LAPORAN RESMI PERCOBAAN 7

I. II.

Judul Hari / Tanggal Percobaan

: Resin Peukar Ion (Kation) : Jumat, 27 April 2012 : Jumat, 27 April 2012

III. Selesai Percobaan IV. Tujuan:

Menentukan konsentrasi ion H+ dan Na+ dalam campuran sampel V. Tinjauan Pustaka

Suatu resin penukar ion yang ingin direaksikan dalam suatu sistem dapat dilakukan dengan memasukkan gugus-gugus dari suatu resin yang terionkan kedalam suatu matriks polimer organik, yang paling lazim diantaranya ialah polisterina hubungan silang yang diatas diperikan sebagai absorben. Produk tersedia dengan berbagai derajat hubungan silang. Suatu resin umum yang lazim ialah resin 8% terhubung silang yang berarti kandungan divenilbenzenanya 8 %. Resin-resin itu dihasilkan dalam bentuk manik-manik bulat, biasanya dengan 0,1-0,5 mm, meskipun ukuranukuran lain juga tersedia

Resin pertukaran ion merupakan bahan sintetik yang berasal dari aneka ragam bahan, alamiah maupun sintetik, organik maupun anorganik, memperagakan perilaku pertukaran ion dalam analisis laboratorium dimana keseragaman dipentingkan dengan jalan penukaran dari suatu ion. Pertukaran ion bersifat stokiometri, yakni satu H+ diganti oleh suatu Na+. Pertukaran ion adalah suatu proses kesetimbangan dan jarang berlangsung lengkap, namun tak peduli sejauh mana proses itu terjadi, stokiometrinya bersifat eksak dalam arti satu muatan positif meninggalkan resin untuk tiap satu muatan yang masuk. Ion dapat ditukar yakni ion yang tidak terikat pada matriks polimer disebut ion lawan.

Resin dapat digunakan dalam suatu analisis jika resin itu harus cukup terangkai silang, sehingga keterlarutan yang dapat diabaikan, resin itu cukup hidrofilik untuk memungkinkan difusi ion-ion melalui strukturnya dengan laju yang terukur dan berguna. Selain itu, resin juga harus menggunakan cukup banyak gugus penukar ion yang dapat dicapai dan harus stabil kimiawi dan resin yang sedang mengembang, harus lebih besar rapatannya daripada air.

Dalam suatu proses subtituen polar dapat memberikan afinitas yang tinggi bagi air. Apabila disuspensikan dalam air partikel resin itu akan membengkak karena menyerap air, yang derajat pembengkakannya dibatasi olah jauhnya hubungan silang. Sekitar satu gugus asam sulfonat percincin aromatik kebanyakan dalam posisi para sulfonasi secara dramatis mengubah karakter polimer itu. Asam-asam arisulfonat adalah asam kuat. Jadi gugus-gugus ini akan terikat bila air menembusi manik resin itu. R SO3H R- SO3- H+

Namun berlawanan dengan elektrolit basa, anion itu melekat secara permanen pada matriks polimernya. Anion itu tak dapat berimigrasi kedalam fase air didalam pori resin itu, juga tak dapat lolos kelarutan luar. Pengikatan ion ini selanjutnya membatasi mobilitas kationnya, H+. Kenetralan listrik dipertahankan didalam resin dan H+ tidak akan meninggalkan fase resin kecuali bila digantikan oleh suatu kation lain. Pergantian inilah yang disebut proses pertukaran ion (Underwood, 2001).

Prinsip-prinsip dasar dari pertukaran ion telah banyak menetapkan penelitian-penelitian dalam sistem air, serta menghasilkan penetapanpenetapan yang berguna. Namun lingkup dari pertukaran ion telah diperluas selama sekitar dekade terakhir ini, dengan menggunakan baik sistem pelarut organik, maupun sistem pelarut campuran air-organik.

Pelarut-pelarut organik yang umum digunakan adalah senyawaansenyawaan akso dari tipe alkohol, keton dan karboksilat yang umumnya mempunyai tetapan dielektrik dibawah 40.

Semua penukar ion yang bernilai dalam analisis, memilih beberapa kesamaan sifat: mereka hampir-hampir tak dapat larut dalam air dan pelarut organik, dan mengandung ionion katif dan ion-ion lawan yang akan bertukar secara reversibel dengan ion-ion lain dalam larutan yang mengelilinginya tanpa terjadi perubahan-perubahan fisika yang berarti dalam bahan tersebut.penukaran ion bersifat kompleks dan sesungguhnya adalah polimerik. Polimer ini membawa suatu muatan listrik yang tepat dinetralkan oleh muatan-muatan pada ion-ion lawannya (ion aktif). Ion-ion aktif ini beruapa kation-kation dalam penukar kation, dan berupa anionanion dalam penukar anion.

Larutan yang melalui kolom disebut influent, sedangkan larutan yang keluar kolom disebut effluent. Proses pertukarannya adalah serapan dan proses pengeluaran ion adalah desorpsi atau elusi. Mengembalikan resin yang sudah terpakai kebentuk semula disebut regenerasi sedangkan proses pengeluaran ion dari kolom dengan reagent yang sesuai disebut elusi dan pereaksinya disebut eluent. Yang disebut dengan kapasitas pertukaran total adalah jumlah gugusan-gugusan yang dapat dipertukarkan di dalam kolom, dinyatakan dalam miliekivalen. Kapasitas penerobosan (break through capacity) didefinisikan sebagai banyaknya ion yang dapat diambil oleh kolom pada kondisi pemisahan; dapat juga dikatakan sebagai banyaknya miliekivalen ion yang dapat ditahan dalam kolom tanpa ada kebocoran yang dapat teramati. Kapasitan penerobosan lebih kecil dari kapasitas total pertukaran kolom dan tidak tergantung terhadap sejumlah variabel, seperti tipe resin, afinitas penukaran ion, komposisi larutan, ukuran partikel, dan laju aliran

Proses penghilangan ion-ion yang terlarut dalam air dapat melibatkan penukar kation (cation exchanger) yang berupa resin Na (R-Na). Prosespertukaran-ion natrium merupakan proses yang paling banyak digunakan untuk melunakkan air. Dalam proses pelunakan ini, ion-ion kalsium dan magnesium disingkirkan dari air berkesadahan tinggi dengan jalan pertukaran kation dengan natrium. Bila resin penukar itu sudah selesai menyingkirkan 346 sebagian besar ion kalsium dan magnesium sampai batas kapasitasnya, resin itu di kemudian diregenerasi kembali ke dalam bentuk natriumnya dengan menggunakan larutan garam dengan pH antara 6 sampai 8. Kapasitas pertukaran resin polistirena besarnya 650 kg/m3 bila diregenerasikan dengan 250 g garam per kilogram kesadahan yang dibua

Untuk penukar kation siklus natirum atau hidrogen biasanya digunakan resin sintetik jenis sulfonat stirena -divinilbenzena. Resin ini sangat stabil pada suhu tinggi (sampai 150C) dan dalam pH antara 0 sampai 14. Di samping itu, bahan ini sangat tahan terhadap oksidasi. Kapasitas total penukar kation bisa mencapai 925 kg CaCO3 per meter kubik penukar ion dengan siklus hidrogen dan sampai 810 kg CaCO3 per meter kubik dengan siklus natrium.Namun dalam praktiknya kapasitas operasi tidak setinggi itu.

Dalam reaksi pelunakan air di bawah ini, lambang R menunjukkan radikal penukar kation. Resin tersebut menghilangkan ion Ca 2+ dan Mg 2+ penyebab kesadahan. Reaksinya sebagai berikut:

CaCO3 + 2 R-Na -> R2-Ca + Na2CO3 MgCO3 + 2 R-Na-> R2-Mg + Na2CO3 Bila tanur penukar kation sudah habis kemampuannya untuk menghasilkan air lunak, unit pelunak itu dihentikan; lalu dicuci balik (backwash) untuk membersihkannya dan mengklasifikasikan partikel resin

di dalam tanur itu kembali:kemudian diregenerasi dengan larutan garam biasa (natrium klorida) yang menyingkirkan kalsium dan magnesium dalam bentuk klorida yang dapat larut dan sekaligus mengembalikan penukar kation itu ke dalam bentuk natriumnya.

Tanur itu dicuci lagi untuk membersihkannya dari hasil samping yang dapat larut dan dari kelebihan garam; kemudian dikembalikan ke operasi untuk selanjutnya melunakkan air. Reaksi regenerasi

menggunakan air gararn (NaCI) dapat dilukiskan sebagai berikut:

R2-Ca + 2 NaCI -> 2 R-Na + CaCl2 R2-Mg + 2 NaCI -> R-Na + MgCl2 Sedangkan kandungan anion tidak dihilangkan lewat penukar anion (anion exchanger). Jika kandungan anion sudah tinggi, biasanya dilakukan blowdown yaitu membuang sebagian besar air dan diganti dengan air kondensat.Selain pengotor-pengotor diatas, terdapat pula berbagai macam gas yang terlarut dalam air (CO2, CF4, O2, H2S). Gas tersebut dihilangkan dengan deaerator sebelum memasuki ketel. Deaerator bekerja dengan cara memanaskan air ketel sehingga gas-gas tersebut dapat keluar.

VI. Alat dan Bahan: Alat: Kolom Resin Erlenmeyer Gelas Kimia Gelas Ukur 25 mL Pipet Gondok Pipet Tetes 1 buah 3 buah 2 buah 1 buah 1 buah

Bahan: Sampel Resin penukar Kation HCl 3M NaOH 0,1 N Aquades Indikator PP Kertas Lakmus

VII. Cara Kerja 1. Regenerasi dan Pencucian Kolom Resin

KOLOM RESIN Dimasukkan 25 mL HCl 3M Dibuka kran sehingga HCl keluar semua Diatur jumlah tetesannya per menit (harus pada rentang 30-40 tetes/menit) Dibilas dengan aquades 9x@25mL sampai tetesan terakhir tidak bersifat asam Diisi dengan air - 1 cm diatas resin agar resin tidak kekeringan HASIL

2. Menentukan H+ awal
LARUTAN SAMPEL Diencerkan 10 kali Dimasukkan ke dalam erlenmeyer sebanyak 10 mL Ditambahkan 40 mL air Ditambahkan 3 tetes indikator PP Dititrasi dengan NaOH 0,1 N HASIL

3. Menentukan H+ total
LARUTAN SAMPEL YANG TELAH DIENCERKAN Dimasukkan kolom resin sebanyak 10 mL Ditampung dalam erlanmeyer Dituangkan 4x@25mL air ke dalam kolom resin Ditampung dalam erlenmeyer yang sama Ditambahkan indikator PP Dititrasi dengan NaOH 0,1 N Dicatat volume yang dibutuhkan Diulangi 3 kali HASIL

VIII. Hasil Pengamatan No. 1. PERLAKUAN Regenerasi dan Pencucian Resin Kolom
KOLOM RESIN
Dimasukkan 25 mL HCl 3M Dibuka kran sehingga HCl keluar semua Diatur jumlah tetesannya per menit (harus pada rentang 30-40 tetes/menit) Dibilas dengan aquades 9x@25mL sampai tetesan terakhir tidak bersifat asam Diisi dengan air - 1 cm diatas resin

HASIL PENGAMATAN Larutan tampungan: jernih (tak berwarna) Penambahan aquades: 9 kali Jumlah tetesan per menit: 31 tetes Lakmus biru: tetap menjadi biru

DUGAAN/ REAKSI

KESIMPULAN Dari akhir percobaan didapatkan konsentrasi H+ adalah 0,065M dan melalui pehitungan didapatkan konsentrasi Na+

HASIL

2.

Menentukan H Awal
LARUTAN SAMPEL
Diencerkan 10 kali Dimasukkan ke dalam erlenmeyer sebanyak 10 mL Ditambahkan 40 mL air Ditambahkan 3 tetes indikator PP Dititrasi dengan NaOH 0,1 N HASIL

agar resin tidak kekeringan +

+indikator PP: tetap jernih tak berwarna Setelah dititrasi: larutan menjadi berwarna merah muda soft jernih Volume titrasi: V1= 6,5 mL V2= 6,5 mL V3= 6,5 mL Vrata-rata= 6,5 mL +indikator PP: tetap jernih tak berwarna Setelah dititrasi: larutan menjadi berwarna merah muda soft jernih Volume titrasi: V1= 13 mL V2= 13,1 mL V3= 13,1 mL Vrata-rata= 13,067 mL

adalah 0,06567 M.

3.

Menentukan H+ Total
LARUTAN SAMPEL YANG TELAH DIENCERKAN
Dimasukkan kolom resin sebanyak 10 mL Ditampung dalam erlanmeyer Dituangkan 4x@25mL air ke dalam kolom resin Ditampung dalam erlenmeyer yang sama Ditambahkan indikator PP Dititrasi dengan NaOH 0,1 N HASIL Dicatat volume yang dibutuhkan Diulangi 3 kali

IX. Pembahasan

Pada praktikum resin penukar kation ini terbagi atas 3 percobaan, yakni yang pertama meregenerasi dan pencucian kolom resin, menentukan H+ awal dan menentukan H+ total. Yang pertama kami meregenerasi resin dengan HCl tetapi sebelumnya resin dicuci dengan aquades dan menentukan besar kecilnya jumlah tetesan dalam satu menit, pada praktiukum kami didapatkan kolom meneteskan sebanyak 31 tetes permenit, semakin kecil jumlah tetesan maka semakin banyak ion H+ yang terikat pada resin, agar resin tidak berada dalam kondisi yang kering, resin dibiarkan berisi aquades sebanyak setengah sampai 1 cm diatas resin. Kemudian resin diregenarasi dengan 25 ml HCl 3M, tujuan meregenerasi resin ini agar dapat menghilangkan sisa-sisa kation yang sebelumnya teralirkan. Selanjutnya resin dicuci kembali dengan aquades, agar dapat menghilangkan HCl yang sebelumnya digunakan regenerasi, tercatat bahwa, aquades yang diperlukan untuk menghilangkan HCl adalah sebesar 225 ml yang kami masukkan secara bertahap yakni menambahkan 25 ml sebanyak 9 kali. Hilangnya HCl pada resin kami dibuktikan dengan tidak berubahnya kertas lakmus biru. Untuk menentukan H+ awal maka larutan sampel diencerkan terlebih dahulu sebanyak 10 kali. Kemudian diambil 10 mL dimasukkan ke erlenmeyer dan ditambah dengan 40 mL air. Pengenceran ini dilakukan agar konsentrasi sampel tidak tinggi atau pekat sehingga jika dititrasi tidak memerlukan volume NaOH yang tinggi. Setelah itu larutan ditetesi dengan indikator PP. Indikator PP ini digunakan untuk mengetahui kondisi larutan saat keadaan setimbang pada waktu dititrasi dengan terjadinya perubahan warna dari tak berwarna menjadi berwarna. Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaOH 0,1 M sampai larutan berwarna merah muda. Larutan dititrasi sebanyak tiga kali dan volume NaOH yang dibutuhkan berturutturut adalah 6,5 mL ; 6,5 mL ; dan 6,5 mL. Pada saat setimbang berlaku

x mmol H+ = 1 mmol Na+ Dan didapatkan konsentrasi H+ awal melalui perhitungan secara berturut-turut adalah 0,065 M ; 0,065 M ; dan 0,065 M. Rata-rata konsentrasi H+ awal adalah 0,065 M. Sedangkan untuk menentukan H+ total dilakukan dengan jalan mengencerkan sempel sebanyak 10 kali kemudian diambil 10 ml yang selanjutnya dimasukkan kedalam kolom resin dan diampung kedalam Erlenmeyer, kemudian memasukkan 25 ml aquades sebanyak 4 kali kedalam kolom resin dan ditampung pada Erlenmeyer yang sama dengan tempat penampung sampel, penambahan aquades pada kolom resin dengan tujuan agar dapat menghilangkan sampel yang masih terikat pada resin. Hasil yang didapatkan dititrasi dengan NaOH 0,1 M, namun sebelum dititrasi ditambahkan dulu dengan indikator PP karena pada waktu setimbang larutan akan berubah warna menjadi merah muda. Pengambilan sampel dilakukan tiga kali dan Larutan dititrasi sebanyak tiga kali dan volume NaOH yang dibutuhkan berturut-turut adalah 13 mL ; 13,1 mL ; dan 13,1 mL. Pada saat setimbang berlaku x mmol H+ = 1 mmol Na+ Setelah dilakukan perhitungan didapatkan konsentrasi H+ total berturut-turut adalah 1,3 ; 1,3 ; dan 1,31. Rata-rata konsentrasi H+ total adalah 0,13067 M. Konsentrasi H+ yang terikat di resin dapat diketahui dengan persamaan sebagai berikut [H+] akhir = [H+] total - [H+] awal Dari perhitungan diketahui konsentrasi H+ yang terikat di resin sebesar 0,055 M. Dan didapatkan konsentrasi H+ yang tertinggal pada resin sebesar 0,06567 M, sedangkan massa NaCl dalam 10 ml sampel

didapatkan sebesar 38,417 gram/liter, untuk massa HCl dalam 10 ml sampel sebesar 23,725 gram/liter.

X.

Kesimpulan Berdasarkan dari data-data yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa, untuk menentukan konsentrasi H+ dan Na+ dalam suatu sampel dapat menggunakan resin penukar kation. Dengan mengetahui konsentrasi H+awal dan konsentrasi H+total, juga dapat diketahui konsentrasi H+resin yang senilai dengan konsentrasi Na+. Pada akhir percobaan didapatkan bahwa konsentrasi H+ adalah 0,065M dan melalui pehitungan didapatkan konsentrasi Na+ adalah 0,06567 M.

XI. Daftar Pustaka Day, R.A., Underwood, A.L. 1986. Quantitative Analysis. Fifth Edition. New York: Prentice-Hall Poedjiastoeti, Sri, Dr. M.Si, dkk. 2011. Panduan Praktikum Kimia Analitik II: Dasar-dasar Pemisahan Kimia. Surabaya: UNESA Press Vogel, A.I. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka.

LAMPIRAN 1 PERHITUNGAN Menentukan konsentrasi H+ awal 1) mol ek NaOH NNaOH x VNaOH 0,1 N x 6,5 mL Mol ek HCl = mol ek HCl = NHCl x VHCl = mol ek HCl = 0,65 mmol

2) mol ek NaOH NNaOH x VNaOH 0,1 N x 6,5 mL Mol ek HCl

= mol ek HCl = NHCl x VHCl = mol ek HCl = 0,65 mmol

3) mol ek NaOH NNaOH x VNaOH 0,1 N x 6,5 mL Mol ek HCl

= mol ek HCl = NHCl x VHCl = mol ek HCl = 0,65 mmol

Mol ek HCl = mmol HCl =

( )

= 0,65 mmol

[H+]awal =

= 0,065 M

Menentukan konsentrasi H+ total 1) mol ek NaOH NNaOH x VNaOH 0,1 N x 13 mL Mol ek HCl = mol ek HCl = NHCl x VHCl = mol ek HCl = 1,3 mmol

2) mol ek NaOH NNaOH x VNaOH 0,1 N x 13,1 mL Mol ek HCl

= mol ek HCl = NHCl x VHCl = mol ek HCl = 1,31 mmol

3) mol ek NaOH NNaOH x VNaOH 0,1 N x 13,1 mL Mol ek HCl

= mol ek HCl = NHCl x VHCl = mol ek HCl = 1,31 mmol

Mol ek HCl = mmol HCl =

( )

= 1,3067 mmol

[H+]total =

= 0,13067 M

Menentukan konsentrasi Na+ [H+]total = [H+]awal + [H+]resin [H+]resin = [H+]total = [H+]awal [H+]resin = 0,13067 M 0,065 M = 0,06567 M [Na+] = [H+]resin = 0,06567 M mmol NaCl = [Na+] x V = 0,06567 M x 10 mL = 0,6567 mmol

massa NaCl (dalam 10 mL) = mmol x Mr x Fp = 0,6567 mmol x 58,5 mg/mmol x 10 =

= 38,417 gram/L massa HCl (dalam 10 mL) = mmol x Mr x Fp = 0,65 mmol x 36,5 mg/mmol x 10 =

= 23,725 gram/L

LAMPIRAN 2 DOKUMENTASI

Proses pecucian dan regenerasi

Sampel penentuan H awal

Pengujian kertas lakmus terhadap proses pencucian

Hasil titrasi penentuan H awal

Proses pengambilan sampel dalam penentuan H+ total

Sampel penentuan H total

Hasil titrasi dengan NaOH 0,1 M