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ANALISIS POLARIMETRICO

1. OBJETIVOS: Adiestrar al alumno en las tcnicas de determinacin cuantitativa por polarimetra y en el uso del polarmetro. Determinar la rotacin especifica de una muestra de azcar y el porcentaje de lactosa en la leche.

1. FUNDAMENTO TEORICO:

POLARIMETRIA La polarimetra es una tcnica que se basa en la medicin de la rotacin ptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia pticamente activa. La actividad ptica rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetra estructural de las molculas. Es una tcnica no destructiva consistente en medir la actividad (rotacin) ptica de compuestos tanto orgnicos como inorgnicos. Un compuesto es considerado pticamente activo si la luz linealmente polarizada sufre una rotacin cuando pasa a travs de una muestra de dicho compuesto. La rotacin ptica viene determinada por la estructura molecular y la concentracin de molculas quirales. Cada sustancia pticamente activa tiene su propia rotacin especfica, determinada por la siguiente ecuacin

Dnde: [] =Rotacin especfica a una determinada, =rotacin ptica, c = concentracin, l = paso ptico a travs de la muestra, T = temperatura, = longitud de onda El mtodo polarimtrico es una forma simple y precisa para la determinacin e investigacin de estructuras en macro, semimicro y micro anlisis de compuestos cuyo coste econmico o cuya dificultad para duplicarlos es alta. La Polarimetra se usa en control de calidad, control de procesos e investigacin en la industria farmacutica, qumica, aceites esenciales, alimentacin y aromas. La farmacopea y la Food & Drugs Administration (FDA) incluyen numerosas especificaciones polarimtricas para numerosas substancias.

Principios de la polarimetra La luz polarizada es aquella que ha pasado a travs de un polarizador, que fuerza ondas electromagnticas aleatorizadas hacia un plano. Cuando esta luz polarizada en un plano pasa a travs de una sustancia pticamente activa (por ejemplo, una solucin de una sustancia qumica pticamente activa), el PLANO de polarizacin se gira en una cantidad que es caracterstica de la sustancia examinada. Los polarmetros detectan la posicin del PLANO y la comparan con su posicin original siendo la diferencia la rotacin, que se expresa normalmente en grados angulares.

Se coloca un tubo de muestra que contiene el lquido (solucin) examinado entre dos elementos polarizantes (tira polaroide o cristal de calcita). El primer elemento, el polarizador, polariza la luz antes de que pase a travs de la muestra. El segundo elemento, el analizador, puede girarse para contrarrestar cualquier rotacin por la muestra y, por tanto, localiza la posicin angular resultante del plano de la luz y, por lo tanto, la cantidad de rotacin causada por la muestra. En la industria del azcar, la rotacin se expresa sobre una escala diferente, llamada Escala Internacional del Azcar (ISS en sus siglas inglesas), que se denota como Z. Los polarmetros que se han diseado para su uso especficamente en la industria del azcar se conocen como sacarmetros. Actividad ptica Slo ciertas sustancias qumicas tienen actividad ptica; el origen de esta es un campo complejo de la qumica y, en realidad, no es necesario dominarlo para apreciar la polarimetra bsica. Un ejemplo de una molcula pticamente activa es un azcar. El agua y otros disolventes comunes que son pticamente activos y, por lo tanto, cuando se preparan soluciones, la sustancia qumica pticamente activa (por ejemplo, el azcar en el agua) es la que causa rotacin, no el disolvente. Rotacin y rotacin especfica

La rotacin es una funcin lineal de la concentracin tanto de la sustancia examinada como de la longitud de la va de la solucin (= longitud del tubo). Por lo tanto, al duplicar la concentracin se duplicar la rotacin angular; al duplicar la longitud del tubo tambin se duplicar la rotacin. Las mediciones de la rotacin ptica pueden emplearse para determinar la concentracin y/o la pureza de una sustancia, o simplemente para detectar la presencia de una sustancia qumica pticamente activa en una mezcla. La rotacin especfica de una sustancia qumica es simplemente una rotacin angular obtenida en condiciones de medicin estndar: concentracin, longitud del tubo, temperatura y longitud de onda. La mayora de las rotaciones especficas tiene como referencia la longitud de onda del sodio, de 589 nm. La rotacin especfica es una caracterstica nica de una sustancia qumica y, desde luego, puede ser cualquier ngulo; a menudo tiene una magnitud superior a 90.

Longitud de onda La longitud de onda del sodio, de 589 nm, es, con mucho, la fuente luminosa ms comn que se usa en la polarimetra; la mayora de los mtodos experimentales y los datos publicados se basan en esta longitud de onda. Otra fuente popular es el mercurio, con una longitud de onda de 546 nm; existe cada vez un mayor inters por la longitud de onda del infrarrojo cercano, de 880 nm, debido a su capacidad para penetrar las muestras que absorben muestras oscuras y con colores intensos que absorben luz. Intervalo angular: ambigedad Los polarmetros slo pueden detectar la posicin del PLANO de luz antes de entrar en la muestra y despus de transmitirla a travs de la muestra. La diferencia angular (= rotacin) puede proporcionar un resultado ambiguo porque una rotacin positiva, por ejemplo, de 110, es la misma posicin del PLANO que una rotacin negativa de -70. Por lo tanto, una muestra con una rotacin de +110 mostrar -70 en el intervalo de grados predeterminado

El instrumento no puede decidir por s solo cuntas veces el plano ha pasado por la posicin de referencia de 180 a lo largo de la longitud de la va de la muestra. Depende del usuario conocer el intervalo (segmento angular) en el que se situar el resultado preparar el experimento para establecer la rotacin absoluta. Por esta razn, con polarmetros digitales automticos, el usuario debe seleccionar el intervalo angular de medicin, conociendo (aproximadamente) dnde se situar la lectura.

En el caso de rotaciones angulares grandes (magnitud superior a 90), es habitual que el usuario vare sistemticamente la concentracin (o longitud del tubo) y mida las rotaciones correspondientes. De esta manera, es posible determinar la diferencia entre una rotacin de +270 y +90. Desde luego, con los polarmetros manuales o semiautomticos, es posible visualizar el crculo completo de 180. El resultado contina siendo ambiguo, pero el usuario puede seleccionar uno de los dos puntos de la escala circular o tambor rotatorio, lo que resulte adecuado. El instrumento no decide cul es la posicin correcta; es el usuario quien lo hace. Aplicaciones Los polarmetros son instrumentos pticos para medir la rotacin o el giro de la luz. Los laboratorios industriales y los tcnicos con conocimientos y experiencia variada con la tcnica usan los polarmetros para muchos fines. En algunas aplicaciones de control de calidad hasta la investigacin fundamental de estructuras qumicas complejas., es posible que el usuario no conozca a fondo los principios de la polarimetra o, tal vez, que no tenga una apreciacin cientfica real y simplemente siga un procedimiento estndar de laboratorio y registre las mediciones de acuerdo con ello. En otras aplicaciones, por ejemplo, investigacin y desarrollo, puede que sea necesario que el usuario conozca bien los principios y que est en posicin de investigar las propiedades pticas de los materiales examinados, posiblemente por primera vez. A travs de esta medida se puede hallar la concentracin, contenido y pureza de la sustancia. La polarimetra es empleada en control de calidad, control de procesos e investigacin farmacutica y qumica, en aceites esenciales, saborizantes e industria alimenticia. Separacin de ismeros pticos. Dentro de la investigacin es frecuente el uso para, aislamiento de cristalizados, evaluar y caracterizar compuestos pticamente activos, reacciones cinticas, monitorizacin y cambios de concentracin as como actividades. En el campo de el control de calidad y control de procesos la polarimetra se usa las mas diferentes ramas, como farmacutica (aminocidos, analgsicos, cocana, dextrosa, codena, antibiticos,) , alimentacin (carbohidratos, glucosa, maltosa, monosacridos naturales), qumica (biopolmeros, polmeros sintticos, polmeros naturales), etc.

1. PARTE EXPERIMENTAL: 3.1 DIAGRAMAS DE FLUJO: A) Determinacin polarimetrica de la sacarosa. i) Solucin con amoniaco
N
3H

0 0

1 0 0

3 .0 1

e s a r 1 3 . 0 1 d e a z u c a r

gD

i s o l v e r c o d e a g u a

A 4 g 0 r me g l a r 2 N 3H c o n c e n

5 0 m l g o Et a n s r a d z e a r a c o n a g u a tr a d o d e s t i l a d a S e t r a n s f i e r e e l c o n a l p o r t a m u e s t r a s

te

l e e

n g

l o

r o

ii) Solucin acida

5 m l H C l c o n c e n t r a d

1 0 0

1 3

. 0

e s a r 1 3 . 0 1 d e a z u c a r

gD

i s o l v e r c o n d e a g u a

n r 4 0 c o d e

a z a r a 5 V 0 e m r t el r e l c o n t e n i d o d e m l n a g u a f i o l a a u n e r l e n m e y e r s t i l a d a

l a

l e e

e l

a n g u l o

d e

r o t a c i n E n f i a r h a s t a T a m o r i g i n a l y m e d i r

bC i a ln e t ne t a r e n e b m a r i a a 7 0 C 1 5

B) Determinacin polarimetrica de la lactosa en la leche.

7 . 5 mS 4O H l 2 a l 2 0 %

7 . 5 m l Y o d u r o m e r c r i c o

1 0 0

1 0 0

S e p i p e t e a 5 0 m l d e l e c h e e v a p o r a d a

g i t a r y d e j a r e n r e p o s o

i l t r a r a l v a c i o y l a c o n a g u a d e s t i l a d

l e e

e l

a n g u l o

d e

r o t a c i n

r a n s f e r i r e l c o n t e n d e 1 0 0 m l y e n r a s a d e s t i l a d a

3.2 CUADRO DE DATOS Y RESULTADOS:

100

SUSTANCIA

ANGULO DE ROTACION, ()

T (C)

Sacarosa en sol. con amoniaco Sacarosa en sol. acida Lactosa

305,8 264,5 272,3

28.0 28.0 28.3

1. TRATAMIENTO DE DATOS Y RESULTADOS: A) Determinacin polarimetrica de la sacarosa.

C=

1.9175 0.0066g T

C : gramos de sacarosa por 100ml de solucin. : ngulo de rotacin de la solucin hidrolizada multiplicada por 1.1 : ngulo de rotacin para la muestra sin hidrolizar. T : temperatura a la que se efecta la lectura, en grados Celsius. = 1.1x264.5 = 290.95

C=

305.8 290.95 1.9175 0.0066x28.0 C = 8.57 g 100ml

B) Determinacin polarimetrica de la lactosa en la leche evaporada.

%lactosa = 1.9037
%lactosa
: Concentracin de lactosa en porcentaje.

: ngulo de rotacin para la muestra en solucin.

%lactosa = 1.9037 272.3

%lactosa =

518.38

2. CONCLUSIONES:

3. CUESTIONARIO: 1.- Cual es la rotacin especifica de la sacarosa obtenida experimentalmente? Esta me falta 2.- Cual es la concentracin de la sacarosa en la muestra?

C = 8.57

g 100ml

3.- Cul es la importancia de la sacarosa en la leche? La lactosa, junto al cido lctico, las protenas y la casena son sustancias que estn directamente relacionadas con la calidad de la leche y deben entrar dentro del rango indicado en los mtodos oficiales que rigen la fabricacin, anlisis, almacenamiento, y comercializacin de la leche para consumo humano. 4.- cules son las partes principales del polarmetro? Explique brevemente cada parte y represente un esquema. 1 - Entrada de luz de Na 2 - Lente de iluminacin 3 - Filtro de luz 4 - Polarizador 5 - Placa 6 - Cilindro conteniendo la solucin a medir 7 - Analizador 8 - Objetivo para el enfoque 9 - Ocular para visualizacin. 10 - Lupa 11 - Panel de lectura 12 - Tornillo para la escala

lmpara de sodio (1) y la luz penetra en el sistema (2) la luz natural monocromtica (amarilla) se concentra en el polarizador (4). Al pasar por el polarizador (5), la luz que emerge polarizada, atraviesa el tubo cilndrico trasparente (6) con la solucin diluida de la sustancia a anlizar. La luz polarizada que emerge de la solucin, a travs del analizador (7) llega al ojo del observador. Si no hace falta cambiar la rotacin del disco graduado (11), que est en 0 , para que la luz polarizada llegue al ojo, la sustancia a analizar es pticamente inactiva por no necesitar ninguna correccin de la isomera ptica (asimetra molecular) al tratarse de una mezcla racmica. Si para que la luz polarizada llegue al ojo del observador, se necesita girar el disco, a la derecha o a la izquierda, la sustancia es pticamente activa: dextrgira (giro a la derecha) o levgira (desplazamiento a la izquierda).