Anda di halaman 1dari 17

PENETAPAN KADAR TRIPROLIDINA HIDROKLORIDA DAN PSEUDOEFEDRINA HIDROKLORIDA DALAM TABLET ANTI INFLUENZA SECARA SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF

MAKALAH

Oleh :

ADI SUWANDI (F1F1 10 073)

LEO IMAM SUTRISNO (F1F1 10 023)

LD. NAJAMUDDIN (F1F110 043)

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILKU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO 2012

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Dalam bidang farmasi, pemeriksaan mutu obat mutlak diperlukan agar obat dapat sampai pada titik tangkapnya dengan kadar yang tepat, sehingga dapat memberikan efek terapi yang dikehendaki. Campuran tripolidina HCl dan pseudoefedrina HCl merupakan salah satu jenis kombinasi dalam formula sediaan tablet anti influenza. USP XXVI merekomendasikan penggunaan metoda KCKT untuk menetapkan kadar kedua komponen itu. Metode ini memerlukan alat dan biaya operasional yang relatif mahal serta waktu analisis yang relatif lama. Mengingat hal itu, maka diperlukan metode analisis alternatif yang memerlukan alat dan biaya operasional yang lebih murah, serta lebih mudah dalam pelaksanaannya, namun dapat memberikan hasil dengan akurasi dan presisi yang baik. Salah satu metode alternatif yang dapat digunakan adalah spektrofotometri derivatif. Metode spektrofotometri derivatif telah diaplikasikan secara luas di dalam kimia analisis kuantitatif, analisis lingkungan, farmasetik, klinik, forensik, biomedik, dan industri. Beberapa contoh aplikasinya antara lain penetapan kadar dekstrometorfan HBr dan gliseril guaiakolat dalam sediaan tablet dan sirup obat batuk, campuran tetrasiklina dan oksitetetrasiklina, penetapan kadar teofilin dan efedrina HCl dalam sediaan tablet, penetapan kadar campuran vitamin B kompleks, penetapan kadar natrium nitrat dan natrium nitrit pada makanan dan lingkungan. Dalam makalah ini akan dibahas tentang penentuan kadar triprolidina hidroklorida dan pseudoefedrina hidrokloridadalam tablet anti influenza secara spektrofotometri derivatif.

B. Rumusan Masalah Rumusan masalah dari makalah ini adalah : 1. Apakah yang dimaksud dengan spektrofotometri derivatif ? 2. Bagaimana cara penentuan kadar triprolidina hidroklorida dan pseudoefedrina hidroklorida dalam tablet anti influenzasecara spektrofotometri derivatif ? C. Tujuan Tujuan dari penyusunan makalah ini adalah : 1. Untuk memahami penggunaan spektrofotometri derivatif dalam penentuan kadar senyawa dalam suatu campuran. 2. Untuk mempelajari cara penentuan kadar kadar triprolidina hidroklorida dan pseudoefedrina hidroklorida dalam tablet anti influenza secara

spektrofotometri derivatif.

BAB II PEMBAHASAN A. Spektrofotometri Teknik spektroskopi adalah salah satu teknik analisis fisika-kimia yang mengamati tentang interaksi antara atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik (REM). Radiasi elektromagnetik panjang gelombang 380 nm 780 nm merupakan radiasi yang dapat diterima oleh panca indera mata manusia, sehingga dikenal sebagai cahaya tampak (visibel). Di luar rentang panjang gelombang cahaya tampak, REM sudah tidak dapat ditangkap oleh panca indera mata manusia (Setiyowati, 2009). Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detektor vakum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorpsi atomik (Harjadi, 1990). Absorbsi cahaya ultraviolet dan cahaya tampak mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan-dasar berenergi rendah ke orbital keadaan-tereksitasi berenergi lebih tinggi. Transisi ini memerlukan 40-300 kkal/mol. Energi yang terserap selanjutnya terbuang sebagai kalor, sebagai cahaya, atau tersalurkan dalam reaksi kimia (misalnya isomerasi atau reaksi-reaksi radikal bebas). Panjang gelombang cahaya UV atau cahaya tampak bergantung pada mudahnya promosi elektron. Molekul-molekul yang

memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul yang memerlukan energi lebih sedikit lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang. Senyawa yang menyerap cahaya dalam daerah tampak (yakni senyawa berwarna) mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan daripada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang UV yang lebih pendek (Fessenden & Fessenden, 1986). B. Spektrotometri derivatif dalam analisis multikomponen Analisis kualitatif terhadap sejumlah komponen yang terdapat bersamaan dalam suatu larutan dapat dilakukan secara simultan dengan matode spektrofotometri. Hal ini disebabkan oleh adanya sifat aditif dari besaran absorbansi. (Surawidjaja, 1997). Spektrofotometri derivatif merupakan metode manipulatif terhadap spektra pada spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak (Connors, 1982). Pada spektrofotometri konvensional, spektrum serapan merupakan plot serapan (A) terhadap panjang gelombang (). Pada metode spektrofotometri derivatif, plot A lawan , ditransformasikan menjadi plot dA/d lawan untuk derivatif pertama, dan d2A/d2 lawan untuk derivatif kedua, dan seterusnya. Panjang gelombang serapan maksimum suatu senyawa pada spektrum normal akan menjadi zero crossing pada spektrum derivatif pertama. Panjang gelombang tersebut tidak mempunyai serapan atau dA/d = 0. Metode

spektrofotometri derivatif dapat digunakan untuk analisis kuantitatif zat dalam campuran dimana spektrumnya mungkin tersembunyi dalam suatu bentuk spektrum besar yang saling tumpang tindih dengan mengabaikan proses pemisahan zat yang bertingkat-tingkat (Munson, 1991). Dengan demikian metode ini dapat dilakukan lebih sederhana dengan waktu analisis yang lebih cepat dan biaya yang dibutuhkan lebih murah (Hayun & Yenti, 2006).

C. Triprolidina hidroklorida Triprolidina HCl mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebh dari 101,0% C19H22N2. HCl, dihitung pada basis anhidrat. Triprolidina HCl adalah suatu antihistamin,mempunyai efek antikolinergik dan efek sedatif dengan memblok reseptor histamin pada sisi reseptor H2 (Anonim, 2007).

Triproilidin HCl D. Pseudoefedrina hidroklorida Pseudoefedrina bekerja dengan menyebabkan vasokonstriksi dan dilanjutkan dengan penyusutan dari membran mukosa nasal dengan simulasi alpha-adrenergik, meningkakan aliran nasal. Pseudoefedrina HCI merupakan dekongestan, bekerja dengan cara merangsang ujung saraf simpatik untuk mengeluarkan norepinefrin, selanjutnya norepinefrin akan merangsang reseptor alfa dan beta. Pseudoefedrina HCl bekerja spesifik pada saluran Pemafasan bagian atas. Pseudoefedrina mengandung tidak lebih dari 98% tidak lebih dari 100,5% C10H15NO. HCl, dihitung pada basis kering (Anonim, 2007).

Pseudoefedrin HCl

E. Penetapan kadar Triprolidina HCl dan Pseudoefedrina HCl dalam tablet influenza Langkah-langkah penentuan meliputi penentuan zero crossing.

penentuan panjang gelombang () analisis. penentuan linearitas, limit deteksi (LOD) dan limit kuantitasi (LOQ). Uji perolehan kembali (tanpa dan dengan pengisi) dan penetapan kadar sampel. 1. Penentuan zero crossing. Penentuan Penentuan zero crossing triprolidina HCl dan

pseudoefedrina HCl dilakukan dengan membuat kurva serapan derivat pertama masing-masing larutan zat dalam berbagai konsentrasi. Hasil penentuan menunjukkan bahwa zero crossing untuk triprolidina HCl pada kurva serapan derivat pertama adalah 217,8; 230,0; 263,8; dan 277,0 nm (Gambar 1), sedangkan zero crossing untuk pseudoefedrina HCl pada derivat pertama adalah 227,6; 251,2; 252,8; 260,6; dan 262,2 nm (Gambar2).

2. Penentuan panjang gelombang () analisis. Triprolidina HCl dan pseudoefedrina HCl memiliki zerocrossing lebih dari satu, maka yang dipilih untuk dijadikan analisis adalah zero crossing yang : a) serapan senyawa pasangannya dan campurannya persis sama, karena pada tersebut dapat secara selektif mengukur serapan senyawa pasangannya; dan b) memiliki serapan yang paling besar, karena pada serapan yang paling besar, serapannya lebih stabil sehingga kesalahan analisis dapat diperkecil. analisis triprolidina HCl adalah 227,6 nm, sedangkan analisis pseudoefedrina HCl adalah 230,0 nm pada kurva serapan derivat pertama (Tabel 1dan Gambar 3).

Keterangan : 1. Panjang gelombang analisis untuk pseudoefedrin hidroklorida dalam campurannya dengan triprolidin hidroklorida adalah 230,0 nm pada kurva serapan derivat pertama. 2. Panjang gelombang analisis untuk triprolidin hidroklorida dalam campurannya dengan pseudoefedrin hidroklorida adalah 227,6 nm pada kurva serapan derivat pertama.

3. Penentuan Linearitas, limit deteksi (LOD) dan limit kuantitasi (LOQ). Pengukuran serapan untuk pembuatan kurva kalibrasi triprolidin HCl dalam pelarut aquadest dengan konsentrasi 550 ppm pada panjang gelombang 227,6 nm pada kurva serapan derivat pertama menghasilkan persamaan regresi linear y = (1,183841381 . 10-4) + (4,019827354 . 10-4) x; nilai koefisien korelasi 0,9999; nilai LOD 0,69 ppm; dan nilai LOQ 2,30 ppm. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Gambar 4 dan Tabel 2.

Pengukuran serapan untuk pembuatan kurva kalibrasi pseudoefedrina HCl dalam pelarut aquadest dengan konsentrasi 100800 ppm pada

panjang gelombang 230,0 nm pada kurva serapan derivat pertama menghasilkan persamaan regresi linear y = (- 1,535714286 . 10-4) + (1,070238095 . 10-5) x; nilai koefisien korelasi 0,9999; nilai LOD 12,30 ppm; dan nilai LOQ 40,99 ppm. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Gambar 5 dan Tabel 3.

4. Uji perolehan kembali. Uji perolehan kembali pertama-tama dilakukan dengan menggunakan simulasi tablet tanpa pengisi massa tablet, kemudian baru dilakukan uji perolehan kembali dengan menggunakan simulasi tablet dengan pengisi massa tablet. Hal ini dilakukan untuk mengetahui ada tidaknya pengaruh dari massa tablet terhadap hasil yang diperoleh. Uji perolehan kembali dilakukan pada berbagai konsentrasi yaitu 80, 100, dan 120 % dari konsentrasi zat aktif sesuai komposisi dari sediaan yang akan diuji, hal ini dilakukan untuk mengetahui apakah metode analisis yang digunakan masih cukup valid pada konsentrasi 80120 %. a. Tanpa pengisi Triprolidina HCl dan pseudoefedrina HCl ditimbang dengan saksama masing-masing lebih kurang 5 dan 120 mg; kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml; dan dilarutkan dengan aquasest hingga batas. Larutan tersebut kemudian diencerkan secara kuantitatif dengan aquadest sehingga diperoleh konsentrasi akhir triprolidina HCl lebih kurang 25 ppm dan pseudoefedrina HCl lebih kurang 600 ppm. Kemudian diukur serapannya pada analisis triprolidin HCl dan pseudoefedrin HCl dalam campuran keduanya. Percobaan diulangi terhadap triprolidina HCl dan pseudoefedrina HCl yang ditimbang dengan saksama masing-masing lebih kurang 4 mg dan 96 mg, dan diencerkan secara kuantitatif dengan aquadest, sehingga diperoleh konsentrasi akhir triprolidina HCl lebih kurang 20 ppm dan pseudoefedrina HCl lebih kurang 480 ppm; serta triprolidina HCl dan pseudoefedrina HCl yang ditimbang dengan saksama masing-masing lebih kurang 144 mg dan 6 mg, dan diencerkan secara kuantitatif dengan aquadest sehingga diperoleh konsentrasi akhir triprolidina HCl lebih kurang 30 ppm dan pseudoefedrina HCl lebih kurang 720 ppm. Hasil uji perolehan kembali simulasi tablet uji tanpa massa tablet memberikan hasil 100,20103,00 % dengan koefisien variasi 0,701,40 %

untuk triprolidina HCl dan 95,83100,32 % dengan koefisien variasi 01,13 % untuk pseudoefedrin HCl (Tabel 4)

b.

Dengan pengisi massa tablet Massa tablet dibuat dari laktosa 85 % (pengisi), amilum 9 %

(pengikat dan penghancur), talk 5 % (glidant dan

antiadherent), dan

magnesium stearat1 % (lubricant) (Anonim, 1994). Dibuat campuran homogen dari triprolidina HCl, pseudoefedrina HCl , dan massa tablet yang masing-masing ditimbang saksama lebih kurang 25, 600 dan 1375 mg. Serbuk campuran ditimbang seksama lebih kurang 200 mg, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, dan ditambahkan dengan aquadest hingga batas sambil dikocok hingga homogen; sehingga diperoleh konsentrasi akhir triprolidina HCl lebih kurang 25 ppm dan pseudoefedrina HCl lebih kurang 600 ppm. Larutan kemudian dihomo-genkan dengan pengaduk ultrasonik selama lebih kurang 10 menit. Larutan tersebut disaring, lebih kurang 10 ml filtrat pertama dibuang, filtrate selanjutnya ditampung. Filtrat tersebut kemudian diukur serapannya pada analisis triprolidina hidroklorida dan pseudoefedrina hidroklorida dalam campuran keduanya. Percobaan diatas diulangi terhadap campuran homogen triprolidina HCl, pseudoefedrina HCl, dan massa tablet

yang masing-masing ditimbang dengan saksama lebih kurang 20, 480 dan 1500 mg (konsentrasi akhir tripolidina HCl lebih kurang 20 ppm dan pseudoefedrina HCl 480 ppm); dan campuran homogen triprolidin HCl, pseudoefedrin HCl, dan massa tablet yang masing-masing ditimbang dengan saksama lebih kurang 30, 720 dan 1250 mg (konsentrasi akhir tripolidina HCl lebih kurang 30 ppm dan pseudoefedrina HCl 720 ppm). Hasil uji perolehan kembali simulasi tablet uji dengan massa tablet memberikan hasil 95,3699,37 % dengan koefisien variasi 0,570,85 % untuk triprolidina HCl dan 95,83100,32 % dengan koefisien variasi 00,93 % untuk pseudoefedrina HCl (Tabel 5). Hasil uji di atas menunjukkan bahwa massa tablet tidak berpengaruh pada hasil analisis dan metode ini memiliki akurasi dan presisi yang baik, karena kedua hasil uji perolehan kembali masih berada dalam rentang 90,0 110,0 % dan koefisien variasinya tidak lebih dari 2%

5. Penetapan kadar sampel Dua puluh tablet merek dagang yang mengandung triprolidina HCl 2,5 mg dan pseudoefedrina HCl 60 mg per tablet ditimbang satu persatu dan

dihitung berat rata-ratanya, lalu digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen. Serbuk tablet ditimbang dengan saksama setara dengan berat ratarata per tablet; kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml; dan ditambah aquadest hingga batas sambil dikocok hingga homogen sehingga diperoleh konsentrasi akhir pseudoefedrina HCl lebih kurang 600 ppm dan triprolidin HCl lebih kurang 25 ppm. Larutan kemudian dihomogenkan dengan pengaduk ultrasonic selama lebih kurang 10 menit. Larutan tersebut disaring, lebih kurang 10 ml filtrat pertama dibuang, filtrate selanjutnya ditampung. Filtrat tersebut kemudian diukur serapannya pada analisis triprolidina HCl dan pseudoefedrin HCl dalam campuran keduanya. Tablet merek dagang uji memiliki berat rata-rata 202,175 mg dengan koefisien variasi 1,43%. Hasil penetapan kadar memberikan hasil 95,01 % dengan koefisien variasi 1,19 % untuk triprolidina HCl dan 97,39 % dengan koefisien variasi 0 % untuk pseudoefedrina HCl (Tabel 6).

BAB V KESIMPULAN Dari pembahasan tersebut dapat disimpulkan bahwa : 1. Spektrofotometri derivatif merupakan metode manipulatif terhadap spektra pada spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak yang dapat digunakan untuk menentukan kadar senyawa dalam campuran termasuk dalam obatobatan. 2. Penetapan kadar triprolidina hidroklorida danpseudoefedrina hidroklorida dalam tablet anti influenza dapat dilakukan secara spektrofotometri derivatif. Pada hasil penelitian yang dibahas pada makalah ini diperoleh nilai kadar Triprolidina HCl dalam sampel sebesar 95,01% dan kadar Pseudoefedrin HCl dalam sampel sebesar 97,39%.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2007, United States Pharmacopoeia, The United States Pharmacopeial Convention, USA Connors, K.A, 1982, Textbook of Pharmaceutical Analysis, Wiley, New York Fessenden, Ralp J. & Joan S. Fessenden, 1986, Kimia Organik Jilid 2, Penerbit Erlangga, Jakarta Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia, Jakarta Hayun, Harianto dan Yenti, 2006, Penetapan Kadar Triprolidina Hidroklorida dan Pseudoefedrina Hidroklorida dalam Tablet Anti Influenza secara Spektrofotometri Derivatif, Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. III, No.1, ISSN : 1693-9883 Munson, JW, 1991, Analisis Farmasi Metode Modern, Airlangga University Press, Surabaya Setiyowati, 2009, Validasi dan Pengembangan Penetapan Kadar Tablet Besi (II) Sulfat dengan Spektrofotometri Visibel dan Serimetri sebagai Pembanding, Skripsi, Fakultas Farmasi, Universitas Muhammadiyah Surakarta, Surakarta Surawidjaja, Tigor Nauli, 1997, Spektrofotometri Multi-Komponen dengan Matriks Kalibrasi, Buletin IPT, No. 1, Vol : III, Tangerang