Anda di halaman 1dari 38

TEORI DIFRAKSI SINAR X

Materi 5 Kristalografi

Sinar X
Radiasi elektromagnetik di antara daerah panjang gelombang sinar gamma dan UV (between about 0.02 and 100 ) Untuk metode difraksi : 0,5 2,5 Angstrom Because X-rays have wavelengths similar to the size of atoms, they are useful to explore within crystals

SINAR X

RADIASI KONTINYU

RADIASI KARAKTERISTIK

METODE DIFRAKSI

MEKANISME PEMBENTUKAN RADIASI KONTINYU


Elektron bergerak dg kecepatan tinggi menabrak logam target shg elektron mengalami perlambatan atau berhenti Sebagian besar energi kinetik diubah menjadi energi panas, hanya < 1% menjadi energi radiasi

ALTERNATIF I :
ELEKTRON MENUMBUK LOGAM TARGET & LANGSUNG BERHENTI

e + Ev
hv = hc/min = eV min = hc/eV min = 12400 / V
V= voltage

e
berhenti

hvmaks

ALTERNATIF 2 : ELEKTRON MENUMBUK LOGAM TARGET & MENGALAMI PERLAMBATAN


+e +e

+ hv(1)
LOGAM

+ hv(2)
+e

Ev (1) > Ev(2) > Ev(3)dst hv(1) > hv(2) > hv(3).dst

+ hv(3) Dst..

MEKANISME PEMBENTUKAN RADIASI KARAKTERISTIK


Elektron bergerak dg kecepatan tinggi menabrak logam target shg elektron pada kulit 1s terlepas Kekosongan orbital pada 1s diisi oleh elektron dari 2p atau 3p Perpindahan elektron dari 2p atau 3p ke 1s berakibat terjadinya emisi radiasi sinar X (disebut radiasi K dan K)

K : 2p K : 3p

1S 1s

Contoh : Logam Cu K (1) = 1,54051 K (2) = 1,54433 K = 1,3922

MENGHITUNG (K) RATA-RATA


CONTOH UNTUK Mo : Diketahui : K (1) = 0,70926 Angstrom K (2) = 0,71354 Angstrom Intensitas K(1) : K(2) = 2:1 maka : K = [2 X K(1)] + [1X K(2)] 3

X-ray tube
Keterangan: Filamen dipanaskan oleh aliran listrik 3A Elektron didorong Oleh voltage tinggi (25-50kV) bergerak cepat menabrak logam target shg logam target mengemisikan radiasi sinar X

X-ray tube

CONTOH SPEKTRA SINAR X

Radiasi karakteristik

Radiasi kontinyu

min

(Angstrom)

PENGARUH VOLTAGE
Voltage makin besar : I >>>> (krn jumlah foton/detik >>>) min <<<< (krn energi foton >>>>)

min makin bergeser ke kiri !!!

DISKUSI
Mengapa intensitas K > K? Mengapa panjang gelombang K > K ?

CARA MENGHASILKAN K MONOKROMATIS


K dan radiasi kontinyu diabsorpsi oleh filter sehingga elektron pada 1s atom filter terlepas, sedang K ditransmisikan Syarat filter : E (K) > E1s (filter) > E (K ) atau (K) < 1s (filter) < (K ) Contoh : Cu : K = 1,54 1s (Ni) = 1,49 Ni sesuai untuk filter K = 1,39

Syarat filter dipenuhi ketika NA filter 1 atau 2 lebih kecil dari NA logam target NA filter terlalu kecil berakibat : K dan K diabsorpsi semua Contoh : logam target Cu (NA = 29) dengan filter Fe (NA = 26)

NA filter terlalu besar berakibat : K dan K ditransmisikan semua Contoh : logam target Cu (NA = 29) dengan filter Zn (NA = 30)

Contoh logam target & filter


target
24Cr 26

(K) Angstrom 2,2909 1,9373 1,5418 0,7107 0,5608

filter
23V 25Mn 28Ni 41Nb 46Pd

Fe

29Cu 42Mo 47Ag

DISKUSI
Mengapa makin besar NA logam target makin kecil nilai atau makin besar energi K (seperti ditunjukkan pada tabel)?

Apakah filter tidak memberikan gangguan radiasi K alfa terhadap logam target

Hukum Bragg
Kristal terbangun atas lapisan-2 bidang yang beraksi sebagai cermin Sinar X direfleksikan oleh bidang cermin tsb dg sudut refleksi sama dg sudut datang Sebagian sinar yang diteruskan direfleksikan oleh bidang-bidang berikutnya, dst. Dalam membangun rumus Bragg, difraksi diasumsikan sama dg refleksi

PERSAMAAN BRAGG
n = 2a a = d sin 2a = 2 d sin n = 2d sin

Untuk n=1 = 2a = 2d sin

Mengapa n=1?

d d

n = 2dsin
n=1 n=2 n=3 Dst . . = 2dsin 2 = 2dsin 3 = 2dsin d = 2d d = 3d

n berapapun tetap berlaku = 2dsin

HAMBURAN SINAR X
Hamburan sinar X oleh atom Terjadi ke sembarang arah dan sudut

Hamburan sinar X oleh kristal hanya terjadi pada sudut tertentu yg memenuhi Hukum Bragg

HAMBURAN SINAR X PADA KRISTAL


INTERFERENSI KONSTRUKTIF (memenuhi hkm Bragg) INTERFERENSI DESTRUKTIF (tdk memenuhi hkm Bragg)

Difraksi = hamburan yg memenuhi hkm Bragg

MEKANISME HAMBURAN SINAR X


Sinar X menabrak elektron sehingga bervibrasi dan mengemisikan kembali radiasi tsb tanpa kehilangan energi radiasi ( tetap sama) disebut tumbukan elastis hv1 hv2 hv1 = hv2

Sinar X yg dihamburkan oleh suatu atom merupakan jumlah dari sinar X yang dihamburkan oleh semua elektron dalam atom tersebut Makin besar NA unsur, makin banyak jml elektron, makin banyak sinar X yang dihamburkan, makin besar intensitas hamburan

CONTOH DIFRAKTOGRAM

FAKTOR YANG MEMPENGARUHI POSISI 2 THETHA


Kristalinitas padatan : kristal >>> macam bidang difraksi >>> jml posisi 2 thetha >>> Jenis struktur kristal contoh: kubus 1 = h2 + k2 +l2 d2 a2 tetragonal 1 = h2 + k2 + l2 d2 a2 c2

Jenis unsur penyusun


Unsur berbeda ukuran partikel berbeda, ukuran unit sel berbeda nilai d berbeda posisi 2thetha berbeda

FAKTOR YANG MEMPENGARUHI INTENSITAS DIFRAKTOGRAM


Kristalinitas padatan : kristal >>> jml bidang difraksi sejenis >>> intensitas >>> Jenis unsur penyusun: NA >>> jml elektron >>> sinar yg didifraksikan >>>> intensitas >>> - posisi partikel dlm bidang difraksi ttt berbeda sinar yg didifraksikan berbeda intensitas difraktogram berbeda

DISKUSIKAN
KF, a = 5,347 hkl 111 200 220 311 222 400 d IR 3,087 29 2,671 100 1,890 63 1,612 10 1,542 17 1,337 8 KI, a = 7,0655 hkl 111 200 220 311 222 400 d IR 4,080 42 3,530 100 2.498 70 2,131 29 2,039 27 1,767 15

KF dan KI sama-sama mempunyai struktur NaCl, Berikan kesimpulan dan analisis thd data difraktogramnya

PRINSIP DIFRAKTOMETER POWDER


Sampel berotasi sehingga sudut teta berubah Setiap sampel bergerak sejauh teta, detektor mencapai 2 teta Setiap hkm Bragg terpenuhi sinar X yg didifraksikan diterima detektor

D
ARAH GERAK

90

HUBUNGAN ANTARA d, PARAMETER SEL, DAN INDEKS MILLER KUBUS : 1


d

= h2 + k2 + l2
a2

TETRAGONAL : 1 = h2 + k2 + l2 d2 a2 c2 HEKSAGONAL : 1 = 4 d2 3 ORTOROMBIK : h2 + hk + k2 + l2 a2 c2

1 = h2 + k2 + l2 d a2 b2 c2

KEABSENAN SISTEMATIK
Secara teoritis tiap set bidang kisi akan mendifraksikan sinar X, tetapi secara eksperimen ada bidang-2 kisi yang memberikan intensitas difraksi nol (keabsenan difraksi) Keabsenan difraksi yang disebabkan oleh tipe struktur disebut Keabsenan sistematik

CONTOH KEABSENAN SISTEMATIK


-Fe mempunyai struktur BCC. Dalam pengukuran tidak muncul puncak terkait bidang (100), tetapi muncul bidang (200)

(100)

(200)

Tipe kisi P I F C R

Aturan untuk bidang yg difraksinya terobservasi Tidak ada aturan tertentu h + k + l = 2n (genap) h, k, dan l semua ganjil atau semua genap h + k = bilangan genap -h + k + l = kelipatan 3 atau h k + l = kelipatan 3