KROMATOGRAFI GAS non polar & volatil fase diam cair, fase gerak gas

SKEMA ALAT KROMATOGRAFI GAS

Flow control

Syarat gas pembawa (carrier gas)

1. Harus inert, tidak bereaksi dengan

sampel dan fasa diamnya. 2. Murni dan mudah diperoleh serta murah 3. Sesuai/ cocok untuk detektor 4. Harus mengurangi difusi gas

Gas pembawa

Autoinjector dan Syringe

Tipe Kolom

Packed Vs Capillary Column

Penampang melintang kolom

Isi kolom
Padatan penunjang
Padatan penunjang berfungsi mengikat fasa diam. Persyaratan dari padatan penunjang yang baik ialah : 1. Inert 2. Kuat dan stabil pada suhu yang tinggi 3. Mempunyai luas permukaan yang besar : 1-20 m2/g 4. Permukaan yang teratur, ukuran pori yang homogen . 5. Harus mempunyai tahanan rendah terhadap gas pembawa

Padatan penunjang yang biasa digunakan adalah tanah diatome dengan nama dagang: - Diatopert - Celite - Chromosorb Padatan penunjang ini terutama terdiri dari - SiO2 (91%) - Al2O3 ( 5%) - Fe2O3 ( 2%) - CeO & oksida (0,5%)
10

11

12

Tombol pengatur kolom pd alat GC

13

Pemilihan Kolom
HP Phases HP-1 or Ultra-1 325C HP-101 280C HP-5 or Ultra-2 325C HP-17 280C Composition 100% dimethylpolysiloxane (gum) 100% dimethylpolysiloxane (fluid) 5% phenyl & 95% dimethylpolysiloxane 50% phenyl & 50% dimethylpolysiloxane Polarity Nonpolar Applications Phenols, Hydrocarbons, Amines, Sulphur Cpds, PCBs Amino acid derivatives, Essential Oils Fatty acid, methyl esters, alkaloids, drugs, halogenated cpds Drugs, steroids, pesticides, glycols
Phases with similar McReynolds Constant

DB-1, BP-1, SPB-1, GB-1, CPSIL5, 0071, RSL-150, OV-1, SE-30 OV-101, SP-2100

Nonpolar

Nonpolar

DB-5, BP-5, SPB-5, GC-5, CPSIL8, 0072, RSL-200, SE-52, OV-73, SP-54 DB-17, 007-17, OV17, GC-17, SP2250, CPSIL19,RSL-300

Intermediate

HPFFAP 240C
HP20M 220C

Polyethylene glycol -TPA modified

Polyethylene glycol

Polar

Acids, alcohols, aldehydes, acrylates, nitriles, ketones

Free acids, alcohols, ethers, essential oils, glycols, solvents

OV-351, SP-1000

Polar

Carbowax 20M 14

Syarat detektor yg baik adalah:

1. 2. 3. 4. 5. Mempunyai kepekaan yang tinggi Tingkat derau (noise) yang rendah Peka terhadap segala jenis senyawa Kokoh dan tidak mahal Tidak peka terhadap perubahan suhu dan perubahan laju dari gas pembawa

15

16

1. 2. 3. 4.

Flame Ionization Detector (FID),

semua senyawa organik rantai lurus

Jenis Detektor
selektif untuk efektif untuk sensitif untuk

Thermal Conductivity Detector (TCD),

semua senyawa khususnya gas

Electron Captured Detector (ECD)

senyawa pestisida organoklorin

Nitrogen-Phosphor Detector (NPD),

5.
6. 7.

efektif untuk senyawa yg mengandung nitrogen, posfor dan sulfur

Flame Photometric Detector (FPD),

posfor dan sulfur

spesifik untuk

Photoionization Detector (PID),

senyawa yg terionisasi oleh UV

sensitif untuk

Electrolytic Conductivity Detector (ELCD)

selektif untuk halogen dan senyawa yg mengandung sulfur dan nitrogen

17

Detektor FID dan TCD

18

Perbandingan kromatogram menggunakan detektor FID dan TCD

19

Pengoperasian GC
1. Temperatur: - Isothermal: temp awal dan akhir sama, untuk senyawa sederhana atau tunggal - Memprogram temperatur: temp yg bervariasi selama analisis, untuk senyawa yg kompleks mis: minyak bumi

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

Standard Addition (Kuantitatif)

35

36

37

38