Anda di halaman 1dari 21

TUGAS METODE STATISTIK

DI SUSUN OLEH : DEVITA SARASAK No. Urut 55 1013040038 PEND.KIMIA

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN IMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MAKASSAR 2011

KIMIA ANALITIK

A. PENDAHULUAN Kimia mempelajari komposisi, struktur, dan sifat zat kimia dan transformasi yang dialaminya. Kimia (dari bahasa Arab ?????? seni transformasi dan bahasa Yunani ?????? khemeia alkimia) adalah ilmu yang mempelajari mengenai komposisi dan sifat zat atau materi dari skala atom hingga molekul serta perubahan atau transformasi serta interaksi mereka untuk membentuk materi yang ditemukan sehari-hari. Kimia juga mempelajari pemahaman sifat dan interaksi atom individu dengan tujuan untuk menerapkan pengetahuan tersebut pada tingkat makroskopik. Menurut kimia modern, sifat fisik materi umumnya ditentukan oleh struktur pada tingkat atom yang pada gilirannya ditentukan oleh gaya antaratom.

Kimia sering disebut sebagai ilmu pusat karena menghubungkan berbagai ilmu lain, seperti fisika, ilmu bahan, nanoteknologi, biologi, farmasi, kedokteran, bioinformatika, dan geologi [1]. Koneksi ini timbul melalui berbagai subdisiplin yang memanfaatkan konsep-konsep dari berbagai disiplin ilmu. Sebagai contoh, kimia fisik melibatkan penerapan prinsip-prinsip fisika terhadap materi pada tingkat atom dan molekul. Kimia berhubungan dengan interaksi materi yang dapat melibatkan dua zat atau antara materi dan energi, terutama dalam hubungannya dengan hukum pertama termodinamika. Kimia tradisional melibatkan interaksi antara zat kimia dalam reaksi kimia, yang mengubah satu atau lebih zat menjadi satu atau lebih zat lain. Kadang reaksi ini digerakkan oleh pertimbangan entalpi, seperti

ketika dua zat berentalpi tinggi seperti hidrogen dan oksigen elemental bereaksi membentuk air, zat dengan entalpi lebih rendah. Reaksi kimia dapat difasilitasi dengan suatu katalis, yang umumnya merupakan zat kimia lain yang terlibat dalam media reaksi tapi tidak dikonsumsi (contohnya adalah asam sulfat yang mengkatalisasi elektrolisis air) atau fenomena immaterial (seperti radiasi elektromagnet dalam reaksi fotokimia). Kimia tradisional juga menangani analisis zat kimia, baik di dalam maupun di luar suatu reaksi, seperti dalam spektroskopi. Semua materi normal terdiri dari atom atau komponen-komponen subatom yang membentuk atom; proton, elektron, dan neutron. Atom dapat dikombinasikan untuk menghasilkan bentuk materi yang lebih kompleks seperti ion, molekul, atau kristal. Struktur dunia yang kita jalani sehari-hari dan sifat materi yang berinteraksi dengan kita ditentukan oleh sifat zat-zat kimia dan interaksi antar mereka. Baja lebih keras dari besi karena atom-atomnya terikat dalam struktur kristal yang lebih kaku. Kayu terbakar atau mengalami oksidasi cepat karena ia dapat bereaksi secara spontan dengan oksigen pada suatu reaksi kimia jika berada di atas suatu suhu tertentu. Zat cenderung diklasifikasikan berdasarkan energi, fase, atau komposisi kimianya. Materi dapat digolongkan dalam 4 fase, urutan dari yang memiliki energi paling rendah adalah padat, cair, gas, dan plasma. Dari keempat jenis fase ini, fase plasma hanya dapat ditemui di luar angkasa yang berupa bintang, karena kebutuhan energinya yang teramat besar. Zat padat memiliki struktur tetap pada suhu kamar yang dapat melawan gravitasi atau gaya lemah lain yang mencoba merubahnya. Zat cair memiliki ikatan yang terbatas, tanpa struktur, dan akan mengalir bersama gravitasi. Gas tidak memiliki ikatan dan bertindak sebagai partikel bebas. Sementara itu, plasma hanya terdiri dari ion-ion yang bergerak bebas; pasokan energi yang berlebih mencegah ion-ion ini bersatu menjadi partikel unsur. Satu cara untuk membedakan ketiga fase pertama adalah dengan volume dan bentuknya: kasarnya, zat padat memeliki volume dan bentuk yang tetap, zat cair memiliki volume tetap tapi tanpa bentuk yang tetap, sedangkan gas tidak memiliki baik volume ataupun bentuk yang tetap.

Air (H2O) berbentuk cairan dalam suhu kamar karena molekulmolekulnya terikat oleh gaya antarmolekul yang disebut ikatan Hidrogen. Di sisi lain, hidrogen sulfida (H2S) berbentuk gas pada suhu kamar dan tekanan standar, karena molekul-molekulnya terikat dengan interaksi dwikutub (dipole) yang lebih lemah. Ikatan hidrogen pada air memiliki cukup energi untuk mempertahankan molekul air untuk tidak terpisah satu sama lain, tapi tidak untuk mengalir, yang menjadikannya berwujud cairan dalam suhu antara 0 C sampai 100 C pada permukaan laut. Menurunkan suhu atau energi lebih lanjut mengizinkan organisasi bentuk yang lebih erat, menghasilkan suatu zat padat, dan melepaskan energi. Peningkatan energi akan mencairkan es walaupun suhu tidak akan berubah sampai semua es cair. Peningkatan suhu air pada gilirannya akan

menyebabkannya mendidih (lihat panas penguapan) sewaktu terdapat cukup energi untuk mengatasi gaya tarik antarmolekul dan selanjutnya memungkinkan molekul untuk bergerak menjauhi satu sama lain. Ilmuwan yang mempelajari kimia sering disebut kimiawan. Sebagian besar kimiawan melakukan spesialisasi dalam satu atau lebih subdisiplin. Kimia yang diajarkan pada sekolah menengah sering disebut kimia umum dan ditujukan sebagai pengantar terhadap banyak konsep-konsep dasar dan untuk memberikan pelajar alat untuk melanjutkan ke subjek lanjutannya. Banyak konsep yang dipresentasikan pada tingkat ini sering dianggap tak lengkap dan tidak akurat secara teknis. Walaupun demikian, hal tersebut merupakan alat yang luar biasa. Kimiawan secara reguler menggunakan alat dan penjelasan yang sederhana dan elegan ini dalam karya mereka, karena terbukti mampu secara akurat membuat model reaktivitas kimia yang sangat bervariasi. Ilmu kimia secara sejarah merupakan pengembangan baru, tapi ilmu ini berakar pada alkimia yang telah dipraktikkan selama berabad-abad di seantero dunia. Kimia umumnya dibagi menjadi beberapa bidang utama. Terdapat pula beberapa cabang antar-bidang dan cabang-cabang yang lebih khusus dalam kimia. 1.Kimia analitik adalah analisis cuplikan bahan untuk memperoleh pemahaman tentang susunan kimia dan strukturnya. Kimia analitik

melibatkan metode eksperimen standar dalam kimia. Metode-metode ini dapat digunakan dalam semua subdisiplin lain dari kimia, kecuali untuk kimia teori murni. 2.Biokimia mempelajari senyawa kimia, reaksi kimia, dan interaksi kimia yang terjadi dalam organisme hidup. Biokimia dan kimia organik berhubungan sangat erat, seperti dalam kimia medisinal atau neurokimia. Biokimia juga berhubungan dengan biologi molekular, fisiologi, dan genetika. 3.Kimia anorganik mengkaji sifat-sifat dan reaksi senyawa anorganik. Perbedaan antara bidang organik dan anorganik tidaklah mutlak dan banyak terdapat tumpang tindih, khususnya dalam bidang kimia organologam. 4.Kimia organik mengkaji struktur, sifat, komposisi, mekanisme, dan reaksi senyawa organik. Suatu senyawa organik didefinisikan sebagai segala senyawa yang berdasarkan rantai karbon. 5.Kimia fisik mengkaji dasar fisik sistem dan proses kimia, khususnya energitika dan dinamika sistem dan proses tersebut. Bidang-bidang penting dalam kajian ini di antaranya termodinamika kimia, kinetika kimia, elektrokimia, mekanika statistika, dan spektroskopi. Kimia fisik memiliki banyak tumpang tindih dengan fisika molekular. Kimia fisik melibatkan penggunaan kalkulus untuk menurunkan persamaan, dan biasanya berhubungan dengan kimia kuantum serta kimia teori. 6.Kimia teori adalah studi kimia melalui penjabaran teori dasar (biasanya dalam matematika atau fisika). Secara spesifik, penerapan mekanika kuantum dalam kimia disebut kimia kuantum. Sejak akhir Perang Dunia II, perkembangan komputer telah memfasilitasi pengembangan sistematik kimia komputasi, yang merupakan seni pengembangan dan penerapan program komputer untuk menyelesaikan permasalahan kimia. Kimia teori memiliki banyak tumpang tindih (secara teori dan eksperimen) dengan fisika benda kondensi dan fisika molekular. 7.Kimia nuklir mengkaji bagaimana partikel subatom bergabung dan membentuk inti. Transmutasi modern adalah bagian terbesar dari kimia

nuklir dan tabel nuklida merupakan hasil sekaligus perangkat untuk bidang ini. Bidang lain antara lain adalah astrokimia, biologi molekular, elektrokimia, farmakologi, fitokimia, fotokimia, genetika molekular, geokimia, ilmu bahan, kimia aliran, kimia atmosfer, kimia benda padat, kimia hijau, kimia inti, kimia medisinal, kimia komputasi, kimia lingkungan, kimia organologam, kimia permukaan, kimia polimer, kimia supramolekular, nanoteknologi, petrokimia, sejarah kimia, sonokimia, teknik kimia, serta termokimia. Adapun cabang ilmu kimia yang akan dibahas secara terperinci dalam pembahasan kali ini adalah kimia analitik.

B. PENGERTIAN KIMIA ANALITIK Beberapa pengertian kimia analitik berdasarkan beberapa sumber antara lain adalah : 1.Kimia Analitik merupakan disiplin ilmu yang mengembangkan dan menerapkan metoda, instrumen dan strategi untuk memperoleh informasi mengenai komposisi dan kondisi materi dalam ruang dan waktu.(FMIPA ITB) 2.Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi

kimiawinya.(Wikipedia) 3.Kimia analitik merupakan cabang dari ilmu kimia yang mempelajari teori dan cara-cara melakukan analisis kimia baik kualitatif maupun kuantitatif.(Free website) 4.Kimia analitik pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi kimiawi suatu materi. 5.Kimia Analitik merupakan salah satu cabang Ilmu Kimia yang mempelajari tentang pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa kimia. 6.Kimia analitik merupakan cabang dari ilmu kimia yang mempelajari teori dan praktek dari metode-metode yang digunakan untuk mengetahui komposisi suatu materi yang meliputi identifikasi suatu zat , elusidasi struktur dan analisis kuantitatif komposisinya.

Kimia analitik merupakan ilmu kimia yang mendasari analisis dan pemisahan sampel. Analisis dapat bertujuan untuk menentukan jenis komponen apa saja yangterdapat dalam suatu sampel (kualitatif), dan juga menentukan berapa banyak komponen yang ada dalam suatu sampel (kuantitatif). Tidak semua unsur atau senyawa yang ada dalam sampel dapat dianalisis secara langsung, sebagian besar memerlukan proses pemisahan terlebih dulu dari unsur yang mengganggu. Karena itu cara-cara atau prosedur pemisahan merupakan hal penting juga yang dipelajari dalam bidang ini. Dibandingkan dengan cabang ilmu kimia lainnya seperti kimia anorganik, organik, fisik dan biokimia, maka kimia analitik mempunyai penerapan yang lebih luas. Kimia analitik tidak saja dipakai di cabang ilmu kimia lainnya, tapi juga dipakai luas dalam cabang ilmu pengetahuan lain seperti ilmu lingkungan, kedokteran, pertanian, kelautan dan sebagainya. Demikian juga di bidang industri, profesi, kesehatan danbidang lainnya kimia analitik memberikan peranan yang tidak sedikit. Dalam ilmu lingkungan, pemantauan kadar pencemar memerlukan metoda analisis yang tepat, cepat dan peka untuk menentukan berbagai konstituen yang sering berjumlah renik. Dalam bidang kedokteran diperlukan berbagai analisis untuk menentukan berbagai unsur atau senyawa dalam sampel seperti darah, urin, rambut, tulang dan sebagainya. Di bidang pertanian, komposisi pupuk yang tepat sehingga tumbuhan menghasilkan panen seperti yang diharapkan juga memerlukan metoda analisis yang tepat untuk mengetahuinya. Di bidang industri metoda analisis diperlukan untuk memonitoring bahan baku, proses produksi, produk maupun limbah yang dihasilkan. Itu adalah sebagian saja yang dapat dikemukakan mengenai peranan kimia analitik dalam kehidupan manusia.

C. RUANG LINGKUP KIMIA ANALITIK Secara tradisional, kimia analitik dibagi menjadi dua jenis, kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu

unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun inorganik, sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan. Kimia analitik modern dikategorisasikan melalui dua pendekatan, target dan metode. Berdasarkan targetnya, kimia analitik dapat dibagi menjadi kimia bioanalitik, analisis material, analisis kimia, analisis lingkungan, dan forensik. Berdasarkan metodenya, kimia analitik dapat dibagi menjadi spektroskopi, spektrometri massa, kromatografi dan elektroforesis, kristalografi, mikroskopi, dan elektrokimia. Meskipun kimia analitik modern didominasi oleh instrumen-instrumen canggih, akar dari kimia analitik dan beberapa prinsip yang digunakan dalam kimia analitik modern berasal dari teknik analisis tradisional yang masih dipakai hingga sekarang. Contohnya adalah titrasi dan gravimetri. 1.Gravimetri Metode analisis gravimetri adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran berat, yang melibatkan: pembentukan, isolasi dan pengukuran berat dari suatu endapan. Kinerja Metode Gravimetri Relatif lambat Memerlukan sedikit peralatan Neraca dan oven Tidak memerlukan kalibrasi Hasil didasarkan pada berat molekul Akurasi 1-2 bagian per seribu Sensitivitas: analit > 1% Selektivitas: tidak terlalu spesifik Prosedur Gravimetri Penyiapan larutan pH sangat berpengaruh pada kelarutan endapan CaC2O4 insoluble pada pH > C2O4 membentuk asam lemah pada pH< 8-hidroksikuinolin (oksin) mengendapkan sejumlah besar unsur, tetapi dengan pengontrolan pH, unsur-unsur dapat diendapkan secara selektif Pengendapan

Pencernaan Penyaringan Pencucian Pengeringan / pemanggangan Penimbangan Perhitungan 2.Volumetri atau Titrimetri Volumetri atau titrimetri merupakan suatu metode analisis kuantitatif didasarkan pada pengukuran volume titran yang bereaksi sempurna dengan analit. Titran merupakan zat yang digunakan untuk mentitrasi. Analit adalah zat yang akan ditentukan konsentrasi/kadarnya.

Gambar 1. Peralatan yang dipergunakan dalam volumetri (Chang, 2005) Gambar 1 menunjukkan peralatan sederhana yang diperlukan dalam titrasi, yaitu buret untuk menempatkan larutan titran dan labu erlenmeyer untuk menempatkan larutan analit. Persyaratan Titrasi Reaksi yang dapat digunakan dalam metode volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai berikut:

1. Reaksi harus berlangsung cepat 2. Tidak terdapat reaksi samping 3. Reaksi harus stoikiometri, yaitu diketahui dengan pasti reaktan dan produk serta perbandingan mol / koefisien reaksinya 4. Terdapat zat yang dapat digunakan untuk mengetahui saat titrasi harus dihentikan (titik akhir titrasi) yang disebut zat indikator Analisis kualitatif berhubungan dengan apa yang terdapat dalam sampel sedangkan analisis kuantitatif berhubungan dengan berapa banyaknya zat dalam sampel. Untuk analisis kuantitatif, tipe analisis dapat dikelompokkan berdasarkan sifat informasi yang dicari, ukuran sampel dan proporsi konstituen yang ditetapkan. Untuk melakukan suatu analisis kimia, ada beberapa hal yang harus dipertimbangkan antara lain keterangan yang ada waktu yang dan biaya yang tersedia. Penerapan Kimia Analitik cukup luas artinya tidak hanya berperan dalam bidang kimia saja tetapi dapat juga diterapkan pada bidang-bidang lain maupun masyarakat. Ditinjau dari caranya, kimia analitik digolongkan menjadi : Analisis klasik Analisis klasik berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometri yang telah diketahui dengan pasti. Cara ini disebut juga cara absolut karena penentuan suatu komponen di dalam suatu sampel diperhitungkan berdasarkan perhitungan kimia pada reaksi yang digunakan. Contoh analisis klasik yaitu volumetri dan gravimetri. Pada volumetri, besaran volume zat-zat yang bereaksi meupakan besaran yang diukur, sedangkan pada gravimetri, massa dari zat-zat merupakan besaran yang diukur. Analisis instrumental Analisis instrumental berdasarkan sifat fisiko-kimia zat untuk keperluan analisisnya. Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan zat menimbulkan fenomena absorpsi, emisi, hamburan yang kemudian dimanfaatkan untuk teknik analisis spektroskopi. Sifat fisikokimia lain seperti pemutaran rotasi

optik, hantaran listrik dan panas, beda partisi dan absorpsi diantara dua fase dan resonansi magnet inti melahirkan teknik analisis modern yang lain. Dalam analisisnya teknik ini menggunakan alat-alat yang modern sehingga disebut juga dengan analisis modern. Tugas yang sulit bagi seorang ahli kimia analitik adalah menerangkan apa sesungguhnya kimia analitik itu? Ini adalah suatu cabang ilmu pengetahuan dimana banyak pekerja-pekerja dibidang penelitian telah turut berperanan dalam pengembangannya. Misalkan metode kromatografi telah ditemukan oleh seorang biokimiawan , atau seorang ilmuwan dibidang biologi, sedangkan metode seperti resonansi magnetik inti atau nuclear magnetic resonance (NMR) dan spektroskopi massa, dikembangkan pertama kali oleh seorang fisikawan. Berdasarkan pengamatan sejumlah publikasi hasil penelitian di majalah-majalah ilmiah menunjukkan bahwa 60% dari naskah-naskah yang berhubungan dengan kimia analitik dihasilkan oleh mereka yang sebenarnya bukan seorang ilmuwan dibidang tersebut. Ternyata banyak ilmuwan peneliti yang menggunakan teknikteknik analisis baik dibidang kimia naorganik, kimia organik, ataupun biokimia berkeberatan menyebut dirinya sebagai seorang kimiawan di bidang analitik dengan berbagai alasan. Masalah selanjutnya adalah penerapan secara luas analisis basah yang terutama menyangkut metoda gravimetri dan volumetri. Metode analisis yang dilaksanakan puluhan tahun yang lalu didominasi oleh metode analisis klasik. Untunglah dengan penemuan analisis modern meliputi instrumen, metoda klasik tersebut mulai ditinggalkan. Meskipun demikian tidaklah berarti metode klasik ini terhapuskan begitu saja dengan pengembangan metode-metode analisis yang lebih baru, karena metode-metode baru ini mempunyai mempunyai jangkauan terbatas, misalkan saja metode baru tidak dapat digunakan bia zat yang dianalisis terdapat dalam konsentrasi yang sangat besar dan dipihak lain metoda analisis klasik masih diperlukan untuk menstandarisasi metode-metode baru. Suatu kecenderungan yang salah adalah anggapan bahwa metode-metode analisis instrumental hanya memberikan arti pada masalah peralatannya, karena metode analisis klasikpun mempergunakan instrumentasi seperti buret, pipet, atau neraca. Yang dimaksud dengan metode

analisis modern adalah mereka yang dapat mengategorikan analisis analisis yang cepat, sederhana dan dengan sensitivitas tinggi. Dalam melakukan pemisahan atau pengukuran unsur atau senyawa kimia, memerlukan atau menggunakan metode analisis kimia.Kimia analitik mencakup kimia analisis kualitatif dan kimia analisis kuantitatif. Analisis kualitatif menyatakan keberadaan suatu unsur atau senyawa dalam sampel, sedangkan analisis kuantitatif menyatakan jumlah suatu unsur atau senyawa dalam sampel. D. ALAT-ALAT DAN METODE DALAM KIMIA ANALITIK Alat-alat analisis kimia yaitu alat-alat yang sering digunakan dalam pekerjaan analisis kimia; seperti: pipet volumetri, labu takar, buret, labu erlenmeyer, neraca analitik ataupun neraca listrik/neraca digital, cawan krus, pembakar bunsen. Adapun alat-alat kimia yang lainnya sebagai pendukung pekerjaan analisis yaitu gelas kimia, gelas ukur, pipet ukur, tabung reaksi, pipet, corong, maupun batang pengaduk. Untuk memperoleh hasil yang baik dalam analisis kimia diperlukan cara-cara yang khusus dalam pemakaian dan pemeliharaannya. Alat-alat analisis kimia umumnya digunakan dalam pekerjaan titrasi, gravimetri, maupun analisis secara instrumentasi. Adapun untuk pekerjaan analisis kuantitatif anorganik yang perlu ketelitian lebih besar maka sebelum pemakaian alat-alat volumentri yang terbuat dari gelas sebaiknya dilakukan dahulu kalibrasi alat. Ketelitian pengukuran merupakan cara pembacaan skala yang tepat pada alat ukur volumetri (labu takar, pipet gondok, ataupun buret) memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan ketelitian standar dari alat. Pembacaan skala pada alat ukur volumetri (buret, pipet gondok, labu takar, labu ukur) harus benar-benar diperhatikan, dalam hal melihat skala, kedudukan badan, jenis alat maupun jenis larutan, dengan memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan sifat ketelitian alat. Kalibrasi dilakukan agar hasil pengukuran selalu sesuai dengan alat ukur standar/alat ukur yang sudah ditera.

Metode analisis kuantitatif anorganik merupakan salah satu metode analisis kimia yang menitikberatkan pada cara yang digunakan pada waktu pengukuran suatu sampel. Metode analisis kuantitatif anorganik meliputi: 1) metode yang memperhatikan penampilan reaksi kimia yang berlangsung, termasuk dalam metode ini adalah cara titrasi konvensional dan gravimetri, 2) metode yang memperhatikan sifat kelistrikan (arus, potensial, ataupun hambatan listrik). Termasuk dalam metode ini adalah cara titrasi konduktometri dan titrasi potensiometri; 3) metode yang memperhatikan sifat optik. Termasuk dalam kategori ini yaitu pengukuran konsentrasi larutan dengan menggunakan spektrofotometer UV (ultra violet) ataupun spektrofotometer VIS (visible)/sinar tampak.

Metode klasik/konvensional dalam kimia analitik seperti gravimetric dan volumetric diperlukan apabila zat yang dianalisis terdapat dalam konsentrasi besar. Metode analisis modern menggunakan instrumentasi yang lebih canggih. Instrument merupakan alat bantu untuk melakukan suatu analisis dan tidak selalu tepat digunakan untuk semua jenis sampel. Analisis modern merupakan anallisis yang cepat,sederhana,sensitivitas dan selektivitas tinggi sehingga mendapatkan kesimpulan yang akurat.

E. KESALAHAN DAN PERLAKUAN DATA ANALITIK Dalam suatu analisis tidaklah mungkin terlepas dari kesalahan. Istilah kesalahan menunjuk pada perbedaan numerik antara harga yang terukur dengan harga sesungguhnya. Kesalahan dalam analisis digolongkan menjadi :

Kesalahan tertentu (pasti/sistematis) Kesalahan sistematis merupakan jenis kesalahan yang dapat

diramalkan dan diminimalkan, umumnya berkaitan dengan alat-alat tertentu atau cara pengukuran yang dipakai. Dibagi menjadi tiga macam, yaitu: a. Kesalahan metodik; ditimbulkan dari metode yang digunakan dan merupakan kesalahan yang paling serius dalam analisis. Kesalahan ini sumbernya adalah sifat kimia dari sistem, misalnya adanya berbagai ion pengganggu, adanya reaksi samping, bentuk hasil reaksi seperti endapan tidak sesuai dengan reaksi kimia yang diinginkan dan sebagainya. b.Kesalahan operatif; ditimbulkan oleh orang yang melakukan analisis. Ini merupakan kesalahan perrsonal misalnya kesalahan pembacaan jarum digital karena posisi mata yang tidak tepat, pencucian endapan yang berlebihan, penimbangan bahan higroskopis pada cawan terbuka dan lain-lain. c. Kesalahan instrumen; ditimbulkan dari instrumennya sendiri, misalnya karena efek lingkungan, kesalahan nol dalam pembacaan instrumen, adanya noise/derau, alat-alat gelas yang tidak pernah dikalibrasi, konstruksi neraca yang tidak tepat, dan sebagainya. Kesalahan tak tentu Kesalahan tak tentu merupakan kesalahan yang sifatnya tidak dapat diramalkan dan nilainya berfluktuasi. Kesalahan jenis inii dapat terjadi darivariasi kesalahan tertentu atau pun dari sumber lainnya yang bersifat acak. Kesalahan dalam analisis kimia berhubungan dengan ketepatan (accuracy) dan ketelitian (precision). Ketepatan adalah kedekatan hasil analisis dengan nilai yang sebenarnya. Biasanya ketepatan merupakan ukuran kebalikan dari suatu kesalahan analisis, semakin besar ketepatan maka semakin kecil kesalahannya. Kesalahan pada umumnya dinyatakan sebagai kesalahan absolut dan kesalahan relatif. Kesalahan paling sering dinyatakan sebagai kesalahan relatif. Kesalahan absolut: E = O T Kesalahan relatif : R = (O T/ T) x100% Dimana O= nilai pengamatan, dan T=nilai sebenarnya.

Misalnya seorang analis menemukan harga 20,44% besi dalam suatu contoh, sedangkan kadar yang sebenarnya adalah 20,34%, maka kesalahan absolut adalah: 20,44%20,34%= 0,10%. Kesalahan relatif analis tersebut:

0,10/20,34x100% =0,5%. Ketelitian suatu metode analisis merupakan kedekatan antara data yang satu dengan data yang lain dari suatu deret pengukuran yang dilakukan dengan cara yang sama. Biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku atau simpangan relatif , varians, atau koefisien varians. Ketelitian selalu menyertai ketepatan, tetapi ketelitian yang tinggi tidak selalu mengandung arti tepat. Gambar 3. menunjukkan ilustrasi yang menggambarkan tentang ketelitian dan ketepatan.

Gambar 3. Ketepatan dan ketelitian. F. MACAM-MACAM SAMPEL 1.Berdasarkan jumlah sampel ,metode analisis dapat dibagi menjadi : a. Makro;berat sampel lebih dari 0,1 gram. b. Semimakro;berat sampel 0,01-0,1 gram. c. Mikro;berat sampel 0,001-0,01 gram. d. Ultramikro;berat sampel dalam orde microgram.

2.Berdasarkan kadar zat/konstituen yang dianalisis suatu sampel dibagi menjadi : a. Jika lebih dai 1%, maka disebut sebagai konstituen utama. b. Jika kadar berkisar 0,01-1% maka disebut sebagai konstituen minor.

c. Jika kadar kurang dari 0,01 % maka disebut sebagai konstituen perunut/trace.

G. METODOLOGI DALAM KIMIA ANALITIK 1.Pencuplikan sampel . sampel harus mewakili populasi. Sampling dimaksudkan untuk memilih contoh yang dapat

menggambarkan materi keseluruhan yang sebenarnya. Meski pun seorang analis sering langsung memperoleh analat yang sudah dalam ukuran laboratorium, hendaknya juga disadari bahwa informasi tentang bagaimana sampling dilakukan merupakan hal yang penting karena akan berkaitan dengan interpretasi data yang akan dilakukan. Sampling yang dilakukan tergantung pada contoh yang akan diambil, misalnya sampling untuk menentukan polutan lingkunga yang terdapat dii air, udara dan tanah, sampling bahan industri, bahan makanan, barang tambang, sampling contoh yang bergerak dan sebagainya. Ada banyak teknik sampling yang dapat digunakan tergantung keadaan contoh yang akan diambil. Misalnya sampling batu bara dari suatu pertambangan. Langkah pertama adalah memillih sebagian besar batu bara, disebut contoh gross, yang meskipun tidak homogen tetapi merupakan susunan rata-rata dari seluruh massa. Contoh gross ini harus diubah menjadi contoh laboratorium yang lebih kecil baik bentuk mau pun jumlahnya. Contoh digiling atau dihancurkan dan secara sistematis dicampur dan dikurangi jumlahnya. Salah satu cara memperkecil jumlahnya adalah dengan mengumpulkan contoh menjadi bentuk kerucut, kemudian meratakan kerucutnya, dan membaginya menjadi empat bagian yang sama, dua bagian dibuang, dua bagian lagi dibentuk kerucut kembali, diratakan bagian kerucutnya, dibagi menjadi empat bagian yang sama, dan seterusnya sampai kemudian diperoleh contoh ukuran laboratorium. Di laboratorium contoh dihaluskan kembali dan contoh akhir laboratorium sekitar 1 g, diharapkan dapat mewakili keseluruhan contoh yang diambil. 2.Melarutkan sampel. 3.Merubah analit menjadi bentuk yang dapat diukur.

Pengubahan analit ke dalam bentuk yang sesuai dengan pengukuran umumnya dengan melarutkan contoh. Kebanyakan contoh yang dianalisis larut dalam air. Akan tetapi tidak sedikit zat-zat yang terdapat di alam tidak larut dalam air. Dua cara yang paling umum untuk melarutkan contoh adalah: dengan asam-asam klorida, nitrat, sulfat atau perklorat dengan zat pelebur asam atau basa yang diikuti dengan perlakuan air atau asam Kerja pelarut asam tergantung pada beberapa faktor: 1. Reduksi ion hidrogen oleh logam yang lebih aktif dari hidrogen, misalnya: Zn(s) + 2H+ _ Zn2+ + H2 (g) 2. Kombinasi ion hidrogen dengan anion suatu asam lemah, misalnya: 4CaCO3(p) + 2H+ _ Ca2+ + H2O + CO2(g) 3. Sifat-sifat oksidasi dari anion asam, misalnya: 3Cu(p) + 2NO3- + 8H+ _ 3Cu2+ + 2NO(g) + 4H2O 4. Kecenderungan anion dari asam untuk membentuk kompleks yang larut dengan kation zat yang ada dalam larutan, misalnya: Fe3+ +Cl- _ FeCl2+ Sebelum melakukan pengukuran maka faktor interferensi atau pengganggu harus dihilangkan terlebih dulu. Faktor ini dapat dihilangkan dengan berbagai cara misalnya dengan mengkompleks zat pengganggu, mengendapkan, menguapkan,mengekstraksi, atau pun dengan melakukan elektrolisa dan kromatografi. 4.Proses pengukuran. Berbagai sifat fisika dan kimia dapat digunakan untuk melakukan pengukuran. Teknik pengukuran yang digunakan dapat dilakukan dengan cara klasik yang berdasarkan reaksi kimia atau dengan cara instrumen yang berdasarkan sifat fisikokimia. 5.Perhitungan dan analisis data yang didapatkan. Langkah terakhir dalam tahapan analisis dikatakan selesai bila hasil analisis telah dinyatakan sedemikian rupa sehingga dapat dipahami oleh si peminta analisis. Umumnya kadar analat dinyatakan dengan perhitungan persen. Seperti pada volumetri dan gravimetri perhitungan persen diperoleh dari

hubungan stoikiometri sederhana berdasarkan reaksi kimianya, sedangkan dalam cara spektroskopi diperoleh dari hubungan absorban dan konsentrasi analat dalam larutan. Cara-cara statistik biasanya digunakan untuk menginterpretasi data yang diperoleh

H. PERANAN KIMIA ANALITIK Kimia analitik tidak hanya digunakan di bidang kimia saja, tetapi digunakan juga secara luas di bidang ilmu lainnya.Penggunaan kimia analitik di berbagai bidangdiantaranya : 1.Pengaruh komposisi kimia terhadap sifat fisik. Efisiensi suatu katalis, sifat mekanis dan elastisitas suatu logam, kinerja suatu bahan bakar sangat ditentukan oleh komposisi bahan-bahan tersebut. 2.Uji kualitas. Analisis kimia sangat diperlukan untuk mengetahui kualitas udara di sekitar kita, air minum yang kita gunakan, makanan yang disajikan. Dibidang industri, analisis kimia digunakan secara rutin untuk menentukan suatu bahan baku yang akan digunakan, produk setengah jadi dan produk jadi. Hasilnya dibandingkan denganspesifikasi yang ditetapkan. Bidang ini disebut

pengawasan mutu atau quality controll. 3.Penentuan konsentrasi bahan/senyawa yang bermanfaat atau bernilai tinggi. Analisis kimia digunakan pada penentuan kadar lemak dalam krim, kadar protein dalam suatu makanan atau bahan pangan, kadaruranium dalam suatu bijih tambang. 4.Bidang kedokteran. Untuk mendiagnosis suatu penyakit pada manusia diperlukan suatu analisis kimia, sebagai contoh : tingkat konsentrasi bilirubin dan enzim fosfatase alkali dalam darah menunjukkan adanyagangguan fungsi liver. Tingkat konsentrasi gula dalam darah dan urin menunjukkan penyakit gula. 5.Penelitian. Sebagian besar penelitian menggunakan kimia analitik untuk keperluan penelitiannya. Sebagai contoh pada penelitian korosilogam, maka ditentukan berapa konsentrasi logam yang terlarut ke dalam lingkungan air. Di bidang pertanian, suatu lahan pertanian sebelum digunakan, maka tingkat

kesuburannya ditentukan dengan mengetahui tingkat konsentrasi unsur yang ada di dalam tanah,misalnya konsentrasi N, P, K dalam tanah. 6.Kimia analitik mempunyai peran yang cukup luas baik dalam disiplin ilmu kimia maupun ilmu-ilmu yang lainnya yang terkait seperti kedokteran, pertanian, lingkungan oseanografi,geologi,industry, farmasi dan sebagainya. 7.Peranan kimia analitik adalah sebagai instrument yang diperlukan untuk menarik suatu kesimpulan, maka metode yang tepat merupakan hal yang wajib yang dilakukan oleh seorang analisis agar dapat menarik kesimpulan dengan benar. Sebagian besar materi yang muncul di bumi, seperti kayu, batu bara, mineral atau udara, adalah campuran dari banyak zat kimia berbeda. Setiap zat kimia murni (misalnya oksigen, besi atau air) memiliki seperangkat sifat yang memberi identitas kimianya. Besi, misalnya, adalah logam putih keperakan biasa yang mencair pada suhu 1535 C, sangat mudah dibentuk, dan dapat bergabung dengan oksigen untuk membentuk zat seperti hematit dan magnetit. Pencarian besi dalam campuran logam, atau senyawa seperti magnetit, adalah cabang kimia analitik yang disebut analisa kualitatif. Pengukuran jumlah sesungguhnya zat tertentu dalam senyawa atau campuran di istilahkan analisa kuantitatif. Pengukuran analisa kuantitatif telah ditentukan, misalnya, bahwa besi menyusun 72.3 persen massa magnetit, mineral yang sering ditemukan sebagai pasir hitam disepanjang pantai atau pinggiran sungai. Selama bertahun-tahun, ahli kimia menemukan reaksi kimia yang menunjukkan keberadaan zat dasar demikian dengan produksi produk yang mudah dilihat dan ditentukan. Besi dapat dideteksi secara kimia bila ia ada dalam jumlah minimal 1 bagian per sejuta. Beberapa uji kualitatif yang sangat sederhana mengungkapkan keberadaan unsur kimia tertentu dalam jumlah yang lebih kecil lagi. Warna kuning dari pembakaran natrium dapat dilihat walaupun zat yang diuji hanya mengandung satu per satu miliar gram natrium. Uji analitik demikian memungkinkan ahli kimia untuk menentukan tipe atau jumlah pengotoran dalam beragam zat dan menentukan sifat dari material yang sangat murni. Zat yang digunakan dalam percobaan laboratorium biasa pada umumnya memiliki tingkat pengotoran kurang dari 0.1 persen. Untuk pemakaian

khusus, kita dapat membeli zat kimia yang memiliki pengotoran kurang dari 0.001 persen. Penentuan zat murni dan analisa campuran kimia memungkinkan semua cabang kimia berkembang. Kimia analitik lebih bermanfaat lagi sekarang. Kebutuhan masyarakat modern pada berbagai jenis makanan yang aman, barang konsumsi yang dapat dijangkau, energi yang berlimpah, dan teknologi yang bebas kerja, memberikan beban besar pada lingkungan. Semua pembuatan zat kimia menghasilkan produk sampingan selain zat yang diinginkan, dan sampah ini tidak selalu ditangani dengan hati-hati. Pengrusakan lingkungan terjadi semenjak awal peradaban, dan masalah polusi meningkat dengan bertambahnya penduduk global. Teknik kimia analitik bertopang pada pertahanan lingkungan. Zat yang tidak diinginkan di air, udara, tanah dan makanan harus dikenali, asal usulnya dicari, dan metode pembuangan atau netralisasi yang aman dan ekonomis dikembangkan. Saat jumlah polutan telah mencapai taraf bahaya, zat ini harus diturunkan konsentrasinya ke bawah taraf bahaya. Ahli kimia analitik mencari teknik dan alat yang sensitif dan akurat untuk menghadapi ini. Alat analisa yang canggih, sering disandingkan dengan komputer. Alat ini telah meningkatkan ketelitian sehingga ahli kimia dapat menemukan zat dan menurunkan tingkat deteksinya. Sebuah teknik analitik yang sering digunakan adalah kromatografi gas, yang memisahkan berbagai komponen campuran gas dengan melewatkan campuran ini melewati kolom panjang sempit material penyerap berpori. Berbagai gas berinteraksi berbeda dengan material penyerap ini dan lewat pada pori dengan kecepatan berbeda. Saat gas yang dipisahkan mengalir keluar kolom, mereka dapat diarahkan ke alat analitik lain yang disebut spektrometer massa, yang memisahkan zat sesuai dengan massa ion penyusunnya. Kombinasi kromatograf gas spektrometer massa dapat dengan cepat mendeteksi komponen individual campuran kimia yang konsentrasinya tidak lebih besar dari beberapa bagian per miliar. Sensitivitas yang sama atau bahkan lebih besar lagi dapat diperoleh lewat kondisi tertentu menggunakan teknik seperti penyerapan atom, polarografi, dan aktivasi neutron. Tingkat inovasi instrumental dalam alat analitik demikian menjadi tidak handal setelah 10 tahun. Alat baru yang lebih

teliti dan cepat terus dikembangkan oleh kimia analitik untuk dipakai dalam kimia lingkungan dan kimia medis.