Anda di halaman 1dari 33

-

,'il

hrrrihi
.--J

C rrti
r

sNt 01-3555-1988

Gara uji minyak dan lemak


,i

i
'i$' ,rif

$ #

,#

,s

s
1S

r[

'ft

s
I:

$
',$,

;$
{,

$
]F

* s
.*
r# G .H

ff

t&

ig '{
ds

i&

ffi

,#
E fr

ffi

.w

r'

&
.tlt

iffi

i[ ffi

ffi

Badan Standardlsasl Naslonal

rru ,1*

s&

il 'tr m
ffi

tr W
w

'ff ,m

Daftar isi

Halaman

Daftar isi ....

i
I
1

I 2 3 4 5 6 7 8 9 l0 l1

Ruang lingkup Penyiapan contoh

Definisi ......
Kadar air ... Bilangan peroksida ... ..

2 J
8 13

Bilangan iod ... Bilangan penyabunan ... .. Bilangan asam/asam lemak/derajat asam Bilangan reihert meissel Bilangan plenske
Ketetapan
.

l6
19

))
25

27
31

12 Lampiran

sM
Cara uji minyak dan lemak

0l-3555.1998

Ruang lingkup

Standar

ini meliputi penyiapan contoh serta cara uji minyak dan lemak yang terdiri dari

kadar air, bilangan peroksida, bilangan iod, bilangan penyabunan, bilangan asam/asam lemak bebas/derajat asam, bilangan Reichert Meissell dan bilangan Polenske.

Penyiapan contoh

2.1 Contoh berbentuk cairan, jernih dan tanpa sedimen


Kocok contoh dengan cara membalik-balikan wadah berulangkali. Untuk beberapa jenis penetapan yang dapat dipengaruhi oleh adanya air dalam contoh seperti halnya
penetapan bilangan iod, pisahkan airnya dengan cara penambahan
NazSOq anhidrat

I sampai 2 gram

ke dalam

l0

gram minyak atau lemak dan biarkan dalam oven pada

temperatur 50o C, kemudian aduk dan saring.

2.2 Contoh berbentuk cairan, keruh atau bersedimen


Masukkan wadah minyak ke dalam pemanas air atau pada suhu 50o C dan biarkan
sampai suhu contoh sama dengan suhu pemanas air atau kemudian angkat dan kocok
dengan cara membalik-balik wadah berulang kali.

Apabila setelah pemanasan dan pengocokan, contoh tidak jernih, saring minyak tersebut
dengan kertas saring pada waktu masih berada dalam penangas air atau pada suhu 50oC.

2.3
snrhu

Contoh berbentuk padat

Lelehkan contoh dengan cara memanaskan di dalam pengering atau pemanas air pada l0o C di atas titik leleh contoh, apabila setelah pemanasan contoh menjadi jernih,

dari 3l

sNr 0l-3555-1998
lakukan pengerjaan sesuai butir 1 dan apabila keruh atau mengandung sedimen lakukan
pengerjaan sesuai butir 2,

3 Definisi 3.1 Kadar air adalah bahan yang menguap pada pemanasan dengan suhu dan waktu
tertentu.

3.2

Bilangan peroksida adalah jumlah peroksida yang terdapat dalam contoh,

dinyatakan dengan istilah miliekivalen oksigen aktif per kg, yang mengoksidasi kalium iodida pada kondisi perlakuan seperti yang dijelaskan pada cara kerja.

3.3

Bilangan iod dari lemak dan minyak adalah banyaknya gram hologen yang

diserap oleh 100 gram lemak dan dinyatakan dalam berat iod.

3.4

Bilangan penyambungan adalah jumlah mg kaliunr hidroksida yang diperlukan

untuk menyabunkan

gram lemak.

3.5

Bilangan asam/asam lemak bebas/derajat asam

3.5.1 Bilangan asam I gram lemak.

adalah banyaknya mg KOH yang diperlukan untuk menetralkan

3-5.2 Asam lemak bebas adalah kadar


dalam lemak.

asam-asam lemak bebas yang terkandung

3.5.3 Derajat asam adalah banyaknya ml larutan basa (NaOH atau KOH) 0,1 N, yang
diperlukan untuk menetralkan 100 gram lemak.

2 dari3l

sNI
Keterangan:

0l-3555-1998

fabel I
Jenis asam lemak bebas berdasarkan jenis minyak
No.
1.

Jenis minyak

Dihitung sebagai
Asam laurat
Asam palmirat

Bobot molekul 200


256
304

Minyak kelapa Minyak sawit Minyak ikan Minyak kedelai


Minyak jagung

)
J.

Asam arakhidonat Asam oleat Asam oleat Asam oleat Asam oleat

4.
5. 6. 7.

282 282 282 282

Minyak wijen Minyak kacang tanah

3.6

Bilangan Reichert Meissel adalah jumlah larutan alkali 0,1 N yang dibutuhkan
5

untuk menetralkait asam-asam yang menguap yang larut dalam air yang disolasi dari

gram contoh minyak atau lemak dengan perlakuan yang sesuai seperti dijelaskan dalam
cara kerja di bawah ini.

3.7

Bilangan Polenske adalah jumlah larutan alkali 0,1

N yang dibutuhkan untuk

menetralkan asam-asam yang tidak larut dalam air yang disolasi dari 5 gram contoh

minyak atau lemak dengan perlakuan yang sesuai seperti dijelaskan dalam cara kerja di
bawah ini.

4 Kadar air 4.1 Motede oven


4.1.1 Acuan
Standar Nasional Indonesia, SNI 01-2891-1992, Cara uji makanan dan minuman.

3 dari 31

sNI 4.1.2 Prinsip

0l-3555.1998

Kehilanjan bobot pada pemanasan l05o C dianggap sebagai kadar air yang terdapat
dalam contoh.

4.1.3 Peralatan

a) b) c) d)

Neraca. analitik

Oven pengering dengan pemanas listrik

Botol timbang aluminium bertutup dengan diameter 8-9 cm, dalamnya 4


dasar rata.

5 cm,

Desikator

4.1.4 Cara kerja

a) b) c) d) e) D g) h)

panaskan botol timbang berisi pasir laut kering (kuarsa/kertas saring berlipat) dan pengaduk pada oven dengan suhu 105o C selama 1 (satu) jam'

Dinginkan dalam clesikator selama


lalu timbang dan catat bobotnYa

t/z

jam.

Timbang minyak atau lemak sebanyak 5 gram pada botol timbang yang sudah
didapat bobot konstannYa.
Panaskan dalam oven pada suhu l05o C selama
1

jam.

Dinginkan dalam desikator selama Yziam (30 menit).


Timbanglah botol timbang yang berisi cuplikan tersebut'

Ulangi pemanasan dan penimbangan sampai diperoleh bobot tetap.

4.1.5 Perhitungan
Kadar air dinyatakan sebagai persen bobot per bobot, dihitung sampai dua desimal
{engan menggunakan rumus
:

4 dari 3l

sNl
ITlr

0l-3555-1998

Kadar air

lIlZ

100 %

l1I1

Keterangan:

rn1 = bobot cuplikan rn2


= bobot cuplikan setelah pengeringan

4.2 Metoda destilasi


4.2.I
4.2.2
Acuan : SNI 01-2891-1992, Cara uji makanan dan minuman.

Prinsip

Pemisahan azeotrapik air dengan pelarut organik.

4.2.3

Pereaksi

Xylol, toluene

4.2.4 Peralatan

a) b) c)

Alat aufhauser, berukuran 5 ml.


Pemanas listrik. Neraca analitik.

4.2.5 Cara kerja

a) b)

Timbang dengan seksama 5-10 gram cuplikan, masukkan ke dalam labu didih dan tambahkan 300 ml xylol serta batu didih.
Sambungkan dengan alat aufhauser dan panaskan di atas penangas
satu jam dihitung sejak mulai mendidih. Setelah cukup satu

listrik selama

jam matikan penangas

listrik dan biarkan alat auftrauser mendingin.


5 dari

3l

sNI
c)

01-355s-1998

Bilas alat pendingin dengan xylol murni/toluene.


baca jumlah volume air.

d)
e)

Hitung kadar air dalam contoh

4.2.6 Perhitungan:

V Kadarair =
xl00%o

Keterangan:

W = bobotcuplikan,

dalamgram

V :
a.3

volume air yang dibaca pada alat aufttauser, dalam ml.

Metode Karl Fischer


Helrich, K, official methods of analysis of the associatiort of

4.3.1

fficial

analytical

dnmists, I5'hed., arlington, Virginis, USA, 1990.

432

Prinsip

Tftrasi air yang terkandung dalam contoh dengan pereaksi yang sesuai.

{-33 Pereaksi e) Alat titrasi Karl Fischer, manual ataupun otomatis, beserta pengaduk. b) Neraca analitik.

6 dari 3l

sNI 0l-3s55-1998

4.3.4

Pereaksi

a)

Pereaksi Karl yang telah distabilkan dengan Hzo/ml yang setara dengan kira-kira 5

mg Hzo/ml pereaksi

Larutkan 133 gram iod dalam 425 peridin kering dalam bobot g
tambahkan 425 ml etilena glikol monoetil eter.

- s kering dan

Dinginkan sampai mencapai suhu di bawah 4o dalam penangas es dan alirkan


102

105 gram SOz. Kocok dan biarkan selama 12 jam. Pereaksi

ini

stabil,

tetapi harus distandardisasi setiap kali pakaian.

Standardisasi

Standardisasikanlah dengan natrium tartrat 2HzA 0,1566 mg HzO.

ml Na-tartral. 2HzO =

Sebagai pilihan, standardisasilah dengan HzO dalam metanol yang dihitung


sebagai berikut
:

Timbang 50 mg HzO dan masukkan ke dalam wadah penitar dan titar.


Hitunglah C = mg HzO/ml pereaksi.

b)

Pengencer larutan Karl Fischer, 2 metoksietanol, piridin

(4:l).

c)

Pelarut cintoh : CHC[ anhidrat : CHrOH

(l:l)

atau (2:1).

{3.5

Cara kerja

a)

Timbang dengan ketelitian 0,01 gram, sebanyak

25 gram contoh

yang

diperkirakan mengandung kira-kira 100 mg H2O ke dalam wadah larutkan dalam


CHCIr anhidrat-metanol.

b) c) d)

Titar dengan pereaksi karl Fischer yang belum ataupun yang sudah

diencerkan

(l:1)

sampai

titik akhir.

lakukan penetapan blanko.

Hitung kadar air dalam contoh,

7 dari 3l

sNI 0l-3s55-1998
43.6 Perhitungan

Kadar

air

dinyatakan sebagai persen,


:

dihitung sampai dua desimal

dengan

menggunakan rumus

(VxC)
IGdar air,Yo =

Wx
Kcterangan:

10

V: WC:

volume pereaksi

bobotcontoh
banyaknya mg HzO/ml pereaksi (lihat butir 3.4.3.a.3)

Bilangan peroksida

5.f

Acuan

Standar Nasional Indonesia, SNI 0l-3555-1994, Cara


pertama).

uji minyak dan lemak

(cara

Pquot,

C, IUPAC, stondard methodsfor the analysis of oils,

fat and derivates, 6'h

ed,

Pergamon, 1979. (cara kedua).

A2

Prinsip

Iarutan contoh dalam asam asetat glasial, dan kloroform direaksikan dengan larutan KI.
Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat.

8 dari

3l

sM

01-3s55-1998

53

Reaksi
Oz

,zo r --> _C_C-+ZLil ->-ctt--c tl f:?HH HH HH


Iz +
2NarSzOg

+Hzo

tlz

2NaI +

NazSq0e

!t4 $ b) c) O

Perealisi

Kloroform pro analisis


Asam asetat glasial, pro analisis

Kalium iodida, pra kristal


Etanol 95%

Pembuatan larutan standar natrium tiosulfat lN.

Timbang 248 gram natriunr tiosulfat NazSzOr5HzO, larutkan ke dalam labu

ukur I liter dengan air suling bebas COr kernudian tera dan impitkan.

Pembuatan larutan standar natrium tiosulfat

0,I

N.

Encerkan 100 ml larutan standar natrium tiosulfat ini ke dalam labu ukur

I liter

lalu isi dan tera labu ukur sampai tanda garis dengan air suling bebas COz.

Larutan natrium tiosulfat 0,02 N

Larutkan 20 rnl larutan natrium tiosulfat 0,1 N (dengan pipet) dalam labu ukur
100
COz.

ml lalu isi dan tera labu ukur sampai tanda garis dengan air suling

bebas

Air suling bebas COz.


Didihkan air suling selama 20 rnenit, kemudian dinginkan dalam sebuah wadah

yang dilengkapi alat proteksi

COz

yang berupa tabung penyerap yang

mengandung campuran NaOH dan CaO.

9 dari 3l

sNI 0r-3555-1998

Air suling

bebas COz

Didihkan 0,5 gram serbuk kanji dengan 100 ml air suling.


Catatan : tambahkan sedikit HgO kristal untuk pengawetan.

5.5 Peralatan r) Neraca analitik, ketelitian 0,1 mg, terkalibrasi b) Erlenmeyer bertutup asah 250 - 300 ml d Pipet gondok 20 ml, terkalibrasi. { Iabu ukur 100 ml, terkalibrasi d Buret l0 dan 50 ml, terkalibrasi O Gelas ukur 50 ml dan 100 ml.
1f,5 Itr.r
Cara kerja

Cara pertama

Timbang ke dalam Erlenmeyer 300 ml, sebanyak 0,3

- 5,0 gram contoh.

Tabel2
Bobot cuplikan berdasarkan perkiraan nilai peroksida contoh

Perkiraan nilai peroksida (mil igram ekivalen oksigen/kg)

Bobot cuplikan
(g)
5,0

o-t2
n -24
-30 30-50
50-90
20

-2,0

2,0
1,2

- 1,2

- 0,9 0,8 - 0,5 0,5 - 0,3

l0 dari 31

sNI

01-3555-1998

Tambahkan 30 ml campuran larutan dari 20 ml asam asetat glasial, 25 ml etanol 95Yo dan 55 ml kloroform. Tambahkan 30 menit. Tambahkan 50 ml air suling bebas COz.

gram kristal kalium iodida dan simpan ditempat gelap selama

Titrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,02 N dengan larutan kanji
sebagai indikatotr.

Lakukan penetapan blanko.

Hitung bilangan peroksida dalam contoh.

l'52

Cara kedua

a)

Timbang ke dalam Erlenmeyer 300 ml, sebanyak 0,3

5,0 gram contoh.

Bobot cuplikan

berdnsark.:il;tan

nilai peroksida contoh

Perkiraan nilai peroksida

Bobot cuplikan (e)


5,0 2,0
1,2

(miligram ekivalen oksigen/kg)

0-12
-20 20-30 30-50
50-90
12

-2,0

L,2

- 0,8 0,8 - 0,5 0,5 - 0,3

dari 3l

sNI

01-3555-1e98

b) c) d)

Tambahkan 10 ml kloroform dan larutkan contoh dengan cara menggoyangkan Erlenmeyer dengan kuat. Tambahkan 15 ml asam asetat glasial dari jenuh.

ml larutkan kalium iodida

Tutuplah segera Erelenmeyer tersebut dan kocok selama

menit,

kemudian simpan selama kira-kira 5 menit ditempat gelap pada suhu 15


250 C.

e) Tambahkan 75 ml air suling dan kocok dengan kuat. 0 Titar dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,02 N dengan larutan kanji
sebagai indikator.

s)
h)

Lakukan penetapan blanko.


Lakukan penetapan duplo.

i)

Hitung bilangan peroksida dalam contoh.

5.7

Perhitungan

Bihngan peroksida dapat dinyatakair dalam

Miligram ekivalen dari oksigen aktif per kkg dihitung sampai dua desimal contoh

&rgan menggunakan rumus

(Vr-Vo)xT
Bilangan peroksida (mgreVkg) =

1000 atau

t)

Dinyatakan dalam mg oksigen aktif per kg.

(Vr-Vo)xTx8
Bilangan peroksida (mgrek/kg) =
m

1000

12 dan3l

sNI
Keterangan:

01-3555-1998

Vo = Volume dari larutan natrium tiosulfat untuk blanko, dalam ml. Vl = Volume (ml) larutan natrium tiosulfat untuk contoh. T = Normalitas larutan standar natrium tiosulfat yang digunakan m : Berat contoh dalam gram. 6 6.1
Bilangan iod

Acuan : Paquout, C. IUPAC, standar methodsfor the analysis of oils, fat and

derivates, dh ed., Pergamon, 1979.

5.2

Prinsip

Penambahan larutan iodium monoklorida dalam campuran asam asetat, dan karbon

retraklorida ke dalam contoh. Setelah melewati waktu tertentu dilakukan penetapan


halogen yang dibebaskan dengan penambahan kalium iodida (KI). Banyaknya iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar natrium tio sulfat dan indikator kanji.

53

Reaksi

HH tl -C=Cikdan rangkap
deri lemak

| Cl -*-+

(- C - C -) 'tl HH

cl tl

cl

Iz

12

NazSzOl

----.+2NaI + NazSqOo

13 dari

3l

sNI
6.4
a)

0r-3555-1998

Pereaksi

Karbon tetraklorida, pro analisi.


Larutan kalium iodida (KI) 20%.

b)

Larutkan 2Q gram kalium iodida, pa dalam 100 ml air suling.


c)

Larutan natrium tio sulfat 0,1 N.


Pembuatan I N standar natrium tiosulfat.

Timbang 248 gram natrium tiosulfat. Larutkan dengan air suling bebas COz dan
masukkan ke dalam labu ukur

I liter kemudian tera dan impitkan.

Encerkan 100 ml larutan natrium tiosulfat

IN

ke dalam labu ukur

I liter dan tera

labu ukur sampai tanda garis dengan air suling bebas COz.

d)

Indakator larutan kanji 0,5Yo


0,5Yo grarn serbuk kanji dididihkan dengan 100 ml air suling.

e)

Larutan Wijs Pembuatan:

Timbang l3 gram iod dilarutkan ke dalam

I liter asam asesat pekat lalu alirasi

gas

klor (tidak boleh berlebihan ), hingga sejumlah klor yang terikat serata dengan iod
yaitu diperlukan 3,6 gram khlor. Untuk mengetahui apakah jumlah tersebut sudah cukup, Erlenmeyer berisi larutan

asiam asetat ditimbang sebelum dan sesudah dialiri

gas klor

atau dengan

memperhatikan perubahan warna dari coklat tua menjadi menjadi coklat kekuning-

luningan. Larutan wijs dimasukkan kedalam botol berwarna


tempat gelap pada suhu < 30o C. Keterangan

dan

disimpan di

: Larutan Wijs dapat juga dipeloreh

dalam keadaan siap pakai.

4.5

Pcralatan.
Neraca analitik, ketelitian minimal Erlenmeyer 500 ml bertutup asah. Pipet gondok 25 ml, terkalibrasi.

tl s

* 0,1 mg terkalibrasi.

14 dari 3 I

sNI 0l-3555-1998

d)
6.6
a)

Buret 50 ml, ketelitian 0,1, terkalibrasi.

Cara kerja Timbang dengan teliti sejumlah contoh berdasarkan bilangan iod dari contoh
tersebut kedalam Erlenmeyer 500 ml, bertutup asah. Tabel penimbangan contoh disesuaikan dengan bilangan iod dari contoh
:

Tabel4
Bobot contoh berdasarkan bilangan iod dari contoh
Bilangan iod
5

Bobot contoh (g)


3,50 g

52t 5r 101 l5l -

20
50 100 150

1,00 g

0,40 g 0,20 g

l,13 g 0,10g

200

Tambahkan 15 ml karbon tetraklorida dengan menggunakan gelas ukur untuk


melarutkan lemak. Tambahkan dengan tepat 25 ml larutan Wijs dengan menggunakan pipet gondok

[angan dipipet dengan mulut), kemudian tutuplalr Erlenmeyer tersebut.

Simpan selama

2 jam dalam tempat/ruang gelap.

(untuk lemak yang mempunyai milai bilangan iod


ditempat gelap selama

di

bawah

150,

simpan

l' jam. Untuk lemak yang emmpunyai nilai bilangan

iod

di atas 150 simpan ditempat gelas selama2 jam).

Tambahkan Tambahkan l0 ml larutan KI 20Yo dan 100 ml air suling.

15 dari

3l

sNI 0l-3555-1998
Tutup Erlenmeyer dengan segera, kocok dan titar dengan larutan natrium
tiosulfat 0,1 N dan larutan kanji sebagai indikator.

0
s)
h)

Kerjakan penetapan duplo.


Kerjakan blanko.

Hitung bilangan iod dalam contoh.

6.7

Perhitungan

Bilangan iod dinyatakan sebagai gram iod yang diserap per 100 g dihitung sampai dua
desimal dengan menggunakan rumus Bilangan iod =
:

12,69xTx(Vr-V4)

T : Normalitas larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N


Yr

Volume larutan tio.0,l N yang diperlukan pada penitaran blanko (mL)

Ya = Volume larutan tio 0,1 N yang diperlukan pada penitaran contoh (mL)

I : Bobot contoh (gram) ? 'tl


Bilangan penyabunan

Acuan

C. IUPAC, stanbdar methods for the analysis of


Pergamon, 1979,

oils,

fat and derivates,

6th

16

dari3l

sNI 0l-3555-1998

7.2

Prinsip

Penyabunan contoh dengan larutan kalium hidroksida dalam etanol dibawah pendingin

tegak dan penitaran kelebihan kalium hidroksida dengan asam khlorida dengan adanya

indikator fenolftalein

7.3

Reaksi

P II2 CO
til

- c-R
o
H2C
I

- OH

HCO-C_R
o
lt

+ 3 KOH

3R-C-OK + HC-OH
I

-->
+

u,b - oH

H2

CO- C-R
KOH

HCI

Kelebihan

--_>

KCI

HzO

7.4

Perenksi

Kalium hidroksida 0,5 N dalam etanol 95%.


Timbang KOH sebanyak kira-kira 40 gram dan dilarutkan dengan 25 ml air suling,

kemudian encerkan dengan etanol 95% sampai liter dan simpan dalam botol
coklat. Asam klorida, HCl0,5 N

larutkan 41,5 ml (HCl37% bj I,l9) menjadi I liter dengan air suling.


Indikator larutan fenolftalein O,5yo.
Lanrtkan 0,5 g fenolftalein dalam alkohol 95o/oke dalam labu ukur 100 ml.

17 dari 31

sNI 0r-3555-r998
Pcralatan
Ncraca analitik, dengan ketelitian 0,1 mg terkalibrasi Erlenmeyer 300 ml Pendingin tegak yang panjangnya Pipet volum etri 25 ml, terkalibrasi

hret

50 ml dengan ketelitian 0,01 ml, terkalibrasi

Penangas air atau pemanas

listrik.

Cara kerja fimbang kira-kira 2 gram contoh ketelitian 0,0001 gram dan masukkan ke dalam
labu Erlenmeyer 250 ml.

Tambahkan 25 ml KOH alkohol 0,5 dengan menggunakan pipet dan beberapa butir
batu didih.

Hubungkan Erlenmeyer dengan pendingin tegak dan didih di atas penangas air
atau pemanas

listrik selama I jam.

o
d
o

Tambahkan 0,5

ml fenolftalein ke dalam larutan tersebut dan titar dengan asam

klorida HCI 0,5 N sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna.
Kerjakan penetapan duplo. Kerjakan penetapan blanko.

d
TJ

Ifitung bilangan penyabunan dalam contoh.

Perhitungan

Bilengan penyabunan dinyatakan sebagai miligram KOH per gram lemak dihgitung

ryai

satu desimnal dengan menggunakan rumus

56,lxTx(Vo-Vl)
llhnganpenyabunan

:
m

18 dari

3l

sNI 0l-3555-1998

Keterangan

Vo = Volume HCI 0,5 N yang diperlukan

pada penitaran blanko (mL) pada penitaran contoh (mL)

Vl = Volume HCI 0,5 N yang diperlukan T = Normalitas HCI 0,5 N M = Bobot contoh dalam gram.

Bilangan asam/asam lemak bebas/derajat asam

8.1

Acuan

Paquot, C, IUPAC, standard method Pergamon, 1979.

for

the analysis

of

oils,

fat and derivates, dh ed,

8,2 Prinsip
Pelarutan contoh lemalc/minyak dalam pelarut organik tertentu (alkohol 95% netral)

dilanjutkan dengan penitaran dengan basa (NaOH atau KOH).

8.3 Reaksi
TN
COOCR
I

Hz COH

H
LU

COOCR
I

3NaOH -----> 3 RCOONa

COH
I

COOCR Lemak

Hz COH

R COOH

NaOH

RCOONa

+ HzO

19 dari 31

sNl

0l-3555-1998

6.4 Perealisi a) Larutan alkohol 95o/o netral


Masukkan alkohol 9504 sebanyak yang diperlukan ke dalarn llrelenmeyer, tetesi dengan beberapa tetes indikator fenolftalein kemudian dititrasi dengan larutan
standar NaOH

0,lN sampaiterbentuk warna mearah

muda.

b) c)

Indikator fenolftalein (PP) 0,5% Larutkan 0,5 gram fenolftalein dalam 100 ml etanal95Yo. Larutan standar NaOH 0,1

Pembuatan larutan NaOH 50% (larutan Sorensen)

Larutkan 100 gram NaOH dalam air suling bebas COz sebanyak 100 ml.
Pembuatan larutan standar NaOH 0,lN

Larutkan 5,26 ml NaOH 50% (19 N) ke dalam labu ukur 1000 ml dan ditera
sampai tanda garis dengan air suling bebas COz. Tetapkan normalitas larutan
tersebut.

8.5 Peralatan a) Neraca analitik ketelitian minimal 0,1 mg, terkalibrasi. b) Erlenmeyer 250 ml, terkalibrasi c) Buret 10 ml atau 50 ml, terkalibrasi. 8.6
Cara kerja

8.6.1 Cara pertama

a) b) c)

Timbang dengan seksama 2

gram contoh ke dalam Erlenmeyer 250 ml.

Tambahkan 50 ml etanol 95Yo netral Tambahkan 3 - 5 indikator PP dan titar dengan standar NaOH 0,1 N hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik).

20 dari 3l

sNI

0l-3555-1998

d) e)

Lakukan penetapan duplo.

Hitung bilangan aamlkadar aam lemak beba#derajat asam dalam contoh.

8,6.2 Cara kedua

a)

Timbang sejumlah contoh berdasarkan perkiraan bilangan asam dalam contoh tersebut (lihat tabel) dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml.

Tabel5
Bobot contoh berdasarkan perkiraan bilangan asam dari contoh

Perkiraan bilangan
keasaman

Bobot penimbangan (g)

Ketelitian penimbangan (g)

20
10

0,50 0,20
0,01 0,001

l-4 4-15 15 - 75

2,5
0,5
0,1

0,0002

b) c) d) e)

Tambah 150 ml campuran etanol 95o/o vlv dan dietileter


dengan cara menggoyangkan Erelenmeyer.

(l:l v/v) dan larutkan

Tambahkan 3

5 tetes indikator PP dan titar dengan larutan NaOH 0,1 N hingga

warna merah muda tetap (tidak berubah selama l5 detik).

Lakukan penetapan duplo. Hitung bilangan asam/kadar asam lemak bebas/derajat asam dalam contoh.

2l

dari 3l

sNr 0l-3555-1998

8.7 Perhitungan

a)

Bilangan asam dinyatakan sebagai mg KOFVgram lemak, dihitung sampai 2 (dua)


desimal dengan menggunakan rumus
:

VxTx56,1
m

b)

Asam lemak bebas dinyatakan sebagaipersen asam lemak, dihitung sampai 2 (dua) desimal dengan menggunakan rumus
:

MxVxT
l0m

c)

Derajat asam dinyatakan sebagai miliekivalen/l00


(dua) desimal dengan mengggunakan rumus
:

g lemak, dihitung sampai 2

l00xVxT
m

Keterangan

V = volume NaOH yang diperlukan dalam penitaran dalam (ml) T = Normalitas NaOH m : Bobot contoh, dalam gram
M
= Bobot melekul asam lerrak

9 Bilangan reichert meissel 9.1 Acuan


paquot, C, IUPAC, Standard Methodfor the Analysis of oils, Fat and Derivates, dh ed,
Pergamon, 1979

22 dari3l

sNI 0l-3555-1998

9.2 Prinsip
Penyabunan lemak dalam larutan gliserol kemudian diikuti pelarutan dengan air dan pembebasan asam-asam lemak bebas oleh asam sulfat.

9.3

Reaksi

o
I I

Lemak + NaOH -*----*> gliserol + R-

C - OHa

2 R-C'ONa +HzSO4 ---->


destilasi

NazSOe

asamlemakbebas

Asam lemak

bebas

------->

asam yang menguap

Cq

Crq

Larut (C+dan Co)


Asam yang

menguap

HrO

Tidaklarut

(Cr

Cra)

9.4 Pereaksi

a)

Gliserol netral 98o/o ( BJ

,26)

b) Larutan natrium hidroksida,

NaOH 50%

c) d) e) 0

Larutan asam sulfat , HzSO+ e[cer

IndikatorFenolftalain
Larutan natrium hidroksida, NaOH

0, I N

Natrium Sulfat, NazSo+ anhidrat.

23 dari3l

sNl

0l-3555-1998

9.6

Peralatan
Neraca analitik , dengan ketelitian minimal 0,1 mg terkalibrasi Labu berdasar rata 300 ml'
Gelas ukur 100 ml

a) b) c) d) e) f) g)

Bubuk batu apung dengan ukuran 1,4

-Zmm'

Alat destilasi.
Kertas saring diameter 90 mm' Labu berskala 100/110 ml.

23,4 Cara Kerja

a) b)

Timbang dengan teliti 5,0 gram contoh darihasil dari penyaringan ke dalam labu
berdasar rata 300 ml. (gunakan Tambahkan 20 gram(lebih kurang 16 ml) gliserol dan2 ml NaoH 50 %

buret), kemudian kocok sampai contoh tersabunkan seluruhnya dan laruian benarbenar jernih.

c) d)

Panaskan sampai lebih kurang 90"C.

Tambahkan 93 ml air suling yang sudah didihkan dan kocok. Larutan harus tetap jernih, bila larutan tidak jernih (penyabunan tidak sempurna) atau warnanya lebih

gelap dari kuning jernih (pemanasan berlebihan). Ulangi proses penyabunan ini
dengan contoh Yang baru.

e) 0 g)

Tambahkan 0.1 gram sebuk batu apung dan 50 ml larutan HzSOq encer' Flubungkan labu dengan alat destilasi'
Panaskan dengan hati-hati sampai asam lemak bebas mencair semua'

h) Atur nyala api dan tampung destilasi sebanyak 110 ml dalam labu ukur dalam waktu
l9-21 menit.

i)

Tutup labu ukur dan masukkan dalam penangas air 15uC sedemikian rupa sehingga menit. batas ll0 ml terletak 1 cm di bawah garis air penangas, diamkan selama l0
Setelah 10 menit labu dibolak-balikkan 4

5 kali (tanpa terkocok),

24 dat'.3r

sNI 0l-3555-1998

j)

filtrat dan tambahkan 5 ml indikator PP Saring larutan dengan kertas saring dimana juga penetapan blanko' kemudian titrasi dengan larutan NaOH. Kerjakan

23.5

Perhitungan

RM = llxNx(a-b) RM = Reichert Meissel a = Jumlah NaOH yang digunakan untuk penitaran contoh (ml) b = Jumnlah NaOH yang digunakan untuk penitaran blanko (ml) N = Normalitas

10

Bilangan Plenske

10.1
ecli

Acunn

paquout,

c. IUPAC,

slutftcJar ntethocl's

for

the curulysis

of

oils,

.fat antl derivales'

6th

liort, Pergamon, 1979.

10.2

PrinsiP

basa kuat dengan cara volumetri' Penyabunan lemak mentega dalam gliserol dengan lemak yang menguap dan tidak larut dalam Bilangan Polenske untuk menentukan asam
air.

10.3

Pereaksi

a) o) d)

Gliserol netral 98% (BJ 1,26)

b)Larutannatriumhidroksida,NaoH50%(b/b)yangsudahjernih.
Asam sulfat,
Hu SO+

encer

Indikator PP (Fenolftalein)

25 dari 3l

sM

0l-3555-1998

e) 0 g)

0,1 N. Larutan natrium hiclroksicla, NaOH 0,1 N. atau kalium hidroksida, KoH Air suling yang telah dididihkan 15 menit untuk membebaskan COz'

Etanol 95% (vlv)

10.4

Peralatan

a) b) c) d) e) 0 g) h) i) j)

Neraca analitik dengan ketelitian minimal 0,1 mg terkalibrasi


Gelas Piala 25 ml

Labu berskala 100/100 ml Corong Kertas saring

Alat destilasi
Bubuk batu apung dengan ukuran partikel 1,4 Buret
Gelas ukur 100 ml

2 ml

Labu berdasar rata 300 ml'

10.5

Cara kerja

a) b)

Setelkah penetapan bilangan Reichert Meisel, cuci pendingin dengan

l5 ml air

suling yang telah didinginkan.

ml Tampung air pembilas pada gelas piala 25 ml. Bilas labu berskala 100/100
dengan air pembilas ini, kemudian saring' Ulangi pekerjaan ini masing-maslng dengan 15 ml air suling.

c)

Kumpulkan air pembilas terakhir dalam wadah terpisah dan netralkan dengan 1 tetes alkali. Bila larutan pembilas ini pada penetralannya dibutuhkan kurang alkali, bilasan ini tidak dipergunakan. cuci pendingin dengan 15 ml etanol95% (v/v). Kumpulkan etanol pencuci dalam gelas piala 25 ml dan gunakan untuk
membilas labu ukur, kemudian saring. ulangi ini dua kali.

26

drr3l

sNI 0l-35ss-1998

d) e) 0

Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein (PP) ke dalam etanol pembilas (a5 ml)
dan

titar dengan larutan NaOH atau KOH'

Lakukan penetapan blanko'

Hitung bilangan Polenske dalam contoh'

10.6 Perhitungan
BilanganPolenske = l0 x N x (Vl -VZ)

Vl = Jumlah NaOH atau KOH yang digunakan untuk contoh (ml) V2 : Jumlah NaOH atau KOH yang digunakan untuk blanko (ml) N = Normalitas NaOH atau KOH

11
I

Ketetapan
Validitas metode uji bilangan peroksida (cara pertama) ini dilakukan dengan

l.I

menganalisis contoh yang sama dengan menggunakan metode yang berbeda di laboratorium yang berbeda. Data statistik yang diperoleh adalah
:

deviasi Koefisien variasi


Standar

1,881

:37,02

Repitibilitas
- Nilai - Nilai

dugaan
ketidakpastian

: 0,684

:0,21

Reprodusibilitas

27 dari3l

...................-

sNI 0l-3s55-1998
- Mlai dugaan
: 5,343

Nilai ketidakpastian

:1,64

tr.2

Validitas metode uji bilangan iod ini dilakukan dengarr rnenganalisis contoh yang sama dengan menggunakan metode yang berbeda di laboratoriurn yang
berbeda. Data statistik yang diperoleh adalah
:

Standar deviasi

: 2,64

Koefisien variasi Repitibilitas - Nilai dugaan

1,92

. LrZ)

- Nilai ketidakpastian
l{eprodusibilitas

: 0,81

- Nilai

dlrgaan

7,64

- Nilai ketidakpastian

,, 2,7

11.3 Validitas .motode uji

bilangan penyabunan dilakukan clengan rnenganalisis

contoir yang sama dengan nrenggunakan metode yang berbccla


berbeda. Data statistik yang diperoleh adalah
:

tli

laboraroriunr vnng

Standar deviasi

Koefisien Replitibiliras
- Nilai dugaan - Nilai ketidakpastian Reprodusibilitas
- Nilai dugaan - Nilai ketidakpastian

: 2,11
: 3,15

"

4,04

1,2

: 11,64 :4
28 dari 31

sNI

0t-3s55-1998

ll.4

Validitas metode rtji bilangan asam/asam lemak bcbas/clcrajat lsam dilakukan

dengan menganalisis contoh yang sama dengan menggunakan nrctode yang berbeda di

laboratorium yang berbeda. Data statistik yang diperoteh adalah

Standar deviasi

0,04 20,97

Koefisien variasi Repitibilitas - Nilai dugaan


- Nilai ketidakpastian

0,15 0,03

Relx'otlusibilitas
-

Nilai dugaan Nilai kctidakpastian

0,

l3

0,03

t2

I,:tnrpirnn

l2.l Starrrlarrlisnsi lanrttn nntriunr tio sulfat 0,02 N a) 'firnbarlg 0,05 gram - 0,1 gram kaliurn iodat (KlO3) kcrirrr, lartrrkrn ke <lalarrr b) c)
Ilrlennreyer 250 nrl dengan air suling sebanyak 50 ml. 'farnlrahkan l0 ml kalium iodida 20o/o dan 2,5 ml FI('l 4 N, iorl vln!. dit)cblsk;rn

dititar dengan natriunt tiosulfht 0,1 N sampai larutan bcrrvarrra kurril_u.


'farnbahkan 2 3 ntl larutan kartji dan titrasi rlilanjutkan sarrrpai \\,lnlil biru hilarrq. -

Kerjakan penetapan duplo. Hitung normalitas natriurn riosatrll;rr 0,1 samgrai 4


dcsirnal dengan ntenggunakan rumus
m
:

N (grek/l) =

VxEq

29 dari3l

sNI
Keterangan:

0l_3555_1998

m V
Eq

adalah berat kalium iorlat dalam mg adalah volume larutan natrium thiosulfat yang digunakan adalah berat ekivalen dari kalium iodat

ultuk titrasai

Apabila perbedaan antara kedua penetapan lebih dari 0,0004, lakukan penetapan triplo.

12.2

a)

Standardisasi larut:rn HCI0r5 N 'firnbang kira-kira

0J5

granr boraks ("analytical grade") durqan ketelitian 0,001 g,

dalam kaca arloji' kenttrdian pindahkan dalam Ertenmeyer 2.i0 rrrl larutkan dengan air suling dan gelas kaca arlojinya.

b) c) d)

'l'arnbahkan 3 tetes pcnunjuk merah metil (0,1) grarn rlalarn 100 titar dgrgan HCI 0,5 N hingga warna larutan nrenjadi nrsralr 'rurla. l-akukan penetapan duplo.

rnl

etanol

70o/o

Ilitung nornralitas larutan standar HCl.


:

l)erhiturrgarr

Norrtralitas lartttan standar [-ICl clapat dihitung sampai 4 desirnll rlcngarr rncpqgullrklrr rurnus sebagai trerikut :

N=
190,6

xA

Keterangan

W adalah berat boraks dalanr rng.

A adalah HCI yang dipakai dalam penitaran

30 dari

3I

sNr
Catatan
:

0r_3555_1998

Perbcdaan hasil diantara dua penetapan tidak boleh lebih tJari 0,0004, bila lebih dari 0,0004 lakukan penetapan triplo,

12.3

a)

b)

Penetnpan normalitns larutan standar NaOtI 0,1 N Timbang sebanyak 0,1 gram asam oksalat, larutkan denga^ air s'ring, kernucliarr ditetesi 3 - 5 indikator fenolftalein dan dititar dengan lanrran srandar rraol-l 0,1 N yang akan digunakan sampai terbentuk warna merah mu<Ja Lak'rkan penetapan crupro. Hitung normaritas rarutarr N*oH 0,1 N sarnpai 4 dcsimal dengan men_egunakan rumus :
m

.t\ =

Vx
Keterangan:

63

m V

adSlah berat asam oksalat dalam mg

adalah volurne lanrtan NaOl.{

0,I N yang digunakan,

Apabila perbedaan antara kcdua penetapan lebih dari 0,0004 rak,kan penctapan tripro

3l dari3l