Anda di halaman 1dari 15

BAB I PENDAHULUAN 1.

1 Latar Belakang Analisis asam salisilat dalam bedak salysil dilakukan untuk memastikan bahwa kadar asam salisilat dalam produk tidak lebih dari 2% sesuai yang tertera dalam kemasan produk tersebut.

1.2 Identifikasi Masalah 1. Apakah kadar asam salisilat dalam produk tersebut sesuai dengan apa yang tertera dalam kemasan yaitu tidak lebih dari 2 %. 2. Metode apakah yang dapat digunakan dalam menganalisis kadar asam salisilat dalam produk bedak salicyl secara laboratorium.

1.3 Tujuan 1. Mengetahui kadar asam salisilat dalam sampel produk bedak salicyl sudah memenuhi standar kurang dari sama dengan 2% dan sesuai

denganKomposisi yang tertera pada produk. 2. Mengetahui metode yang dapat digunakan pada analisis kadar asam salisilat dalam produk bedak salicyl secara laboratorium.

1.4 Prinsip 1.4.1 Spektrometri Inframerah Radiasi inframerah (2500-50000 nm atau 4000-200 cm-1) dapat menyebabkan terjadinya vibrasi dan/ rotasi suatu gugus fungsional dalam molekul sehingga gugus fungsi yang berlainan dalam suatu struktur kimia masing-masing akan menunjukkan spectrum serapan inframerah yang karakteristik (Indriyanti, 2011). 1.4.2 Spektrometri Ultra Violet (UV) Hukum Lambert – Beer

Jadi absorbansi berbanding lurus denganketebalan dan konsentrasi.. makacahaya akan lebih banyak diserap. Risa. konsentrasi sampel dan absorptifitas molar. 2010). dkk. Sehingga dari persamaan diatas dapat dirumuskan sebagai berikut: A=εbc (Nurkomasari. faktor yang berpengaruh terhadap besarkecilnya absorbansi adalah absorptifitas molar (ε) dari larutan yang di ukur itusendiri. Bilaketebalan benda (b) atau konsentrasi materi (c) yang dilewati bertambah.. absorbansi dari suatu sampel akansebanding dengan ketebalan. Selain itu.Berdasarkan hukum Lambert-Beer. .

1 Asam Salisilat Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan lokal. dan dari situlah manusia mengisolasinya. yang memiliki kandungan asam tersebut secara alamiah. ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam organik.BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2. Di samping itu digunakan pula garam salisilat. Sifat Rumus molekul C7H6O3 Massa molar 138.44 g/cm3 159 °C Densitas Titik lebur . Asyur dan sejumlah suku Indian seperti Cherokee. asam salisilat banyak diaplikasikan dalam pembuatan obat aspirin. Penggunaan dedalu dalam pengobatan tradisional telah dilakukan oleh bangsa Sumeria. Pada saat ini. yang dapat digunakan secara topikal. Turunannya yang paling dikenal asalah asam asetilsalisilat. Asam salisilat mendapatkan namanya dari spesies dedalu (bahasa Latin: salix). yang terbagi atas 2 kelas.12 g/mol 1. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar.

etanol 1.84 M.metanol kloroform 0.suatu larutan blanko dapat digunakan dalam satu kompartemen untuk mengkoreksi pembacaan atau spektrum sampel.Sistem optik dapat didesain untuk memecah sumber sinar sehingga sumber sinar melewati 2 kompartemen dan sebagaimana dalam spektrofotometer berkas ganda (double beam). 1985).2007). metanol 2. . Spektrofotometer terdiri dari komponen-komponennya meliputi sumber-sumber sinar.Monokromator dalam digunakan untuk panjang mendispersikan sinar komponen-komponen gelombangnya yang selanjutnya dipilih oleh celah (slit).sementara lampu halogen kuarsa atau lampu tungsten digunakan untuk daerah visible (pada panjang gelomabg antara 350-900 ke nm). Senyawa yang menyerap cahaya pada daerah visibel (senyawa berwarna) mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan daripada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang UV (Skoog.monokromator dan sistem optik.Titik didih 211 °C (2666 Pa) Kelarutan dalamkloroform. Molekul-molekul yang memerlukan energi lebih banyak untuk mempromosikan elektron akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek dan sebaliknya.Monokromator berputar sedemikian rupa sehingga kisaran panjang gelombang dilewatkan pada sampel sebagai scan instrument melewati spektrum.Sumber sinar yang biasa digunakan adalah lampu deuterium digunakan untuk daerah UV pada panjang gelombang 190-350 nm.65 M Spektrofotometri UV-Vis adalah teknik analisis yang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dan sinar tampak dengan instrumen spektrofotometer.Yang paling serng digunakan sebagai blanko dalam spektrofotometri adalahs semua pelarut yang digunakan untuk melarutkan sampel atau pereaksi (Gholib dan Rohman. etanol.19 M.

Analisis volumetri atau titrimetri harus dipenuhi syarat-syarat sebagai berikut:  Reaksinya harus berlangsung cepat.Dalam hukum Lambert-Beer tersebut ada beberapa pembatasan yaitu:   Sinar yang digunakan dianggap monokromatis Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang luas yang sama  Senyawa menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut   Tidak terjadi peristiwa flouresensi atau fosforisensi Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan (Gholib dan Rohman.Kebanyakan reaksi ion memenuhi syarat ini.2007).baik secara kimia atau fisika. Titrasi asidi-alkalimetri adalah titrasi untuk penetapan kadar yang berdasarkan pada perpindahan proton dari zat yang bersifat asam atau .Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa intensitas yang diteruskan oleh larutan zat penyerap berbanding lurus dengan tabal dan konsentrasi larutan.bahan yag diselidiki bereaksi sempurna dengan senyawa baku dengan perbandingan kesetaraan stiokiometris.2007).  Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekivalen tercapai.  Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi. (Gholib dan Rohman.

Rumus yang digunakan adalah: Keterangan : E = Energi yang diserap h = Tetapan Planck (6.26 x 10-34 ) V = Frekuensi C = Kecepatan cahaya (2.Struktur fenoftakein akan mengalami penataan ulang pda kisaran Ph ini karena proton dipindahkan dari strukur fenol dari pp sehingga Ph meningkat akibatnya akan terjadi perubahan warna menjadi pink muda (Vogel. Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul dapat berupa eksitasi elektronik.4 (perubahan warna terjadi antara 8.Titrasi alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa sebaliknya titrasi asidimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam (Gholib dan Rohman.1978).basa.mempunyai Pka 9. Spektorofotmetri infra merah atau infra red merupakan suatu metode yang meliputi teknik absorption.baik dalam lingkungan air ataupun dalam lingkungan bebas air.2007). Fenoftalein adalah indikator yang bersifat basa lemah.998 x 108 m/det) = Panjang gelombang (Basset.4-10.emisi dan flouresensi dan juga merupakan metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang (2500-50000 nm atau 4000 – 200 cm-1) . .1994).vibrasi atau rotasi.4).

yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain 2. Titik lebur adalah suhu dimana seluruh padatan dari senyawa mulai meleleh. 2.Selain meleleh pada rentang yang lebar.2001).Vibrasi molekul dapat digolongkan menjadi : 1.Titik lebur merupakan sifat fisik yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi senyawa. Vibrasi bengkokan (bending) Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar.jika senyawa dapat melebur dalam rentang yang lebar dapat diasumsikan bahwa senyawa tersbut tidak murni.yaitu: 1.Sebaliknya.guntingan.Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak.senyawa yang tidak murni juga akan melebur . Gerak translasi.Ada simetri dan asimetri. Gerak vibrasi.maka dapat menimbulkan vbrasi bengkokan/vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom atau molekul secara keseluruhan. Gerak rotasi.2009).Senyawa yang dapat meleleh dalam rentang suhu yang sempit biasanya diasumsikan bahwa senyawa tersebut murni. posisi pita serapan dapat diprediksi berdasarkan teori mekanikal osilator harmoni (Giwangkara.yaitu gerak berputar pada porosnya 3.kibasan dan twisting (Junaidi.Padatan biasanya melebur dalam rentang suhu daripada pada suhu spesifik sehingga yang biasa digunakan untuk identifikasi adalah rentang suhu titik leburnya. Vibrasi regangan (stretching) Dalam vibrasi ini atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya walaupun sudut ikatan berubah.Terbagi menjadi Vibrasi goyangan.yaitu gerak bergetar pada tempatnya Dalam spektrofotometri IR panjang gelombang dan bilangan gelombang adalah nilai yang digunakan untuk menunjukan posisi dalam spektrum serapan.Pada praktiknya.

pada suhu yang lebih rendah daripada senyawa yang murni (Gholib dan Rohman.2007). 2.2 Bedak Salicyl .

III. Keterangan : 1ml Natrium Hidroksida 0.05N. Alkalimetri Timbang seksama 3gram. kemudian ditambahkan pereaksi FeCl3.05N menggunakan indikator larutan fenol ftalein.BAB III METODE PENELITIAN Analisis asam salisilat dalam bedak salysil 3.06mg C7H6O3 (Farmakope Ed. Sampel 3 gram bedak di larutkan dengan NaOH di dalam tabung reaksi. Spektrofotometri UV  Pembuatan larutan stok 100 ppm . Diamati perubahan warna dan endapan yang terjadi. Titrasi dengan Natrium Hidroksida 0. Diamati perubahan warna dan endapan yang terjadi.1 Metode kuantitatif a.5N setara dengan 69. Uji reaksi warna Sampel 3 gram bedak di larutkan dengan etanol di dalam tabung reaksi. kemudian ditambahkan pereaksi FeCl3. 3. larutkan dalam 15ml Etanol (95%)P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan fenolftalien tambahkan 20ml air. b. 1979).1 metode kualitatif a. Penetralan etanol dilakukan dengan Etanol 96% 200mL ditambahkan fenol ftalein lalu titrasi dengan NaOH 0.

ditambah hingga tanda batas setelah itu disaring 10 ml filtrat pertama dibuang dan diambil 5 ml filtrat dimasukan ke dalam labu ukur 20 ml lalu di add NaOH 0.5N hingga tanda batas lalu dibaca dengan spektro UV hasil absorbansinya.5 N hingga tada batas dan dibaca pada spektrofotometer uv-vis.  Penetapan kadar Sampel dihomogenkan lalu ditambah seksama 250 mg sampel dimasukkan dalam labu takar 100 ml dan ditambah NaOH ad larut.  Pembuatan standar baku Buret diisi dengan larutan stok asam salisilat 100 ppm lalu diambil larutan stok dari buret sesuai perhitungan dan dimasukkan dalam labu takar 20 mL setelah itu ditambah NaOH 0. .Ditimbang 25 mg asam salisilat lalu dimasukkan ke labu ukur 250 mL setelah itu dilarutkan dalam NaOH dan ditambah NaOH hingga 250 mL .

Sediaan yang telah dicampur etanol tersebut kemudian di saring menggunakan kertas saring lalu filtrat diambil. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik. Filtrat dikeringkan di cawan penguap yang disimpan pada oven hingga diperoleh asam salisilat kering. Uji ini diawali dengan memisahkan asam salisilat dari komponen lain dalam sediaan hingga didapatkan asam salisilat semurni mungkin. Selanjutnya dibuat lempeng uji dimana dibuat 2 keping yaitu keping KBR dan KBR + sampel asam salisilatkeping KBR digunakan untuk pembanding keping lainnya digunakan untuk uji serapannya. Setelah keping tersebut dicetak. didapat data berupa spektrum serapan. Isolat asam salisilat harus dikeringkan sekering mungkin hingga tidak terdapat H2O lagi didalamnya karena ikatan H-O pada H2O akan mempengaruhi spektrum serapannya.BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4. Dari hasil pengukuran. keping dimasukan kedalam alat lalu di uji absorbansinya. Pembuatan lampeng dilakukan dengan cara penggerusan bahan keping yang akan diuji serapannya yang kemudian bahan tersebut dikompres dengan tekanan tinggi hingga membentuk keping yang sesuai dengan alat spektro. . Senyawa asam salisilat mudah larut dalam etanol sedangkan talkum tidak larut dalam etanol sehingga pemisahan cukup mudah yaitu dengan mencampurkan sediaan dengan etanol yang kemudian dikocok. Prinsip kerja dari spektro IR ini yaitu didasarkan atas senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas.1 Spektrofotometri Inframerah Uji serapan IR pada analisis ini bertujuan untuk menganalisis ketersediaan dan kemurnian dari asam salisilat dalam sediaan bedak salysil dimana pada etiket tertera bahwa kandungan sediaan hanya terdiri dari 98% talkum dan 2% asam salisilat.

yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.00 dan 867. Apabila diamati hasil tersebut . 2. Pada panjang gelombang 2832. Hasil dari uji serapan ini dapat sangat bermanfaat untuk membuktikan bahwa metode yang digunakan untuk pemisahaan asam salisilat dalam sediaan bedak salysil sangat baik. yaitu bergetar pada tempatnya.49 menunjukan bahwa terdapat vibrasi C-C yang berarti terdapat ikatan C-C pada sediaan yang berasal dari asam salisilat. Gerak Vibrasi. Dengan demikian pemisahan ini dapat digunakan untuk metode metode selanjutnya yang membutuhkan isolat murni untuk pengujiannya. Kemudian ketika dibandingkan dengan spektrum standarnya. Bila ikatan bergetar.66 dan 1210. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi. . Pada panjang gelombang 1674. Serapan dipanjang gelombang 1444. Serapan 1296. 759. Gerak Rotasi.34 menunjukan adanya vibrasi C-CH3. Jumlah energi total adalah sebanding dengan frekwensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan massa ( m1 dan m2 ) dari dua atom yang terikat. dan 3. Gerak Translasi.Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak.97 dan2594.973816 yang berarti cukup tinggi dan kemurnian isolat sangat baik.76 menunjukan adaya vibrasi C-H. maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya.48 menunjukan adanya vibrasi ikatan C=O. isolat menunjukan kemurnian yang cukup baik karena vibrasi vibrasi yang muncul sesuai dengan struktur asam salisilat itu sendiri. yaitu : 1.71 dan 1870. yaitu berputar pada porosnya. Pada spektrum dapat dilihat beberapa serapan yang menunjukan ikatan ikatan pada asam salisilat.18.21 menunjukan adanya vibrasi bengkokan C-H. Serapan pada panjang gelombang 659. didapatkan index kemurnian sebesar 0.

09 3238. AsamSalisilat_27-03-2012 Date: 11/04/2012 Time: 13:38:45 Username: Owner Normalization: Datapoints Peak purity: Correlation Threshold: 0.97 2594.34 867.66 1210.76 2111.80 AsamSalisilat_11-04-2012 AsamSalisilat_27-03-2012 %T 60 40 2369.71 20 1444.973816 759.000000 Smooth: None Purity index 0.21 1296.18 .59 1870.03 2832.48 1674.00 659.49 0 4000 3000 2000 1500 1000 1/cm Purity index for AsamSalisilat_11-04-2012 vs.

sampel dilarutkan didalam larutan Natrium Hidroksida 0. 11 ppm.5 N. Setelah sampel kering. NaOH digunakan untuk membuat garam natrium salisilat yang nantinya akan di ukur absorbansinya. 15 ppm. Diharapkan agar lebih berhati-hati dalam preparasi sampel dan juga preparasi pemeriksaan. Saat pengukuran menggunakan spektrofotometer di hasilkan absorbansi yang baik pada panjang gelombang maksimum. Kemudian dilakukan pemilihan panjang gelombang mengacu pada literatur.5 N. Hal ini terjadi karena pada tahap preparasi sampel tidak dilakukan dengan baik sehingga pada saat penimbangan dan pengenceran larutan baku tidak sesuai.012981 4. Untuk penetapan kadar lainnya. Dari hasil pengukuran tidak diperoleh absorbansi yang baik.2 Spektrofotometri UV-Vis Pada praktikum kali ini digunakan pelarut NaOH 0. Setelah itu dibuat larutan sampel dengan cara preparasi terlebih dahulu yaitu dengan cara sampel dilarutkan menggunakan etanol. Tapi karena kurva baku yang dibuat terlalu besar maka tidak bisa ditentukan konsenstrasi asam salisilat dalam sampel. 13 ppm.Slope 0.5 N untuk melarutkan sampel. 14 ppm. 12 ppm. Dibuat kurva standar baku dari baku asam salisilat murni dengan konsentrasi 10 ppm. . Pada penetapan kadar asam salisilat dalam sediaan bedak salycil secara spektrofotometri ultra violet diperoleh panjang gelombang 296-300 nm(menurut literatur) dalam pelarut natrium hidroksida 0. panjang gelombang yang menghasilkan gelombang maksimum untuk senyawa asam salisilat adalah panjang gelombang 296-300 nm. Lalu sampel dikeringkan dalam oven agar etanolnya hilang dari sampel. Tujuan dari etanol dihilangkan dari sampel karena adanya etanol dalam sampel akan mempengaruhi hasil absorbansi karena blanko dan standar hanya dilarutkan di Natrium Hidroksida 0.953454 Intercept 0.5 N dan tidak mengandung etanol.

BAB V PENUTUP 5.2 Saran .1 Kesimpulan 5.