IES PALOMERAS-VALLECAS

Dpto. de F.P. Qumica

Punto de anilina de combustibles (Diesel y Biodiesel)

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1. OBJETIVOS
1. Determinar la temperatura mnima a la que se hacen totalmente miscibles una mezcla
de anilina pura y del combustible a analizar a partes iguales.
2. Interpretar la importancia de la determinacin de este parmetro
3. Comparar los valores obtenidos para el combustible diesel comercial y para el biodiesel
obtenido en la planta piloto del IES Palomeras-Vallecas, con los especificados en la
normativa vigente.


2. FUNDAMENTO TERICO

Muchos de los productos de la destilacin del petrleo, especialmente los ms ligeros, son
utilizados como combustibles, pero tambin como disolventes para una gran variedad de otros
productos orgnicos. Este poder de disolucin de un producto de petrleo depende de los tipos
de hidrocarburos que contenga, o lo que es lo mismo, de su polaridad. En muchos casos es
deseable conocer el valor de este poder disolvente, como por ejemplo en un proceso donde la
buena disolucin de la materia prima es importante, o en otros casos como en el caso del
biodiesel, en el cual se desea evitar la disolucin de gomas, manguitos y juntas del motor
debido a su empleo.

Se denomina punto de anilina (PA) de un carburante a la temperatura ms baja a la cual
volmenes iguales de anilina y carburante permanecen disueltos de forma homognea y
monofsica. Se trata pues de la temperatura de solubilidad de la anilina y la muestra. Este
punto caracteriza muy bien a los productos petrolferos, pues tanto stos como la anilina son
compuestos aromticos, y como lo semejante disuelve a lo semejante, resulta que si el punto
de anilina es bajo, el contenido de aromticos es mayor, y si es alto, el contenido de parafinas
ser entonces mayor. De este modo podemos determinar si un combustible o disolvente tiene
un carcter ms parafnico o ms aromtico. Los hidrocarburos naftnicos se encuentran en un
punto intermedio entre los aromticos y los parafnicos.

Relacin del Punto de Anilina con los compuestos presentes en un carburante:

PA parafnicos > PA naftnicos > PA aromticos
Polaridad baja polaridad intermedia polaridad alta
(ver figura 1)

Para realizar el estudio se introduce en un tubo de ensayo volmenes iguales de anilina y de la
muestra problema, que a temperatura ambiente son inmiscibles; se agitan mecnicamente y se
procede al calentamiento de la mezcla hasta que las dos fases se vuelven miscibles, que ser
cuando la mezcla se vuelve transparente (aqu es cuando se ve el filamento de la bombilla, que
est situada detrs del tubo); entonces se detiene el calentamiento y se deja enfriar lenta y
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BIODIESEL)


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Figura 1: Hidrocarburos presentes en los combustibles, ordenados de menor a mayor polaridad

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controladamente. La temperatura a la cual las dos fases se vuelven a separar, detectada por
aparicin de turbidez, se conoce como Punto de Anilina.

El punto de anilina de los combustibles destilados se usa para el clculo del poder calorfico del
biodiesel, su composicin centesimal en % de C y % de H, y sobre todo para calcular el ndice
de Cetano, mediante la siguiente frmula:

(

+ + = ) 5 . 131
5 . 141
( ) 018 . 0 32 . 0 ( 3 . .
15 C
x xPA C I

donde PA es el punto de anilina en C y
15C
es la densidad del combustible a 15 C, en g/cm
3.
Este ndice permite conocer el poder de ignicin del combustible diesel y es uno de los
principales parmetros con los que se determina su calidad.

Los puntos de anilina registrados segn el mtodo empleado en el laboratorio aumentan en la
medida en que las fracciones son ms pesadas o parafnicas, de manera que la tendencia en
esta propiedad puede representarse as:

Gasolina < n-heptano < Gasoil < Keroseno
(16 C) (60 C) (61 C) (66 C)


3 APARATOS Y MATERIAL

- Equipo de punto de anilina automtico HERZOG segn norma
ASTM D611-04, mtodo B, tipo thin film o pelcula delgada
- Aceite de silicona para el bao calefactor
- Anilina,p.a.
- Tolueno para limpieza

Figura 2: Equipo automtico para PA

- Papel de peridico o papel absorbente: no lavar ningn material fig 2con agua, limpiar
todo por absorcin en papel y por ltimo con pequeas porciones de tolueno. Los
residuos de muestras y lquidos orgnicos no se tiran al fregadero, se depositarn
en el contenedor destinado al efecto.
- Muestras de combustibles: Gasoil Diesel de automocin y biodiesel B20, B50 y B100
- Guantes de ltex y papel absorbente


4 PROCEDIMIENTO

1. Limpiar el equipo sin utilizar agua en ningn momento; usar tolueno en primer lugar y si
hiciera falta, una pequea cantidad de n-heptano. Todos los residuos orgnicos se
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recogern en el depsito de residuos orgnicos. Una pequea cantidad de papel
impregnado de residuos orgnicos puede ser depositada en la basura.














Figura 3: Panel de mandos

2. Poner en el vaso de ensayo 10 mL de anilina y 10 mL de la muestra por medio de una
jeringa de plstico (limpiar inmediatamente despus de usar). Colocar el termmetro
interior y colgar el vaso de ensayo en el cabezal del equipo.
3. Conectar la bomba-tornillo de elevacin de la mezcla y ajustar la velocidad para producir
una pequea pelcula de mezcla cayendo sobre la bombilla.
4. Ajustar con el potencimetro la intensidad luminosa de la bombilla hasta que se vea el
filamento a travs de la pelcula.
5. Conectar el bao calefactor de aceite de silicona y el agitador. Elevar lentamente la
temperatura de la mezcla a unos 2 C/min aproximadamente, hasta que se sobrepase el
PA; esto se percibe porque se produce un rpido aumento del brillo del filamento y por la
disminucin de la turbidez de la pelcula.
6. Desconectar el calentamiento y ajustar el brillo del filamento hasta que se vea
perfectamente pero no demasiado brillante.
7. Controlar la velocidad de enfriamiento, que debe ser de 1 C/min aproximadamente, y
observar el filamento en todo momento; para el enfriamiento puede usarse un bao de
refrigeracin externo.
Velocidad tornillo
Potencia bombilla
Calefaccin
Interruptor general
Interruptor bombilla
Interruptor agitacin bao
Interruptor tornillo
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8. . Se considera como PA la temperatura a la que aparece una turbidez en la mezcla que
causa la aparicin de un halo alrededor del filamento y/o una mala visin del mismo.
9. Se puede repetir la prueba con la misma muestra sin extraerla del vaso de mezcla,
calentando y enfriando de nuevo.












Bomba de
tornillo

Bombilla

Vaso de
mezcla

Serpentn del bao de refrigeracin externo

Figura 4: Detalle del vaso de mezcla y accesorios


5 RESULTADOS

5.1.Realizar los ensayos por duplicado y recoger los valores medio en una tabla

Combustible Temperatura de mezcla completa,
C
PA, C
Keroseno 69 66
Gas oil (B00) 62 61
Biodiesel B50
Biodiesel B20
n-heptano

5.2.Representar los valores de PA frente a diferentes contenidos de FAME y analizar los
resultados.
5.3. Calcular los ndices de cetano de cada tipo de biodiesel y compararlos con las
especificaciones de Diesel y de B100.



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6 CONCLUSIONES

Algunas conclusiones que pueden extraerse de la experimentacin realizada son:

- La realizacin de ensayos segn las normas ASTM nos permite conocer y determinar
algunas propiedades de las fracciones de un combustible, como por ejemplo, el punto de
anilina, y comparar los valores con los especificados (ver figura 5).
- Se puede comprobar que combustibles con alto contenido de aromticos como la
gasolina tienen un Punto de Anilina menor que un combustible de alto contenido de
parafinas como el gasoil o el n-heptano.
- Se puede observar que los biodiesels presentan un Punto de Anilina inferior al del gas
oil, debido a la alta polaridad relativa de los grupos ster metlicos (FAME) introducidos
en la mezcla (ver figura 6).
- El punto de anilina disminuye a medida que lo hace el contenido de FAME en el
biodiesel




Figura 5: Especificaciones del diesel y biodiesel B100
Figura 6: Polaridad relativa de los steres



7 BIBLIOGRAFA Y REFERENCIAS

- Norma ASTM D 611-04: Standard Test for aniline Point and Mixed Aniline Point of
Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents
- Norma EN 14214: FAME utilizados como combustibles de automocin
- http://www.ambisol.es/index.php?Tema=detallen&id=418
- http://www.youtube.com/watch?v=cmLdyARqvvI