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PREPARAO E PADRONIZAO DE SOLUES UTILIZADAS NAS PRTICAS SOLUES PADRES: Preparao e conservao das solues padres A preparao das solues padres requer, direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e de composio definida. Os reagentes com tais caractersticas so chamados padres primrios. Um reagente para ser considerado padro primrio, deve satisfazer os seguintes requisitos: 1. Deve ser de fcil obteno, purificao e conservao. 2. Suas impurezas devem ser facilmente identificveis com ensaios qualitativos de sensibilidade conhecida. 3. No deve ser higroscpio ou eflorescente. 4. Deve ser bastante solvel. 5. Deve ter o peso molecular elevado para que os erros relativos cometidos na pesagem sejam insignificantes. 6. No deve conter gua de cristalizao. 7.As reaes de que participam devem ser praticamente completas, instantneas e simples. O nmero de padres primrios bastante limitado, entretanto podemos citar com esta especificao os seguintes reagentes: cido benzico, ftalato cido de potssio, carbonato de sdio, cloreto de sdio, oxalato de sdio, trixido de arsnio, dicromato de potssio e iodato de potssio. As solues padres podem ser preparadas usando tcnicas diretas ou indiretas. Solues Padres Diretas So aquelas em que o reagente titulante um padro primrio, sendo a soluo preparada a partir de uma quantidade exatamente conhecida do reagente, a qual pesada, dissolvida em gua e diluda a um volume definido em balo volumtrico. Solues Padres Indiretas - so aquelas em que o reagente titulante no padro primrio. A tcnica indireta consiste em preparar inicialmente, uma soluo com normalidade aproximada desejada e, depois avaliar a exata concentrao da soluo determinando a sua capacidade de reao com um padro primrio adequado. A normalidade da soluo achada atravs da titulao de uma quantidade conhecida do padro primrio com a soluo. Solues Padres cidas - Os reagentes mais empregados para preparao de solues padres cidas so o cido clordrico, o cido sulfrico e o cido perclrico. As solues padres de cido clordrico podem ser obtidas diretamente a partir do cido clordrico de ponto de ebulio constante. Mais comumente, as solues padres cidas so preparadas por diluio adequada do reagente concentrado seguida de padronizao com um padro primrio alcalino. Os padres primrios mais usados para padronizao das solues cidas so carbonato de sdio e o tetra borato de sdio. Solues Padres Alcalinas - O reagente mais usado para o preparo de solues padres alcalinas o hidrxido de sdio, entretanto podem ser utilizados o hidrxido de potssio e o hidrxido de brio. Nenhum dos reagentes citados obtido com caractersticas de padro primrio. Assim sendo, a padronizao de suas solues determinada em relao a padres primrios cidos. Dentre os padres primrios conhecidos o mais recomendado o ftalato cido de potssio.

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I - Padronizao de uma soluo de NaOH 0,1 eqg/L com biftalato de potssio O hidrxido de sdio no um padro primrio porque sempre contm uma certa quantidade indeterminada de gua e Na2CO3 adsorvida no slido. Por esta razo necessrio preparar uma soluo de NaOH de concentrao prxima daquela desejada e determinar sua concentrao real atravs de titulaes contra amostras de um padro primrio. 1- Antes de sua utilizao, lavar a bureta duas ou trs vezes com NaOH( 10 mL): 2- Aferir cuidadosamente a bureta com soluo de NaOH 0,1 eqg/L. 3- Colocar num erlenmeyer de 250 mL, 0,4-0,5 g de biftalato de potssio dessecado. Dissolv-lo em 25 mL de gua destilada previamente fervida e resfriada (para eliminar uma certa quantidade de CO2 dissolvida). 4- Adicionar 2 gotas de fenolftalena e agitar. 5- Titular a soluo de NaOH at que a soluo contida no erlenmeyer adquira colorao levemente rsea. Anotar o volume gasto de NaOH. V1 = _____ mL 6- Repetir a titulao a partir do item 03 com menor intervalo de tempo. Prximo ao ponto de viragem adicionar o NaOH gota a gota. 7- Anotar o volume gasto na segunda titulao. V2 = _____________ mL 8- Calcular a partir do volume mdio a normalidade real da soluo de NaOH e o fator de correo f = conc. em eqg/L real f= ( ) Conc. em eqg/L terica 0,1 II - Padronizao de Soluo 0,1 eqg/L de HCl com Soluo Padro de NaOH 0,1 eqg/L 1- Carregar cuidadosamente a bureta com soluo de NaOH 0,1 eqg/L (f = ____ ) 2- Pipetar 25 mL da soluo de HCl, com uma pipeta volumtrica. Transferir para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 3 gotas do indicador azul de bromotimol. 3- Titular lentamente com soluo padro de NaOH at que a soluo passe de amarelo para azul. Anotar o volume gasto. V1 = ________mL 4- Repetir a titulao com outra amostra. Anotar o volume de NaOH gasto na segunda titulao. V2 = ________ mL 5- Calcular a partir do volume mdio a normalidade real da soluo de HCl e o fator de correo. III Preparao e padronizao de uma soluo de KOH 0,1 eqg/L Preparo de 250 mL de soluo de KOH 0,1 eqg/L : Pesar e dissolver 1,402 g de KOH em gua isenta de CO2 at 250 mL de soluo . Padronizao da soluo de KOH: 1- Pipetar 10 mL da soluo de KOH preparada para um erlenmeyer de 250mL e, adicionar de 8 10 gotas de fenolftalena. 2- Titular com H2SO4 padro at desaparecer a colorao vermelha pela adio de uma gota. Anote o volume gasto ____ mL (A) (padronizar H2SO4 como HCl ) 3- Adicionar a soluo titulada 1-2 gotas de alaranjado de metila; a soluo fica amarela. 4- Continuar a titulao at colorao levemente laranja-avermelhado. Anote o volume gasto ____mL (B) 5- Clculos: KOH (mg) = 5,61 x (A - B) K2CO3(mg) = 6,91 x 2B

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1 mL H2SO4 0,1 eqg/L 5,611 mg KOH SOLUES PADRES DE PERMANGANATO DE POTSSIO O permanganato de potssio um poderoso agente oxidante e, como tal, capaz de oxidar quantitativamente um grande nmero de substncias de carter redutor, em meio cido, e outras em meio neutro e alcalino. No obtido com caractersticas de padro primrio. Em condies de elevada pureza, difcil obt-lo livre de MnO2. Alm disso, a gua destilada, com a qual se prepara as solues de permanganato, contm matria orgnica, que pode reduzir o on permanganato a MnO2. As solues de permanganato so instveis, porque o on MnO4- capaz de oxidar espontaneamente a gua. + 2H2O 4 MnO4 4 MnO2 + 3O2 + 4OH Esta reao catalisada pelo calor, luz, cidos, bases, sais de mangans (II) e especialmente pelo prprio dixido de mangans. Assim sendo, antes da padronizao da soluo de KMnO4 necessrio que o dixido de mangans seja eliminado. A preparao da soluo de KMnO4 baseada na reao em meio cido. MnO4- + 8H+ + 5eMn2+ + 4H2O E tambm, por ser maior o nmero de redutores a serem titulados e por formarem ons Mn2+ incolores que facilitam a determinao do ponto final. O cido mais empregado o H2SO4, porque no tem ao sobre o KMnO4 em soluo diluda. O HCl no utilizado porque haveria consumo de KMnO4 em presena de sais de ferro, devido a formao do Cl2: MnO4- + 10Cl- + 16H+ Mn2+ + 5 Cl2 + 8H2O Entre as substncias padres primrias adequadas para padronizar solues de permanganato, so usados o xido arsenioso (As2O3), oxalato de sdio e o arame de ferro puro. O oxalato de sdio usado na padronizao da soluo de permanganato, em + 2+ H2SO4 : 2MnO4- + 5H2C2O4 + 10CO2 + 8H2O 6H 2Mn III Preparao e Padronizao de uma soluo de KMnO4 0,1 eqg/L 1 - Pesar 3,2g de KMnO4 PA em vidro de relgio 2 - Transferir para um bquer de 2000 mL 3 - Adicionar 1 litro de gua destilada por dissolver o slido. 4 - Aquecer a mistura at a ebulio em bico de Bunsen, agitando a soluo at que se dissolva completamente o KMnO4. 5 - Cobrir o bquer com o vidro de relgio grande e manter a soluo a temperatura prxima de seu ponto de ebulio durante uns 30 minutos. 6 - Deixar a soluo esfriar at a temperatura ambiente e no mnimo uma noite em repouso. 7 - Filtrar a soluo diretamente para um frasco escuro de 1 litro, atravs de um funil comum com camada de amianto ou asbesto, fibra de vidro, lavados com gua fervida. 8 - Enxaguar o frasco previamente limpo com a primeira poro da soluo de KMnO4, que passar atravs do filtro desprezando o lquido. 9 - Guardar o restante da soluo filtrada em local escuro. Obs.: Se no for para uso imediato, prepara-se da seguinte maneira: dissolver 3,2 g de KMnO4 em um litro de gua destilada e deixar em repouso por quinze dias aps o que procede-se a sua filtrao em funil de placa porosa ou com litro de l de vidro. Padronizao da soluo de KMnO4

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1- Pesar 3 pores de 0,25g de oxalato de sdio (previamente dessecado a 105 110 C durante 1 hora em estufa ou a 120 C por 2 horas). 2- Transferir cada amostra para um erlenmeyer de 250mL e dissolver em 60 mL de H2O destilada. 3- Acrescentar a cada erlenmeyer 15 mL de soluo de H2SO4 1:8 v/v. 4- Aquecer a soluo resultante at cerca de 90 C. 5- Carregar a bureta com soluo de KMnO4. Obs.: lavar a bureta com a soluo de KMnO4 e aferir conforme lquidos coloridos (coincidindo a parte superior do menisco com a aferio). 6- Titular lentamente com a soluo de KMnO4 at o aparecimento de uma fraca colorao rsea, pelo menos por 30 segundos. 7- Ao fim da titulao, a temperatura de soluo deve ser superior a 60 C. SOLUES PADRES DE DICROMATO DE POTSSIO O dicromato de potssio um agente oxidante mais fraco do que o permanganato, porm diferentemente do permanganato de potssio, um padro primrio. Suas solues so estveis por longo perodo em meio cido, no se decompem com a luz e podem coexistir na presena de ons cloreto 1 M. Na prtica usa-se sempre em solues cidas. A desvantagem maior que tanto o reagente (Cr2O72-) quanto o produto (Cr3+) so coloridos, alaranjado e verde, respectivamente. IV Preparao e Padronizao de uma soluo de K2Cr2O7 0,1 eqg/L 1- Pulverizar finamente cerca de 6 g de dicromato de potssio num graal de gata ou de vidro. 2- Aquecer durante 30-60 minutos numa estufa de ar a 140-150o C. 3- Deixar esfriar em um frasco fechado num dessecador. 4- Pesar com exatido cerca de 4,9 g de dicromato de potssio seco num frasco de pesada. 5- Transfira o sal quantitativamente para um balo volumtrico de 1 litro usando um pequeno funil para evitar perdas. 6- Dissolver o sal no balo em gua e complete o volume at a marca. Homogeneizar. Padronizao da Soluo de K2Cr2O7 0,1 eqg/L. 1- Inserir, na boca de um erlenmeyer de 350 mL, uma rolha de borracha bem justa, provida de um tubo de vidro dobrado e longo. 2- Prender, num suporte, por meio de uma garra, este erlenmeyer, inclinando-o, de modo que a extremidade do tubo de sada fique mergulhada numa soluo saturada de hidrogenocarbonato de sdio, (ou hidrogenocarbonato de potssio) a 20% (preparadas a partir dos slidos A.R.) contida num bquer (ver figura). 3- Adicione cerca de 100 mL de H2SO43N(92 mL de H2O+8 mL de H2SO4 ),e 0,5-1,0 g de hidrogenocarbonato de sdio A.R em duas pores(o CO2 expelir o ar). 4- A seguir, adicione rapidamente ao frasco cerca de 0,2 g de fio de ferro (pesado anteriormente), reinstale a rolha com seu tubo. 5- Aquea o sistema brandamente at que todo o ferro esteja dissolvido. 6- Resfrie rapidamente sob corrente de gua fria. 7- Titule imediatamente com a soluo de dicromato, usando como indicador o difenilaminsulfonato de sdio ou o cido N-fenilantranlico.

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Se for usado o difenilaminsulfonato de sdio, adicione 6-8 gotas, seguidas de 5 mL de H3PO4 xaroposo. Titule agitando bem at que a cor verde mude para um verde acizentado. Adicione ento dicromato gota a gota at a primeira nuance de azul violceo que permanea aps agitao. 9- Se for usado o N-fenilantranlico adicione 200 mL de cido sulfrico 1 M e depois 0,5 mL do indicador; adicione a soluo de dicromato, com agitao, at que a cor mude do verde para o violeta-avermelhado. 1 mol de K2Cr2O7 6 mols de Fe
8-

V Preparao e Padronizao de uma soluo de K2Cr2O7 0,02 mol/L 1- Pesar num vidro de relgio exatamente 2,6 g de dicromato de potssio de alta pureza, seco em estufa a 110C por 2 horas e resfriado em dessecador. 2- Transfira o sal quantitativamente para um balo volumtrico de 500 mL usando um pequeno funil para evitar perdas. 3- Dissolver o sal no balo em gua e complete o volume at a marca. Homogeneizar. Obs.: esta soluo pode ser usada como padro primrio ou pode ser padronizada contra uma soluo padro de Fe eletroltico) Padronizao da Soluo de K2Cr2O7 0,02 mol/L. 1- Pesar duas amostras de 0,20-0,25 g (anotar at 0,1 mg) do ferro eletroltico em um erlenmeyer de 500 mL. 2- Adicionar 10 mL de HCl concentrado e aquecer em fogo brando at a dissoluo completa. (CUIDADO! O hidrognio liberado inflamvel) Fe + 2H+ Fe2+ + H2 Parte do ferro(II) pode ser oxidado a ferro (III) pelo oxignio do ar. + 3+ + 2H2O 2Fe + O2 + 2H 4 Fe 3- Acrescentar, neste ponto, mais 5 mL do HCl concentrado, se for necessrio, para repor o cido perdido na evaporao. 4- Aquecer a amostra at a ebulio.(cada amostra deve ser tratada separadamente) 5- Remover o aquecimento e gotejar lentamente soluo SnCl2 at desaparecimento da colorao amarela. (pode-se lavar as paredes do erlenmeyer com pequenas pores de gua) 6- Adicionar 2 gotas da soluo de cloreto estanoso em excesso.(evitar excesso maior, pois pode formar mercrio metlico em vez de Hg2Cl2 no passo seguinte) 7- Resfriar rapidamente , com agitao, sob corrente de gua fria. 8- amostra fria adicionar 10 mL de uma soluo de HgCl2 (se no formar precipitado metlico ou formar-se um precipitado preto, a amostra deve ser desprezada e repete-se o procedimento com outra amostra tomando-se mais cuidado).Deixar a soluo em repouso por dois minutos. 9- Adicionar 15 mL da soluo mistura de H 3PO4/H2SO4 e junta-se 200 mL de gua destilada e 6 a 8 gotas do indicador difenilamina. 10- Titule imediatamente com a soluo de dicromato 0,02 M, agitando constantemente at aparecimento de uma cor prpura na soluo cinzaesverdeada original. 1 mol de K2Cr2O7 6 mols de Fe

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SOLUES PADRES DE TIOSSULFATO DE SDIO As solues de tiossulfato preparadas com gua destilada comum podem sofrer uma reao lenta com ons H+ provenientes da auto-ionizao da gua, produzindo enxofre e ons bissulfito: S2 O32- + H+ HSO3- + S0 A ao bacteriana pode tambm formar estes produtos, especialmente se a soluo ficar em repouso por muito tempo. Por esse motivo que se adiciona uma pequena quantidade de carbonato de sdio soluo recm-preparada. Deve-se evitar exposio da soluo de tiossulfato luz, pois assim ocorre um aumento na velocidade das reaes que alteram a concentrao do tiossulfato. O tiossulfato de sdio hidratado, Na2S2O3 . 5H2O no pode ser usado como padro primrio, pois no se tem certeza quanto ao seu contedo de gua, devido sua natureza eflorescente. Quando anidro, este sal estvel a 1200 C durante muito tempo, podendo ento, sob estas condies, ser usado como padro primrio. Para a padronizao do tiossulfato utiliza-se o dicromato de potssio, o iodato, e o bromato de potssio entre outras substncias. Em meio cido, os ons dicromato reagem com iodeto de acordo com a reao: 3+ Cr2O72- + 14 H+ + 6 I+ 7 H2O 3 I2 + 2 Cr A reao deve ser feita em soluo fortemente cida, pois a velocidade desta reao aumenta com o aumento da concentrao dos ons H No entanto, tambm podem ocorrer erros devido `a oxidao do iodeto pelo oxignio do ar, mas, fazendo-se a padronizao pelo procedimento descrito nesta prtica, o erro na concentrao final ser minimizado. A concentrao da soluo-padro ser calculada com estes dados: Eqg S2O32- = massa molar / 1 N S2O32= _n.eq K2Cr2O7__ V S2 O32- (litro)

VI Preparao e Padronizao de uma soluo de Na2S2O3 0,1 eqg/L 1- Adicionar um (1) litro de gua recentemente fervida e resfriada em um bquer de 2000 mL. 2- Dissolver 25 g de Na2S2O3 no mesmo. 3- Deixar a soluo em repouso por um dia antes de padronizar. 4- Adicionar soluo 0,1g de carbonato de sdio. Padronizao da Soluo de Tiossulfato de Sdio 0,1 eqg/L. Pesar 3 pores (0,10g - 0,13g) de dicromato de potssio (puro e seco em estufa a 1200 e por 2 horas). 2- Transferir cada amostra para um erlenmeyer de 250 mL e dissolver em 50 mL de gua. 3- Adicionar ao meio 2g de iodeto de potssio (KI) e 8 mL de HClconc . 4- Homogeneizar a soluo. 5- Carregar a bureta com soluo de tiossulfato.(segundo tcnicas j descritas) 6- Titular, sob agitao constante, at que a cor castanha mude para verde amarelado; neste ponto, adicionar 3 mL de soluo de amido. 7- Continuar a titulao at a brusca mudana da cor azul para verde.
1-

SOLUES PADRES DE NITRATO DE PRATA: Este reagente pode ser obtido com a pureza de padro primrio. Isso significa que as suas solues podem ser preparadas a partir de pesagem direta. Suas solues devem ser protegidas do contato com matria orgnica e da ao da luz solar direta; a

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reduo qumica, no primeiro caso e a fotodecomposio no segundo, provocam a formao de prata metlica. Eventualmente, as solues de nitrato de prata podem ser padronizadas com cloreto de sdio, visto que esta substncia tambm pode ser encontrada com caractersticas de padro primrio. VII Preparao e Padronizao de uma soluo de AgNO3 0,1 mol/L 1- Pesar com exatido entre 16,0 e 17,0 g ( 0,1 mg) de AgNO3, seco em estufa a 150C por 1-2 h. 2- Transferir para um balo volumtrico de 1 litro, dissolver com aproximadamente 500 mL de gua deionizada e depois diluir at a aferio. 3- Calcular a concentrao certa, a partir da massa pesada. 4- Pesar por diferena duas amostras entre 0,17 e 0,19 g ( 0,1 mg) de NaCl (previamente aquecido em mufla temperatura de 500-600 C durante 2-3 h). 5- Transferir cada amostra para erlenmeyer e, a cada erlenmeyer adicionar 50-80 mL de gua deionizada, 1 mL do indicador( soluo de 5 % de cromato de potssio em gua) para um volume de 50-100 mL de soluo a ser titulada. 6- Titular lentamente com a soluo de AgNO 3, at que a primeira mudana de cor persista na suspenso por 20-30 segundos. O final da titulao detectado pelo aparecimento do precipitado de cromato de prata, avermelhado. VIII- Preparao e Padronizao da soluo de AgNO3 (mtodo de Mohr) Preparao de soluo padro de NaCl 0,1eq/L 1- Pesar exatamente 5,8448 g cloreto de sdio puro que deve ser seco a 250300C durante uma hora. 2- Dissolver em gua e completar a 1 litro. Observaes: Pode-se usar esta soluo como padro primrio sem padronizao. 1 mL desta soluo eqivale a 10,788 mg de Ag ou 16,989 mg de AgNO3. O cloreto de sdio , geralmente, chamado sal de cozinha e um cristal branco no higroscpio. O produto comercial higroscpico porque contm sulfato de clcio e magnsio bem como seus cloretos como impurezas.
1-

Preparao de soluo indicadora de cromato de potssio Dissolver 5g de K2CrO4 em 95 mL de gua (pode-se usar 1 mL desta soluo para cada 50 a 100 mL de soluo a titular). K2 CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + 2KNO3 Ag2CrO4 +
2

NaCl

AgCl + Na2CrO4

Padronizao da soluo de AgNO3 Adicionar 50 mL de gua e 1 mL de soluo de cromato de potssio em 25 mL de soluo padro de NaCl 0,1 eqg/L. 2- Titula-se esta soluo com soluo de nitrato de prata at que a turvao branca de AgCl fique marrom avermelhada. NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
12

AgNO3 + K2 CrO4

Ag2CrO4 + 2KNO3

Esta titulao deve ser feita em meio neutro (pH = 6,5 A 10,5). Deve-se neutralizar previamente com bicarbonato de sdio ou cido ntrico conforme a soluo

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seja cida ou bsica. Isto porque a precipitao de Ag 2CrO4 no ocorre em meio cido ou alcalino e haver dificuldade na obteno de precipitado final ntido. Neste mtodo, no se pode inverter a forma de titulao. SOLUES PADRES DE TIOCIANATO DE POTSSIO: O tiocianato de potssio retm com certa facilidade determinada porcentagem da gua, a qual poder ser eliminada com certa dificuldade atravs da fuso do sal a 190 ou 200C. Assim sendo, as solues deste sal devem ser preparadas e padronizadas com soluo de nitrato de prata. IX Preparao e Padronizao de uma soluo de KSCN 0,1 mol/L 1- Pesar, por diferena, ao redor de 9,7 g ( 0,1 mg) de KSCN seco a 120-150C por 1-2 h em estufa. 2- Dissolver a amostra num mnimo de gua em um balo volumtrico de 1 litro e a seguir eleva-se o volume at a aferio. (Nestas condies o KSCN formado como um padro primrio) Padronizao de uma soluo de KSCN 0,1 eq/L 1- Pipetar 25 mL de soluo padro de AgNO3 para um Erlenmeyer, juntar 5 mL de HNO3 6 eq/L e, em seguida 1 mL de soluo saturada sulfato frrico amoniacal. 2- Titular com soluo 0,1 eq/L de KSCN, agitando fortemente at colorao vermelha. (particularmente prximo ao ponto final a adio de titulante deve ser lenta e a agitao bem vigorosa. O ponto final ser alcanado quando a colorao vermelho persistir apesar de toda a agitao. 3- Calcular a concentrao em eq/L da soluo de tiocianato. KSCN P.M = 97,18 eqg /L Egq= mol/1 meqg = 0,09718g Ag+ + SCN AgSCN Fe 3+ + SCN FeSCN2+(vermelho) SOLUES PADRES DE FERROCIANETO DE POTSSIO O ferrocianeto de potssio (K4 [Fe(CN)6 ) um cristal amarelo ou alaranjado e relativamente estvel ao ar. Torna-se anidro a 70C e decompe-se a 230C. 100 g de gua dissolvem 27,8 g (12,2C) e 90,6 g (96,3C) e a soluo fica amarela. insolvel em lcool e ter. X Preparao e Padronizao de uma soluo padro de K4 [Fe(CN)]6 1. Dissolver 3,48 g de ferrocianeto de potssio puro em 1 litro de gua e usar aps 4 semanas. 1 mL desta soluo eqivale a 10 mg de Zn ou 12,448 mg de ZnO. 2. Guardar ao abrigo da luz. Pode-se padronizar esta soluo pelas solues de permanganato de potssio, zinco e cloramina T. XI Preparao e Padronizao de uma soluo padro de zinco. Juntar 5 g de zinco puro ou 6,224 g de xido de zinco (ZnO) aquecido com 300 mL de H2SO4 (d: 1,4). Ferver at dissolver. Adicionar gua at 1 litro. 1 mL desta soluo contm 5 mg de Zn ou 6,22 mg de ZnO.

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OUTRAS SOLUES NECESSRIAS I- ANLISE GRAVIMTRICA CONVENCIONAL Soluo de NH4NO3 -Dissolver 1g de nitrato de amnio em gua e completar at 100 mL. Soluo de NH4OH 1:3 -Misturar uma parte de hidrxido de amnio em trs partes de gua destilada. II- DETERMINAO DO SULFATO DE BRIO Soluo de cloreto de brio di-hidratado (BaCl2 . 2H2O) 0,04 mol/L 1- Pesar 9,77 g de BaCl2 . 2H2O. 2-Dissolver em gua destilada e completar o volume a 1 litro. III- DETERMINAO DO CIDO FOSFRICO Soluo de timolftalena [(C6H4CO.OC(C10H14O)2] a 0,1% -Dissolver 0,1 g de timolftalena em 100 mL de lcool a 70%. IV- DETERMINAO DO I.S. DE LEO VEGETAL Soluo alcolica de hidrxido de potssio (KOH) para uso em saponificao de gordura. 1- Adicionar 5 mL de soluo aquosa saturada de hidrxido de potssio em 100 mL de lcool a 95%. 2- Agitar e filtrar por funil de vidro sinterizado aps 24hs de decantao. V- VOLUMETRIA DE OXI-REDUO DOSEAMENTO DE H2O2 ATRAVS DA PERMANGANOMETRIA Soluo de H2O2 3% - Diluir o perxido de hidrognio comercial ( gua oxigenada-30%) com gua dez vezes. Obs.: Pode-se usar cido fosfrico, cido urico, hidroxiquinolina e cido barbitrico como estabilizador DETERMINAO DE FERRO EM MINRIO / PERMANGANIMETRIA Soluo 15% de SnCl2 : 1. Pesar 15 g de SnCl2, 2. Dissolver em 30 mL de HCl concentrado e diluir a 100 mL com gua destilada. Soluo 5% de HgCl2 : Dissolver 5 g de HgCl2 em 100 mL de gua destilada. Soluo de Zimmermann: 1. Dissolver 70 g de MnSO4.4H2O em 500 mL de gua destilada, 2. Adicionar, sob agitao, 125 mL de H2SO4 concentrado e 125 mL de H3PO4 85% e diluir a mistura a um litro. DETERMINAO DE FERRO EM MINRIO / DICROMATOMETRIA Soluo de Cloreto estanhoso SnCl2 a 50% 1- Dissolver 50g de SnCl2. 2H2O em 100 ml de HCl conc. 2- Aquecer na chapa at que a turvao desaparea.

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Diluir a 330 mL com H2O destilada. Juntar pequenos pedaos de Sn metlico a fim de que o sal dissolvido no sofra oxidao. 4- Guardar a soluo no frasco escuro protegido da luz solar. Soluo de difenilamina(1%) - Dissolver 1 grama de difenilamina em 100 mL de H2SO4 concentrado.
3-

Soluo de cido fosfrico (H3PO4) - Misturar 500 mL de H3PO3 concentrado com 1000 mL de H2O. Soluo saturada de cloreto mercrico (HgCl2) 1- Colocar cerca de 100 g de HgCl2 num frasco de 500 mL contendo 400 mL de gua destilada quente. 2- Agitar bem para dissolver a mxima quantidade de HgCl2. 3- Resfriar. Soluo de K2Cr2O7 0,1 eq/L 1- Pesar 4,9 g de dicromato de potssio ( dessecado a 200o C). 2- Diluir em 1 litro de gua. ANLISE DO SULFATO DE COBRE / IODOMETRIA Soluo de Amido: 1- Pesar 1 g de amido solvel, adicionar 10 mL de gua destilada e agitar at formao de uma pasta. 2- Juntar pasta 90 mL de gua em ebulio e agitar por 1 minuto. 3- Deixar esfriar naturalmente e adicionar uma quantidade bem pequena de HgI2 como estabilizante. Soluo de CuSO4 0,05N ( CuSO4, Eq = 79,805; CuSO4 5H2O Eq = 124,85) - Dissolver cerca de 62,50 g de sulfato cprico hidratado em gua e completar a 1 litro. Soluo de H2SO4 4N 1- Diluir 111,36 mL de H2SO4 concentrado, usando tcnica apropriada, em certa quantidade de gua. 2- Completar at 1 litro a soluo. Soluo de KI a 10% -Dissolver 10 g de KI (P.A) em gua at completar 100 mL. Soluo de KSCN 10% ou NH4SCN a 10% -Dissolver 10 g de KSCN ou NH4SCN em gua at completar 100 mL. VI- SOLUES UTILIZADAS EM PRTICA DE DETERMINAO DE PRATA EM LIGA DE PRATA Soluo de sulfato ferrico amoniacal saturada - Fe (NH4 ) (SO4 )2 O sulfato frrico amoniacal um cristal, branco ou levemente amarelo, mas, geralmente contm traos de mangans e roxo; - Dissolver 124,4 g em 100 g, de H2O (25C) e a soluo fica marrom esverdeada. E insolvel em lcool.

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VII-SOLUES UTILIZADAS NA AULA PARA DETERMINAO DO ZINCO COM EDTA: Soluo de zinco 0,005 mol/L 1- Pesar 0,7200 g de ZnSO4 . 7H2O puro. 2- Transferir para um balo volumtrico de 500 mL. 3- Dissolver com gua e completar o volume. Soluo de Na2EDTA 0,01 mol/L 1- Pesar 1,95 g de Na2EDTA puro e transferir para um balo volumtrico de 500mL; 2- Adicionar 0,10 g de MgCl2 . 6H2O e 6 pelotas de NaOH; Acrescentar gua destilada at do volume de 500 mL e agitar at a completa dissoluo dos reagentes; 3- Completar o volume com gua. Soluo tampo pH =10 (NH3 /NH4Cl) 1- Dissolver 64 g de NH4Cl em gua; 2- Adicionar 570 mL de NH4OH e diluir a 1 L. 3- Estocar em frasco de polietileno. Preparao do indicador eriocromo Black T (EBT) 1% 1- Pesar 1 g do EBT, transferir para um graal contendo 99 g de NaCl PA e seco em estufa. 2- Triturar com um pistilo at a completa homogeneizao. 3- Estocar em frasco de vidro mbar. VIII- SOLUES PARA ANLISE FSICO-QUMICA DA GUA I - Soluo tampo de cloreto de amnio-hidrxido de amnio (estabilidade 30 dias quando em frasco freqentemente aberto). 1- Adicionar em um balo volumtrico (250 mL) 143 mL de NH 4OH concentrado (PA). 2- Dissolver 16,9g de NH4Cl (P.A), Acrescentar 1,25g de sal de magnsio de EDTA. 3- Adicionar gua destilada, at completar 250mL de soluo. 4- Guardar de preferncia em frasco plstico, para impedir prola de NH 3 e entrada de CO2.. Obs. Descarte o tampo se pela adio de 1 ou 2 mL no obter pH 10,0 0,1 no final da titulao. II - Soluo de clcio padro. 1- Adicionar em erlenmeyer de 250 mL 1,0g de CaCO3 anidro, em p, padro primrio. 2- Com auxlio de um funil, adicionar lentamente e aos poucos HCl 1:1 (50%), at a dissoluo total do carbonato. 3- Adicionar 200mL de gua destilada (lentamente) no erlenmeyer. 4- Levar o erlenmeyer ao aquecimento, e deixar entrar em ebulio por alguns minutos, para eliminar o CO2. 5- Esfriar a soluo e adicionar algumas gotas de vermelho de metila,

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Ajustar a cor laranja intermediria, pela adio de NH4OH 3 N ou HCl 1:1 (50%). 7- Transferir toda a mistura para um balo de 100mL, e complete o volume com gua destilada . Obs. 1,0 mL da soluo eqivale a 1,0 mg CaCO3
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III Soluo de EDTA 0,01mol/L padronizada. 1- Pese 3,73g de sal de sdio de EDTA,(Na2H2C10H12O8N2.2H2O) P.A 2- Dissolva em gua destilada (aproximadamente 50mL) e transfira para um balo volumtrico de 100 mL. 3- Complete o volume para 100mL e homogeneize. Padronizao do EDTA. 1- Dilua 25mL de soluo de clcio padro a 50 mL com gua destilada em cpsula de porcelana ou outro recipiente adequado. 2- Adicione de 1 a 2 mL de soluo tampo para obter pH 10,0 0,1Adicione 0,05g de indicador negro de eriocromo T 3- Titule com reagente EDTA, gota a gota e com agitao constante, at desaparecer a ltima colorao avermelhada e aparecer a cor azul indicadora do ponto final .As ltimas gotas so adicionadas em intervalos de 3-5 segundos. 4- Guarde a soluo em frasco de polietileno, e repradonizar periodicamente. IV Indicador Negro Eriocromo T.(slido) 1- Em um almofariz ou graal com pistilo,miste 0,5g do corante com 100g de NaCl, 2- Guardar em frasco bem fechado. Obs. O indicador deteriorado apresenta mudana de cor imprpria na tubulao. V Soluo Tampo 1- Em um balo volumtrico de 1000mL ( um litro) adicione 67,5g de NH4Cl. 2- Adicione 570 mL de NH4OH. 3- Complete o volume para um litro. VI Soluo de cido Sulfrico 0,1N ( Preparada pelo mtodo j descrito em aulas anteriores) VII Soluo de cido Sulfrico 0,02N 1- Mea exatamente 200mL de soluo 0,1N de H2SO4 e transfira para um balo volumtrico de 1000 mL (um litro). 2- Complete o volume com gua destilada e homogeneize. 3- Determine a concentrao exata da soluo do cido sulfrico, com soluo padro de carbonato de sdio 0,02N, preparada como se segue: Preparo da soluo padro de Na2CO3 0,02N 1- Pese exatamente 5,3 g de Na2CO3 anidro e seco 110C. 3- Transfira o sal para um bquer de 250mL e dissolva-o com gua destilada.

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4- Transfira a soluo para um balo volumtrico de um litro e complete o volume do balo e homogeneize. 5- A soluo preparada ter concentrao 0,1 N. 6- Retire exatamente 200mL da soluo preparada anteriormente, transfira para um balo volumtrico de um litro e complete o volume com gua destilada e homogeneize a soluo. Esta soluo ter concentrao 0.02N. Determinao da normalidade exata da soluo de H2SO4 0,02N - Misture uma alquota de 50 mL da soluo de carbonato 0,02N com a soluo de cido sulfrico e determine a normalidade exata do cido atravs do princpio da equivalncia (VN= VN). OBS- O preparo das solues de cido ou mesmo do sal podem ser pelos mtodos j aprendidos em aulas anteriores. VIII Soluo Alcolica de Fenolftalena 1. Mea 526mL de lcool 95% e adicione em um balo volumtrico de um litro 100 mL. 2. Complete o volume com gua destilada fervida e fria. 3. Pese 5 gramas de fenolftalena e dissolva na soluo alcolica preparada anteriormente. 4. Adicione gota gota, uma soluo de NaOH 0,02N , at a cor levemente rsea. IX Soluo de Metilorange 1. Pese 0,5 g de metilorange. 2. Dissolva esta massa em um litro de gua destilada. X- Indicador Misto. Soluo aquosa de um Indicador misto. 1- Em um bquer de 100mL dissolva 20 mg de vermelho de metila e 100 mg de verde de bromocresol. 2- Transfira a soluo do bquer para um balo volumtrico de 100 mL, 3- E adicione gua destilada at completar o volume do balo. Soluo alcolica de um indicador misto. 1. Pese 20 mg de vermelho de metila e 100mg de bromocresol 2. Dissolva estes dois sais em 100mL de lcool etlico `95% ou lcool isoproplico Obs. Na determinao da alcalinidade da gua pode ser utilizado qualquer um dos dois indicadores. XICoquetel para clcio e magnsio (complexometria) Misturar: 600 mL da soluo tampo pH = 10 300 mL de trietamolamina 100 mL de KCN a 10% XII- Coquetel (para Ca2+) Misturar: 300 mL de trietamolamina 50 mL de KCN a 10% 100 mL de gua destilada. XIII- Padronizao de Uma Soluo de NaOH 0,02N

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A normalidade exata da soluo de NaOH deve ser feita por meio de uma soluo padro de H2SO4 padronizada, usando a fenolftalena como indicador. Obs.: Proceda como no preparo das solues anteriores.