOP, memberikan 75% sampai 125% dari analit tersebut pulih. Hal ini ditentukan Parameter Dari Garis regresi Yang diperoleh UNTUK perhitungan DLOP, memberikan 75% Sampai 125% Dari analit tersebut Pulih. Para DLOP dan RQL adalah 0,103 g dan 0,342 g masingmasing. Para DLOP murah RQL adalah 0.103 g murah 0.342 g Masing-Masing. Tabel 1.2 Tabel 1.2 Deteksi Batasi Prosedur Keseluruhan Asam asetat DetEksi Batasi Prosedur keseluruhan asam asetat UNTUK massa per massa sampel per Sampel (Pg) (Mg) daerah jumlah Wilayah Jumlah (V-s) (V-s) 0.00 0.00 0 0 0,102 0,102 1449 1449 0,204 0,204 3508 3508 0,306 0,306 5138 5138 0,408 0,408 7505 7505 0,510 0,510 9314 9314 0,612 0,612 11963 11963 0,714 0,714 15314 15314 0,816 0,816 17662 17662 0,918 0,918 20064 20064 1,02 1,02 23125 23125 Untuk masalah dengan aksesibilitas dalam menggunakan angka silahkan hubungi di SLTC (801) 2334900.

Gambar 1.2.1 Plot data untuk menentukan DLOP / RQL untuk asam asetat. Gambar 1.2.1 Plot Data UNTUK menentukan DLOP / RQL asam asetat UNTUK. (Y = 2.29x10 4 X - 1240; SEE = 783,3) (Y = 2.29x10 4 X - 1240; SEE = 783,3) Di bawah ini adalah kromatogram dari tingkat RQL. Di bawah ini adalah kromatogram Dari tingkat RQL. Untuk masalah dengan aksesibilitas dalam menggunakan angka silahkan hubungi di SLTC (801) 2334900. Gambar 1.2.2. Gambar 1.2.2. Kromatogram dari standar asam asetat, sebagai ion asetat, dekat RQL tersebut. Kromatogram asam asetat Dari Standar, sebagai ion asetat, dekat RQL tersebut. (Kunci: (1) air; (2) ion asetat) (Kunci: (1) udara; (2) ion asetat) 2. 2. Prosedur Prosedur sampling sampling Praktik keselamatan semua yang berlaku untuk area kerja menjadi sampel harus diikuti. Praktik keselamatan Semua Yang berlaku UNTUK wilayah kerja menjadi Sampel Harus diikuti. Peralatan pengambilan sampel harus dilampirkan pada pekerja sedemikian rupa sehingga tidak akan mengganggu kinerja atau keselamatan. Peralatan pengambilan Sampel Harus dilampirkan sedemikian rupa PADA Pekerja Tidak Akan sehingga mengganggu kinerja atau keselamatan. 2.1 Aparatur 2.1 aparatur 2.1.1 Sampel dikumpulkan menggunakan pompa sampling pribadi dikalibrasi, dengan perangkat sampling terpasang, ke dalam 5% dari laju aliran yang direkomendasikan. 2.1.1 Sampel dikumpulkan menggunakan pompa sampling Pribadi dikalibrasi, DENGAN perangkat sampling terpasang, ke Dalam, 5% Dari Laju aliran Yang direkomendasikan. 2.1.2 Sampel dikumpulkan dengan 7-cm id 4-mm x 7 mm od tabung sampling kaca dikemas dengan dua bagian (100/50 mg) arang tempurung kelapa, Anasorb CSC, banyak 2000. 2.1.2 Sampel dikumpulkan DENGAN 7-cm id 4-mm x 7 mm od tabung sampling kaca dikemas DENGAN BAGIAN doa (100/50 mg) arang Tempurung kelapa, Anasorb CSC, BANYAK 2000. Bagian diadakan di tempat dan dipisahkan dengan plug glass wool dan colokan urethane dua busa. BAGIAN diadakan di Tempat murah pasang kaca dipisahkan DENGAN wol murah colokan busa urethane doa. Untuk evaluasi ini, tabung sampling siap komersial yang dibeli dari SKC, Inc (tidak ada katalog. 226-01). UNTUK Evaluasi ini, tabung sampling Siap komersial Yang dibeli Dari SKC, Inc (tidak ada katalog. 226-01). 2.2 Reagen Reagen 2.2 Tidak diperlukan. Tidak diperlukan. 2.3 Teknik 2.3 Teknik

2.3.1 Segera sebelum pengambilan sampel, putus ujung tabung api disegel untuk memberikan membuka sekitar setengah diameter tabung. 2.3.1 Segera Sebelum pengambilan Sampel, putus Ujung tabung disegel api UNTUK memberikan Membuka Sekitar setengah tabung diameter. Kenakan pelindung mata saat berbuka berakhir. Kenakan pelindung mata SAAT berbuka Berakhir. Gunakan pemegang tabung untuk meminimalkan bahaya pecahan kaca. Gunakan Pemegang tabung UNTUK meminimalkan bahaya pecahan kaca. Semua tabung harus dari tempat yang sama. Semua tabung Harus Dari Tempat Yang sama. 2.3.2 Bagian yang lebih kecil dari tabung adsorben digunakan sebagai back-up dan diposisikan terdekat pompa sampling. 2.3.2 BAGIAN Yang Lebih Kecil Dari tabung adsorben digunakan sebagai backup murah diposisikan terdekat pompa sampling. Pasang dudukan tabung untuk pompa sampling sehingga tabung adsorben dalam posisi yang kurang vertikal dengan inlet menghadap ke bawah selama pengambilan sampel. Pasang dudukan tabung pompa UNTUK sampling sehingga tabung adsorben Dalam, Posisi Yang Kurang Vertikal DENGAN masuk menghadap ke bawah selama pengambilan Sampel. Posisi pompa sampling, pemegang tabung dan pipa sehingga mereka tidak menghalangi kinerja atau keselamatan. Posisi pompa sampling, Pemegang tabung pipa murah sehingga mereka menghalangi kinerja atau Tidak keselamatan. 2.3.3 Draw udara menjadi sampel langsung ke inlet pemegang tabung. 2.3.3 Draw Sampel Udara menjadi Langsung ke inlet Pemegang tabung. Udara menjadi sampel tidak akan disahkan melalui selang atau pipa sebelum memasuki tabung sampling. Udara menjadi Sampel Tidak Akan disahkan melalui selang atau pipa Sebelum memasuki tabung sampling. 2.3.4 Setelah sampling untuk waktu yang tepat, menghapus tabung adsorben dan segel dengan topi akhir plastik. 2.3.4 Setelah sampling Waktu Yang Tepat UNTUK, Menghapus tabung adsorben murah segel DENGAN topi Akhir plastik. Seal setiap sampel end-to-end dengan bentuk OSHA-21 sesegera mungkin. Seal setiap Sampel end-to-end DENGAN Bentuk OSHA-21 sesegera Ujug. 2.3.5 Kirim setidaknya satu sampel kosong dengan setiap set sampel. 2.3.5 Kirim setidaknya Satu Sampel kosong setiap DENGAN Sampel ditetapkan. Menangani sampler kosong pada cara yang sama seperti sampel lain kecuali menarik udara tidak melalui itu. Menangani sampler kosong PADA cara Yang sama seperti Sampel lain kecuali Menarik Udara Tidak melalui ITU. 2.3.6 Merekam volume udara sampel (liter), waktu sampling (menit) dan sampling rate (ml / menit) untuk setiap sampel, bersama dengan gangguan potensial pada bentuk OSHA-91A. 2.3.6 Merekam Sampel Udara Volume (liter), Waktu sampling (menit) murah sampling rate (ml / menit) setiap UNTUK Sampel, Bersama DENGAN Potensi Gangguan PADA Bentuk OSHA-91A. 2.3.7 Kirim sampel ke laboratorium untuk analisis sesegera mungkin setelah pengambilan sampel. 2.3.7 Kirim Sampel ke Laboratorium UNTUK analisis sesegera Ujug setelah pengambilan Sampel. Jika keterlambatan tidak dapat dihindari, menyimpan sampel dalam lemari es. Jika keterlambatan Tidak dapat dihindari, menyimpan Sampel Dalam, lemari es. Kapal curah setiap sampel terpisah dari sampel

udara. Kapal curah setiap Sampel Sampel terpisah Dari Udara. 2,4 2,4 ekstraksi Ekstraksi efisiensi efisiensi Efisiensi ekstraksi ditentukan oleh cairan-spiking tabung arang, banyak 2000, dengan asam asetat pada 0,1 sampai 2 kali konsentrasi target. Efisiensi ekstraksi ditentukan oleh Cairan-spiking arang tabung, BANYAK 2000, DENGAN asam asetat 0,1 PADA Sampai 2 kali target konsentrasi. Sampel ini disimpan semalam pada suhu kamar dan kemudian diekstraksi selama 30 menit pada shaker, kemudian berputar di atas sentrifus pada 2800 rpm selama 5 menit, dan dianalisis. Sampel ini disimpan semalam PADA Suhu Kamar murah kemudian diekstraksi selama 30 menit PADA shaker, kemudian berputar di Atas sentrifus 2.800 rpm selama PADA 5 menit, murah dianalisis. Efisiensi ekstraksi rata-rata selama rentang 98,6% dipelajari adalah. Efisiensi ekstraksi rata-rata 98,6% selama Rentang dipelajari adalah. Efisiensi ekstraksi basah ditentukan pada 1 kali konsentrasi target dengan cairan spiking asam asetat ke tabung arang yang 10-L udara lembab (kelembaban absolut dari 15,9 mg / L air, sekitar 80% kelembaban relatif pada 22,2 C) yang ditarik melalui mereka segera sebelum spiking. Efisiensi ekstraksi basah ditentukan PADA 1 kali konsentrasi target DENGAN asam asetat Cairan spiking ke tabung arang Yang 10L Udara lembab (kelembaban absolut Dari 15,9 mg / L udara, Sekitar 80% kelembaban relatif PADA 22,2 C) Yang ditarik melalui Segera Sebelum mereka spiking. Pemulihan rata-rata untuk sampel basah adalah 99,0%. Pemulihan rata-rata Sampel UNTUK basah adalah 99,0%. Tabel 2.4 Tabel 2.4 Efisiensi ekstraksi (%) dari Asam asetat Efisiensi ekstraksi (%) asam asetat Tingkat tingkat nomor sampel nomor Sampel x Target x Target concn concn mg per mg per Sampel sampel 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 berarti Berarti 0.1 0.1 0.25 0.25 0.5 0.5 1.0 1.0 1.5 1.5 2.0 2.0 1.0 (basah) 1,0 (basah) 0,115 0,115 0.288 0.288 0.577 0.577 1.15 1.15 1.73 1.73 2.31 2.31 1,15 1,15 97,4 97,4 98.4 98.4

98.9 98.9 98.0 98.0 98.8 98.8 96.8 96.8 98,7 98,7 97,6 97,6 99.0 99.0 99.2 99.2 99.7 99.7 98.1 98.1 97.6 97.6 99,1 99,1 99,5 99,5 98.6 98.6 99.3 99.3 99.2 99.2 99.1 99.1 98.1 98.1 99,1 99,1 97,3 97,3 99.2 99.2 99.2 99.2 98.5 98.5 98.5 98.5 97.6 97.6 99,4 99,4 99,4 99,4 99.0 99.0 99.1 99.1 98.8 98.8 98.9 98.9 97.8 97.8 98,5 98,5 99,8 99,8 98.7 98.7 99.6 99.6 99.1 99.1 98.4 98.4 98.7 98.7 98,9 98,9 98,5 98,5 98.8 98.8

99.2 99.2 98.9 98.9 98.6 98.6 97.8 97.8 99.0 99.0 2,5 Retensi efisiensi 2,5 Retensi Efisiensi Tabung arang Enam, banyak tahun 2000 adalah 2,31 mg dibubuhi (19,6 ppm) asam asetat dan diizinkan untuk menyeimbangkan untuk 6 jam Tabung arang Enam, BANYAK Tahun 2000 adalah 2,31 mg dibubuhi (19,6 ppm) asam asetat murah diizinkan UNTUK menyeimbangkan UNTUK 6 jam Tabung memiliki 48 udara lembab L (kelembaban absolut dari 15,9 mg / L air, sekitar 80% relatif kelembaban pada 22,2 C) yang ditarik melalui mereka pada 0,2 L / menit. Tabung memiliki 48 L Udara lembab (kelembaban absolut Dari 15,9 mg / L udara, Sekitar 80% kelembaban relatif PADA 22,2 C) Yang ditarik melalui mereka PADA 0,2 L / menit. Sampel diekstraksi dan dianalisis. Sampel diekstraksi murah dianalisis. Pemulihan rata-rata adalah 97,2%. Pemulihan rata-rata adalah 97,2%. Tidak ada analit ditemukan pada bagian cadangan dari setiap tabung. Tidak ada ditemukan PADA BAGIAN analit Dari setiap tabung cadangan. Hasilnya tidak dikoreksi untuk efisiensi ekstraksi. Hasilnya Tidak dikoreksi UNTUK efisiensi ekstraksi. Tabel 2.5 Tabel 2.5 Retensi Efisiensi (%) dari Asam asetat Retensi Efisiensi (%) asam asetat nomor nomor sampel Sampel bagian BAGIAN 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 depan depan belakang Belakang Total 96,4 96,4 Total 0.0 0.0 96,4 96,4 98,5 98,5 0.0 0.0 98,5 98,5 97,4 97,4 0.0 0.0 97,4 97,4 96,2 96,2 0.0 0.0 96,2 96,2 97,6 97,6 0.0 0.0 97,6 97,6 97,1 97,1 0.0 0.0 97,1 97,1 97,2 97,2 0.0 0.0 97.2 97.2

Contoh 2.6 Contoh 2.6 penyimpanan penyimpanan Lima belas tabung arang masing-masing 1,15 mg dibubuhi (9,76 ppm) asam asetat. Lima Belas tabung arang Masing-Masing 1,15 mg dibubuhi (9,76 ppm) asam asetat. Mereka diperbolehkan untuk menyeimbangkan selama 6 jam, maka 10 L udara, dengan kelembaban mutlak 15,7 miligram air per liter udara (sekitar 80% kelembaban relatif pada 22,2 C), digambar melalui mereka. Mereka diperbolehkan UNTUK menyeimbangkan selama 6 jam, 10 Maka L Udara, DENGAN kelembaban udara 15,7 miligram Mutlak per liter Udara (Sekitar 80% kelembaban relatif PADA 22,2 C), digambar melalui mereka. Tiga sampel dianalisis segera. Tiga Sampel dianalisis Segera. Dua kelompok dari enam sampel yang dibentuk dengan sisa sampel. Dua Kelompok Enam Dari Sampel Yang dibentuk DENGAN SISA Sampel. Satu kelompok disimpan pada suhu kamar dan yang lainnya di lemari es. Satu Kelompok disimpan PADA Suhu Kamar Yang lainnya murah di lemari es. Tiga dari masing-masing kelompok dianalisis setelah 7 hari penyimpanan dan tiga sisanya setelah 14 hari penyimpanan. Tiga Dari Masing-Masing Kelompok dianalisis setelah 7 hari penyimpanan murah Tiga sisanya setelah 14 hari penyimpanan. Jumlah pulih, yang tidak dikoreksi untuk efisiensi ekstraksi, menunjukkan stabilitas penyimpanan yang baik untuk periode waktu yang diteliti. Jumlah Pulih, Yang Tidak dikoreksi UNTUK efisiensi ekstraksi, menunjukkan stabilitas penyimpanan Yang Baik UNTUK Periode Waktu Yang diteliti. Tabel 2.6 Tabel 2.6 Penyimpanan Test untuk Asam asetat Penyimpanan Tes asam asetat UNTUK waktu (hari) Waktu (hari) penyimpanan ambien ambien penyimpanan pemulihan (%) pemulihan (%) berpendingin penyimpanan penyimpanan berpendingin pemulihan (%) pemulihan (%) 00 77 14 14 99.4 99.4 96.7 96.7 94,7 94,7 97,9 97,9 98.5 98.5 96,4 96,4 98,2 98,2 97.1 97.1 95,8 95,8 99,4 99,4 98.6 98.6 95,9 95,9 97,9 97,9 97.2 97.2 98,2 98,2 98,2 98,2 97.9 97.9 96.6 96.6 2,7 volume udara Rekomendasi dan sampling rate. 2,7 Volume Udara Rekomendasi murah sampling rate.

Berdasarkan data yang dikumpulkan dalam evaluasi ini, 48-L sampel udara harus dikumpulkan pada tingkat sampling dari 0,2 L / menit untuk 240 menit. Berdasarkan data yang dikumpulkan Dalam, Yang Evaluasi ini, 48-L Sampel Udara Harus dikumpulkan PADA tingkat sampling Dari 0,2 L / menit 240 menit UNTUK. 2,8 gangguan (sampling) 2,8 Gangguan (sampling) 2.8.1 Tidak ada senyawa yang dikenal yang parah akan mengganggu dengan koleksi asam asetat. 2.8.1 Tidak ada senyawa Yang dikenal Yang Akan parah mengganggu asam asetat DENGAN koleksi. 2.8.2 Interferensi Diduga harus dilaporkan ke laboratorium dengan sampel diajukan. 2.8.2 Interferensi Diduga Harus dilaporkan ke laboratorium DENGAN Sampel diajukan. 3. 3. Prosedur Analitis Prosedur Analitik Patuhi aturan yang ditetapkan dalam Rencana Anda Kebersihan Kimia. Patuhi Aturan Yang ditetapkan Dalam, Rencana ANDA Kebersihan Kimia. Hindari kontak kulit dan inhalasi semua bahan kimia dan meninjau semua MSDS yang sesuai. Hindari Kontak kulit murah inhalasi bahan kimia murah Semua meninjau Semua MSDS Yang Sesuai. 3.1 Aparatur 3.1 aparatur Ion kromatografi 3.1.1 dengan detektor konduktivitas. Ion Kromatografi detektor konduktivitas DENGAN 3.1.1. Sebuah Dionex DX500 Ion kromatografi dengan detektor konduktivitas, dan penekan anion ASRS digunakan dalam evaluasi ini. Sebuah Dionex DX500 Ion Kromatografi detektor konduktivitas DENGAN, murah penekan anion ASRS Dalam, Evaluasi ini digunakan. 3.1.2 IC kolom dan kolom penjaga yang dapat memisahkan asetat dari gangguan potensial. 3.1.2 Kolom IC murah Kolom Yang dapat memisahkan penjaga asetat Dari Potensi Gangguan. Sebuah 250-mm x 4 mm id Dionex IonPac AS4A kolom dan 50-mm x 4 mm id Dionex IonPac AG4A penjaga kolom yang digunakan dalam evaluasi ini. Sebuah 250-mm x 4 mm id Dionex IonPac AS4A Kolom murah 50-mm x 4 mm id Dionex IonPac AG4A penjaga Kolom Yang digunakan Dalam, Evaluasi ini. (Asam butirat merupakan potensi gangguan pada kolom AS4A, untuk mendapatkan pemisahan antara asetat dan butirat menggunakan kolom AG14A penjaga dan kolom AS14A.) (Asam butirat merupakan Potensi Gangguan PADA Kolom AS4A, UNTUK mendapatkan pemisahan ANTARA asetat butirat murah menggunakan AG14A Kolom Kolom AS14A penjaga murah.) 3.1.3 Sebuah cara untuk mengintegrasikan kromatogram. 3.1.3 Sebuah cara mengintegrasikan UNTUK kromatogram. Para Dionex AI450 perangkat lunak, dan Millenium 32 sistem data yang digunakan dalam evaluasi ini. Para Dionex AI450 perangkat Lunak, murah Millenium 32 Sistem Data Yang digunakan Dalam, Evaluasi ini.

3.1.4 Otomatis sampler. 3.1.4 Otomatis sampler. Sebuah model Dionex AS40, dan botol sampel, 0,5 mL, dengan topi filter digunakan dalam evaluasi ini. Sebuah model Dionex AS40, murah botol Sampel, 0,5 mL, DENGAN topi filter digunakan Dalam, Evaluasi ini. 3.1.5 Volumetrik termos, pipets, dan micropipets dikalibrasi. 3.1.5 Volumetrik termos, pipets, murah micropipets dikalibrasi. 3.1.6 Sebuah pipettor mampu meracik 10-mL pelarut ekstraksi untuk mempersiapkan standar dan sampel. 3.1.6 Sebuah pipettor Mampu meracik 10-mL pelarut ekstraksi UNTUK mempersiapkan Standar murah Sampel. Jika dispenser tidak tersedia, sebuah pipet volumetrik 10 mL dapat digunakan. Jika dispenser Tidak Tersedia, Sebuah pipet Volumetrik 10 ml dapat digunakan. 3.1.7 Volumetrik termos - ukuran nyaman 10-mL dan lainnya untuk mempersiapkan standar. 3.1.7 Volumetrik termos - ukuran Nyaman 10-mL murah lainnya UNTUK mempersiapkan Standar. 3.1.8 dikalibrasi 10 - jarum suntik L untuk mempersiapkan standar jika menggunakan asam asetat untuk membuat standar analitis. 3.1.8 dikalibrasi 10 - Jarum suntik L UNTUK mempersiapkan Standar jika menggunakan asam asetat UNTUK cara membuat Standar analitis. 3.1.9 keseimbangan Micro-analitis mampu beratnya minimal 0,01 mg. 3.1.9 keseimbangan Microanalitis Mampu beratnya minimal 0,01 mg. 3.1.10 scintillation botol, kaca, 20-mL. 3.1.10 sintilasi botol, kaca, 20-mL. 3.1.11 Peralatan untuk degassing eluen. 3.1.11 Peralatan UNTUK degassing eluen. Sebuah pompa vakum dan mandi ultrasonik digunakan untuk evaluasi ini. Sebuah pompa vakum murah mandi ultrasonik digunakan UNTUK Evaluasi ini. Opsional 3.1.12: Centrifuge untuk berputar ke bawah endapan dalam sampel. Opsional 3.1.12: Centrifuge UNTUK berputar ke bawah endapan Dalam, Sampel. 3.2 Reagen Reagen 3.2 3.2.1 Asam asetat, glasial, kelas Reagent. 3.2.1 Asam asetat, glasial, kelas Reagent. Fisher 99,9% (971.803 lot) digunakan dalam evaluasi ini. Fisher 99,9% (971,803 banyak) digunakan Dalam, Evaluasi ini. Bergantian, natrium asetat dapat digunakan untuk membuat standar analitis. Bergantian, natrium asetat dapat digunakan UNTUK cara membuat Standar analitis. 3.2.2 Natrium asetat, kelas Reagent. 3.2.2 Natrium asetat, kelas Reagent. Aldrich + 99% (banyak 16530HS) digunakan untuk evaluasi ini. Aldrich + 99% (BANYAK 16530HS) digunakan UNTUK Evaluasi ini.

3.2.3 Natrium hidroksida, kelas Reagent. Natrium hidroksida 3.2.3, kelas Reagent. Aldrich 97% (banyak 09701DQ) digunakan dalam evaluasi ini. Aldrich 97% (BANYAK 09701DQ) digunakan Dalam, Evaluasi ini. Natrium borat 3.2.4 decahydrate, kelas Reagent. Natrium Borat 3.2.4 decahydrate, kelas Reagent. Mallinckrodt 99% (banyak KJEZ) digunakan dalam evaluasi ini. Mallinckrodt 99% (BANYAK KJEZ) digunakan Dalam, Evaluasi ini. 3.2.5 Deionized air, 18 megaohm. 3.2.5 Deionized udara, 18 megaohm. Sebuah Barnstead NANOpure Diamond air deionizer digunakan dalam evaluasi ini. Sebuah Barnstead NANOpure Diamond udara deionizer Dalam, Evaluasi ini digunakan. 3.2.6 eluen disiapkan dengan melarutkan 1,25 g natrium borat (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) dalam 2 liter air deionisasi, menghasilkan solusi 1,5 mM. 3.2.6 eluen disiapkan melarutkan 1,25 g DENGAN natrium Borat (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) Dalam, 2 liter udara deionisasi, menghasilkan 1,5 mM Solusi. 3.2.7 Ekstraksi pelarut disiapkan dengan melarutkan 0,4 g NaOH dalam 1 liter air deionisasi, menghasilkan solusi 0,01 N NaOH. Ekstraksi pelarut disiapkan 3.2.7 melarutkan 0,4 g DENGAN NaOH Dalam, 1 liter udara deionisasi, menghasilkan 0,01 N NaOH Solusi. 3.2.8 Sebuah 1000 ppm atau 1000 g / mL larutan stok ion asetat dibuat dengan melarutkan 0,6947 g natrium asetat dalam 500 ml air deionisasi. 3.2.8 Sebuah 1000 ppm atau 1000 g / mL larutan stok ion asetat Dibuat DENGAN melarutkan 0,6947 g natrium asetat Dalam, 500 ml air deionisasi. 3.3 Standar 3.3 Standar Persiapan Persiapan 3.3.1 Siapkan standar saham analitis menyuntikkan sejumlah mikroliter asam asetat ke dalam labu volumetrik mengandung NaOH 0,01 N. 3.3.1 Siapkan Standar Saham analitis menyuntikkan sejumlah asam asetat mikroliter ke Dalam, labu mengandung NaOH 0,01 Volumetrik N. Sebuah standar analitis pada konsentrasi 1 L/10 mL (104,7 ppm solusi atau 104,7 g / mL) adalah setara dengan 8,88 ppm berdasarkan volume udara 48-L. Sebuah Standar analitis PADA konsentrasi 1 L/10 mL (104,7 ppm Solusi atau 104,7 g / mL) adalah 8,88 ppm DENGAN Setara berdasarkan volume Udara 48-L. Bergantian, larutan stok natrium asetat (1000 ppm solusi asetat ion atau 1000 g / mL ion asetat) dapat dibuat dengan menempatkan 0,6947 g natrium asetat dalam 500 ml air deionisasi. Bergantian, larutan natrium asetat stok (1000 ppm ion asetat Solusi atau 1000 g / mL ion asetat) dapat menempatkan Dibuat DENGAN 0,6947 g natrium asetat Dalam, 500 ml air deionisasi. 3.3.2 Bracket konsentrasi sampel dengan konsentrasi standar kerja. 3.3.2 Sampel DENGAN Bracket konsentrasi konsentrasi Standar kerja. Jika konsentrasi sampel lebih tinggi daripada kisaran konsentrasi standar disiapkan, baik menganalisis standar yang lebih tinggi, atau encer sampel. Jika konsentrasi Sampel Lebih Tinggi daripada Kisaran konsentrasi Standar disiapkan, Baik menganalisis Standar Yang Lebih Tinggi, atau encer Sampel. Standar yang lebih tinggi harus setidaknya lebih tinggi pada konsentrasi

sebagai sampel tertinggi. Standar Yang Lebih Tinggi Harus Lebih Tinggi setidaknya PADA konsentrasi sebagai Sampel Tertinggi. Sampel diencerkan harus disiapkan dengan mengekstrak pelarut untuk mendapatkan konsentrasi dalam rentang standar yang ada. Sampel diencerkan Harus disiapkan DENGAN mengekstrak pelarut UNTUK mendapatkan konsentrasi Rentang Standar Dalam, Yang ada. Siapkan pengenceran standar saham di kisaran konsentrasi 0,1-200 g / mL untuk analisis dengan solusi NaOH 0,01 N yang digunakan untuk mengekstraksi sampel. Siapkan Standar pengenceran Saham di Kisaran konsentrasi 0,1-200 g / mL UNTUK analisis DENGAN NaOH 0,01 N Solusi Yang digunakan UNTUK mengekstraksi Sampel. Solusi reagen yang sama harus digunakan untuk mempersiapkan sampel dan standar, pencocokan matriks, sebagai waktu retensi puncak asetat dipengaruhi oleh konsentrasi matriks. Solusi Reagen Yang Harus sama digunakan UNTUK mempersiapkan Sampel murah Standar, pencocokan Matriks, sebagai retensi Waktu Puncak asetat dipengaruhi oleh konsentrasi Matriks. 3.4 Preparasi sampel Preparasi Sampel 3.4 3.4.1 Lepaskan topi akhir plastik dari tabung sampel dan hati-hati mentransfer bagian adsorben untuk memisahkan 20-mL botol. 3.4.1 Lepaskan topi Akhir Dari tabung plastik murah hati Sampel-hati Mentransfer UNTUK BAGIAN adsorben memisahkan 20-mL botol. Buang tabung kaca, busa urethane plug dan plug kaca wol. Buang tabung kaca, busa urethane pasang murah pasang kaca wol. 3.4.2 Tambahkan 10 mL NaOH 0,01 N untuk setiap botol menggunakan pipet volumetrik atau pipettor. 3.4.2 Tambahkan 10 ml NaOH 0,01 N UNTUK setiap botol menggunakan pipet atau pipettor Volumetrik. 3.4.3 Segera segel botol dengan topi. 3.4.3 Segera segel botol DENGAN topi. 3.4.4 Kocok botol pada shaker selama 30 menit. 3.4.4 Kocok botol shaker selama 30 PADA menit. Spin down arang pada centrifuge selama 5 menit pada sekitar 2.800 rpm, atau memungkinkan untuk menetap selama sedikitnya dua jam. Spin down arang PADA sentrifus selama 5 menit PADA Sekitar 2.800 rpm, atau memungkinkan UNTUK menetap selama sedikitnya doa selai. 3.4.5 supernatan untuk botol autosampler untuk analisis Transfer, berhati-hati untuk tidak mentransfer partikel arang, sebagai partikel dapat menyumbat autosampler atau instrumen. 3.4.5 supernatan UNTUK botol autosampler UNTUK analisis Transfer, Berhati-hati UNTUK Tidak Mentransfer partikel arang, sebagai partikel dapat menyumbat autosampler atau instrumen. 3.5 Analisis 3.5 Analisis Ion kromatografi kondisi 3.5.1. Ion Kromatografi Kondisi 3.5.1. IC kondisi kolom: IC Kondisi Kolom: IonPac AS4A kolom 250-mm x 4 mm id dan IonPac AG-4A kolom penjaga 50-mm x 4 mm id pada 30 IonPac C AS4A Kolom 250 mm x 4 mm id murah IonPac AG- 4A Kolom penjaga 50-mm x 4 mm id PADA 30 C Untuk masalah dengan aksesibilitas dalam menggunakan angka silahkan hubungi SLTC di (801) 233-4900.

Gambar 3.5.1 Sebuah kromatogram dari 203 ug / ml asam asetat (200 mg / ml ion asetat) dalam 0,01 N NaOH. Gambar 3.5.1 Sebuah kromatogram Dari 203 ug / ml asam asetat (200 mg / ml ion asetat) 0,01 N NaOH Dalam,. (Kunci:. (1) air; (2) ion asetat) (Kunci: (1) udara; (2) ion asetat.) laju aliran: Laju aliran: 1,4 ml / menit 1,4 mL / menit eluen: eluen: 1,5 mM Na 2 B 4 O 7 1,5 mM Na 2 B 4 O 7 pompa tekanan: tekanan pompa: 1200psi 1200psi injeksi Ukuran: Injeksi Ukuran: 50 L 50 L waktu retensi: retensi Waktu: 4.8 min asetat ion ion asetat 4,8 min 3.5.2 daerah Puncak diukur oleh cara yang cocok integrator atau lainnya. 3.5.2 Daerah Puncak diukur oleh cara Yang Cocok integrator atau lainnya. 3.5.3 Sebuah eksternal standar (Esta) metode kalibrasi yang digunakan. 3.5.3 Sebuah eksternal Standar (Esta) METODE kalibrasi Yang digunakan. Sebuah kurva kalibrasi dapat dibangun dengan merencanakan respon dari suntikan standar versus miligram per sampel analit. Sebuah Kurva kalibrasi dapat dibangun DENGAN merencanakan tanggung Dari suntikan miligram per versus Standar Sampel analit. Braket sampel dengan standar analitis baru disiapkan pada rentang konsentrasi. Braket Sampel Standar DENGAN analitis baru disiapkan PADA Rentang konsentrasi. Untuk masalah dengan aksesibilitas dalam menggunakan angka silahkan hubungi di SLTC (801) 2334900. Gambar 3.5.3. Gambar 3.5.3. Kalibrasi kurva asam asetat. Kurva Kalibrasi asam asetat. (Y = 8.32x10 2.20x10 5 x + 4). (Y = 8.32x10 2.20x10 5 x + 4). 3,6 gangguan (analitis) 3,6 Gangguan (analitis) 3.6.1 Setiap senyawa yang menghasilkan respon IC dan memiliki waktu retensi yang sama seperti analit adalah gangguan potensial. 3.6.1 Setiap senyawa Yang menghasilkan respon IC murah memiliki Waktu retensi analit Yang sama adalah seperti Gangguan Potensi. Jika ada gangguan potensial dilaporkan, mereka harus dipertimbangkan sebelum sampel yang diekstraksi. Jika ada Gangguan Potensi dilaporkan, mereka Harus dipertimbangkan Sebelum Sampel Yang diekstraksi. Umumnya, kondisi kromatografi dapat diubah untuk memisahkan interferensi dari analit. Umumnya, Kondisi Kromatografi dapat diubah UNTUK memisahkan interferensi Dari analit. Asam butirat, sebagai ion butirat, adalah gangguan pada kolom analitis AS4A, karena itu merupakan AS14A analitis kolom harus digunakan untuk menganalisis sampel dari tempat kerja di mana asam butirat hadir. Asam butirat, sebagai ion butirat, adalah Gangguan PADA Kolom analitis AS4A, KARENA ITU merupakan AS14A analitis Kolom Harus digunakan UNTUK menganalisis Sampel Dari Tempat Kerja di mana asam butirat hadir. 3.6.2 Bila perlu, identitas atau kemurnian puncak analit dapat dikonfirmasi dengan spektrometri massa atau oleh prosedur analitis. 3.6.2 Bila njaluk, Identitas atau kemurnian Puncak analit dapat dikonfirmasi spektrometri massa atau DENGAN oleh Prosedur analitis. Sampel harus diasamkan dengan asam sulfat atau asam fosfat ke pH 3 atau kurang, untuk mereformasi asam asetat dari ion asetat, sebelum dapat dikonfirmasikan dengan spec massa GC. Sampel Harus asam sulfat DENGAN diasamkan

atau asam Fosfat ke pH 3 atau Kurang, asam asetat UNTUK mereformasi Dari ion asetat, Sebelum dapat dikonfirmasikan DENGAN GC spec massa. Spektrum massa pada Gambar 3.6.2. Spektrum massa PADA Gambar 3.6.2. Konfirmasi ion asetat juga mungkin dengan analisis dengan elektroforesis kapiler atau kolom kedua pada IC. Konfirmasi ion asetat juga Ujug DENGAN analisis elektroforesis kapiler atau DENGAN Kolom kedua PADA IC. Untuk masalah dengan aksesibilitas dalam menggunakan angka silahkan hubungi di SLTC (801) 2334900. Gambar 3.6.2. Gambar 3.6.2. Spektrum massa asam asetat. Spektrum massa asam asetat. 3,7 3,7 Perhitungan Perhitungan Jumlah analit per sampler diperoleh dari kurva kalibrasi yang tepat dalam hal mikrogram per sampel, tidak dikoreksi untuk efisiensi ekstraksi. Jumlah analit per sampler Dari Kurva kalibrasi diperoleh Yang Tepat Dalam, Hal mikrogram per Sampel, Tidak dikoreksi UNTUK efisiensi ekstraksi. Jika instrumen dikalibrasi pada konsentrasi ion asetat, hasilnya harus dikonversi ke konsentrasi asam asetat dengan mengalikan konsentrasi ion asetat dengan rasio berat molekul mereka (60.05/59.04). Jika instrumen dikalibrasi konsentrasi ion asetat PADA, hasilnya dikonversi ke konsentrasi Harus asam asetat konsentrasi ion DENGAN mengalikan asetat DENGAN Rasio Berat molekul mereka (60.05/59.04). Jumlah ini kemudian dikoreksi dengan mengurangi jumlah total (jika ada) ditemukan pada kosong. Jumlah ini kemudian dikoreksi DENGAN mengurangi Jumlah total (jika ada) ditemukan PADA kosong. Konsentrasi udara dihitung dengan menggunakan rumus berikut. Konsentrasi Udara dihitung menggunakan rumus berikut DENGAN. CMCM=M=M VE VE E E mana: dimana: CM konsentrasi dengan berat (mg / m) CM DENGAN Berat konsentrasi (mg / m) M mikrogram per sampel mikrogram per Sampel M EE adalah efisiensi ekstraksi, dalam bentuk desimal adalah efisiensi ekstraksi EE, Dalam, Bentuk desimal V liter udara sampel Sampel Udara liter V CVCV==VMKMKMMV MRMR mana: dimana: mana CV adalah konsentrasi dengan volume (ppm) di mana C adalah konsentrasi V DENGAN volume (ppm) VM adalah volume molar pada 25 C dan 1 atm = 24,46 VM adalah volume molar PADA 25 C 1 atm = murah 24,46 CM adalah konsentrasi berat CM adalah konsentrasi Berat MR berat molekul = 60,05 MR adalah 60,05 Berat molekul = 4. 4. Rekomendasi untuk studi lebih lanjut Rekomendasi UNTUK Studi Lebih lanjut

Studi deteksi Koleksi, reproduktifitas, dan lainnya membatasi perlu dilakukan untuk membuat metode divalidasi. Studi DetEksi Koleksi, reproduktifitas, murah lainnya membatasi njaluk dilakukan METODE UNTUK cara membuat divalidasi. 1 OSHA Sampling dan Metode Analitis. http://www.osha.gov (diakses 6/21/02). 1 Sampling OSHA murah METODE Analitis. http://www.osha.gov (diakses 6/21/02). 2 Lewis, R., Properties Berbahaya Sax dari Bahan Industri, Ed Kesepuluh., Vol. 2 Lewis, R., Properti Bahan Berbahaya Sax Dari Industri, Ed Kesepuluh, Vol.. 2, Van Nostrand Reinhold: New York, 2000, p15. 2, Van Nostrand Reinhold: New York, 2000, p15. 3 O'Neil, MJ, Ed, Indeks Merck, Merck & Co Inc Whitehouse Station, NJ, 2001, p 56. 3 O'Neil, MJ, Ed, Indeks Merck, Merck & Co Inc Whitehouse Station, NJ, 2001, p 56. 4 ChemExpo Kimia Profil. 4 ChemExpo Kimia Profil. http:www.englib.cornell.edu (diakses 6/21/02). http:www.englib.cornell.edu (diakses 6/21/02). 5 O'Neil, MJ, Ed, Indeks Merck, Merck & Co Inc Whitehouse Station, NJ, 2001, p 56. 5 O'Neil, MJ, Ed, Indeks Merck, Merck & Co Inc Whitehouse Station, NJ, 2001, p 56. 6 Lewis, R., Properties Berbahaya Sax dari Bahan Industri, Ed Kesepuluh., Vol. 6 Lewis, R., Properti Bahan Berbahaya Sax Dari Industri, Ed Kesepuluh, Vol.. 2, Van Nostrand Reinhold: New York, 2000, p15. 2, Van Nostrand Reinhold: New York, 2000, p15. 7 Kimia OSHA sampling Informasi. http://www.osha.gov (diakses 6/21/02). 7 Kimia Informasi OSHA sampling. http://www.osha.gov (diakses 6/21/02). 8 Burright, D.; Chan, Y.; Eide, M.; Elskamp, C.; Hendricks, W.; Rose, Pedoman Evaluasi MC untuk Metode Sampling Udara Memanfaatkan Analisis kromatografi; OSHA Salt Lake Teknis Pusat, Departemen Tenaga Kerja AS: Salt Lake City, UT, 1999. 8 Burright, D.; Chan, Y.; Eide, M.; Elskamp, C.; Hendricks, W.; Rose, Pedoman Evaluasi MC UNTUK METODE Sampling Udara Memanfaatkan Analisis Kromatografi; OSHA Salt Lake Teknis Pusat, DEPARTEMEN Tenaga Kerja SEBAGAI: Salt Lake City, UT, 1999.