Anda di halaman 1dari 35

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS ARGENTOMETRI

Disusun oleh : 1. FITRI LESTARI HARYANI 2. RAHMINAWATI RITONGA 3. RAKHMAWATI HANIFAH 4. WINANTI HANDAYANI (G1F010004) (G1F010005) (G1F010006) (G1F010007)

Golongan : A Kelompok : 2 Asisten : Ahmad Fiki Firdaus Ivo Putry Perwira Sari Mugi Hari/tanggal : Rabu, 30 Oktober 2011

KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN JURUSAN FARMASI PURWOKERTO 2011

I.

JUDUL PERCOBAAN ARGENTOMETRI

II. TUJUAN Menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel

menggunakan prinsip reaksi pengendapan.

III. Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada percobaan kali ini yaitu labu ukur, buret, labu erlenmeyer, pipet tetes, pipet ukur, filler, batang pengaduk, sendok tuang, beker glass, gelas ukur, statip dan klem, corong pisah, gelas, tissue, dan timbangan. Bahan-bahan yang digunakan yaitu AgNO3, aqudes, natrium klorida P, indikator kalium kromat, kalium tiosianat, asam nitrat P, indikator besi (III) ammonium sulfat LP, KCl, vitamin B1 / Tiamin HCl, ammonium tiosianat, asam asetat 6%, indikator eosin. IV. DATA PENGAMATAN

Larutan baku a. Larutan Perak Nitrat 0,1 N Titrasi 1 Air = 25 mL Larutan NaCl = 125 mg , diperlukan : Larutan AgNO3 = 21,4 ml Normalitas AgNO3 = mg NaCl
X

ml AgNO3 = 125

BE NaCl

21,4 ml x 58 1 = 0,100 N

Titrasi 2 Air = 25 mL Larutan NaCl = 125 mg , diperlukan : Larutan AgNO3 = 21 ml Normalitas AgNO3 = = mg NaCl ml AgNO3 125
X

BE NaCl

21 ml x 58 1 = 0,102 N Titrasi 3 Air = 25 mL Larutan NaCl = 125 mg , diperlukan : Larutan AgNO3 = 20,7 ml Normalitas AgNO3 = mg NaCl ml AgNO3 =
X

BE NaCl

125 20,7 ml x 58 1

= 0,104 N N AgNO3 rata-rata = N1 + N2 + N3 3 = 0,1 + 0,102 + 0,104 3 = 0, 102 N

b. Larutan Kalium Tiosianat 0,1 N Titrasi 1 Larutan AgNO3 25 ml, AgNO3 0,102 N diperlukan : Larutan K2SCN = 26,7 ml Normalitas K2SCN = ml AgNO3 x N AgNO3 ml K2SCN = 25 x 0,102 26,7 = Titrasi 2 Larutan AgNO3 = 25 ml, AgNO3 0,102 N diperlukan : Larutan K2SCN = 26,5 ml Normalitas K2SCN = ml AgNO3 x N AgNO3 ml K2SCN = 25 x 0,102 26,5 = Titrasi 3 Larutan AgNO3 = 25 ml, diperlukan : Larutan K2SCN = 26,5 ml Normalitas K2SCN = ml AgNO3 x N AgNO3 ml K2SCN = 25 x 0,102 26,5 = 0,096 N 0,096 N 0,095 N

N K2SCN rata-rata = N1 + N2 +N3 3

= 0,095 + 0,096 + 0,096 3 = 0,095 N Kelompok I Penetapan Kadar Kalium Iodida Diketahui : N titran AgNO3 = 0,102 N X1 = 3,1 mL X2 = 3,0 mL X3 = 2,9 mL m = 50 mg BE Kalium Korida = BM E = 166 Kalium Iodida yang digunakan 50 mg Labu 1 Digunakan titran AgNO3 = 3,1 ml % Kadar ( b/b) = ml titran x N titran x BE zat mg sampel
x 100

% b/b

% Kadar ( b/b) =

3,1 x 0,102 x 166 50

X 100

%b/b

= 104,9 % b/b Labu 2 Digunakan titran AgNO3 = 3,0 ml

% Kadar ( b/b) =

ml titran x N titran x BE zat mg sampel

x 100 % b/b

% Kadar ( b/b) =

3,0 x 0,102 x 166 50

X 100

%b/b

= 101,6 % b/b

Labu 3 Digunakan titran AgNO3 = 62,9 ml % Kadar ( b/b) = ml titran x N titran x BE zat mg sampel

x 100 % b/b

% Kadar ( b/b) = 2,9 x 0,102 x166 X 100 50 = 98,2 % b/b

%b/b

x = 104,9 % + 101,6 % + 98,2 % = 101,6 % 3

x 104,9 101,6 98,2 101,6

d [(x-x)] 3,3 0 3,4 = 30,404

d2 10,89 0 11,56 = 22,45

d = 6,7 = 2,23 3

= 3,35 Kadar = x SD = 101,6 % 3,35

Kelompok II Penetapan Kadar Kalium Klorida Diketahui : N titran AgNO3 = 0,102 N X1 = 7,8 X2 = 7,4 X3 = 6,1 m = 50 mg BE Kalium Korida = BM E = 74,5 1 = 74,5 Kalium Klorida yang digunakan 50 mg Labu 1 Digunakan titran AgNO3 = 7,8 ml % Kadar ( b/b) = ml titran x N titran x BE zat mg sampel
x 100 % b/b

% Kadar ( b/b) =

7,8 x 0,102x 74,5 50

X 100

%b/b

= 118,54 % b/b

Labu 2 Digunakan titran AgNO3 = 7,4 ml % Kadar ( b/b) = ml titran x N titran x BE zat mg sampel

x 100 % b/b

% Kadar ( b/b) =

7,4 x 0,102 x 74,5 50

X 100

%b/b

= 112,46 % b/b

Labu 3 Digunakan titran AgNO3 = 6,1 ml % Kadar ( b/b) = ml titran x N titran x BE zat mg sampel

x 100 % b/b

% Kadar ( b/b) = 6,1 x 0,102 x74,5 50 = 92,71 % b/b

X 100

%b/b

x = 118,54 % + 112,46 % + 92,71 % = 107,903 % 3

x 118,54 112,46 92,71 107,903

d [(x-x)] 10,64 4,56 15,2 = 30,404

d2 113,21 20,8 231,04 = 365,05

d = 30,404 = 10,135 3

= 13,51 Kadar = x SD = 107,903 % 3,7

Kelompok III Penetapan kadar vitamin B1 / Tiamin HCl Diketahui : N titran K2SCN = 0,095 N X1 = 16,6 mL X2 = 16,5 mL X3 = 16,5 mL m = 50 mg BE Kalium Korida = BM E = 337,27 Titrasi I % Kadar ( b/b) = ml titran x N titran x BE zat mg sampel
x 100 % b/b

% Kadar ( b/b) =

16,6 x 0,095x 337,27 50

X 100

%b/b

= 1063,75 % b/b Titrasi II % Kadar ( b/b) = ml titran x N titran x BE zat mg sampel


x 100 % b/b

% Kadar ( b/b) =

16,5 x 0,095 x 337,27 50

X 100

%b/b

= 1057,34 % b/b

Titrasi II % Kadar ( b/b) = ml titran x N titran x BE zat mg sampel


x 100 % b/b

% Kadar ( b/b) = 16,5 x 0,095 x337,27 50 = 1057,34 % b/b

X 100

%b/b

x = 1063,75 % + 1057,34 %+1057,34% = 1059,5% 3

X 1063,75 1057,34 1057,34 1059,5

d [(x-x)] 4,25 2,16 2,16 = 8,57 18,0625 4,6656 4,6656 = 27,4

d2

d = 8,57 = 2,856 3 = 3,7 Kadar = x SD = 1059,5 3,7

Kelompok IV Penetapan Kadar Vitamin B1/Tiamin HCl Diketahui : N titran K2SCN = 0,095 N X1 = 4,5 mL X2 = 5,1 mL X3 = 6,14,3 mL m = 50 mg BE Kalium Korida = BM E = 337,27 Vitamin B1 yang digunakan 50 mg Labu 1 Digunakan titran K2SCN = 4,5 mL % Kadar ( b/b) = ml titran x N titran x BE zat mg sampel

x 100 % b/b

% Kadar ( b/b) =

4,5 x 0,102x 337,27 50

X 100

%b/b

= 288,37 % b/b Labu 2 Digunakan titran K2SCN = 5,1 mL % Kadar ( b/b) = ml titran x N titran x BE zat mg sampel

x 100 % b/b

% Kadar ( b/b) =

5,1 x 0,102 x 337,27 50

X 100

%b/b

= 326,81 % b/b

Labu 3 Digunakan titran K2SCN = 4,3 mL % Kadar ( b/b) = ml titran x N titran x BE zat mg sampel

x 100 % b/b

% Kadar ( b/b) = 4,3 x 0,102 x337,27 50 = 275,55 % b/b

X 100

%b/b

Didapatkan kadar Vitamin B1 adalah 288,37 %, 326,81 %, 275,55 %. x = 288,37 + 326,81 % + 275,55% = 296,91% 3

X 288,37 326,81 275,55 296,91

d [(x-x)] 8,54 29,9 21,26 = 59,7

d2 72,93 894,01 451,99 = 1418,93

d = 59,7 = 19,9 3

= 26,64

Kadar = x SD = 296,91% 26,64

V.

PEMBAHASAN Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar

halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Reaksi yang mendasari argentometri adalah : AgNO3 + ClAgCl(s) + NO3- (Gandjar, 2007).

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar, 1990). Metode-metode dalam titrasi argentometri antara lain metode Mohr, Valhard, K. Fajans dan liebieg. Metode mohr yaitu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Metode

volhard yaitu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida dan iodida dalam suasana asam. Metode K. Fajans merupan metode yang menggunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyataan bahwa pada titik ekuivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. Metode liebig merupan metode yang titik akhir titrasi tidak di tentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan (Fatah, 1982). Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood,1992). Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu: 1. Potensiometri 2. Amperometri 3. Indikator kimia Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit (Skogg,1965). Titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu : 1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen /analit. 2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit (Skogg,1965). Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas :

1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna) Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CrO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah : Asam : 2CrO42- + 2H- CrO72- + H2O Basa : 2 Ag+ + 2 OH- 2AgOH 2AgOH Ag2O + H2O Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini. Namun oleh karena perak lodida maupun tiosanat sangat kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidakdapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi. Sebagai indikator digunakan larutan kromat K2CrO4 0,003M atau 0,005M yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl. 2. Model Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut). Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br -, dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan

standar KCNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN. 3. Motode Fajans (Indikator Absorbsi) Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator adsorbsi seperti eosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator adsorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder (Gandjar, 2007).

Pembentukan Endapan Berwarna Seperti sistem asam, basa dapat digunakan sebagai suatu indikator untuk titrasi asam-basa. Pembentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi pengendapan. Dalam hal ini terjadi pula pada titrasi Mohr, dari klorida dengan ion perak dalam mana digunakan ion kromat sebagai indikator. Pemunculan yang permanen dan dini dari endapan perak kromat yang kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (TE). Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan perak dengan pH antara 6,0 10,0. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi karena HCrO4- hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula dengan hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat terjadi reaksi : 2H+ + 2CrO4- 2HCrO4 Cr2O72- + 2H2O Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion kromat dan karenanya menimbulkan galat yang besar. Pada umumnya garam dikromat cukup dapat larut.

Proses argentometri termasuk dalam titrasi yang menghasilkanendapan dan pembentukan ion kompleks. Proses argentometri menggunakan AgNO3 sebagai larutan standar. Proses ini biasanya digunakan untuk menentukan garam-garam dari halogen dan sianida. Karena kedua jenis garam ini dapat membentuk endapan atau senyawa kompleks dengan ion Ag+ sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut : NaCL + Ag+ AgCl + Na+ KCN + Ag+ AgCl + K+ KCN + AgCN K [Ag(CN)2 ] Karena AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam tersebut dapat digunakan sebagai larutan standar primer. Dalam titrasi argentometri terhadap ion CN- tercapai untuk garam kompleks K [Ag(CN)2 ] karena proper tersebut dikemukakan pertama kali oleh Lieberg, cara ini tidak dapat dilakukan dalam suasana amoniatial karena garam kompleks dalam larutan akan larut menjadi ion komplek diamilum (Harizul dan Rivai, 1995). Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini antara lain : 1. Perak nitrat ( AgNO3 ) Perak nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam gelap diatas silika gel P selama 4 jam, mengandung tidak kurang dari 99,8% dan tidak lebih dari 100,5% AgNO3. Pemerian hablur, tidak berwarna atau putih, bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organik, menjadi berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan, pH larutan lebih kurang 5,5. Kelarutan sangat mudah larut dalam air, terlebih dalam air mendidi, agak sukar larut dalam etanol mendidih, sukar larut dalam eter. Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya ( Anonim, 1995 ). 2. Asam Nitrat Asam nitrat (HNO3), bm 63,01, murni pereaksi. Pemerian cairan berasap, jernih, tidak berwarna. Mengandung tidak kurang dari 69,0% dan tidak lebih dari 71,0% HNO3. Asam nitrat encer (10%) HNO3, encerkan 105 ml asam nitrat dengan air hingga 1000 ml (Anonim, 1979)

3. Natrium Klorida ( NaCl ) Natrium klorida mengandungbtidak kurang dari 99,5% NaCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin. Kelarutan : larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air mendidih dan dalam lebih kurang 10 bagian gliserol P, sukar laryt dalam etanol (95%) P. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik (Anonim, 1979). 4. Kalium tiosianat K2SCN Kalium tiosianat K2SCN menganddung tidfak kurang dari 99,0% KCNS, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian hablur tidak berwarna, meleleh basah. Kelarutan, larut dalam 0,5 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak. Keasaman, kebasaan larutan 10 % b/v dalam air bebas karbondioksida, tidak bereaksi alkalis terhadap larutan biro bromtimol (Anonim, 1979). 5. Kalium Kromat Kalium kromat K2CrO4 mengandung tidak kurang dari 99,0 % K2CrO4. Pemerian masssa hablur, kuning. Kelarutan sangat mudah larut dalam air, larutan jernih. Larutan kalium kromat encer P merupakan larutan kalium kromat 5,0% b/v (Anonim, 1979). 6. Amonium Sulfat (NH4)2SO4 Amonium sulfat (NH4)2SO4, pemerian hablur tidak berwarna atau butiran putih. Kelarutan sangat mudah larut dalam air, praktis tidak larut dalam etanol (95%). Keasaman kebasaan pH larutan 10% b/v dalam air bebas karbondioksida P : 5,0-6,0 (Anonim, 1979). 7. Kalium Klorida (KCl) Kalium Klorida (KCl), mengandung tidak kurang dari 99,0% KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian hablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma, tidak berwarna atau serbuk butir putih, tidak berbau, rasa asin,

mantap di udara. Kelrutan larut dalam 3 bagian air, sangat mudah larut dalam air mendidih, praktis tidak larut dalam etanol mutlak dan dalam eter. Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat. Khasiat dan penggunaan sumber ion kalium (Anonim,1979). 8. Vitamin B1/ tiamin HCl Vitamin B1 atau tiamina hidroklorida, mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C12H17ClN4OS,HCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan, BM 337,27. Pemerian hablur kecil atau serbuk hablur, putih, bau khas lemah mirip ragi, rasa pahit. Kelarutan mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol(95%), praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzen, larut dalam gliserol. Keasaman kebasaan pH larutan 1% b/v, 2,7-3,4 (Anonim,1979). 9. Kalium Iodida Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,5% KI, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna, opak dan putih, atau serbuk butiran putih, higroskopis. Kelarutan sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih, larut dalam etanol 95%, mudah larut dalam

gliserol.penyimpanan dalam wadah tertutup baik. Khasiat dan penggunaan antijamur (Anonim,1979). 10. Aquades (H2O, BM 18,02) Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi, perlakuan menggunakan penukar ion, osmosis balik, atau proses lain yang sesuai. Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum. Tidak mengandung zat tambahan lain. Pemeriannya cairan jernih, tidak berwarna dan tidak berbau (Anonim, 1995).

Pembuatan larutan baku a. Larutan baku Perak Nitrat 0,1 N Perak nitrat p.a. mempunyai kemurnian tidak kurang dari 99,9 % dengan demikian larutan baku dapat dibuat dengan menimbang langsung. Bila digunakan perak nitrat yang direkristalisasikan atau jika dikehendaki pemeriksaan normalitasnya, larutan baku dapat dibakukan dengan natrium klorida murni ( Fatah, 1982 ). Natrium klorida p.a. mempunyai kemurnian 99,9 % - 100%. Senyawa ini merupakan baku primer. Natrium klorida bersifat sedikit higroskopik dan untuk kerja yang teliti perlu dipanaskan 250 350 C selama 1 - 2 jam dan kemudian didiamkan mendingin dalam eksikator. Untuk kerja yang teliti, serbuk tersebut harus dikeringkan pada suhu 500 600 C kemudian dibiarkan mendingin dalam eksikator. Untuk kerja sehari - hari dengan kesalahan 0,1 % tidak diperlukan pemanasan tinggi dan cukup pada suhu 110 120 C ( Fatah, 1982 ). Pembuatan larutan baku perak nitrat, yaitu mula-mula labu ukur disiapkan dan dibersihkan. AgNO3 sebanyak 16,99 gram ditimbang dengan seksama. Kemudian dilarutkan dengan aquades hingga larut, selanjutnya di encerkan hingga volume larutan mencapai 1000 ml. Langkah selanjutnya yaitu dikocok perlahan, dengan membolak-balikkan labu ukur hingga homogen. Pembakuan larutan perak nitrat dilakukan dengan menimbang natrium klorida P lebih kurang 125 mg lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan dilarutkan dalam 25 ml air kemudian ditambahkan

indikator kalium kromat 5% sebanyak 1 ml lalu dititrasi dengan perak nitrat 0,1 N hingga larutan yang sebelumnya berwarna kuning menjadi warna coklat merah lemah. Prosedur diatas dilakukan sebanyak 3 kali sehingga didapat normalitas larutan baku perak nitrat sebesar 0,102 N yang dihitung dengan rumus : Normalitas AgNO3 = mg NaCl ml AgNO3 x BE NaCl Reaksi yang terjadi : Ag+ + ClAgCl (s)

2 Ag+ + CrO4

Ag2CrO4 (s)

(Gandjar, 2009).

Titrasi 1 Air = 25 mL Larutan NaCl = 125 mg , diperlukan : Larutan AgNO3 = 21,4 ml Normalitas AgNO3 = mg NaCl
X

ml AgNO3 = 25

BE NaCl

21,4 ml x 58 1 = 0,100 N Titrasi 2 Air = 25 mL Larutan NaCl = 125 mg , diperlukan : Larutan AgNO3 = 21 ml Normalitas AgNO3 = = mg NaCl ml AgNO3 25
X

BE NaCl

21 ml x 58 1 = 0,102 N Titrasi 3 Air = 25 mL Larutan NaCl = 125 mg , diperlukan : Larutan AgNO3 = 20,7 ml Normalitas AgNO3 = mg NaCl ml AgNO3
X

BE NaCl

125 20,7 ml x 1 58

= 0,104 N N AgNO3 rata-rata = N1 + N2 + N3 3 = 0,1 + 0,102 + 0,104 3 = 0, 102 N

Fungsinya dalam percobaan ini yaitu sebagai larutan standart untuk penetapan kadar klorida dan iodida dalam sampel. Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam

presipitimetri jenis argentometri. Larutan AgNO3 dan larutan NaCl, pada awalnya masing-masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Larutan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna K2CrO4 yang merupakan indikator. Penambahan AgNO3 dilakuikan sampai titik akhir titrasi yaitu titik dimana indikator berubah warna. Indicator yang digunakan adalah kalium kromat. Sehingga titik akhir titrasi didapat saat indicator berubah warna menjadi warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag+. Reaksi yang terjadi : Ag+ + Cl2Ag+ + CrO4(Bird, 1993). b. Larutan baku Kalium Tiosianat 0,1 N Kalium tiosianat bereaksi dengan perak nitrat dalam lingkungan asam nitrat menurut reaksi : AgNO3 + CNSAgCNS + NO3AgCl Ag2CrO4

Karena asam nitrat pekat akan menghambat pembentukan kompleks besi (III) tiosianat, maka larutan asam nitrat yang ditambahkan pada reaksi kalium tiosianat dengan larutan perak nitrat harus asam nitrat 0,5 - 1,5N. Asam nitrat juga harus bebas dari nitrit, karena asam nitrit dengan tiosianat membentuk warna merah. Titik akhir ditunjukan dengan indikator besi (III) amonium sulfat yang berwarna merah dengan kelebihan ion tiosianat. Suhu larutan supaya dijaga dibawah 25 0C sebab warna merah dari besi tiosianat pada suhu tinggi warnanya menjadi pucat ( Fatah, 1982 ). Pembuatan larutan baku kalium tiosianat, yaitu mula - mula labu ukur disiapkan dan dibersihkan. Kalium tiosianat sebanyak 2,5 gram

ditimbang dengan seksama. Kemudian dilarutkan dengan aquades hingga larut, selanjutnya diencerkan hingga volume larutan mencapai 250 ml. Langkah selanjutnya yaitu dikocok perlahan, dengan membolak - balikkan labu ukur hingga homogen. Pembakuan larutan kalium tiosianat dilakukan dengan

memasukkan 25 ml perak nitrat 0,102 N yang ditakar seksama dalam labu erlenmeyer kemudian diencerkan dengan 50 ml aquades. Setelah itu, ditambahkan 2 ml asam nitrat P. Selanjutnya dititrasi dengan larutan kalium tiosianat yang telah dibuat dengan indikator 2 ml besi (III) amonium sulfat LP, hingga terjadi warna coklat merah. Prosedur di atas dilakukan sebanyak 3 kali sehingga didapat normalitas larutan baku kalium tiosianat sebesar 0,095 N yang dihitung dengan rumus : Normalitas K2SCN = ml AgNO3 x N AgNO3 ml K2SCN c. Larutan Kalium Tiosianat 0,1 N Titrasi 1 Larutan AgNO3 25 ml, AgNO3 0,102 N diperlukan : Larutan K2SCN = 26,7 ml Normalitas K2SCN = ml AgNO3 x N AgNO3 ml K2SCN

25 x 0,102 26,7

= Titrasi 2

0,095 N

Larutan AgNO3 = 25 ml, AgNO3 0,102 N diperlukan : Larutan K2SCN = 26,5 ml Normalitas K2SCN = ml AgNO3 x N AgNO3 ml K2SCN = 25 x 0,102 26,5 = Titrasi 3 Larutan AgNO3 = 25 ml, diperlukan : Larutan K2SCN = 26,5 ml Normalitas K2SCN = ml AgNO3 x N AgNO3 ml K2SCN = 25 x 0,102 26,5 = 0,096 N 0,096 N

N K2SCN rata-rata = N1 + N2 +N3 3 = 0,095 + 0,096 + 0,096 3 = 0,095 N Reaksi yang terjadi : Ag+ + CNSFe3+ + 6 CNS

AgCNS (s) Fe (CNS)63( Gandjar, 2007 ).

Penetapan Kadar Kalium Klorida Pada praktikum argentometri ini kelompok kami melakukan penetapan kadar kalium klorida dengan metode Mohr. Sebanyak lebih kurang 50 mg sampel ditimbang seksama, kemudian dilarutkan dengan 25 mL akuades, dan ditambahkan indikator kalium kromat sebanyak 0,5 mL sehingga larutan berwarna kuning. Setelah itu dititrasi dengan larutan baku AgNO3 0,102 N hingga terbentuk endapan merah dalam latar belakang putih. Prosedur di atas dilakukan sebanyak 3 kali. Kadar KCl murni yang terkandung dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 0,102 N sebagai larutan standar. Indikator yang digunakan adalah kalium kromat ( K2CrO4 ). Penggunaan indikator kalium kromat berhubungan langsung dengan sifat kalium kromat yaitu indikator ini dibuat dengan kadar 5% ( 5 gr kalium kromat dalam 100 ml air ) dan digunakan pada titrasi dengan metode Mohr. Indikator ini digunakan pada titrasi ion klorida pada suasana yang larutannya netral, dan pada waktu titik akhir tercapai akan memberikan endapan merah dari Ag2CrO4. Peristiwa ini merupakan suatu pengendapan bertingkat dari sepasang garam yang sedikit larut (Fatah, 1982). Permulaan titrasi menghasilkan endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah. Cl- + Ag+ CrO42- + Ag+

AgCl putih Ag2CrO4 merah ( Fatah, 1982 ).


-

Pada awal penambahan, ion Cl dan KCl yang tergantung dalam larutan bereaksi dengan ion Ag+ yang ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Sedangkan larutan pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4. Saat terjadi titik ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag+ yang berarti ion Cl- habis dalam sistem. Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+ bereaksi dengan

ion CrO42- dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih dengan warna merah bata. Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut : Saat sebelum titik ekuivalen sampai saat titik ekuivalen AgNO3 (aq) + KCl (aq) AgCl (putih) + KNO3 (aq) Saat setelah titik ekuivalen 2 Ag+ (aq)+ CrO4 2- (aq) Ag2CrO4 (s) (endapan berwarna merah bata) ( Pinilih,I,dk., 2007 ).

Penetapan Kadar Kalium Klorida Diketahui : N titran AgNO3 = 0,102 N X1 = 7,8 X2 = 7,4 X3 = 6,1 m = 50 mg BE Kalium Korida = BM E = 74,5 1 = 74,5 Kalium Klorida yang digunakan 50 mg Labu 1 Digunakan titran AgNO3 = 7,8 ml % Kadar ( b/b) = ml titran x N titran x BE zat mg sampel

x 100 % b/b

% Kadar ( b/b) =

7,8 x 0,102x 74,5 50

X 100

%b/b

= 118,54 % b/b Labu 2 Digunakan titran AgNO3 = 7,4 ml % Kadar ( b/b) = ml titran x N titran x BE zat mg sampel

x 100 % b/b

% Kadar ( b/b) =

7,4 x 0,102 x 74,5 50

X 100

%b/b

= 112,46 % b/b

Labu 3 Digunakan titran AgNO3 = 6,1 ml % Kadar ( b/b) = ml titran x N titran x BE zat mg sampel

x 100 % b/b

% Kadar ( b/b) = 6,1 x 0,102 x74,5 50 = 92,71 % b/b

X 100

%b/b

x = 118,54 % + 112,46 % + 92,71 % = 107,903 % 3

X 118,54 112,46 92,71 107,903

d [(x-x)] 10,64 4,56 15,2 = 30,404

d2 113,21 20,8 231,04 = 365,05

d = 30,404 = 10,135 3

= 13,51 Kadar = x SD = 107,903 % 3,7 Percobaan ini diperoleh kadar kalium klorida 107,903 % 3,7, sedangkan kadar KCl murni dalam literatur adalah 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% KCl. Dalam percobaan ini terdapat hasil yang tidak sesuai dengan literatur. Hal tersebut mungkin disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain : 1. Adanya perbedaan persepsi tentang perubahan warna antara teori dengan praktikan. 2. Kekurangtelitian dalam pembuatan larutan standar ataupun larutan ujinya. 3. Adanya kesalahan - kesalahan teknis dalam titrasi semisal volume penetesan larutan standar terlalu berlebih. Penetapan Kadar Vitamin B1 / Tiamin HCl

Struktur thiamin merupakan gabungan antara pirimidin dan thiazole yang dihubungkan dengan jembatan metilene. Penetapan kadar Vitamin B1 dilakukan dengan titrasi argentometri metode Volhard. Prinsip dari metode Volhard digunakan untuk menetapkan kadar bromida, klorida, iodida dilakukan dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebihan, kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat tersebut dititrasi kembali dengan larutan baku tiosianat ( Gandjar, 2007). Percobaan dilakukan mula - mula dengan menggerus tablet vitamin B1 dengan mortir dan stamper. Penggerusan dilakukan untuk menghomogenkan senyawa vitamin B1 saat dilarutkan. Setelah digerus selanjutnya + 50 mg serbuk vitamin B1 ditimbang seksama lalu dilarutkan dalam 10 ml air. Larutan diasamkan dengan asam nitrat encer dan ditambahkan 5 ml AgNO3 0,102 N. Selanjutnya ditetesi dengan indikator Fe ( III ) amonium sulfat sebanyak 3 tetes

dan dititrasi dengan kalium tiosianat 0,095 N hingga terbentuk endapan berwarna putih susu yang kemudian berubah jadi merah. Penetapan kadar vitamin B1 dilakukan sebanyak tiga kali replikasi. Pelarut yang digunakan adalah air, karena sifat vitamin B1 yang mudah larut dalam air. Titran yang digunakan adalah AgNO3 0,102 N secara berlebih, kemudian kelebihannya dititrasi dengan K2SCN 0,095 N. Cl- + Ag+ ( berlebihan ) Ag+ + CNS AgCl Kelebihan ion perak dititrasi kembali dengan tiosianat : AgCNS

Karena perak tiosianat kurang larut bila dibandingkan dengan perak klorida, maka setelah titik ekivalen dicapai ( Fatah, 1982 ). Penetapan kadar vitamin B1 dengan metode Volhard harus dilakukan dalam suasana asam. Hal tersebut dilakukan jika suasananya basa maka akan terjadi reaksi antara perak nitrat dengan basa membentuk Ag ( OH ) yang pada tahap selanjutnya akan membentuk endapan putih Ag2O akibatnya perak nitrat tidak hanya bereaksi dengan sampel tetapi juga dengan basa ( Sudjadi, 2004 ). Pemilihan indikator Fe ( III ) amonium sulfat berkaitan langsung dengan sifat indikator ini yang merupakan larutan jenuh ( kurang lebih 40 % ) ferri amonium sulfat dalam air dan ditambah beberapa tetes asam nitrat 6N. Indikator ini digunakan dalam metode Volhard. Ferri amonium sulfat akan membentuk warna merah dari kompleks Fe ( III ) tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5 1,5N. Perubahan warna terjadi 0,7 1 % sebelum titik akhir dalam titrasi ini (Mursyidi, 2006). Reaksi yang terjadi adalah : 2Fe 3+ + 6CNSFe3+ [ Fe (SCN)]63- merah ( Fatah, 1982). Penambahan larutan tiosianat itu menghasilkan mula-mula endapan perak tiosianat (Ksol 7,1 x 10 -13) : Ag+ + SCNAgSCN ( Vogel, 1978 )

Bila reaksi ini telah lengkap, kelebihan tiosianat yang paling sedikitpun akan menghasilkan pewarnaan merah disebabkan oleh terbentuknya suatu ion komplek :

Fe3+ + SCN-

[ FeSCN]2+ ( Vogel, 1978 )

Hasil percobaan didapat dari titrasi ini adalah jumlah larutan titran amonium tiosianat ( KCNS ) yang dipakai sampai titik akhir titrasi pada setiap replikasi. Setelah didapatkan besar volume K2CNS yang digunakan pada masingmasing replikasi, selanjutnya dilakukan perhitungan kadar vitamin B berdasarkan rumus : Kadar = [(mL AgNO3xN AgNO3) (mL K2SCNxN K2SCN)] x BE x 100 % mg sampel ( Gandjar, 2007 ). Data hasil perhitungan dari tiga replikasi diperoleh kadar dari kelompok III , kadar klorida dalam vitamin B adalah 1059,5 % sedangkan dari kelompok IV yaitu 296,91%. Menurut literatur, vitamin B1 mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 % C12H17ClN4OS.HCl dihitung terhadap zat anhidrat (Anonim, 1995). Perbedaan hasil kadar dari percobaan yang dilakukan dengan literatur disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain mungkin karena adanya kebocoran pada buret yang digunakan, timbangan analitik yang mengalami kerusakan, serta kekurangtelitian praktikan dalam menentuan titik akhir. Penetapan Kadar Kalium Iodida Penetapan kadar kalium iodida dengan indikator adsorbsi yaitu eosin. Metode ini disebut dengan metode fajans. Metode ini menggunakan indikator adsorbsi yaitu merupakan zat yang dapat diserap pada permukaan endapan, sehingga dapat menimbulkan warna. Pada percobaan, lebih kurang 50 mg sampel ditimbang dilarutkan dalam 12,5 ml air, kemudian ditambahkan 1,5 ml asam asetat 6 % dan ditambahkan indikator eosin yang menyebabkan larutan berwarna kuning. Titrasi dengan perak nitrat 0,102 N. Setelah dititrasi dengan AgNO3, maka warna kuning berangsur - angsur berubah orange dengan endapan berwarna merah muda. Pada saat itulah tercapai titik akhir. Reaksi yang terjadi adalah : AgNO3 (aq) + KI (aq) AgI + KNO3 (aq) ( Vogel, 1994).

Endapan berwarna merah muda dengan endapan berwarna orange karena pengaruh warna eosin yang mempunyai struktur berikut :

Eosin Prosedur tersebut dilakukan sebanyak 3 kali percobaan dan dihasilkan volume perak nitrat yang digunakan untuk menitrasi pada masing-masing percobaan yang dilakukan oleh kelompok I yaitu 3,1 ml, 3,0 ml, 2,9 ml. Rata-rata kadar kalium iodida adalah 101,6 % 3,35. Dibandingkan dengan literatur yang menyatakan bahwa kalium iodida mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,5 % KI, hasil percobaan yang didapat tidak sesuai. Jadi pada percobaan ini juga terjadi perbedaan dengan literature (Anonim, 1995). Semua perhitungan dalam titrimetri didasarkan pada konsentrasi titran sehingga konsentrasi titran harus dibuat secara teliti. Titran semacam ini disebut dengan larutan baku (standar). Konsentrasi larutan dapat dinyatakan dengan normalitas, molaritas, atau bobot per volume (Gandjar, 2007). Larutan baku adalah larutan suatu zat terlarut yang telah diketahui konsentrasinya. Terdapat 2 macam larutan baku, yaitu: 1.Larutan baku primer adalah suatu larutan yang telah diketahui secara tepat konsentrasinya melalui metode gravimetri. Nilai konsentrasi dihitung melalui perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan teliti zat pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu. Contoh: K2Cr2O7, As2O3, NaCl, asam oksalat, asam benzoat. Suatu senyawa dapat digunakan sebagai baku primer jika memenuhi syarat-syarat sebagai berikut : 1. Mudah didapatkan, dimurnikan, dikeringkan, dan disimpan dalam keadaan murni. 2. Mempunyai kemurnian yang sangat tinggi (1000,02)% atau dapat dimurnikan dengan penghabluran kembali.

3. Titran tidak berubah selama penimbangan (zat yang higroskopis bukan merupakan baku primer). 4. Tidak teroksidasi oleh oksigen dari udara dan tidak berubah oleh karbondioksida dari udara. 5. Susunan kimianya tepat sesuai jumlah. 6. Mempunyai berat ekivalen yang tinggi, sehingga kesalahan

penimbanagn akan menjadi lebih kecil. 7. Mudah larut. 8. Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stoikiometri, cepat, dan terukur. 2.Larutan baku sekunder adalah suatu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembakuan menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui metode titrimetri. Contoh: AgNO3, KMnO4, Fe(SO4)2. Zat yang dapat digunakan untuk larutan baku sekunder, biasanya memiliki karakteristik seperti di bawah ini: 1.Tidak mudah diperoleh dalam bentuk murni ataupun dalam keadaan yang diketahui kemurniannya. 2.Zatnya tidak mudah dikeringkan, higrokopis, menyerap uap air, menyerap CO2 pada waktu penimbangan 3.Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer 4.Mempunyai BE yang tinggi untuk memperkecil kesalahan penimbangan 5.Larutannya relatif stabil dalam penyimpanan (Mulyono, 2005). Titrasi pengendapan melibatkan penggunaan larutan baku seperti perak nitrat, natrium klorida dan kalium/ammonium tiosianat. Larutan baku perak nitrat digunakan untuk penetapan klorida dan bromida (Metode Mohr), penetapan klorida (Metode Volhard dan metode Fajans) dan penetapan campuran klorida iodida. Larutan baku K2SCN dan NH4SCN digunakan bersama larutan baku AgNO3 dalam metode Volhard tak langsung dalam penetapan klorida, bromida atau iodida dan untuk penetapan perak (Mulyono,2005).

Larutan standar yang digunakan untuk menetapkan kadar kalium klorida yang kami ujiadalah larutan standar AgNO3 yang konsentrasinya diketahui dengan tepat. Larutan AgNO3 merupakan larutan standar sekunder sehingga sebelum digunakan untuk menentukan kandungan klorida dalam suatu sampel harus distandarisasi dengan larutan standar NaCl (Bassets dkk, 1994) Selain kalium tiosianat, larutan ammonium tiosianat 0,1 M sering pula dipakai sebagi larutan baku dalm titrasi argentometri. Namun karena ammonium tiosianat sangatlah mudah menyerap air, maka larutannya harus dibakkukan terlebih dahulu dengan memakai larutan baku nitrat dengan memakai cara titrasi (Rivai, 1995). Suatu larutan standar dapat dibuat dengan cara melarutkan sejumlah senyawa baku tertentu yang sebelumnya senyawa tersebut ditimbang secara tepat dalam volume larutan yang diukur dengan tepat (Gandjar, 2007). VI. KESIMPULAN Kesimpulan yang kami peroleh setelah melakukan praktikum ini adalah : 1. Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan dengan ion Ag+. 2. Penetapan kadar kalium klorida dapat dilakukan dengan metode Mohr dengan menggunakan indikator kalium kromat, penetapan kadar vitamin B / Tiamin HCl dapat dilakukan dengan menggunakan metode Volhard dengan menggunakan indikator besi (III) ammonium sulfat, sedangkan penetapan kalium iodida dengan metode Fajans

menggunakan indikator eosin. 3. Penetapan kadar kalium klorida dapat diperoleh hasil yaitu pada penetapan pertama sebesar 118,54%, penetapan kedua sebesar 112,46% dan penetapan ketiga sebesar 92,71 %, sehingga diperoleh kadar sebesar 107,903 %.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1979. Faramakope Indonesia edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Anonim. 1995. Faramakope Indonesia edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Basset, J., dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif. Anorganik. Buku Kedokteran EGC. Jakarta. Bird, T. 1993. Kimia Fisik untuk Universitas. Gramedia. Jakarta. Fatah, A.M., dan Achmad Mursyidi. 1982. Volumetri dan Gravimetri. UGM Press. Yogyakarta. Gandjar, I. G. dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta. Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Ilmu Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta. Mulyono. 2005. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Bumi Aksara. Bandung. Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI press. Jakarta. Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Sounders College Publishing. Florida Svehla, G. 1985. Vogel : Buku Teks Analisis Kualitatif Makro dan Semimakro. PT Kalman Media Pustaka. Jakarta. Underwood, A. L.1999. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta.

Vogel, A. I. 1978. Qualitative Inorganic Analysis, Fourth ed. Mc. Graw Hill. London.