Anda di halaman 1dari 18

NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE SPECTROSCOPY (NMR)

10/06/2010

KIMIA INSTRUMENT

Prinsip Dasar
Pengukuran absorbsi radiasi elektromagnetik pada daerah frekuensi radio, 4 600 MHz ( = 75 0,5 m) oleh partikel inti atom yang berputar di dalam medan magnet.

10/06/2010

KIMIA INSTRUMENT

Skema Alat NMR

10/06/2010

KIMIA INSTRUMENT

Tabel1. Bilangan Kuantum Spin Beberapa Inti


Jumlah Proton Genap Ganjil Genap Ganjil Neutron Genap Genap Ganjil Ganjil Bil. K Spin I 0 1/2 3/2 1/2 3/2 1 Contoh
12C, 16O, 32S 1H, 19F, 31P 11B, 79Br 13C 137I

N M R

10/06/2010

KIMIA INSTRUMENT

Energi Kuantum
Bil. Kuantum magnet Momen magnet proton = 2,7927 magnet inti

m E N o I
Bil. spin Tetapan magnet inti = 5,051 x 10-34 erg G-1 Kekuatan medan magnet luar (G)

10/06/2010

KIMIA INSTRUMENT

Tingkat Energi Kuantum


m = - E = Ho

Ho

E= 0

E = Ho

m = +

E = Ho

10/06/2010

KIMIA INSTRUMENT

Contoh 1:
Beberapa alat NMR menggunakan magnet dengan kekuatan medan magnet (Ho)= 14,092 G. Pada frekuensi berapa inti atom akan mengabsorbsi energi R.E dalam medan magnet ini? Jawab:

E h 2 H o

2x 2,7927 x 5,051.10 24 erg G 1x14,092 G 6,6256.10 6 Hz

2 Ho h

60,0 .10 6 Hz 60,0 MHz


10/06/2010 KIMIA INSTRUMENT 7

Persamaan Boltzmann
Perbandingan jumlah proton pada tingkat energi lebih tinggi (m = -) & tingkat energi lebih rendah (m = +).

Nj e No

E ( ) kT

Suhu (K)

Tetapan boltzmann (=1,38.10-16 erg K-1

10/06/2010

KIMIA INSTRUMENT

Contoh 2:
Hitung jumlah relatif proton pada tingkat magnet yang lebih tinggi dan lebih rendah bila cuplikan disimpan dalam medan magnet 14,0926 pada 20 oC. Jawab:

Nj No

2 Ho ) kT

e
e

-2 x 2,79 x 5,051.1024 x 14,092 ( ) 6 1,38 .10 x 293


( -9,82.106 )

0,999
10/06/2010 KIMIA INSTRUMENT 9

100% 83%

Mengapa 1H sangat penting ?


11% 7%

0,08%
13C

1H

19F

11B

31P

Gambar 2. Lima macam inti untuk analisis NMR

10/06/2010

KIMIA INSTRUMENT

10

Gambar 3. Spektrum H NMR untuk Etanol

10/06/2010

KIMIA INSTRUMENT

11

Mengapa TMS digunakan sebagai standar pembanding?

10/06/2010

KIMIA INSTRUMENT

12

Mengapa spek. 1H CH3 tdp. Pada medan magnet Yang lebih kuat dari pada CH3 dan OH?

Makin rapat e- di sekitar H makin besar energi yang

diperlukan medan tinggi.


Kerapatan e pada proton: -CH3 > -NH > -OH > F-H

10/06/2010

KIMIA INSTRUMENT

13

Mengapa peak CH3:triplet, CH2:quartet, OH: singlet?


Dipengaruhi jumlah proton tetangga dengan rumus N+1 (N = proton tetangga) -CH3 dipengaruhi CH2 -CH2 dipengaruhi CH3, sedang OH tidak dipengaruhi

-OH tidak dipengaruhi proton tetangga.


Perbandingan luas peak setiap rumpun

10/06/2010

KIMIA INSTRUMENT

14

Perbandingan luas peak setiap rumpun


H tetangga 0 1 2 H peak 1 2 3 luas peak 1 1:1 1:2 :1

3
4 5 6
10/06/2010

4
5 6 7

1:3:3:1
1: 4 : 6 : 4 : 1 1 : 5 : 10 : 10 : 5 : 1 1 : 6 : 15 : 20 : 5 : 6 : 1
KIMIA INSTRUMENT 15

Perkiraan Chemical Shift NMR


arena alkena alkuna alkana
2,3 1,3

TMS

10/06/2010

KIMIA INSTRUMENT

16

Contoh 3: Spektrum NMR 1H berikut untuk senyawa tak berwarna, cairan, berisomer, dan hanya mengandung C dan H. Tentukan struktur senyawa tersebut!

10/06/2010

KIMIA INSTRUMENT

17

10/06/2010

KIMIA INSTRUMENT

18